一種用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明采用濕法紡絲技術(shù)制備了一種用于手術(shù)縫合線的新型復(fù)合材料—細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合載藥纖維。細(xì)菌纖維素與甲殼素均是具有良好生物相容性的生物材料，纖維素微晶是優(yōu)異的增強(qiáng)材料，環(huán)丙沙星是優(yōu)異的光譜抗菌藥，四者以一定比例、以特定順序復(fù)配共混的復(fù)合紡絲纖維一方面能夠預(yù)防純細(xì)菌纖維素在應(yīng)用過程中滋生微生物，另一方面也能緩解純紡甲殼素纖維硬度大、強(qiáng)度低、韌性差的缺點(diǎn)。細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維集四種材料的優(yōu)點(diǎn)于一身，具有優(yōu)異的抗菌性能、良好的強(qiáng)度、延伸性和韌性，纖維具有良好、均勻的纖維表面結(jié)構(gòu)，纖維直徑約為30μm，具有良好的藥物緩釋性能，釋藥時間可達(dá)10天以上。
【專利說明】
一種用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維及其制備方法，屬于新材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，手術(shù)縫合線品種少，多數(shù)僅能滿足縫合的基本需要，存在諸如表面粗糙，易溶脹，易黏連，易變形，易造成二次傷害，易感染等一系列問題，因此有必要開發(fā)一些具有良好生物相容性、抗菌性及機(jī)械性能的新品種來彌補(bǔ)現(xiàn)有品種的缺陷和不足。
[0003]甲殼素與細(xì)菌纖維素溶液都具有一定的流變性及成絲性，都是很好的成纖材料，通過常規(guī)的濕紡工藝可制的具有較高強(qiáng)度和伸長率的纖維。前期研究發(fā)現(xiàn)，甲殼素纖維線硬度偏大，強(qiáng)度偏低，韌性不夠，在一定程度上影響了甲殼素纖維的成紗強(qiáng)度。用甲殼素纖維進(jìn)行純紡具有一定困難，為了改善其性能，通常對其進(jìn)行混紡處理。而細(xì)菌纖維素纖維機(jī)械性能雖好，但其在降解過程中產(chǎn)生的糖類物質(zhì)易于細(xì)菌繁殖，因此有必要對其進(jìn)行抗菌整理。
[0004]因此，將二者溶解共混復(fù)配后進(jìn)行紡絲制備新型復(fù)合纖維為拓展甲殼素和細(xì)菌纖維素的應(yīng)用及開發(fā)手術(shù)縫合線新品種開辟了新思路。另外，由于纖維素微晶具有極高的結(jié)晶度，有較大的長徑比，經(jīng)常被用作增強(qiáng)材料進(jìn)行使用，其組成也是纖維素，與甲殼素和細(xì)菌纖維素有良好的相容性，能夠穩(wěn)定分散在與甲殼素/細(xì)菌纖維素共混紡絲液中，為了進(jìn)一步提高纖維的強(qiáng)度性能，纖維素微晶可作為增強(qiáng)填充物進(jìn)一步提高纖維的機(jī)械性能。
[0005]由于醫(yī)藥制劑的使用安全性更有保障，而抗菌藥劑中環(huán)丙沙星作為新型喹諾酮類廣譜抗菌藥，具有很強(qiáng)的滲透性，血藥濃度高，毒性低，不易產(chǎn)生耐藥性，對革蘭氏陽性和陰性細(xì)菌作用極強(qiáng)，殺菌力強(qiáng)而迅速，因此藥劑一環(huán)丙沙星可以作為良好的抗菌劑。鑒于以上，本發(fā)明制備了一種具有機(jī)械性能好、抗菌性能優(yōu)異、生物相容性良好的適宜用于手術(shù)縫合線的細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維。該方面的研究尚未見有相關(guān)報道，也即本發(fā)明的
【發(fā)明內(nèi)容】
。
[0006]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是緩解現(xiàn)有手術(shù)縫合線品種少，多數(shù)僅能滿足縫合的基本需要，存在諸如表面粗糙，易溶脹，易黏連，易變形，易造成二次傷害，易感染等一系列問題，有必要開發(fā)具有良好生物相容性、抗菌性及機(jī)械性能的新品種來彌補(bǔ)現(xiàn)有品種的缺陷和不足。
[0008]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明制備了一種用于手術(shù)縫合線的新型復(fù)合材料一一細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合載藥纖維，甲殼素與細(xì)菌纖維素均是具有良好生物相容性的生物材料，纖維素微晶是優(yōu)異的增強(qiáng)材料，環(huán)丙沙星是優(yōu)異的光譜抗菌藥，四者以一定比例復(fù)配共混的復(fù)合紡絲纖維一方面能夠預(yù)防純細(xì)菌纖維素在應(yīng)用過程中滋生微生物，另一方面也能緩解純紡甲殼素纖維硬度大，強(qiáng)度低，韌性差的缺點(diǎn)，發(fā)明提供了該復(fù)合纖維的制備方法，包括:
步驟(I):溶劑的選擇與細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星的溶解，在共混紡絲工藝中，為了紡絲溶液獲得良好的可紡性，選擇合適的溶劑非常關(guān)鍵，它決定了每種材料的溶解性和材料之間相容性的好壞，并且四種材料需要分別溶解；
