一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法，其特征在于，所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其纖度為0.1～0.35dpf，力學(xué)強(qiáng)度為2.8～4.5cN/dtex，斷裂生產(chǎn)率為13～25％，采用熔體直紡方式，以常規(guī)聚酯熔體為主熔體，通過(guò)管道添加泵前注入系統(tǒng)使改性聚酯熔體添加到主熔體管道中，然后經(jīng)過(guò)主熔體管道的靜態(tài)混合器進(jìn)行熔體混合，然后再進(jìn)行熔融紡絲，卷繞得到熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲。本發(fā)明的超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲由于纖維直徑小，彎曲阻力小，紗線較柔軟；纖維比表面積增加，提高了吸水性和吸油性；同時(shí)具有優(yōu)異的蓬松性與覆蓋性，具有高填充密度產(chǎn)生微氣候效應(yīng)，保暖性，并且毛細(xì)管芯吸性，改善織物透濕性，單絲強(qiáng)力較低有利于磨毛等后處理加工。
【專利說(shuō)明】
一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及紡織生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體的說(shuō)，是一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]細(xì)旦纖維是指單絲纖度比較小的纖維，當(dāng)纖維纖度小到一定程度時(shí)，纖維會(huì)突現(xiàn)出許許多多的新異性能。在超細(xì)纖維的開(kāi)發(fā)過(guò)程中，滌綸長(zhǎng)絲占有絕對(duì)的主導(dǎo)地位。國(guó)內(nèi)外熔體直接紡絲法所獲得的纖維單絲纖度一般在0.5dpf以上，只有少數(shù)幾個(gè)熔體直紡廠家可以做到單絲纖度在0.3dpf左右。
[0003]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01210550104.0涉及滌綸長(zhǎng)絲的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備方法，包括以超有光PET聚酯切片為原料，經(jīng)預(yù)結(jié)晶、干燥、擠壓、過(guò)濾、紡絲箱體分配、計(jì)量栗分絲、噴絲、側(cè)吹風(fēng)、卷繞、成品包裝過(guò)程進(jìn)行生產(chǎn);采用上述制備方法，使得最終的成品纖維具有高強(qiáng)度、低伸長(zhǎng)率和低熱收縮等性能，其斷裂強(qiáng)度大于7.0cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率小于14%，沸水收縮率小于1.8%，干熱收縮小于4.5%。同時(shí)，還具有生產(chǎn)流程短、紡速高、毛絲少、斷頭少，而且生產(chǎn)流程短、生產(chǎn)成本低等特點(diǎn)，不僅用于高檔縫紉線、繡花線、漁網(wǎng)，同時(shí)還大量應(yīng)用在各種汽車安全氣囊、軍用帳篷布及各種需要高強(qiáng)纖維作為輔料或增強(qiáng)材料的行業(yè)。
[0004]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01110451873.0涉及一種超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:以PET熔體為原料，依次經(jīng)過(guò)過(guò)濾器、增壓栗、靜態(tài)混合器、紡絲箱體、緩冷管、環(huán)吹風(fēng)、油嘴集束上油、切絲裝置、預(yù)網(wǎng)絡(luò)器、第一熱輥、第二熱輥、網(wǎng)絡(luò)器和卷繞頭。本發(fā)明的超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的生產(chǎn)方法，具有如下技術(shù)效果:生產(chǎn)出的超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲性能良好，纖維條干不勻率為1.9%，滿卷率達(dá)到95%，線密度為55%，斷裂強(qiáng)度為3.92cN/dteX，斷裂伸長(zhǎng)為30%。
[0005]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00710026149.7涉及一種超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備方法。該方法采用了側(cè)吹風(fēng)冷卻工藝，在紡制過(guò)程中通過(guò)調(diào)整無(wú)風(fēng)區(qū)的高度、增加緩冷器以及改進(jìn)噴絲板孔的排列方式和上油方式，可成功地制造出一種單絲纖度為0.2?0.5D.P.F的超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲;所得滌綸長(zhǎng)絲具有優(yōu)良的可紡性和優(yōu)異的物理特性及加工性能。
[0006]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01310193322.8涉及一種細(xì)旦空變滌綸長(zhǎng)絲面料，具體是一種75D滌綸復(fù)合纖維織物，該復(fù)合纖維織物為雙層中空結(jié)構(gòu)，包括表經(jīng)、表瑋和里經(jīng)、里瑋。表經(jīng)與表瑋構(gòu)成的表面和里經(jīng)與里瑋構(gòu)成的里面選擇性地相交，形成雙層多點(diǎn)連接。其中，表經(jīng)和里經(jīng)采用70D有光尼龍，表瑋采用7f5D人造絲，里瑋采用7f5D滌綸加捻絲，其手感柔軟、透氣、吸濕和色澤亮麗。
[0007]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01510206797.5涉及一種細(xì)旦涼爽滌綸Π)Υ長(zhǎng)絲及其生產(chǎn)方法，它的原料配方中包含以下重量分?jǐn)?shù)的組分:第一PET切片92?94%、細(xì)旦涼爽母粒6?8%，所述細(xì)旦涼爽母粒包含下列重量份數(shù)原料:潤(rùn)滑劑0.3?0.5份;鍺石粉5?10份;抗氧劑I?3份;分散劑10?20份；紫外吸收劑0.01?0.1份；第二PET切片20?50份。一方面利用鍺石粉、潤(rùn)滑劑、分散劑、第二 PET切片之間的作用，能過(guò)使得細(xì)旦涼爽母粒與第一 PET切片能夠混合均勻，還能產(chǎn)生提高滌綸Π)Υ長(zhǎng)絲韌性和強(qiáng)度的意想不到的效果；另一方面鍺石粉、抗氧劑、紫外吸收劑能夠賦予滌綸FDY長(zhǎng)絲涼爽、抗氧化、除臭和抗靜電的效果，提高其使用壽命O
[0008]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00610085250.5涉及一種細(xì)旦高強(qiáng)低縮滌綸長(zhǎng)絲的加工方法。以2500?3300M/MIN紡絲速度、不需要增加緩冷情況下加工獲得的常規(guī)POY滌綸預(yù)取向絲作為加工原料，對(duì)現(xiàn)有的雙熱盤(pán)平牽機(jī)進(jìn)行改進(jìn)，通過(guò)牽伸工藝的設(shè)計(jì)調(diào)整，依次經(jīng)過(guò)一級(jí)牽伸、一次松弛熱定型、卷繞等工序加工，精確控制牽伸溫度、牽伸倍率和定型松弛率，生產(chǎn)出纖度為300?2000的細(xì)旦高強(qiáng)低縮滌綸長(zhǎng)絲。產(chǎn)品強(qiáng)度達(dá)到8.0±0.56/0(7.0±0.4〇~DTEX)，斷裂伸長(zhǎng)為14.0 % ± 3.0 %，沸水收縮率低于2.0% ,滿足制作中高檔滌綸長(zhǎng)絲縫紉線的要求。
