一種新型金屬有機(jī)配合物纖維及其衍生多孔碳纖維的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種新型金屬有機(jī)配合物纖維及其衍生多孔碳纖維的制備方法，包括：將一定量的前驅(qū)物(六水合硝酸鋅/六水合硝酸鈷)和二甲基咪唑分別加入到甲醇溶液中，磁力攪拌得到金屬有機(jī)配合物納米顆粒；將金屬有機(jī)配合物顆粒分散到N,N?二甲基甲酰胺溶液中，加入聚丙烯腈，得到電紡溶液；通過(guò)靜電紡絲技術(shù)，獲得金屬有機(jī)配合物/聚丙烯腈的電紡纖維，用銅網(wǎng)收集并剝離，得到金屬有機(jī)配合物/聚丙烯腈纖維薄膜；將此薄膜煅燒，即獲得多孔碳纖維。本發(fā)明的制備方法具有操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)率大等優(yōu)點(diǎn)；且所制備的衍生多孔碳纖維具有更高的比表面積和更好的電催化活性，在能源儲(chǔ)存和轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域有很大的應(yīng)用前景。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種新型金屬有機(jī)配合物纖維及其衍生多孔碳纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于功能納米材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種金屬有機(jī)配合物纖維及其衍生多孔碳纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]金屬有機(jī)配合物是一種具有超分子結(jié)構(gòu)的結(jié)晶多孔固體，由金屬離子和有機(jī)配體通過(guò)配位鍵結(jié)合而成。最近，金屬有機(jī)配合物所衍生的碳材料吸引了極大的研究興趣，因具備極高的比表面積和可控的孔隙結(jié)構(gòu)，使其在能量轉(zhuǎn)換和存儲(chǔ)等方面有著很大的應(yīng)用前景(Energy Environ.Sc1.2014,7,2071.)。許多研究報(bào)告發(fā)現(xiàn)，多種類(lèi)型的金屬有機(jī)配合物材料和其他碳源在惰性氣氛下通過(guò)直接熱解有可能轉(zhuǎn)化為無(wú)定形微孔碳，而不需要任何激活過(guò)程。不幸的是，目前在此領(lǐng)域的研究主要致力于金屬有機(jī)配合物微晶或納米晶體，而缺乏對(duì)晶體形貌和尺寸的控制和合理設(shè)計(jì)。在碳化過(guò)程中，金屬有機(jī)配合物晶體轉(zhuǎn)變成散裝碳粉，由于較高的轉(zhuǎn)化溫度，導(dǎo)致材料的有效比表面積的降低(J.Am.Chem.Soc.2014,136,6790.)。由于這個(gè)原因，盡管很多金屬有機(jī)配合物晶體所衍生的微孔碳已被作為電極催化劑應(yīng)用在燃料電池領(lǐng)域，但與商業(yè)Pt/C催化劑相比，在氧還原反應(yīng)大部分材料表現(xiàn)出較差的電催化性能。
[0003]基于金屬有機(jī)配合物納米顆粒在結(jié)晶過(guò)程中的固有驅(qū)動(dòng)力，金屬有機(jī)配合物晶體趨向于形成一種固有形貌而很難改變。因此，尋找能夠控制晶體尺寸和形貌的有效方法已成為研究熱點(diǎn)。在過(guò)去幾年中，多種制備金屬有機(jī)配合物晶體有序結(jié)構(gòu)的方法被成功探索。例如，F(xiàn) u r u k a w a等人通過(guò)控制結(jié)晶的位置成功制備出了二維和三維金屬有機(jī)配合物晶體(Nat.Mater.2012,11,717) Jaspoch等人通過(guò)旋涂干燥法制備出了中空多組分金屬有機(jī)配合物超結(jié)構(gòu)晶體(Nat.Chem.2013,5,203.) Ju等人以碲納米線(xiàn)為模板，通過(guò)水熱法成功制備金屬有機(jī)配合物的一維納米線(xiàn)結(jié)構(gòu)(J.Am.Chem.Soc.2014,136,14385)。然而，這些方法還有需要改進(jìn)的地方，如需要簡(jiǎn)化制備工序，增加產(chǎn)物產(chǎn)量等。