步驟(2):細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星分別溶解后以不同比例、以特定順序進(jìn)行共混復(fù)配，并置于容量瓶中蓋塞隔絕空氣攪拌至均勻；
步驟(3):細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維的制備，采用改進(jìn)的濕法紡絲技術(shù)進(jìn)行濕法紡絲。
[0009]其特征在于，所述步驟(I)中，選擇N，N_二甲基乙酰胺及其混合溶劑體系N，N_二甲基乙酰胺/氯化鋰(DMAc/LiCl)作為溶劑，對細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星均具有良好的溶解性或分散性。
[0010]所述步驟(I)中，細(xì)菌纖維素用DMAc/LiCl混合溶劑體系溶解，將洗凈的細(xì)菌纖維素置于冷凍干燥機(jī)中-50 °C處理2?3天，取出后攪碎待用，將配制含6%?10%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，稱量6?10 g LiCl置于90?94 g DMAc溶劑中于95 °C中攪拌I?2 h待LiCl溶解后待用，將2?3 g細(xì)菌纖維素浸泡在97?98 g DMAc/LiCl中，常溫下以50?100 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，即得到固含量2 %?3%(w/w)的細(xì)菌纖維素紡絲液；
所述步驟(I)中，甲殼素用6%?10%(w/w) DMAc/LiCl混合溶劑體系溶解，稱2?3 g甲殼素置于97?98 g DMAc/LiCl溶劑中，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌I h，待分散均勻后以1°C/min的升溫速率加熱升溫到60?70°C繼續(xù)以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌2?4h至全部溶解，即得到固含量為2%?3%(w/w)甲殼素紡絲液；
所述步驟(I)中，纖維素微晶的分散，先對纖維素微晶進(jìn)行預(yù)處理，除去易溶解部分，稱量Ig纖維素微晶，置于50 g DMAc/LiCl混合溶劑中，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30min，待分散均勻后以TC/min的升溫速率加熱升溫到60?70°C繼續(xù)以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30min，冷卻至室溫，以10 000 rpm的速度離心5?lOmin，將上層溶液倒出，再加入20g DMAc/LiCl混合溶劑，重復(fù)上述步驟3?5次，直到上層溶液不再含有纖維素微晶的溶解物，倒出上層溶液，將未溶解的纖維素微晶置于冷凍干燥機(jī)中-50°C處理2天，取出稱重，再稱取0.5 g預(yù)處理的纖維素微晶，轉(zhuǎn)移至具蓋玻璃瓶中，再加入4.5 g DMAc，加入轉(zhuǎn)子，常溫下攪拌至其分散均勻得到10%(w/V)纖維素微晶分散液；
所述步驟(I)中，環(huán)丙沙星的溶解，稱量0.5 g環(huán)丙沙星置于具蓋玻璃瓶中，加入4.5 gDMAc，加入轉(zhuǎn)子，常溫下攪拌至全部溶解得到10%環(huán)丙沙星溶液；
所述步驟(2)中，細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星分別溶解后以不同比例、以特定順序進(jìn)行共混復(fù)配，細(xì)菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A:(A+B) = 10%?90%(w/w)進(jìn)行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C:(A+B)=1%?10%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，加入環(huán)丙沙星D，其固含量為D:(A+B)=1%?2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌I?2 h至混合均勻，待用；
所述步驟(3)中，采用改進(jìn)的濕法紡絲工藝體現(xiàn)在，非水溶劑濕法紡絲工藝一般選擇紡絲液中的溶劑與水的混合體系作為凝固浴，為了促進(jìn)溶劑的雙向擴(kuò)散，發(fā)明中凝固浴中的溶劑選擇乙醇，因此，第一浴槽采用5°C乙醇/水體系作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25 °(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1: (2?4): (4?8)，纏繞到卷繞輥上后，在110?150 0C烘干2?5 min，制備成細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維。
[0011]
有益效果
(1)利用相似相溶原理，將具有良好生物相容性的細(xì)菌纖維素和甲殼素作為纖維的基材，引入增強(qiáng)材料一一纖維素微晶，引入廣譜抗菌藥一一環(huán)丙沙星，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┫热芙?、再共混?fù)配、后采用改進(jìn)濕法紡絲的技術(shù)制備細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維，特別適宜于手術(shù)縫合線使用；