[0009]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01010153396.5涉及細(xì)旦滌綸BCF長(zhǎng)絲的生產(chǎn)方法及所用噴絲板，包括以下步驟:(I)滌綸切片預(yù)結(jié)晶、干燥后經(jīng)螺桿熔融擠出，所述滌綸切片為PET，粘度為0.64?1.0; (2)經(jīng)噴絲板噴絲，噴絲板孔數(shù)為330?380孔，孔型為圓孔或三葉孔，圓孔孔徑0.4?0.6毫米，長(zhǎng)徑比為1.5:1?3:1，三葉孔葉寬0.1?0.2毫米、葉長(zhǎng)0.5?0.8毫米、長(zhǎng)徑比為2:1?3:1; (3)冷卻:采用風(fēng)速為0.1?0.15米/秒、溫度為18?25°C左右的側(cè)吹風(fēng)進(jìn)行冷卻；(4)上油、牽伸；(5)BCF膨化變形；(6)冷卻定型、輸出、纏結(jié)網(wǎng)絡(luò)、卷繞，所述細(xì)旦滌綸BCF長(zhǎng)絲纖度為1100?2000分特，單絲纖度為3.06dpf?5.56dpf。
[0010]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01110452793.7涉及一種滌綸多孔細(xì)旦長(zhǎng)絲的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:以PET熔體為原料，依次經(jīng)過(guò)終聚釜、熔體冷卻器、過(guò)濾器、增壓栗、熔體輸送管道、紡絲箱體、計(jì)量栗、紡絲組件、環(huán)冷風(fēng)冷卻、集束上油和卷繞機(jī)，所說(shuō)的紡絲溫度為290?2930C ;所說(shuō)的紡絲速度為2700m/min;所說(shuō)的環(huán)吹風(fēng)溫度為22?23°C，風(fēng)壓為130Pa;所說(shuō)的上油率為0.45%。其滌綸多孔細(xì)旦長(zhǎng)絲的生產(chǎn)方法，具有如下技術(shù)效果:生產(chǎn)出的滌綸多孔細(xì)旦長(zhǎng)絲性能良好，質(zhì)量穩(wěn)定，線密度為266dtex，斷裂強(qiáng)度為2.77cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為121%。
[0011]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01410038303.2涉及高密細(xì)旦雙面雙層滌綸長(zhǎng)絲面料的制備方法，包括以下步驟:I)原材料選擇;2)空變復(fù)合及上漿;3)織造;4)染色、后整理。所生產(chǎn)的高密細(xì)旦雙面雙層滌綸面料，織物密度高達(dá)120根/厘米，纖度僅有50旦尼爾，纖維最細(xì)只有
0.02DPF，采用雙層表里互接組織制織，厚度最薄可以低于100克/平方米，面料織地細(xì)膩，能形成豐富的花紋肌理、色彩搭配和格紋組合，手感柔軟舒適、回復(fù)性性強(qiáng)，且織物透氣、透濕性能及抗靜電性能良好，是制作運(yùn)動(dòng)服、夾克、便西的理想面料?？棛C(jī)綜合運(yùn)轉(zhuǎn)率達(dá)到了95%以上，而且布面平整保證了產(chǎn)品產(chǎn)量。
[0012]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01410848274.6涉及一種抗菌有色異形超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法，單根該纖維在30°C，單根纖維在30 0C時(shí)，伸長(zhǎng)率25 %?30 %，斷裂強(qiáng)度為2?3.5cN/dtex，沸水收縮率為I?7%;其制備方法包含抗菌有色母粒的制備和抗菌有色異形超細(xì)旦纖維的制備二個(gè)步驟。其產(chǎn)品具有有色、抗菌、超細(xì)旦、異形多種功能，且超細(xì)旦纖維具有的毛細(xì)效應(yīng)以及異性化使纖維表面產(chǎn)生的溝槽，可將體表的汗液借助于毛細(xì)管負(fù)壓作用和溝槽傳輸?shù)襟w外并揮發(fā)掉，由此制成纖維具有吸濕排汗、干爽舒適、抗菌殺菌、色彩豐富、手感柔軟等特點(diǎn)。
[0013]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01410226611.8涉及一種大長(zhǎng)寬比亮光超細(xì)旦扁平滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法，尤其是一種利用纖維紡絲過(guò)程中，噴絲板高長(zhǎng)寬比制備得到的纖維截面長(zhǎng)寬比大于15:1的滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法;本發(fā)明的目的是提供一種利用噴絲孔空隙間的空氣進(jìn)行冷卻，在保證紡絲均勻性的基礎(chǔ)上，提高紡絲效率和具有抗倒伏性好、光澤性好和立毛感強(qiáng)的一種大長(zhǎng)寬比亮光超細(xì)旦扁平滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法;所述的大長(zhǎng)寬比亮光超細(xì)旦扁平滌綸長(zhǎng)絲纖維截面呈矩形，且橫截面的長(zhǎng)寬比為15:1?35:1;所述的大長(zhǎng)寬比亮光超細(xì)旦扁平滌綸長(zhǎng)絲單絲線密度為0.2?0.5dtex，單絲強(qiáng)度為2.0?3.0cN/dtex ；具有良好的垂懸性和彈性，有良好的皮膚觸感和細(xì)膩爽滑的性能。
[0014]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?00710026148.2涉及一種滌綸細(xì)旦三角超有光FDY長(zhǎng)絲及其制備方法，屬于滌綸纖維技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明在細(xì)旦三角超有光滌綸長(zhǎng)絲紡絲制備過(guò)程中，降低紡絲速度，縮短無(wú)風(fēng)區(qū)距離，吹風(fēng)冷卻條件緩和，采用噴嘴上油的方式，提高了上油的位置，成功制備出一種旦數(shù)<0.7DTEX，纖維截面接近正三角形，光澤超亮的細(xì)旦三角超有光Π)Υ滌綸長(zhǎng)絲。所得滌綸長(zhǎng)絲柔軟性極好、手感好，且產(chǎn)品毛絲少，短頭少，條干均勻，質(zhì)量更加穩(wěn)定。
[0015]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01110451823.2涉及一種滌綸細(xì)旦低彈絲的生產(chǎn)方法，包括以下步驟:以滌綸長(zhǎng)絲為原料，依次經(jīng)過(guò)第一羅拉、第一熱箱、冷卻板、第二羅拉、網(wǎng)絡(luò)噴嘴、第二熱箱、第三羅拉、探絲器、上油輪、卷繞成型和加彈，所說(shuō)的加彈速度為600?700m/min;所說(shuō)的拉伸倍數(shù)為1.65;所說(shuō)的熱定型溫度為室溫。滌綸細(xì)旦低彈絲的生產(chǎn)方法，具有如下技術(shù)效果:生產(chǎn)出的滌綸細(xì)旦低彈絲性能良好，質(zhì)量穩(wěn)定，線密度為55.1dtex，斷裂伸長(zhǎng)率18.2%，斷裂強(qiáng)度為 3.75cN/dtex。