[0004]綜上所述，需要找到更簡(jiǎn)捷的方法制備具有特殊結(jié)構(gòu)的金屬有機(jī)配合物晶體，并保證其具有較高的比表面積和較大的產(chǎn)率，以滿(mǎn)足其在能源等領(lǐng)域中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種金屬有機(jī)配合物纖維及其衍生多孔碳纖維的簡(jiǎn)便制備方法。該制備方法要具有操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)率大等優(yōu)點(diǎn)，與納米顆粒所衍生的多孔碳材料相比，制備的衍生多孔碳纖維需具有更高的比表面積和更好的電催化活性，并且在能源儲(chǔ)存和轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域有很大的應(yīng)用前景。
[0006]為了解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0007]本發(fā)明金屬有機(jī)配合物纖維及其衍生多孔碳纖維的制備方法，包括以下步驟:
[0008]步驟a)將六水合硝酸鋅和/或六水合硝酸鈷作為前驅(qū)物，與二甲基咪唑分別加入到甲醇中，然后將兩種溶液混合，磁力攪拌下反應(yīng)，所得產(chǎn)物離心分離、洗滌，獲得金屬有機(jī)配合物納米顆粒；
[0009]步驟b)將金屬有機(jī)配合物納米顆粒分散到N，N_二甲基甲酰胺溶液中，再加入聚丙烯腈，磁力攪拌使聚丙烯腈溶解，獲得乳白色或紫色(有鈷的時(shí)候溶液會(huì)是紫色，沒(méi)有鈷只有鋅的時(shí)候是白色)電紡溶液備用；
[0010]步驟c)通過(guò)靜電紡絲技術(shù)，將電紡溶液制備成金屬有機(jī)配合物/聚丙烯腈的電紡纖維，并通過(guò)銅網(wǎng)收集，然后剝離，得到金屬有機(jī)配合物/聚丙烯腈纖維薄膜；
[0011]步驟d)將纖維薄膜煅燒，使金屬有機(jī)配合物和聚丙烯腈轉(zhuǎn)化為多孔碳，從而制備多孔碳纖維。
[0012]優(yōu)選的，步驟a)中所述六水合硝酸鋅的質(zhì)量為0.80?4.25g，六水合硝酸鈷的質(zhì)量為0.01?2.85g，二甲基咪唑的質(zhì)量為2.50?6.56g，用于溶解前驅(qū)物和二甲基咪唑的甲醇的體積分別50?300mL ；步驟b)中所述聚丙稀腈的質(zhì)量為0.25?0.4g，N，N-二甲基甲酰胺溶液的體積為3?6 m L。更優(yōu)選的，步驟a)中六水合硝酸鋅的質(zhì)量為1.2 4?2.9 6 g，六水合硝酸鈷的質(zhì)量為0.03?1.46g，二甲基咪唑的質(zhì)量為3.00?3.50g，用于溶解前驅(qū)物和二甲基咪唑的甲醇的體積分別為50?10mL；步驟b)中所述聚丙烯腈的質(zhì)量為0.28?0.35g，N，N-二甲基甲酰胺溶液的體積為4?5mL。
[0013]優(yōu)選的，步驟a)所述磁力攪拌時(shí)間為I?8h，轉(zhuǎn)速100?300rpm;更優(yōu)選的，磁力攪摔時(shí)間為2?3h，轉(zhuǎn)速250rpm。
[0014]優(yōu)選的，步驟a)中所述離心時(shí)間為5?20min，轉(zhuǎn)速8000?15000rpm;更優(yōu)選的，離心時(shí)間為8?12min，轉(zhuǎn)速10000?13000rpm。
[0015]優(yōu)選的，步驟b)中磁力攪拌時(shí)間為2?1h，轉(zhuǎn)速100?300rpm;更優(yōu)選的，磁力攪拌時(shí)間為4?6h，轉(zhuǎn)速250rpm。
[0016]優(yōu)選的，步驟c)所述靜電紡絲電壓為6?1KV、流速0.1?0.5mL/h、電紡時(shí)間0.5?1h，噴絲頭到接收屏之間的距離為8?15cm;更優(yōu)選的，靜電紡絲電壓為7?8KV、流速0.15?0.2mL/h,電紡時(shí)間2?8h，噴絲頭到接收屏之間的距離為10?12cm。
[0017]優(yōu)選的，步驟d)中煅燒溫度為700?10000C，煅燒時(shí)間2?8h;更優(yōu)選的，煅燒溫度800?900 °C，煅燒時(shí)間4?6h。