(2)細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維具有良好、均勻的纖維表面結(jié)構(gòu)，纖維直徑約為30 μ??;
(3)細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維集四種材料的優(yōu)點(diǎn)于一身，具有優(yōu)異的抗菌性能(有明顯抑菌帶)、良好的強(qiáng)度(多2.5 cN/dtex)、延伸性(伸長率為8%?12%)和韌性。
[0012](4)細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維具有良好的藥物緩釋性能，釋藥時間可達(dá)10天以上。
[0013]
【附圖說明】
[0014]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1紡絲液的流變性能圖；
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1中(a)紡絲纖維和(b)90根纖維編織后的手術(shù)縫合線的照片；
圖3是本發(fā)明實(shí)施例1所得的復(fù)合纖維與編織手術(shù)縫合線的掃描電鏡圖，(a)單纖維表面，(b)90根纖維編織后的手術(shù)縫合線表面；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例1所得的復(fù)合纖維的傅里葉紅外光譜圖，(a)細(xì)菌纖維素，(b)甲殼素，(C)細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維；
圖5是利用本發(fā)明實(shí)施例1所得的復(fù)合纖維所編織的手術(shù)縫合線的抗菌實(shí)驗(yàn)結(jié)果圖，(a)細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶復(fù)合纖維對大腸桿菌的抑菌效果；(b)細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維對大腸桿菌的抑菌效果；(C)細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶復(fù)合纖維對金黃色葡萄球菌的抑菌效果；(d)細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維對金黃色葡萄球菌的抑菌效果；
圖6是本發(fā)明實(shí)施例1所得的復(fù)合纖維的釋藥性能圖，釋藥條件為:纖維0.5g，緩沖液為pH=7.2的磷酸鹽緩沖液。
【具體實(shí)施方式】
[0015]以下結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步描述，這些實(shí)施例只為清楚公開本發(fā)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。
[0016]實(shí)施例1: 制備細(xì)菌纖維素A與甲殼素B固含量A: (A+B) = 50%(w/w)，纖維素微晶C:(A+B)=l%(w/w)，環(huán)丙沙星D:(A+B)=l%(w/w)的一種用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星的分別溶解。
[0017]細(xì)菌纖維素用DMAc/LiCl混合溶劑體系溶解，將細(xì)菌纖維素置于冷凍干燥機(jī)中-50°C處理2?3天，取出后攪碎，將2 g凍干細(xì)菌纖維素浸漬于98 g含6%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，即得到固含量2 %(w/w)的細(xì)菌纖維素紡絲液；
甲殼素用DMAc/LiCl混合溶劑體系溶解，稱量2 g甲殼素置于98 g含6%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌I h，待分散均勻后以1°C/min的升溫速率加熱升溫到60?70 °C繼續(xù)以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌2?4 h至全部溶解，即得到固含量為2%甲殼素紡絲液；
纖維素微晶的分散，先對纖維素微晶進(jìn)行預(yù)處理，稱量一定量纖維素微晶，置于DMAc/LiCl混合溶劑中，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min，待分散均勻后以1°C/min的升溫速率加熱升溫到60?70 °C繼續(xù)以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min，冷卻至室溫，以10 000 rpm的速度離心5?10 min，將上層溶液倒出，重復(fù)上述步驟3?5次，倒出上層溶液，將未溶解的纖維素微晶置于冷凍干燥機(jī)中-50 °C處理2天，取出稱重，再稱取0.5 g預(yù)處理的纖維素微晶，轉(zhuǎn)移至具蓋玻璃瓶中，再加入4.5 g DMAc，加入轉(zhuǎn)子，常溫下攪拌至其分散均勻得到10%纖維素微晶分散液；
環(huán)丙沙星的溶解，稱量0.5 g環(huán)丙沙星置于具蓋玻璃瓶中，加入4.5 g DMAc，加入轉(zhuǎn)子，常溫下攪拌至全部溶解得到10%(w/w)環(huán)丙沙星溶液。