[0016]中國(guó)專利申請(qǐng)?zhí)?01310285445.4涉及一種細(xì)旦十字異形滌綸長(zhǎng)絲的生產(chǎn)工藝，采用FDY—步法生產(chǎn)路線，將PET切片預(yù)結(jié)晶干燥至切片含水率<20ppm，經(jīng)螺桿擠壓機(jī)熔融擠出，采用十字形噴絲孔噴絲板進(jìn)行紡絲，紡絲溫度為290?295°C，將紡絲得到的初生纖維側(cè)吹風(fēng)冷卻，風(fēng)溫為26?30°C，風(fēng)速為0.3?0.5m/s，在側(cè)吹風(fēng)冷卻之前增加緩冷器，然后油嘴上油、拉伸定形、加網(wǎng)絡(luò)并卷繞成型;提供的方法減少了斷頭、毛絲的出現(xiàn)，在確保異形度的同時(shí)提尚可紡性。提尚粗細(xì)節(jié)均勾性，提尚生廣效率，提尚廣品質(zhì)量，降低廣品成本，節(jié)省勞動(dòng)力，降低生產(chǎn)難度。在油劑中加入防腐劑，提高絲的集束性和抗靜電性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0017]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法。
[0018]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0019]一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法，所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其纖度為0.1?0.35dpf，力學(xué)強(qiáng)度為2.8?4.5cN/dtex，斷裂生產(chǎn)率為13?25% dpf表示每根纖維9000米長(zhǎng)的克數(shù)。
[0020]一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其具體步驟為:
[0021]第一步納米功能粉體的制備:
[0022]以納米氮化硅粉體為原料，在常溫條件下，在正戊烷溶液中進(jìn)行高速攪拌并超聲分散，分散時(shí)間為2?3h，高速攪拌速度為2000?3000轉(zhuǎn)/分鐘，再在氮?dú)鈿夥罩校尤爰妆蕉惽杷狨?，?5?95°C反應(yīng)溫度下，反應(yīng)45?60min，反應(yīng)結(jié)束后，然后再在110 °C條件下，減壓蒸餾45min，然后以減壓蒸餾產(chǎn)物再在120°C條件下干燥48h，制備得到納米功能粉體。
[0023]其中納米氮化硅粉體的平均粒徑為35?55納米，納米氮化硅粉體在正戊烷中的質(zhì)量濃度為35?50g/L，甲苯二異氰酸甲苯酯與氮化硅的摩爾比為1:10?1:20。
[0024]納米氮化硅具有優(yōu)異的抗紫外，抗菌效果，但常規(guī)的納米氮化硅粉體在添加使用過(guò)程中，由于比表面積大，容易團(tuán)聚而難以分散，需要進(jìn)行鈍化處理，而單一的無(wú)機(jī)表面修飾，對(duì)其在有機(jī)基體中分散性以及結(jié)合力難以控制，導(dǎo)致分散難度大，尤其是纖維在洗滌，耐曬后長(zhǎng)期穩(wěn)定性影響大;并且在聚酯高溫聚合過(guò)程中，過(guò)渡團(tuán)聚的納米粉體不僅降低了聚酯的抗紫外抗菌效果，同時(shí)還會(huì)因?yàn)閳F(tuán)聚顆粒的存在導(dǎo)致聚酯紡絲過(guò)程中出現(xiàn)斷頭、飄絲、斷絲等情況，而使紡絲困難，尤其是熔體直紡超細(xì)旦高速紡絲滌綸長(zhǎng)絲困難，因此通過(guò)采用納米氮化硅表面的多羥基結(jié)構(gòu)，使納米氮化硅表面與異氰酸基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，從而使納米氮化硅表面帶有異氰酸基團(tuán)，而可以與聚酯低聚物進(jìn)行反應(yīng)，從而使納米氮化硅接枝在聚酯主鏈段上，提升其消光效果;避免了目前采用共混形式加入納米氮化硅制備高強(qiáng)，超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲時(shí)，由于納米氮化硅其在聚酯熔體中分散性差，導(dǎo)致抗紫外抗菌效果差，尤其是長(zhǎng)期的清洗過(guò)程中帶著的納米氮化硅而導(dǎo)致功能變差，使其染色以及染色的色牢度降低，影響纖維的品質(zhì)和性能，從而進(jìn)一步影響超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的穩(wěn)定生產(chǎn)；
[0025]第二步酯化反應(yīng):
[0026]以對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體為原料，先將對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體，醋酸鈉，乙二醇銻和磷酸三苯酯加入到打漿釜中，在25?80°C條件下進(jìn)行打漿45?60min得到酯化打漿液;通過(guò)酯化打漿，使對(duì)苯二甲酸與醇進(jìn)行分散，然后再在把酯化打漿液通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到酯化釜中，在氮?dú)鈿夥罩?，酯化反?yīng)溫度為235?245°C，酯化反應(yīng)壓力為0.15?0.25MPa，酯化反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h，等理論出水量達(dá)到95%時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后得到酯化物。
[0027]對(duì)苯二甲酸與納米功能粉體的質(zhì)量比為1:0.01?0.03;
[0028]對(duì)苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1: 1.25?1:1.45；
[0029]對(duì)苯二甲酸與醋酸鈉的質(zhì)量比值為1: 0.0005?1: 0.0085 ；
[0030]對(duì)苯二甲酸與乙二醇銻的質(zhì)量比值為1:0.01%?1:0.035% ；
[0031]對(duì)苯二甲酸與磷酸三苯酯的質(zhì)量比值為1:0.01%?1:0.035%;
[0032]聚酯聚合過(guò)程中先進(jìn)行打漿工藝，利用乙二醇溶液把對(duì)苯二甲酸以及添加助劑進(jìn)行溶解分散，降低固液反應(yīng)的界面效應(yīng)，提高后期聚合過(guò)程中酯化速率，避免因固液界面過(guò)大，導(dǎo)致反應(yīng)實(shí)驗(yàn)過(guò)長(zhǎng)，副產(chǎn)物二甘醇增多，而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的下降；同時(shí)常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化，不僅需要高含量的乙二醇，導(dǎo)致乙二醇的過(guò)渡揮發(fā)導(dǎo)致酯化出水不準(zhǔn)，酯化工藝難以調(diào)控，同時(shí)過(guò)渡的乙二醇揮發(fā)，造成大量的能源浪費(fèi)，同時(shí)在酯化過(guò)程中過(guò)渡的乙二醇導(dǎo)致二甘醇含量提升，產(chǎn)物顏色發(fā)黃，因此需添加過(guò)多的防醚劑，導(dǎo)致產(chǎn)物質(zhì)量降低；而采用加壓酯化工藝，提高乙二醇的飽和蒸氣壓，降低乙二醇的過(guò)渡揮發(fā)，在提高對(duì)苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎(chǔ)上，保證反應(yīng)活性，提高反應(yīng)速率。
