一種碳纖維活化工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種碳纖維活化工藝，屬于碳纖維生產技術領域。
【背景技術】
[0002] 碳纖維（carbon fiber，簡稱CF)，是一種含碳量在95%以上的高強度、高模量纖維 的新型纖維材料。它是由片狀石墨微晶等有機纖維沿纖維軸向方向堆砌而成，經碳化及石 墨化處理而得到的微晶石墨材料。碳纖維"外柔內剛"，質量比金屬鋁輕，但強度卻高于鋼 鐵，并且具有耐腐蝕、高模量的特性，已經被人們在航天、航空以及工業(yè)民用等眾多領域中 應用，它不僅具有碳材料的固有本征特性，又兼?zhèn)浼徔椑w維的柔軟可加工性，是新一代增強 纖維。
[0003] 碳纖維復合材料（CFRP)主要是用碳纖維為增強材料、基體為樹脂、金屬、陶瓷等， 經過復合工藝生產而成，其綜合性能較單一的組分更為優(yōu)異。而在該復合材料中，碳纖維 的結構則起到了關鍵性的作用。一般的碳纖維生產工藝中，高溫碳化后的石墨結構的碳纖 維其表面平滑，表面能較低，活性官能團少，此種結構的碳纖維與有機高分子基體浸潤性很 差，因而需要經過活化處理，以提高碳纖維表面活性和復合材料綜合性能。
[0004] 碳纖維的表面改性一般分為物理處理和化學處理兩類：其中物理處理方法包括涂 層法、熱處理法等，通過提高碳纖維的比表面積和粗糙度來提高碳纖維與基體之間的物理 咬合作用；而化學法則包括陽極氧化法、等離子體氧化法、接枝法等，利用碳纖維表面化學 官能團的增加，提高化學鍵的結合強度，但是化學處理后雖然提高了碳纖維表面的基團數 目，但也一定程度上降低了碳纖維本體的強度。

【發(fā)明內容】

[0005] 為解決現有技術中存在的問題，本發(fā)明提供了一種碳纖維活化工藝，具體技術方 案如下： 一種碳纖維活化工藝，包括以下步驟：步驟一，聚丙稀腈基碳纖維制備；步驟二，等離 子體處理；步驟三，碳纖維上漿； 所述步驟二中，常壓下，向等離子發(fā)生裝置中通入氬/氧混合氣體作為反應氣氛，反應 時間30s~120s，電壓5kV~10kV，電流10mA~30mA，得到等離子處理后的碳纖維單絲； 所述步驟三中，將等離子體處理后的碳纖維單絲經過濃度為〇. 5%~1. 5%的漿料后，烘 干并放置于干燥器中制成活化碳纖維。
[0006] 作為上述技術方案的改進，所述步驟二中，氬/氧混合氣體中氬氣的流量為2L/ min ~4L/min，氧氣的流量為 10ml/min ~50ml/min〇
[0007] 作為上述技術方案的改進，所述步驟三中，漿料為水性乳液聚氨酯。
[0008] 作為上述技術方案的改進，其特征在于，所述步驟一分為兩步： (1)聚丙烯腈原絲的制備，將丙烯腈原液進行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段過濾 后脫泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后進行預氧化得到聚丙烯腈原絲； (2)碳化，先在1200 °C~1800 °C對聚丙烯腈原絲進行低溫碳化，然后在2600 °C~ 3000°C對其進行高溫碳化，得到聚丙稀腈基碳纖維。
[0009] 上述技術方案在步驟二中，通過氬/氧混合氣體作為混合氣氛，能夠在等離子處 理過程中，給碳纖維表面引入大量含氧基團，從而提高碳纖維表面的親水性，在步驟三中， 經過上漿處理，一定程度上彌補等離子處理后碳纖維表面的缺陷，提高碳纖維的機械強度， 有益效果顯著。
【具體實施方式】
[0010] 本發(fā)明提供了一種碳纖維活化工藝，包括以下步驟：步驟一，聚丙稀腈基碳纖維制 備；步驟二，等離子體處理；步驟三，碳纖維上漿； 所述步驟一分為兩步： (1) 聚丙烯腈原絲的制備，將丙烯腈原液進行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段過濾 后脫泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后進行預氧化得到聚丙烯腈原絲； (2) 碳化，先在1200 °C~1800 °C對聚丙烯腈原絲進行低溫碳化，然后在2600 °C~ 3000°C對其進行高溫碳化，得到聚丙稀腈基碳纖維。
