一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法，屬于聚酯纖維絲制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明通過在聚酯過程中，選用聚乙二醇為柔性鏈段，季戊四醇為支化單體，降低聚酯的線性排列規(guī)整度，細化晶粒，提高流動性，降低表面粘度，經(jīng)共聚合德方式制備得多組分改性共聚酯，多組分改性單體的引入實現(xiàn)了對氣態(tài)水分的吸附調(diào)控，再共聚酯在熔融過程中與活性椰碳粉共混，通過熔噴技術(shù)制得椰碳共聚酯纖維絲。本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明制備步驟簡單，制備過程中聚酯母粒流動性好、表面粘度??；所得產(chǎn)品透氣性和吸水性好，無靜電產(chǎn)生，且具有吸附除臭、釋放負離子生物功效。
【專利說明】
一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法，屬于聚酯纖維絲制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著科學技術(shù)的發(fā)展和紡織、印染技術(shù)的提高，多孔微細聚酯纖維以其真絲般的手感，良好的懸垂性能和卷曲蓬松性越來越為人們所喜愛，由其制成的高密織物具有良好的拒水、防風和透氣性能，是制作高檔茄克衫、風衣和登山服的理想面料，具有廣闊的市場前景。將無機鹽微粒混入高聚物中制得聚酯母粒，可紡制出具有特殊性能的纖維，如遠紅外纖維、導電纖維、高吸水性纖維、阻燃纖維等。因此聚酯母粒得到了廣泛應用與發(fā)展。聚酯是以對苯二甲酸和乙二醇進行縮合聚合所得到的具有一定分子量的高分子化合物，由于聚酯具有高強、高模、保型性好、尺寸穩(wěn)定性高等優(yōu)異性能，被廣泛應用于服裝、裝飾、工農(nóng)業(yè)等各領(lǐng)域。也可制成聚酯纖維和聚酯薄膜。聚酯母粒一般是由無機粒子與聚酯(高聚物)共混制得，由于無機微粒呈剛性，不易變形，與大分子的親和性較差，因此在流動過程中，無機微粒與大分子間產(chǎn)生較大的摩擦，阻礙其流動，流動性變差，表觀粘度增大，導致制成的聚酯纖維透氣性差、吸水性差以及易產(chǎn)生靜電。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題:針對目前聚酯母粒流動性差、表觀粘度大，導致制得聚酯纖維透氣性差、吸水性差以及易產(chǎn)生靜電的弊端，提供了一種通過在聚酯過程中，選用聚乙二醇為柔性鏈段，季戊四醇為支化單體，降低聚酯的線性排列規(guī)整度，細化晶粒，提高流動性，降低表面粘度，經(jīng)共聚合的方式制備得多組分改性共聚酯，多組分改性單體的引入實現(xiàn)了對氣態(tài)水分的吸附調(diào)控，再將共聚酯在熔融過程中與活性椰碳粉共混，通過熔噴技術(shù)制得椰碳共聚酯纖維絲的方法。本發(fā)明制備步驟簡單，制備過程中聚酯母粒流動性好、表面粘度小，有效解決了聚酯纖維透氣性差、吸水性差以及易產(chǎn)生靜電問題。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是:
(1)取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在100?105°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1100?1200°C，保持溫度20?30min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機中研磨，得粒徑0.3?0.5μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量5?6倍質(zhì)量分數(shù)為0.3?0.5%娃烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在85?88°C恒溫水浴下加熱I?2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20?30min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機中干燥40?48h，得活性椰碳粉，備用；
(2)按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.03?0.05%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量3?5%季戊四醇，投入第一酯化反應器中，在245?250°C，壓力為0.25?0.40MPa下，反應至酯化水為95?98%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量80?120%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應50?60min，再控制溫度為260?265°C，真空度為20?60Pa，通入氮氣破真空，出料得共聚酯母粒；
(3)將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)105?107°C轉(zhuǎn)鼓烘干機干燥4?5h后，升溫至140?145°C，抽真空干燥15?18h，再在氮氣氛圍下，以10°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量2?3%步驟(I)備用的活性椰碳粉，保持溫度20?30°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0005]本發(fā)明制得的椰碳共聚酯纖維絲斷裂強度為30.2?32.6cN.tex，斷裂伸長率為
11.9?20.5%，回潮率為0.32?0.37%，條干變異為12.15?15.19CV，經(jīng)向平均撕裂強力為22.3?25.6N，瑋向平均撕裂強力為28.9?29.6N，屈服力為502?512N，透氣率為225?230mm/so
[0006]本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是:
(1)本發(fā)明制備步驟簡單，制備過程中聚酯母粒流動性好、表面粘度??；
(2)所得產(chǎn)品透氣性和吸水性好，無靜電產(chǎn)生，且具有吸附除臭、釋放負離子生物功效。
【具體實施方式】
[0007]首先取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在100?105°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1100?1200°C，保持溫度20?30min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機中研磨，得粒徑0.3?0.5μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量5?6倍質(zhì)量分數(shù)為0.3?0.5%硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在85?88°C恒溫水浴下加熱I?2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20?30min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機中干燥40?48h，得活性椰碳粉，備用;然后按摩爾比1: 1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.03?0.05%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量3?5%季戊四醇，投入第一酯化反應器中，在245?2500C，壓力為0.25?0.40MPa下，反應至酯化水為95?98%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量80?120%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應50?60min，再控制溫度為260?265°C，真空度為20?60Pa，通入氮氣破真空，出料得共聚酯母粒；最后將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)105?107 °C轉(zhuǎn)鼓烘干機干燥4?5h后，升溫至140?145 °C，抽真空干燥15?18h，再在氮氣氛圍下，以10°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量2?3%備用的活性椰碳粉，保持溫度20?30°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0008]實例I