[0033]把改性的氮化硅為功能粉體與原料進(jìn)行打漿，實(shí)現(xiàn)納米粉體的原位打漿再進(jìn)行后期的酯化步驟，不僅實(shí)現(xiàn)了納米氮化硅的均勻分散，提高聚酯的抗紫外抗菌效果，同時(shí)由于異氰酸基團(tuán)與氮化硅的羥基官能團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，使異氰酸基團(tuán)引入分子主鏈段上，起到永久固定氮化硅功能顆粒，避免功能粉體的團(tuán)聚，同時(shí)利于滌綸長(zhǎng)絲的高速紡絲，尤其是超細(xì)旦長(zhǎng)絲的紡絲，避免斷絲，飄絲的產(chǎn)生；
[0034]第三步縮聚反應(yīng):
[0035]將第二步得到的酯化物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到縮聚釜中，在常壓條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，在反應(yīng)溫度為245?255 °C，反應(yīng)時(shí)間為2.0?2.5h，酯化反應(yīng)結(jié)束后得到縮聚物；
[0036]第四步終縮聚反應(yīng):
[0037]將第三步得到的縮聚物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到終縮聚反應(yīng)釜中，然后通過(guò)高溫高真空條件進(jìn)行終縮聚制備得到所需的改性聚酯切片；高溫高真空反應(yīng)溫度為275?285°C，反應(yīng)真空度控制為10?60Pa，反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h;
[0038]終縮聚反應(yīng)是聚酯熔體分子量進(jìn)一步提升的過(guò)程，利用酯化的酯交換反應(yīng)，使聚酯分子量進(jìn)一步提升;在酯化反應(yīng)過(guò)程中利用分布酯化的技術(shù)，同時(shí)終縮聚反應(yīng)中利用低真空度條件下的酯交換反應(yīng)，提高引入在主鏈上的納米氮化硅的分散，同時(shí)提高異氰酸酯與羥基的進(jìn)一步反應(yīng);使體系中端羧基和端羥基反應(yīng)，脫除水分，控制聚酯酯交換反應(yīng)，提高聚酯聚合度，滿足后期熔體管道輸送和紡絲；
[0039]第五步熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備
[0040]采用熔體直紡在線添加管道添加注入系統(tǒng)，以第四步制備得到的改性聚酯切片為管道添加栗前注入原料，以常規(guī)聚酯熔體為主熔體，通過(guò)管道添加栗前注入系統(tǒng)使改性聚酯熔體添加到主熔體管道中，然后經(jīng)過(guò)主熔體管道的靜態(tài)混合器進(jìn)行熔體混合，在經(jīng)熔體輸送和熔體分配，再經(jīng)紡前過(guò)濾，進(jìn)入到紡絲組件，進(jìn)行熔融紡絲，經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻、上油，牽伸，卷繞得到熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲。
[0041 ]控制管道添加栗前注入系統(tǒng)中改性聚酯熔體的計(jì)量栗與常規(guī)聚酯熔體的計(jì)量栗的流量比為1:5?1:10。
[0042]所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為0.35?0.5米/分鐘，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)筒長(zhǎng)度為120?165厘米，拉伸倍數(shù)為1.8?2.2倍，卷繞張力控制為20?23cN，紡絲卷繞速度為3500?4500米/分鐘。
[0043]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的積極效果是:
[0044]超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲由于纖維直徑小，彎曲阻力小，紗線較柔軟;纖維比表面積增加，提高了吸水性和吸油性；同時(shí)具有優(yōu)異的蓬松性與覆蓋性，具有高填充密度產(chǎn)生微氣候效應(yīng)，保暖性，并且毛細(xì)管芯吸性，改善織物透濕性，單絲強(qiáng)力較低有利于磨毛等后處理加工。單絲超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲由于本身纖維直徑小，而紡絲要求纖維品質(zhì)高，因此對(duì)紡絲工藝要求高，紡絲聚酯切片品質(zhì)要求更為苛刻，尤其是功能性產(chǎn)品，要求更為嚴(yán)格;而本發(fā)明通過(guò)含有反應(yīng)官能團(tuán)的甲苯二異氰酸酯為無(wú)機(jī)粉體的表面修飾劑，提高無(wú)機(jī)粉體分散性，降低納米粉體的過(guò)渡團(tuán)聚對(duì)紡絲的困難，同時(shí)通過(guò)甲苯二異氰酸酯與聚酯中羥基結(jié)構(gòu)反應(yīng)，固定無(wú)機(jī)粉體，從而提升超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲紡絲穩(wěn)定性，并且有機(jī)結(jié)構(gòu)甲苯二異氰酸酯為表面修飾劑，提升與聚酯基體的結(jié)合力，從而利于纖維紡絲；同時(shí)采用在線添加栗前注入系統(tǒng)，不僅可以起到大容量的聚酯聚合的在線添加改性，同時(shí)也滿足小批量，多批次產(chǎn)品的改性，同時(shí)由于注入的功能熔體在管線中停留時(shí)間短，因此降解少，對(duì)主熔體的影響較低，滿足后期的紡絲的改性。
【附圖說(shuō)明】
[0045]圖1本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0046]以下提供本發(fā)明一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法的【具體實(shí)施方式】。
[0047]實(shí)施例1
[0048]一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法，所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其纖度為0.2dpf，力學(xué)強(qiáng)度為2.8?4.5cN/dtex，斷裂生產(chǎn)率為13?25%。
[0049]—種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其具體步驟為:
[0050]第一步納米功能粉體的制備:
[0051]以納米氮化硅粉體為原料，在常溫條件下，在正戊烷溶液中進(jìn)行高速攪拌并超聲分散，分散時(shí)間為2?3h，高速攪拌速度為2000?3000轉(zhuǎn)/分鐘，再在氮?dú)鈿夥罩?，加入甲苯二異氰酸酯，?5?95°C反應(yīng)溫度下，反應(yīng)45?60min，反應(yīng)結(jié)束后，然后再在110 °C條件下，減壓蒸餾45min，然后以減壓蒸餾產(chǎn)物再在120°C條件下干燥48h，制備得到納米功能粉體。