[0011] 所述步驟二中，常壓下，向等離子發(fā)生裝置中通入氬/氧混合氣體作為反應氣氛， 反應時間30s~120s，電壓5kV~10kV，電流10mA~30mA，得到等離子處理后的碳纖維 單絲，其中氬/氧混合氣體中氬氣的流量為2L/min~4L/min，氧氣的流量為10ml/min~ 50ml/min ； 所述步驟三中，將等離子體處理后的碳纖維單絲經過濃度為〇. 5%~1. 5%的漿料后，其 中漿料為水性乳液聚氨酯，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纖維。
[0012] 上述技術方案中，在步驟二中，通過氬/氧混合氣體作為混合氣氛，能夠在等離子 處理過程中，給碳纖維表面引入大量含氧基團，從而提高碳纖維表面的親水性，在步驟三 中，經過上漿處理，一定程度上彌補等離子處理后碳纖維表面的缺陷，提高碳纖維的機械強 度。
[0013] 下面結合具體實施例做進一步介紹。
[0014] 實施例一 按照以下步驟制備活化碳纖維： 步驟一，聚丙稀腈基碳纖維制備： (1) 聚丙烯腈原絲的制備，將丙烯腈原液進行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段過濾 后脫泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后進行預氧化得到聚丙烯腈原絲； (2) 碳化，先在120(TC對聚丙烯腈原絲進行低溫碳化，然后在260(TC對其進行高溫碳 化，得到聚丙稀腈基碳纖維。
[0015] 步驟二，等離子體處理：常壓下，向等離子發(fā)生裝置中通入氬/氧混合氣體作為反 應氣氛，反應時間30s，電壓5kV，電流30mA，得到等離子處理后的碳纖維單絲，其中氬/氧混 合氣體中氬氣的流量為2L/min，氧氣的流量為10ml/min ; 步驟三，碳纖維上漿：將等離子體處理后的碳纖維單絲經過濃度為〇. 5%的水性乳液聚 氨酯漿料中，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纖維。
[0016] 將得到的活化碳纖維與乙二醇、去離子水的動態(tài)接觸角進行分別記錄，并計算碳 纖維的表面能，將數據記錄到表1中。
[0017] 實施例二 按照以下步驟制備活化碳纖維： 步驟一，聚丙稀腈基碳纖維制備： (1) 聚丙烯腈原絲的制備，將丙烯腈原液進行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段過濾 后脫泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后進行預氧化得到聚丙烯腈原絲； (2) 碳化，先在140(TC對聚丙烯腈原絲進行低溫碳化，然后在270(TC對其進行高溫碳 化，得到聚丙稀腈基碳纖維。
[0018] 步驟二，等離子體處理：常壓下，向等離子發(fā)生裝置中通入氬/氧混合氣體作為反 應氣氛，反應時間40s，電壓7kV，電流25mA，得到等離子處理后的碳纖維單絲，其中氬/氧混 合氣體中氬氣的流量為2L/min，氧氣的流量為30ml/min ; 步驟三，碳纖維上漿：將等離子體處理后的碳纖維單絲經過濃度為1. 〇%的水性乳液聚 氨酯漿料中，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纖維。
[0019] 將得到的活化碳纖維與乙二醇、去離子水的動態(tài)接觸角進行分別記錄，并計算碳 纖維的表面能，將數據記錄到表1中。
[0020] 實施例三 按照以下步驟制備活化碳纖維： 步驟一，聚丙稀腈基碳纖維制備： (1) 聚丙烯腈原絲的制備，將丙烯腈原液進行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段過濾 后脫泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后進行預氧化得到聚丙烯腈原絲； (2) 碳化，先在160(TC對聚丙烯腈原絲進行低溫碳化，然后在280(TC對其進行高溫碳 化，得到聚丙稀腈基碳纖維。