[0018]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0019]本發(fā)明提供了一種制備金屬有機(jī)配合物纖維的新方法，具有操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)率大等優(yōu)點(diǎn);實(shí)驗(yàn)表明，與納米顆粒所衍生的多孔碳材料相比，本發(fā)明利用靜電紡絲技術(shù)制備的金屬有機(jī)配合物纖維及其衍生多孔碳纖維具有更高的比表面積和電催化活性。
【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的ZIF-8納米顆粒的透射電鏡照片；
[0021]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1提供的ZIF-8納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維的透射電鏡照片；
[0022]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1提供的ZIF-8納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維的掃描電鏡照片；
[0023]圖4為本發(fā)明實(shí)施例2提供的雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒的透射電鏡照片；
[0024]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2制備的雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維的透射電鏡照片；
[0025]圖6為本發(fā)明實(shí)施例2制備的雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維的掃描電鏡照片；
[0026]圖7為本發(fā)明實(shí)施例3提供的ZIF-67納米顆粒的透射電鏡照片；
[0027]圖8為本發(fā)明實(shí)施例3提供的ZIF-67納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維的透射電鏡照片;
[0028]圖9為本發(fā)明實(shí)施例3提供的ZIF-67納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維的掃描電鏡照片;
[0029]圖10為本發(fā)明實(shí)施例4中由實(shí)施例1制備的ZIF-8納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維衍生的多孔碳纖維的透射電鏡照片；
[0030]圖11為本發(fā)明實(shí)施例4中由實(shí)施例1制備的ZIF-8納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維衍生的多孔碳纖維的XRD譜圖；
[0031]圖12為本發(fā)明實(shí)施例4中由實(shí)施例2制備的雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維衍生的多孔碳纖維的透射電鏡照片；
[0032]圖13為本發(fā)明實(shí)施例4中由實(shí)施例2制備的雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維衍生的多孔碳纖維的XRD譜圖；
[0033]圖14為本發(fā)明實(shí)施例4中由實(shí)施例3制備的ZIF-67納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維衍生的多孔碳纖維的透射電鏡照片；
[0034]圖15為本發(fā)明實(shí)施例4中由實(shí)施例3制備的ZIF-67納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維衍生的多孔碳纖維的XRD譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0035]下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0036]本發(fā)明公開(kāi)了一種金屬有機(jī)配合物纖維及其衍生多孔碳纖維的制備方法，包括如下步驟:
[0037]步驟a)將六水合硝酸鋅和/或六水合硝酸鈷作為前驅(qū)物，與二甲基咪唑分別加入到甲醇中，然后將兩種溶液迅速混合，磁力攪拌下反應(yīng)，所得產(chǎn)物離心分離、洗滌，獲得金屬有機(jī)配合物納米顆粒；
[0038]步驟b)將金屬有機(jī)配合物納米顆粒分散到N，N_二甲基甲酰胺溶液中，再加入聚丙烯腈，磁力攪拌使聚丙烯腈溶解，得到乳白色或紫色電紡溶液備用；
[0039]步驟c)通過(guò)靜電紡絲技術(shù)，將電紡溶液制備成金屬有機(jī)配合物/聚丙烯腈的電紡纖維，并通過(guò)銅網(wǎng)收集，然后剝離，得到金屬有機(jī)配合物/聚丙烯腈纖維薄膜；
[0040]步驟d)將纖維薄膜煅燒，使金屬有機(jī)配合物和聚丙烯腈轉(zhuǎn)化為多孔碳，從而獲得多孔碳纖維。
[0041]本發(fā)明中，金屬有機(jī)配合物是一種具有孔隙結(jié)構(gòu)的晶體。通過(guò)電紡金屬有機(jī)配合物的納米顆粒，在將顆粒包覆在聚丙烯腈電紡纖維內(nèi)的同時(shí)，可以使顆粒連續(xù)排列在纖維內(nèi)部，從而制備出金屬有機(jī)配合物纖維。另外，通過(guò)進(jìn)一步地煅燒，能夠?qū)⒔饘儆袡C(jī)配合物纖維轉(zhuǎn)化為多孔碳纖維。
[0042]為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述，但是應(yīng)當(dāng)理解，這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn)，而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0043]所述電紡是指將電紡溶液倒入注射器內(nèi)，注射器安置在注射栗內(nèi)，由注射栗以一定速率推進(jìn)液體，同時(shí)直流電源接在針頭處進(jìn)行電紡，電紡纖維在銅網(wǎng)上進(jìn)行收集，一段時(shí)間后即可從銅網(wǎng)上剝離，得到金屬有機(jī)配合物纖維薄膜，進(jìn)一步煅燒后得到多孔碳纖維。其中試驗(yàn)中所用的離心機(jī)為上海安亭科學(xué)儀器廠(chǎng)生產(chǎn)的Anke TGL-10B，雙注射栗為美國(guó)Harvad公司生產(chǎn)的PHD22/2000，電紡的直流高壓電源由北京生產(chǎn)的EST705高精度高穩(wěn)定靜電高壓發(fā)生器(0-60KV)提供，透射電子顯微鏡為日本生產(chǎn)的JE0L-F2010，掃描電子顯微鏡為德國(guó)生產(chǎn)的Zeiss Supra 40，煅燒爐為合肥科晶材料技術(shù)公司生產(chǎn)的0TF-1200X，磁力攪拌器為江蘇金壇市金城國(guó)勝實(shí)驗(yàn)儀器廠(chǎng)生產(chǎn)的CJJ-931四聯(lián)加熱磁力攪拌器，XRD譜圖由日本Rigaku Dmax- γ旋轉(zhuǎn)陽(yáng)極X射線(xiàn)衍射儀測(cè)得。實(shí)驗(yàn)所用藥品購(gòu)買(mǎi)后未經(jīng)任何處理直接使用。
[0044]實(shí)施例1
[0045]將I.49g六水合硝酸鋅溶解在10mL甲醇中，另將3.28g二甲基咪唑溶解在10mL甲醇中，然后將兩種溶液混合，轉(zhuǎn)速250rpm下磁力攪拌2h，所得產(chǎn)物離心分離(lOOOOrpm，1min)、洗滌，得到ZIF-8納米顆粒。
[0046]將ZIF-8納米顆粒分散在4mLN，N_二甲基甲酰胺中，加入0.35g聚丙烯腈，磁力攪拌溶解，得到的乳白色溶液為電紡溶液。
[0047]將電紡溶液轉(zhuǎn)移到1mL注射器內(nèi)進(jìn)行電紡。流速設(shè)為0.16mL/h，電壓7.5KV，針頭到接收屏的距離為12cm。在收集屏上可得到ZIF-8納米顆粒/聚丙烯腈電仿纖維，電紡Ih后即可得到ZIF-8/聚丙烯腈纖維薄膜。