[0052]其中納米氮化硅粉體的平均粒徑為35納米，納米氮化硅粉體在正戊烷中的質(zhì)量濃度為35g/L，甲苯二異氰酸甲苯酯與氮化硅的摩爾比為1:10。
[0053]納米氮化硅具有優(yōu)異的抗紫外，抗菌效果，但常規(guī)的納米氮化硅粉體在添加使用過(guò)程中，由于比表面積大，容易團(tuán)聚而難以分散，需要進(jìn)行鈍化處理，而單一的無(wú)機(jī)表面修飾，對(duì)其在有機(jī)基體中分散性以及結(jié)合力難以控制，導(dǎo)致分散難度大，尤其是纖維在洗滌，耐曬后長(zhǎng)期穩(wěn)定性影響大;并且在聚酯高溫聚合過(guò)程中，過(guò)渡團(tuán)聚的納米粉體不僅降低了聚酯的抗紫外抗菌效果，同時(shí)還會(huì)因?yàn)閳F(tuán)聚顆粒的存在導(dǎo)致聚酯紡絲過(guò)程中出現(xiàn)斷頭、飄絲、斷絲等情況，而使紡絲困難，尤其是熔體直紡超細(xì)旦高速紡絲滌綸長(zhǎng)絲困難，因此通過(guò)采用納米氮化硅表面的多羥基結(jié)構(gòu)，使納米氮化硅表面與異氰酸基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，從而使納米氮化硅表面帶有異氰酸基團(tuán)，而可以與聚酯低聚物進(jìn)行反應(yīng)，從而使納米氮化硅接枝在聚酯主鏈段上，提升其消光效果;避免了目前采用共混形式加入納米氮化硅制備高強(qiáng)，超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲時(shí)，由于納米氮化硅其在聚酯熔體中分散性差，導(dǎo)致抗紫外抗菌效果差，尤其是長(zhǎng)期的清洗過(guò)程中帶著的納米氮化硅而導(dǎo)致功能變差，使其染色以及染色的色牢度降低，影響纖維的品質(zhì)和性能，從而進(jìn)一步影響超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的穩(wěn)定生產(chǎn)；
[0054]第二步酯化反應(yīng):
[0055]以對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體為原料，先將對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體，醋酸鈉，乙二醇銻和磷酸三苯酯加入到打漿釜中，在25?80°C條件下進(jìn)行打漿45?60min得到酯化打漿液;通過(guò)酯化打漿，使對(duì)苯二甲酸與醇進(jìn)行分散，然后再在把酯化打漿液通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到酯化釜中，在氮?dú)鈿夥罩校セ磻?yīng)溫度為235?245°C，酯化反應(yīng)壓力為0.15?0.25MPa，酯化反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h，等理論出水量達(dá)到95%時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后得到酯化物。
[0056]對(duì)苯二甲酸與納米功能粉體的質(zhì)量比為1:0.01；
[0057]對(duì)苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.25；
[0058]對(duì)苯二甲酸與醋酸鈉的質(zhì)量比值為1: 0.0005 ；
[0059]對(duì)苯二甲酸與乙二醇銻的質(zhì)量比值為1:0.01%;
[0060]對(duì)苯二甲酸與磷酸三苯酯的質(zhì)量比值為1:0.01% ;
[0061]聚酯聚合過(guò)程中先進(jìn)行打漿工藝，利用乙二醇溶液把對(duì)苯二甲酸以及添加助劑進(jìn)行溶解分散，降低固液反應(yīng)的界面效應(yīng)，提高后期聚合過(guò)程中酯化速率，避免因固液界面過(guò)大，導(dǎo)致反應(yīng)實(shí)驗(yàn)過(guò)長(zhǎng)，副產(chǎn)物二甘醇增多，而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的下降；同時(shí)常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化，不僅需要高含量的乙二醇，導(dǎo)致乙二醇的過(guò)渡揮發(fā)導(dǎo)致酯化出水不準(zhǔn)，酯化工藝難以調(diào)控，同時(shí)過(guò)渡的乙二醇揮發(fā)，造成大量的能源浪費(fèi)，同時(shí)在酯化過(guò)程中過(guò)渡的乙二醇導(dǎo)致二甘醇含量提升，產(chǎn)物顏色發(fā)黃，因此需添加過(guò)多的防醚劑，導(dǎo)致產(chǎn)物質(zhì)量降低；而采用加壓酯化工藝，提高乙二醇的飽和蒸氣壓，降低乙二醇的過(guò)渡揮發(fā)，在提高對(duì)苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎(chǔ)上，保證反應(yīng)活性，提高反應(yīng)速率。
[0062]把改性的氮化硅為功能粉體與原料進(jìn)行打漿，實(shí)現(xiàn)納米粉體的原位打漿再進(jìn)行后期的酯化步驟，不僅實(shí)現(xiàn)了納米氮化硅的均勻分散，提高聚酯的抗紫外抗菌效果，同時(shí)由于異氰酸基團(tuán)與氮化硅的羥基官能團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，使異氰酸基團(tuán)引入分子主鏈段上，起到永久固定氮化硅功能顆粒，避免功能粉體的團(tuán)聚，同時(shí)利于滌綸長(zhǎng)絲的高速紡絲，尤其是超細(xì)旦長(zhǎng)絲的紡絲，避免斷絲，飄絲的產(chǎn)生；
[0063]第三步縮聚反應(yīng):
[0064]將第二步得到的酯化物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到縮聚釜中，在常壓條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，在反應(yīng)溫度為245?255 °C，反應(yīng)時(shí)間為2.0?2.5h，酯化反應(yīng)結(jié)束后得到縮聚物；
[0065]第四步終縮聚反應(yīng):
[0066]將第三步得到的縮聚物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到終縮聚反應(yīng)釜中，然后通過(guò)高溫高真空條件進(jìn)行終縮聚制備得到所需的改性聚酯切片；高溫高真空反應(yīng)溫度為275?285°C，反應(yīng)真空度控制為10?60Pa，反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h;
[0067]終縮聚反應(yīng)是聚酯熔體分子量進(jìn)一步提升的過(guò)程，利用酯化的酯交換反應(yīng)，使聚酯分子量進(jìn)一步提升;在酯化反應(yīng)過(guò)程中利用分布酯化的技術(shù)，同時(shí)終縮聚反應(yīng)中利用低真空度條件下的酯交換反應(yīng)，提高引入在主鏈上的納米氮化硅的分散，同時(shí)提高異氰酸酯與羥基的進(jìn)一步反應(yīng);使體系中端羧基和端羥基反應(yīng)，脫除水分，控制聚酯酯交換反應(yīng)，提高聚酯聚合度，滿足后期熔體管道輸送和紡絲；
[0068]第五步熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備