[0018]步驟(2):將溶解后的細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星以不同比例、以特定順序進(jìn)行共混復(fù)配，并置于容量瓶中蓋塞隔絕空氣攪拌至均勻。細(xì)菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A: (A+B) = 50%(w/w)進(jìn)行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C:(A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，加入環(huán)丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌I?2 h至混合均勻，待用。以細(xì)菌纖維素的固含量A為I g為例，那么稱取50g固含量2%(w/w)的細(xì)菌纖維素，稱取50 g固含量2%(w/w)甲殼素B(固含量為I 8)，稱取0.2 g濃度為10%(*/\￥)纖維素微晶分散液(固含量為0.02 8)，稱取0.2 g濃度為10%(w/w)環(huán)丙沙星溶解液(固含量為0.02 g)，按照上述順序進(jìn)行紡絲液的共混復(fù)配可得復(fù)合纖維的紡絲液。
[0019]步驟(3):細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維的制備，采用改進(jìn)的濕法紡絲技術(shù)進(jìn)行濕法紡絲，體現(xiàn)在，為了促進(jìn)溶劑的雙向擴(kuò)散，選擇與紡絲液中的溶劑不同的乙醇/水體系作為凝固浴，第一浴槽采用5 V 50%乙醇/50%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25 °(:和50 0C，三級牽伸的牽伸比為I:2:6,纏繞到卷繞輥上后，在110 V烘干5 min，制備成細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維。
[0020]復(fù)配后的紡絲液經(jīng)流變性能測試得到表觀粘度與剪切速率的關(guān)系曲線，如圖1所示，通過對剪切應(yīng)力--剪切速率進(jìn)行對數(shù)擬合的曲線求出非牛頓指數(shù)n=0.68，二者結(jié)合說明該紡絲液符合假塑性非牛頓流體的特征，適宜于進(jìn)行濕法紡絲;制得的纖維、編織而成的縫合線及其掃描電鏡形貌如圖2、圖3所示，可以看到該復(fù)合載藥纖維有規(guī)整的纖維形貌，直徑約為30 μπι，經(jīng)測試單根纖維具有良好的強(qiáng)度彡2.5cN/dtex、斷裂伸長率為8%?12%，具備能夠編織成為縫合線的性能;經(jīng)抗菌性能測試，載藥和未載藥的復(fù)合纖維均具有明顯的抑菌條帶，載環(huán)丙沙星的復(fù)合纖維的抗菌性更強(qiáng);取0.5 g纖維，置于pH=7.2的磷酸鹽緩沖液中，在圖6中可見具有良好的藥物緩釋性能，釋藥時間可達(dá)10天以上。
[0021]
實(shí)施例2:
制備細(xì)菌纖維素A與甲殼素B固含量A: (A+B) = 10%(w/w)，纖維素微晶C: (A+B)=2%(w/w)，環(huán)丙沙星D:(A+B)=2%(w/w)的一種用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星的分別溶解。
[0022]稱量3 g凍干的細(xì)菌纖維素浸漬于97 g含7%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，得到固含量3%的細(xì)菌纖維素紡絲液;稱量3 g甲殼素置于97 g含7%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，按照實(shí)施例1中的處理方法，得到固含量為3%甲殼素紡絲液；10%纖維素微晶分散液的制備與10%環(huán)丙沙星溶液的制備，與實(shí)施例1相同。
[0023]步驟(2):細(xì)菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A:(A+B) = 10%(w/w)進(jìn)行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，加入環(huán)丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌I?2 h至混合均勾，待用。以細(xì)菌纖維素的固含量A為0.3 g為例，那么稱取1g固含量3%(w/w)的細(xì)菌纖維素，稱取90 g固含量3%(w/w)甲殼素B(固含量為2.7 8)，稱取0.6 g濃度為10%(*/\￥)纖維素微晶分散液(固含量為0.068)，稱取0.6 g濃度為10%環(huán)丙沙星溶解液(固含量為0.06 g)，按照上述順序進(jìn)行紡絲液的共混復(fù)配可得復(fù)合纖維的紡絲液。
[0024]步驟(3):細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維的制備，第一浴槽采用5 0C 40%乙醇/60%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25°(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1:2:8，纏繞到卷繞輥上后，在120 0C烘干4 min，制備成細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維。