[0048]對(duì)制備的ZIF-8納米顆粒及電紡纖維進(jìn)行電子顯微鏡觀察。圖1為本實(shí)施例提供的ZIF-8納米顆粒的透射電鏡照片，由圖可見(jiàn)納米顆粒較為均勻，直徑約40-50nm。圖2為電紡纖維的透射電鏡照片，由圖2可見(jiàn)纖維尺寸較為均勻，約為250nm，ZIF-8顆粒在電紡纖維內(nèi)連續(xù)排列。圖3為電紡纖維的掃描電鏡照片，由圖3可見(jiàn)纖維表面較粗糙，是ZIF-8納米顆粒緊密排列的原因。
[0049]實(shí)施例2
[0050]將1.49g六水合硝酸鋅和0.03g六水合硝酸鈷溶解在10mL甲醇中，另將3.28g二甲基咪唑溶解在10mL甲醇中，然后將兩種溶液混合，轉(zhuǎn)速250rpm下磁力攪拌2h，所得產(chǎn)物離心分離(13000rpm，1min)、洗滌，得到摩爾比Zn:Co = 100:2的雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒。[0051 ]將雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒分散在4mL N，N_二甲基甲酰胺中，加入0.35g聚丙烯腈，磁力攪拌溶解，得到的紫色溶液為電紡溶液。
[0052]將電紡溶液轉(zhuǎn)移到1mL注射器內(nèi)進(jìn)行電紡。流速設(shè)為0.16mL/h，電壓7.0KV，針頭到接收屏的距離為12cm。在收集屏上可得到雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維，電紡Ih后即可得到雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒/聚丙烯腈纖維薄膜。
[0053]對(duì)制備的雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒及電紡纖維進(jìn)行電子顯微鏡觀察。圖4為本實(shí)施例提供的雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒(摩爾比Zn: Co = 100:2)的透射電鏡照片，由圖可見(jiàn)納米顆粒較為均勻，直徑約50nm。圖5為電紡纖維的透射電鏡照片，由圖5可見(jiàn)纖維尺寸較為均勻，約為250nm，與實(shí)施例1類(lèi)似，納米顆粒在電紡纖維內(nèi)緊密排列。圖6為電紡纖維的掃描電鏡照片，由圖6可見(jiàn)纖維表面較粗糙，是納米顆粒緊密排列的原因。
[0054]實(shí)施例3
[0055]將1.46g六水合硝酸鈷溶解在50mL甲醇溶液中，另將3.28g二甲基咪唑溶解在50mL甲醇溶液中，然后將兩種溶液混合，轉(zhuǎn)速2 5 O r P m下磁力攪拌2 h，所得產(chǎn)物離;^分離(13000rpm，1min)、洗滌，得到ZIF-67納米顆粒。
[0056]將ZIF-67納米顆粒分散在4mLN，N-二甲基甲酰胺中，加入0.35g聚丙烯腈，磁力攪拌溶解，得到的紫色溶液為電紡溶液。
[0057]將電紡溶液轉(zhuǎn)移到1mL注射器內(nèi)進(jìn)行電紡。流速設(shè)為0.18mL/h，電壓7.5KV，針頭到接收屏的距離為10cm。在收集屏上可得到ZIF-67納米顆粒/聚丙烯腈電仿纖維，電紡Ih后即可得到ZIF-67/聚丙烯腈纖維薄膜。
[0058]對(duì)制備的ZIF-67納米顆粒及電紡纖維進(jìn)行電子顯微鏡觀察。圖7為本實(shí)施例提供的ZIF-67納米顆粒的透射電鏡照片，由圖可見(jiàn)納米顆粒較為均勻，直徑約20-30nm。圖8為電紡纖維的透射電鏡照片，由圖8可見(jiàn)纖維尺寸較為均勻，約為150nm，與實(shí)施例1類(lèi)似，納米顆粒在電紡纖維內(nèi)緊密排列。圖9為電紡纖維的掃描電鏡照片，由圖9可見(jiàn)纖維表面較粗糙，是納米顆粒緊密排列的結(jié)果。
[0059]實(shí)施例4
[0060]將上述實(shí)施例制備的纖維薄膜置于煅燒爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)氛圍中800°C煅燒4h，制備多孔碳纖維。實(shí)施例1中樣品煅燒后得到的為多孔碳纖維，實(shí)施例2、3中的樣品煅燒后均得到鈷摻雜多孔碳纖維。