[0069]采用熔體直紡在線添加管道添加注入系統(tǒng)，以第四步制備得到的改性聚酯切片為管道添加栗前注入原料，以常規(guī)聚酯熔體為主熔體，通過(guò)管道添加栗前注入系統(tǒng)使改性聚酯熔體添加到主熔體管道中，然后經(jīng)過(guò)主熔體管道的靜態(tài)混合器進(jìn)行熔體混合，在經(jīng)熔體輸送和熔體分配，再經(jīng)紡前過(guò)濾，進(jìn)入到紡絲組件，進(jìn)行熔融紡絲，經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻、上油，牽伸，卷繞得到熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲。
[0070]控制管道添加栗前注入系統(tǒng)中改性聚酯熔體的計(jì)量栗與常規(guī)聚酯熔體的計(jì)量栗的流量比為1: 5。
[0071 ] 所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為0.35?0.5米/分鐘，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)筒長(zhǎng)度為120?165厘米，拉伸倍數(shù)為1.8?2.2倍，卷繞張力控制為20?23cN，紡絲卷繞速度為3500?4500米/分鐘。
[0072] 實(shí)施例2
[0073]一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法，所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其纖度為0.25dpf，力學(xué)強(qiáng)度為2.8?4.5cN/dtex，斷裂生產(chǎn)率為13?25 % dpf表示每根纖維9000米長(zhǎng)的克數(shù)。
[0074]一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其具體步驟為:
[0075]第一步納米功能粉體的制備:
[0076]以納米氮化硅粉體為原料，在常溫條件下，在正戊烷溶液中進(jìn)行高速攪拌并超聲分散，分散時(shí)間為2?3h，高速攪拌速度為2000?3000轉(zhuǎn)/分鐘，再在氮?dú)鈿夥罩?，加入甲苯二異氰酸酯，?5?95°C反應(yīng)溫度下，反應(yīng)45?60min，反應(yīng)結(jié)束后，然后再在110 °C條件下，減壓蒸餾45min，然后以減壓蒸餾產(chǎn)物再在120°C條件下干燥48h，制備得到納米功能粉體。
[0077]其中納米氮化硅粉體的平均粒徑為35?55納米，納米氮化硅粉體在正戊烷中的質(zhì)量濃度為40g/L，甲苯二異氰酸甲苯酯與氮化硅的摩爾比為1:15。
[0078]納米氮化硅具有優(yōu)異的抗紫外，抗菌效果，但常規(guī)的納米氮化硅粉體在添加使用過(guò)程中，由于比表面積大，容易團(tuán)聚而難以分散，需要進(jìn)行鈍化處理，而單一的無(wú)機(jī)表面修飾，對(duì)其在有機(jī)基體中分散性以及結(jié)合力難以控制，導(dǎo)致分散難度大，尤其是纖維在洗滌，耐曬后長(zhǎng)期穩(wěn)定性影響大;并且在聚酯高溫聚合過(guò)程中，過(guò)渡團(tuán)聚的納米粉體不僅降低了聚酯的抗紫外抗菌效果，同時(shí)還會(huì)因?yàn)閳F(tuán)聚顆粒的存在導(dǎo)致聚酯紡絲過(guò)程中出現(xiàn)斷頭、飄絲、斷絲等情況，而使紡絲困難，尤其是熔體直紡超細(xì)旦高速紡絲滌綸長(zhǎng)絲困難，因此通過(guò)采用納米氮化硅表面的多羥基結(jié)構(gòu)，使納米氮化硅表面與異氰酸基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，從而使納米氮化硅表面帶有異氰酸基團(tuán)，而可以與聚酯低聚物進(jìn)行反應(yīng)，從而使納米氮化硅接枝在聚酯主鏈段上，提升其消光效果;避免了目前采用共混形式加入納米氮化硅制備高強(qiáng)，超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲時(shí)，由于納米氮化硅其在聚酯熔體中分散性差，導(dǎo)致抗紫外抗菌效果差，尤其是長(zhǎng)期的清洗過(guò)程中帶著的納米氮化硅而導(dǎo)致功能變差，使其染色以及染色的色牢度降低，影響纖維的品質(zhì)和性能，從而進(jìn)一步影響超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的穩(wěn)定生產(chǎn)；
[0079]第二步酯化反應(yīng):
[0080]以對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體為原料，先將對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體，醋酸鈉，乙二醇銻和磷酸三苯酯加入到打漿釜中，在25?80°C條件下進(jìn)行打漿45?60min得到酯化打漿液;通過(guò)酯化打漿，使對(duì)苯二甲酸與醇進(jìn)行分散，然后再在把酯化打漿液通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到酯化釜中，在氮?dú)鈿夥罩校セ磻?yīng)溫度為235?245°C，酯化反應(yīng)壓力為0.15?0.25MPa，酯化反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h，等理論出水量達(dá)到95%時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后得到酯化物。
[0081 ]對(duì)苯二甲酸與納米功能粉體的質(zhì)量比為1:0.02；
[0082]對(duì)苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.35；
[0083]對(duì)苯二甲酸與醋酸鈉的質(zhì)量比值為1: 0.0065 ；
[0084]對(duì)苯二甲酸與乙二醇銻的質(zhì)量比值為1:0.025%;
[0085]對(duì)苯二甲酸與磷酸三苯酯的質(zhì)量比值為1:0.025% ；
[0086]聚酯聚合過(guò)程中先進(jìn)行打漿工藝，利用乙二醇溶液把對(duì)苯二甲酸以及添加助劑進(jìn)行溶解分散，降低固液反應(yīng)的界面效應(yīng)，提高后期聚合過(guò)程中酯化速率，避免因固液界面過(guò)大，導(dǎo)致反應(yīng)實(shí)驗(yàn)過(guò)長(zhǎng)，副產(chǎn)物二甘醇增多，而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量的下降；同時(shí)常規(guī)的酯化工藝采用常壓酯化，不僅需要高含量的乙二醇，導(dǎo)致乙二醇的過(guò)渡揮發(fā)導(dǎo)致酯化出水不準(zhǔn)，酯化工藝難以調(diào)控，同時(shí)過(guò)渡的乙二醇揮發(fā)，造成大量的能源浪費(fèi)，同時(shí)在酯化過(guò)程中過(guò)渡的乙二醇導(dǎo)致二甘醇含量提升，產(chǎn)物顏色發(fā)黃，因此需添加過(guò)多的防醚劑，導(dǎo)致產(chǎn)物質(zhì)量降低；而采用加壓酯化工藝，提高乙二醇的飽和蒸氣壓，降低乙二醇的過(guò)渡揮發(fā)，在提高對(duì)苯二甲酸與乙二醇的接觸濃度的基礎(chǔ)上，保證反應(yīng)活性，提高反應(yīng)速率。