[0025]
實(shí)施例3:
制備細(xì)菌纖維素A與甲殼素B固含量A:(A+B) = 30%(w/w)，纖維素微晶C:(A+B)=l%(w/w)，環(huán)丙沙星D:(A+B)=l%(w/w)的一種用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星的分別溶解。
[0026]稱量2.5 g凍干的細(xì)菌纖維素浸漬于97.5 g含8%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，得到固含量2.5%(w/w)的細(xì)菌纖維素紡絲液;稱量2.5 g甲殼素置于97.5 g含8%(w/w)LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，按照實(shí)施例1中的處理方法，得到固含量為2.5%甲殼素紡絲液;10%纖維素微晶分散液的制備與10%環(huán)丙沙星溶液的制備，與實(shí)施例1相同。
[0027]步驟(2):細(xì)菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A:(A+B) = 30%(w/w)進(jìn)行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，加入環(huán)丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌I?2 h至混合均勾，待用。以細(xì)菌纖維素的固含量A為0.75 g為例，那么稱取30g固含量2.5%(w/w)的細(xì)菌纖維素，稱取70 g固含量2.5%(w/w)甲殼素B(固含量為1.75 g)，稱取0.25 g濃度為10%(w/w)纖維素微晶分散液(固含量為0.025 g)，稱取0.25 g濃度為10%環(huán)丙沙星溶解液(固含量為0.025g)，按照上述順序進(jìn)行紡絲液的共混復(fù)配可得復(fù)合纖維的紡絲液。
[0028]步驟(3):細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維的制備，第一浴槽采用5 0C 45%乙醇/55%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25°(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1:3:6，纏繞到卷繞輥上后，在130 0C烘干3 min，制備成細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維。
[0029]
實(shí)施例4:
制備細(xì)菌纖維素A與甲殼素B固含量A:(A+B) = 70%(w/w)，纖維素微晶C:(A+B)=2%(w/w)，環(huán)丙沙星D:(A+B)=l%(w/w)的一種用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星的分別溶解。
[0030]稱量2 g凍干的細(xì)菌纖維素浸漬于98 g含9% (w/w)LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，得到固含量2.5%(w/w)的細(xì)菌纖維素紡絲液;稱量2 g甲殼素置于98 g含9%(w/w)LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，按照實(shí)施例I中的處理方法，得到固含量為2%(w/w)甲殼素紡絲液；10%(w/w)纖維素微晶分散液的制備與10%(w/w)環(huán)丙沙星溶液的制備，與實(shí)施例1相同。
[0031 ] 步驟(2):細(xì)菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A: (A+B)= 30%(w/w)進(jìn)行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，加入環(huán)丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌I?2 h至混合均勾，待用。以細(xì)菌纖維素的固含量A為1.4 g為例，那么稱取70 g固含量2%(w/w)的細(xì)菌纖維素，稱取30 g固含量2%(w/w)甲殼素B(固含量為0.6 8)，稱取0.4 g濃度為10%(*/\￥)纖維素微晶分散液(固含量為0.048)，稱取0.2 g濃度為10%環(huán)丙沙星溶解液(固含量為0.02 g)，按照上述順序進(jìn)行紡絲液的共混復(fù)配可得復(fù)合纖維的紡絲液。
[0032]步驟(3):細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維的制備，第一浴槽采用5 0C 30%乙醇/70%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25°(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1:2:8，纏繞到卷繞輥上后，在140 0C烘干2.5 min，制備成細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維。
[0033]
實(shí)施例5:
制備細(xì)菌纖維素A與甲殼素B固含量A:(A+B)= 90%(w/w)，纖維素微晶C:(A+B)=l%(w/w)，環(huán)丙沙星D:(A+B)=2%(w/w)的一種用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維及其制備方法:
步驟(I):溶劑的選擇與細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星的分別溶解。
[0034]稱量3 g凍干的細(xì)菌纖維素浸漬于97 g含10%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl混合溶劑體系，常溫下以50?100 rpm的轉(zhuǎn)速攪拌溶脹、溶解2天至充分溶解，得到固含量3%(w/w)的細(xì)菌纖維素紡絲液;稱量3 g甲殼素置于97 g含10%(w/w) LiCl的DMAc/LiCl溶劑中，按照實(shí)施例I中的處理方法，得到固含量為3%甲殼素紡絲液;10%(w/w)纖維素微晶分散液的制備與10%(w/w)環(huán)丙沙星溶液的制備，與實(shí)施例1相同。
[0035]步驟(2):細(xì)菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A: (A+B)= 90%(w/w)進(jìn)行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=l%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，加入環(huán)丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌I?2 h至混合均勾，待用。以細(xì)菌纖維素的固含量A為2.7 g為例，那么稱取90 g固含量3%(w/w)的細(xì)菌纖維素，稱取10 g固含量3%(w/w)甲殼素B(固含量為0.3 8)，稱取0.3 g濃度為10%纖維素微晶分散液(固含量為0.03 g)，稱取0.6 g濃度為10%(?/?)環(huán)丙沙星溶解液(固含量為0.06 g)，按照上述順序進(jìn)行紡絲液的共混復(fù)配可得復(fù)合纖維的紡絲液。
[0036]步驟(3):細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維的制備，第一浴槽采用5 0C 55%乙醇/45%水作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25°(:和50 °C，三級牽伸的牽伸比為1:3:8，纏繞到卷繞輥上后，在150 0C烘干2 min，制備成細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維。
[0037]本發(fā)明所述的實(shí)施例1?5僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對本發(fā)明構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)對本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維及其制備方法，其特征在于，紡絲液由細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星共混復(fù)配而成，采用改進(jìn)的濕紡紡絲工藝制備而成。2.如權(quán)利要求1所述的用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維及其制備方法，其特征在于，細(xì)菌纖維素、甲殼素、纖維素微晶、環(huán)丙沙星先分別溶解再以不同比例、以特定順序進(jìn)行共混復(fù)配，細(xì)菌纖維素A與甲殼素B先以固含量A:(A+B) = 10%?90%(w/w)進(jìn)行共混，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，再加入纖維素微晶C，其固含量為C: (A+B)=l%?10%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌30 min后，加入環(huán)丙沙星D，其固含量為D: (A+B)=1%?2%(w/w)，常溫下以50?100 rpm的低轉(zhuǎn)速攪拌I?2 h至混合均勾。3.如權(quán)利要求1所述的用于手術(shù)縫合線的復(fù)合載藥纖維及其制備方法，其特征在于，采用改進(jìn)的濕法紡絲工藝體現(xiàn)在，為了促進(jìn)溶劑的雙向擴(kuò)散，沒有選擇DMAc作為凝固浴中的凝固劑，而是選擇乙醇作為凝固浴中的溶劑，第一浴槽采用5 0C乙醇/水體系作為紡絲工藝的凝固浴，第二和第三浴槽均為水，溫度分別為25 °(:和50 0C，三級牽伸的牽伸比為I:(2?4):(4?8)，纏繞到卷繞輥上后，在110?150°C烘干2?5 min，最終制備成細(xì)菌纖維素/甲殼素/纖維素微晶/環(huán)丙沙星復(fù)合纖維。
【文檔編號】A61L17/10GK106012091SQ201610521678
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月5日
【發(fā)明人】吳煥嶺, 周彬, 陳貴翠, 王嵐, 朱迅
【申請人】鹽城工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院