[0021] 步驟二，等離子體處理：常壓下，向等離子發(fā)生裝置中通入氬/氧混合氣體作為反 應氣氛，反應時間70s，電壓8kV，電流20mA，得到等離子處理后的碳纖維單絲，其中氬/氧混 合氣體中氬氣的流量為2L/min，氧氣的流量為50ml/min ; 步驟三，碳纖維上漿：將等離子體處理后的碳纖維單絲經過濃度為1. 5%的水性乳液聚 氨酯漿料中，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纖維。
[0022] 將得到的活化碳纖維與乙二醇、去離子水的動態(tài)接觸角進行分別記錄，并計算碳 纖維的表面能，將數據記錄到表1中。
[0023] 實施例四 按照以下步驟制備活化碳纖維： 步驟一，聚丙稀腈基碳纖維制備： (1) 聚丙烯腈原絲的制備，將丙烯腈原液進行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段過濾 后脫泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后進行預氧化得到聚丙烯腈原絲； (2) 碳化，先在180(TC對聚丙烯腈原絲進行低溫碳化，然后在300(TC對其進行高溫碳 化，得到聚丙稀腈基碳纖維。
[0024] 步驟二，等離子體處理：常壓下，向等離子發(fā)生裝置中通入氬/氧混合氣體作為反 應氣氛，反應時間120s，電壓10kV，電流10mA，得到等離子處理后的碳纖維單絲，其中氬/氧 混合氣體中氬氣的流量為4L/min，氧氣的流量為50ml/min ; 步驟三，碳纖維上漿：將等離子體處理后的碳纖維單絲經過濃度為1. 〇%的水性乳液聚 氨酯漿料中，烘干并放置于干燥器中制成活化碳纖維。
[0025] 將得到的活化碳纖維與乙二醇、去離子水的動態(tài)接觸角進行分別記錄，并計算碳 纖維的表面能，將數據記錄到表1中。
[0026] 表1 不同參數對碳纖維表面能的影響
【主權項】
1. 一種碳纖維活化工藝，包括以下步驟：步驟一，聚丙稀腈基碳纖維制備；步驟二，等 離子體處理；步驟三，碳纖維上漿；其特征在于， 所述步驟二中，常壓下，向等離子發(fā)生裝置中通入氬/氧混合氣體作為反應氣氛，反應 時間30s~120s，電壓5kV~10kV，電流10mA~30mA，得到等離子處理后的碳纖維單絲； 所述步驟三中，將等離子體處理后的碳纖維單絲經過濃度為〇. 5%~1. 5%的漿料后，烘 干并放置于干燥器中制成活化碳纖維。2. 如權利要求1所述的一種碳纖維活化工藝，其特征在于，所述步驟二中，氬/氧混合 氣體中氬氣的流量為2L/min~4L/min，氧氣的流量為10ml/min~50ml/min。3. 如權利要求2所述的一種碳纖維活化工藝，其特征在于，所述步驟三中，漿料為水性 乳液聚氨酯。4. 如權利要求1-3中任一項所述的一種碳纖維活化工藝，其特征在于，所述步驟一分 為兩步： (1) 聚丙烯腈原絲的制備，將丙烯腈原液進行共聚、氨化，得到聚丙烯腈原液，多段過濾 后脫泡，凝固成型后水浴拉伸，干燥致密化后進行預氧化得到聚丙烯腈原絲； (2) 碳化，先在1200 °C~1800 °C對聚丙烯腈原絲進行低溫碳化，然后在2600 °C~ 3000°C對其進行高溫碳化，得到聚丙稀腈基碳纖維。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種碳纖維活化工藝，屬于碳纖維生產技術領域，包括以下步驟：步驟一，聚丙稀腈基碳纖維制備；該技術方案在步驟二中，通過氬/氧混合氣體作為混合氣氛，能夠在等離子處理過程中，給碳纖維表面引入大量含氧基團，從而提高碳纖維表面的親水性，在步驟三中，經過上漿處理，一定程度上彌補等離子處理后碳纖維表面的缺陷，提高碳纖維的機械強度，有益效果顯著。
【IPC分類】D01F11/14, D01F9/22, D01F11/16
【公開號】CN105332098
【申請?zhí)枴緾N201510825689
【發(fā)明人】梁禹鑫
【申請人】安徽佳力奇航天碳纖維有限公司
【公開日】2016年2月17日
【申請日】2015年11月25日