[0087]把改性的氮化硅為功能粉體與原料進(jìn)行打漿，實(shí)現(xiàn)納米粉體的原位打漿再進(jìn)行后期的酯化步驟，不僅實(shí)現(xiàn)了納米氮化硅的均勻分散，提高聚酯的抗紫外抗菌效果，同時(shí)由于異氰酸基團(tuán)與氮化硅的羥基官能團(tuán)進(jìn)行反應(yīng)，使異氰酸基團(tuán)引入分子主鏈段上，起到永久固定氮化硅功能顆粒，避免功能粉體的團(tuán)聚，同時(shí)利于滌綸長(zhǎng)絲的高速紡絲，尤其是超細(xì)旦長(zhǎng)絲的紡絲，避免斷絲，飄絲的產(chǎn)生；
[0088]第三步縮聚反應(yīng):
[0089]將第二步得到的酯化物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到縮聚釜中，在常壓條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，在反應(yīng)溫度為245?255 °C，反應(yīng)時(shí)間為2.0?2.5h，酯化反應(yīng)結(jié)束后得到縮聚物；
[0090]第四步終縮聚反應(yīng):
[0091]將第三步得到的縮聚物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到終縮聚反應(yīng)釜中，然后通過(guò)高溫高真空條件進(jìn)行終縮聚制備得到所需的改性聚酯切片；高溫高真空反應(yīng)溫度為275?285°C，反應(yīng)真空度控制為10?60Pa，反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h;
[0092]終縮聚反應(yīng)是聚酯熔體分子量進(jìn)一步提升的過(guò)程，利用酯化的酯交換反應(yīng)，使聚酯分子量進(jìn)一步提升;在酯化反應(yīng)過(guò)程中利用分布酯化的技術(shù)，同時(shí)終縮聚反應(yīng)中利用低真空度條件下的酯交換反應(yīng)，提高引入在主鏈上的納米氮化硅的分散，同時(shí)提高異氰酸酯與羥基的進(jìn)一步反應(yīng);使體系中端羧基和端羥基反應(yīng)，脫除水分，控制聚酯酯交換反應(yīng)，提高聚酯聚合度，滿足后期熔體管道輸送和紡絲；
[0093]第五步熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備
[0094]采用熔體直紡在線添加管道添加注入系統(tǒng)，以第四步制備得到的改性聚酯切片為管道添加栗前注入原料，以常規(guī)聚酯熔體為主熔體，通過(guò)管道添加栗前注入系統(tǒng)使改性聚酯熔體添加到主熔體管道中，然后經(jīng)過(guò)主熔體管道的靜態(tài)混合器進(jìn)行熔體混合，在經(jīng)熔體輸送和熔體分配，再經(jīng)紡前過(guò)濾，進(jìn)入到紡絲組件，進(jìn)行熔融紡絲，經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻、上油，牽伸，卷繞得到熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲。
[0095]控制管道添加栗前注入系統(tǒng)中改性聚酯熔體的計(jì)量栗與常規(guī)聚酯熔體的計(jì)量栗的流量比為1:7。
[0096]所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為0.35?0.5米/分鐘，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)筒長(zhǎng)度為120?165厘米，拉伸倍數(shù)為1.8?2.2倍，卷繞張力控制為20?23cN，紡絲卷繞速度為3500?4500米/分鐘。
[0097]實(shí)施例3
[0098]一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲及其制備方法，所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其纖度為0.35dpf，力學(xué)強(qiáng)度為2.8?4.5cN/dtex，斷裂生產(chǎn)率為13?25%。
[0099]一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其具體步驟為:
[0100]第一步納米功能粉體的制備:
[0101]以納米氮化硅粉體為原料，在常溫條件下，在正戊烷溶液中進(jìn)行高速攪拌并超聲分散，分散時(shí)間為2?3h，高速攪拌速度為2000?3000轉(zhuǎn)/分鐘，再在氮?dú)鈿夥罩?，加入甲苯二異氰酸酯，?5?95°C反應(yīng)溫度下，反應(yīng)45?60min，反應(yīng)結(jié)束后，然后再在110 °C條件下，減壓蒸餾45min，然后以減壓蒸餾產(chǎn)物再在120°C條件下干燥48h，制備得到納米功能粉體。
[0102]其中納米氮化硅粉體的平均粒徑為55納米，納米氮化硅粉體在正戊烷中的質(zhì)量濃度為50g/L，甲苯二異氰酸甲苯酯與氮化硅的摩爾比為1:20。
[0103]第二步酯化反應(yīng):
[0104]以對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體為原料，先將對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體，醋酸鈉，乙二醇銻和磷酸三苯酯加入到打漿釜中，在25?80°C條件下進(jìn)行打漿45?60min得到酯化打漿液;通過(guò)酯化打漿，使對(duì)苯二甲酸與醇進(jìn)行分散，然后再在把酯化打漿液通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到酯化釜中，在氮?dú)鈿夥罩?，酯化反?yīng)溫度為235?245°C，酯化反應(yīng)壓力為0.15?0.25MPa，酯化反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h，等理論出水量達(dá)到95%時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后得到酯化物。
[0105]對(duì)苯二甲酸與納米功能粉體的質(zhì)量比為1:0.03；
[0106]對(duì)苯二甲酸與乙二醇的摩爾比為1:1.45;
[0107]對(duì)苯二甲酸與醋酸鈉的質(zhì)量比值為1: 0.0085 ；
[0108]對(duì)苯二甲酸與乙二醇銻的質(zhì)量比值為1:0.035%;
[0109]對(duì)苯二甲酸與磷酸三苯酯的質(zhì)量比值為1:0.035%;
[0110]第三步縮聚反應(yīng):
[0111]將第二步得到的酯化物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到縮聚釜中，在常壓條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，在反應(yīng)溫度為245?255 °C，反應(yīng)時(shí)間為2.0?2.5h，酯化反應(yīng)結(jié)束后得到縮聚物；
[0112]第四步終縮聚反應(yīng):
[0113]將第三步得到的縮聚物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到終縮聚反應(yīng)釜中，然后通過(guò)高溫高真空條件進(jìn)行終縮聚制備得到所需的改性聚酯切片；高溫高真空反應(yīng)溫度為275?285°C，反應(yīng)真空度控制為10?60Pa，反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h;
[0114]第五步熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備