[0061 ] 對(duì)制備的多孔碳纖維進(jìn)行電子顯微鏡觀察及XRD表征。圖10是由實(shí)施例1所得ZIF-8納米顆粒/聚丙烯腈纖維薄膜衍生的多孔碳纖維的透射電子顯微鏡圖片，由圖可見(jiàn)煅燒后基本保持纖維形貌，且具有較完美的孔隙結(jié)構(gòu)。對(duì)其進(jìn)行XRD表征，如圖11所示，譜線(xiàn)上只有碳的表征峰，表明為碳纖維。
[0062]圖12是由實(shí)施例2所得雙金屬有機(jī)配合物納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維所衍生的摻雜多孔碳纖維的透射電子顯微鏡圖片，由圖12可見(jiàn)煅燒后基本保持纖維形貌，且具有較完美的孔隙結(jié)構(gòu)，纖維內(nèi)同時(shí)分布有較大顆粒。對(duì)其進(jìn)行XRD表征，如圖13所示，譜線(xiàn)上除了碳的表征峰外還有鈷的表征峰，表明大顆粒為鈷，制備的為鈷摻雜多孔碳纖維。
[0063]圖14是由實(shí)施例3所得ZIF-67納米顆粒/聚丙烯腈電紡纖維所衍生的摻雜多孔碳纖維的透射電子顯微鏡圖片，由圖14可見(jiàn)煅燒后基本保持纖維形貌，且具有較完美的孔隙結(jié)構(gòu)，纖維內(nèi)同時(shí)均勻分布尺寸約為60nm的小顆粒。對(duì)其進(jìn)行XRD表征，如圖15所示，譜線(xiàn)上除了碳的表征峰外還有鈷的表征峰，表明顆粒為鈷，制備的為鈷摻雜多孔碳纖維。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種新型金屬有機(jī)配合物纖維及其衍生多孔碳纖維的制備方法，其特征在于包括如下步驟: 步驟a)將六水合硝酸鋅和/或六水合硝酸鈷作為前驅(qū)物，與二甲基咪唑分別加入到甲醇中，然后將兩種溶液混合，磁力攪拌下反應(yīng)，所得產(chǎn)物離心分離、洗滌，獲得金屬有機(jī)配合物納米顆粒； 步驟b)將金屬有機(jī)配合物納米顆粒分散到N，N-二甲基甲酰胺溶液中，再加入聚丙烯腈，磁力攪拌使聚丙烯腈溶解，獲得電紡溶液； 步驟c)通過(guò)靜電紡絲技術(shù)，將電紡溶液制備成金屬有機(jī)配合物/聚丙烯腈的電紡纖維，并通過(guò)銅網(wǎng)收集，然后剝離，得到金屬有機(jī)配合物/聚丙烯腈纖維薄膜； 步驟d)將纖維薄膜煅燒，使金屬有機(jī)配合物和聚丙烯腈轉(zhuǎn)化為多孔碳，從而獲得多孔碳纖維。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟a)中六水合硝酸鋅的質(zhì)量為0.80?4.25g，六水合硝酸鈷的質(zhì)量為0.01?2.85g，二甲基咪唑的質(zhì)量為2.50?6.56g，用于溶解前驅(qū)物和二甲基咪唑的甲醇的體積分別為50?300mL ； 步驟b)中所述聚丙烯腈的質(zhì)量為0.25?0.4g，N，N-二甲基甲酰胺溶液的體積為3?6mL03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟a)中所述磁力攪拌時(shí)間為I?8h，轉(zhuǎn)速 100 ?300rpm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟a)中所述離心時(shí)間為5?20min，轉(zhuǎn)速8000 ?15000rpm。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟b)中磁力攪拌時(shí)間為2?10h，轉(zhuǎn)速100?300rpm。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟c)中所述靜電紡絲電壓為6?10KV、流速為0.1?0.5mL/h、時(shí)間為0.5?1011，噴絲頭到接收屏之間的距離為8?15011。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟d)中煅燒溫度為700?100tC，煅燒時(shí)間2?8h。
【文檔編號(hào)】D01F9/14GK105862174SQ201610221897
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年4月8日
【發(fā)明人】張傳玲, 俞書(shū)宏, 盧兵榮, 曹付虎
【申請(qǐng)人】合肥工業(yè)大學(xué)