首先取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在100°c干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1100°c，保持溫度20min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機中研磨，得粒徑0.3μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量5倍質(zhì)量分數(shù)為0.3%硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在85°C恒溫水浴下加熱Ih，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機中干燥40h，得活性椰碳粉，備用;然后按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.03%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量3%季戊四醇，投入第一酯化反應器中，在245°C，壓力為0.25MPa下，反應至酯化水為95%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量80%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應50min，再控制溫度為260°C，真空度為20Pa，通入氮氣破真空，出料得共聚酯母粒;最后將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)105°C轉(zhuǎn)鼓烘干機干燥4h后，升溫至140°C，抽真空干燥15h，再在氮氣氛圍下，以10°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量2%備用的活性椰碳粉，保持溫度20°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0009]制得的椰碳共聚酯纖維絲斷裂強度為30.2cN.tex，斷裂伸長率為11.9%，回潮率為0.32%，條干變異為12.15CV，經(jīng)向平均撕裂強力為22.3N，瑋向平均撕裂強力為28.9N，屈服力為502N，透氣率為225mm/s。
[0010]實例2
首先取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在103°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1150°C，保持溫度25min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機中研磨，得粒徑0.4μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量6倍質(zhì)量分數(shù)為0.4%硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在87°C恒溫水浴下加熱2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡25min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機中干燥44h，得活性椰碳粉，備用;然后按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.04%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量4%季戊四醇，投入第一酯化反應器中，在248°C，壓力為0.32MPa下，反應至酯化水為96%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量100%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應55min，再控制溫度為263°C，真空度為40Pa，通入氮氣破真空，出料得共聚酯母粒;最后將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)106°C轉(zhuǎn)鼓烘干機干燥5h后，升溫至143°C，抽真空干燥16h，再在氮氣氛圍下，以10°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量3%備用的活性椰碳粉，保持溫度25°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0011]制得的椰碳共聚酯纖維絲斷裂強度為31.4cN.tex，斷裂伸長率為16.2%，回潮率為0.34%，條干變異為13.72CV，經(jīng)向平均撕裂強力為23.9N，瑋向平均撕裂強力為29.3N，屈服力為507N，透氣率為228mm/s。
[0012]實例3
首先取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在105°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1200°C，保持溫度30min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機中研磨，得粒徑0.5μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量6倍質(zhì)量分數(shù)為0.5%硅烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在88°C恒溫水浴下加熱2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡30min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機中干燥48h，得活性椰碳粉，備用;然后按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.05%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量5%季戊四醇，投入第一酯化反應器中，在250°C，壓力為0.40MPa下，反應至酯化水為98%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量120%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應60min，再控制溫度為265°C，真空度為60Pa，通入氮氣破真空，出料得共聚酯母粒;最后將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)107°C轉(zhuǎn)鼓烘干機干燥5h后，升溫至145°C，抽真空干燥18h，再在氮氣氛圍下，以10°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量3%備用的活性椰碳粉，保持溫度30°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
[0013]制得的椰碳共聚酯纖維絲斷裂強度為32.6cN.tex，斷裂伸長率為20.5%，回潮率為0.37%，條干變異為15.19CV，經(jīng)向平均撕裂強力為25.6N，瑋向平均撕裂強力為29.6N，屈服力為512N，透氣率為230mm/s。
【主權(quán)項】
1.一種椰碳共聚酯纖維絲的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)取椰子外殼，用去離子水洗凈外殼灰塵，在100?105°C干燥箱中干燥至恒重，再轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在高純氬氣氛圍下，加熱至1100?1200°C，保持溫度20?30min，冷卻至室溫，得椰碳，將椰碳加入行星研磨機中研磨，得粒徑0.3?0.5μπι粉末，將椰碳粉浸泡于椰碳粉質(zhì)量5?6倍質(zhì)量分數(shù)為0.3?0.5%娃烷偶聯(lián)劑ΚΗ550中，在85?88°C恒溫水浴下加熱I?2h，過濾，將濾渣置于密封容器中，加入液氮浸泡20?30min，取出，轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥機中干燥40?48h，得活性椰碳粉，備用； (2)按摩爾比1:1.4，稱量對苯二甲酸和乙二醇，并將其混合均勻，再分別加入對苯二甲酸質(zhì)量0.03?0.05%乙二醇銻和對苯二甲酸質(zhì)量3?5%季戊四醇，投入第一酯化反應器中，在245?250°C，壓力為0.25?0.40MPa下，反應至酯化水為95?98%酯化率出水量后，轉(zhuǎn)入第二酯化反應器，分別加入對苯二甲酸質(zhì)量80?120%聚乙二醇和對苯二甲酸質(zhì)量0.05%磷酸三苯酯，反應50?60min，再控制溫度為260?265°C，真空度為20?60Pa，通入氮氣破真空，出料得共聚酯母粒； (3)將上述共聚酯母粒切片后，經(jīng)105?107°C轉(zhuǎn)鼓烘干機干燥4?5h后，升溫至140?145°C，抽真空干燥15?18h，再在氮氣氛圍下，以10°C/min速率程序升溫至共聚酯母粒切片熔融后，加入共聚酯母粒切片質(zhì)量2?3%步驟(I)備用的活性椰碳粉，保持溫度20?30°C，通過噴絲板成型，得椰碳共聚酯纖維絲。
【文檔編號】C08G63/20GK105926073SQ201610462178
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年6月23日
【發(fā)明人】吳迪, 盛海豐, 王龍
【申請人】吳迪