[0115]采用熔體直紡在線添加管道添加注入系統(tǒng)，以第四步制備得到的改性聚酯切片為管道添加栗前注入原料，以常規(guī)聚酯熔體為主熔體，通過(guò)管道添加栗前注入系統(tǒng)使改性聚酯熔體添加到主熔體管道中，然后經(jīng)過(guò)主熔體管道的靜態(tài)混合器進(jìn)行熔體混合，在經(jīng)熔體輸送和熔體分配，再經(jīng)紡前過(guò)濾，進(jìn)入到紡絲組件，進(jìn)行熔融紡絲，經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻、上油，牽伸，卷繞得到熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲。
[0116]控制管道添加栗前注入系統(tǒng)中改性聚酯熔體的計(jì)量栗與常規(guī)聚酯熔體的計(jì)量栗的流量比為1:10。
[0117]所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為0.35?0.5米/分鐘，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)筒長(zhǎng)度為120?165厘米，拉伸倍數(shù)為1.8?2.2倍，卷繞張力控制為20?23cN，紡絲卷繞速度為3500?4500米/分鐘。
[0118]以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲，其特征在于，所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲其纖度為0.1?0.35dpf，力學(xué)強(qiáng)度為2.8?4.5cN/dtex，斷裂生產(chǎn)率為13?25%。2.如權(quán)利要求1所述的一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備方法，其特征在于，其具體步驟為 第一步納米功能粉體的制備: 以納米氮化硅粉體為原料，在常溫條件下，在正戊烷溶液中進(jìn)行高速攪拌并超聲分散，分散時(shí)間為2?3h，高速攪拌速度為2000?3000轉(zhuǎn)/分鐘，再在氮?dú)鈿夥罩?，加入甲苯二異氰酸酯，?5?95°C反應(yīng)溫度下，反應(yīng)45?60min，反應(yīng)結(jié)束后，然后再在110°C條件下，減壓蒸餾45min，然后以減壓蒸餾產(chǎn)物再在120°C條件下干燥48h，制備得到納米功能粉體； 第二步酯化反應(yīng): 以對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體為原料，先將對(duì)苯二甲酸，乙二醇，納米功能粉體，醋酸鈉，乙二醇銻和磷酸三苯酯加入到打漿釜中，在25?80°C條件下進(jìn)行打漿45?60min得到酯化打漿液;通過(guò)酯化打漿，使對(duì)苯二甲酸與醇進(jìn)行分散，然后再在把酯化打漿液通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到酯化釜中，在氮?dú)鈿夥罩校セ磻?yīng)溫度為235?245°C，酯化反應(yīng)壓力為0.15?0.25MPa，酯化反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h，等理論出水量達(dá)到95%時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后得到酯化物； 第三步縮聚反應(yīng): 第四步終縮聚反應(yīng): 將第三步得到的縮聚物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到終縮聚反應(yīng)釜中，然后通過(guò)高溫高真空條件進(jìn)行終縮聚制備得到所需的改性聚酯切片；高溫高真空反應(yīng)溫度為275?285°C，反應(yīng)真空度控制為10?60Pa，反應(yīng)時(shí)間為1.5?2.5h; 第五步熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備 采用熔體直紡在線添加管道添加注入系統(tǒng)，以第四步制備得到的改性聚酯切片為管道添加栗前注入原料，以常規(guī)聚酯熔體為主熔體，通過(guò)管道添加栗前注入系統(tǒng)使改性聚酯熔體添加到主熔體管道中，然后經(jīng)過(guò)主熔體管道的靜態(tài)混合器進(jìn)行熔體混合，在經(jīng)熔體輸送和熔體分配，再經(jīng)紡前過(guò)濾，進(jìn)入到紡絲組件，進(jìn)行熔融紡絲，經(jīng)環(huán)吹風(fēng)冷卻，上油，牽伸，卷繞得到熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲。3.如權(quán)利要求2所述的一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備方法，其特征在于，在第一步納米功能粉體的制備中，納米氮化娃粉體的平均粒徑為3 5?5 5納米，納米氮化娃粉體在正戊烷中的質(zhì)量濃度為35?50g/L，甲苯二異氰酸甲苯酯與氮化硅的摩爾比為1:10?1:20。4.如權(quán)利要求2所述的一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備方法，其特征在于，在第二步酯化反應(yīng)中，對(duì)苯二甲酸與納米功能粉體的質(zhì)量比為1:0.01?0.03。5.如權(quán)利要求2所述的一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備方法，其特征在于，第三步縮聚反應(yīng):將第二步得到的酯化物通過(guò)聚合管道導(dǎo)入到縮聚釜中，在常壓條件下，以氮?dú)鉃楸Ｗo(hù)氣體，在反應(yīng)溫度為245?255 °C，反應(yīng)時(shí)間為2.0?2.5h，酯化反應(yīng)結(jié)束后得到縮聚物。6.如權(quán)利要求2所述的一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備方法，其特征在于，在第五步熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備中， 控制管道添加栗前注入系統(tǒng)中改性聚酯熔體的計(jì)量栗與常規(guī)聚酯熔體的計(jì)量栗的流量比為1:5?1:10。7.如權(quán)利要求2所述的一種熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備方法，其特征在于，在第五步熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲的制備中， 所述的熔體直紡超細(xì)旦滌綸長(zhǎng)絲環(huán)吹風(fēng)風(fēng)速為0.35?0.5米/分鐘，環(huán)吹風(fēng)風(fēng)筒長(zhǎng)度為120?165厘米，拉伸倍數(shù)為1.8?2.2倍，卷繞張力控制為20?23cN，紡絲卷繞速度為3500?4500米/分鐘。
【文檔編號(hào)】D01F6/62GK105926060SQ201610409490
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月12日
【發(fā)明人】諶建國(guó), 劉智敏, 魯傳旺, 陳文陽(yáng), 李藝龍
【申請(qǐng)人】福建百宏聚纖科技實(shí)業(yè)有限公司