一種薄荷酮改性纖維素纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種薄荷酮改性纖維素纖維，其特征在于：所述纖維薄荷酮含量為2.0?4.2%。所述纖維干斷裂強(qiáng)度為2.25?3.88cN/dtex；本發(fā)明還提供一種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于：包括穩(wěn)定液制備步驟；所述穩(wěn)定液制備步驟，包括：將濃度為60?65%的乙醇溶液，加熱至60?65℃；將制備的緩沖組份，在攪拌條件下，快速加入乙醇溶液中，經(jīng)紫外線照射和超聲處理制得穩(wěn)定液。本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維薄荷酮含量為2?4.2%%；纖維素纖維中含有此含量的薄荷酮，在保證其他功能的前提下，更能更好的保證纖維的結(jié)構(gòu)性能。
【專利說明】
一種薄荷酮改性纖維素纖維及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及一種薄荷酮改性纖維素纖維及其制備方法，屬于纖維素纖維制備領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)有的常規(guī)粘膠纖維為再生纖維素纖維中的最大品種，其纖維及其后續(xù)織物具有 吸濕透氣性好，穿著舒適的特點(diǎn)一直以來備受人們的青睞。但隨著社會的發(fā)展，人民的生活 水平的提高和生活觀念的改變，人們對紡織品的功能性指標(biāo)越來越重視，希望現(xiàn)有的纖維 素纖維紡織品向差別化、功能化方向發(fā)展。
[0003] 申請?zhí)枮?00810025068.X的中國專利公開了一種薄荷粘膠纖維生產(chǎn)工藝方法，首 先將薄荷秸桿進(jìn)行傳統(tǒng)的漿柏制造，然后利用傳統(tǒng)的粘膠纖維黃化工藝進(jìn)行薄荷粘膠纖維 的制造。
[0004] 因薄荷的有效成分基本為黃酮類、酚類、醇類以及有機(jī)酸類，而傳統(tǒng)的制漿及黃化 紡絲工藝是提純甲種纖維素的過程，不對薄荷提取物進(jìn)行處理，而使得薄荷酮直接暴露在 強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及高溫蒸煮等環(huán)境勢必會造成大部分有效物質(zhì)的分解流失，大大影響了成品纖 維的抗抑菌功能。
[0005] 薄荷提取物溶液同粘膠原液混合后還要經(jīng)過脫泡、熟成、過濾等工序，紡絲之前薄 荷提取物與強(qiáng)堿性的粘膠液過早接觸，不對薄荷提取物進(jìn)行處理，直接造成大量的有效物 質(zhì)在強(qiáng)堿性條件下分解流失，為了保證抗抑菌效果，上述專利采用了高加入量的方式來彌 補(bǔ)流失:添加量為粘膠紡絲原液質(zhì)量的1%-10%，粘膠纖維原液，其纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%_15%， 折算后對甲纖的加入量巨大，造成了對自然資源的巨大浪費(fèi)，雖然工藝是可行的但卻較難 實(shí)現(xiàn)大批量生產(chǎn)。另外該生產(chǎn)方法在后處理過程中進(jìn)行了酸洗造成了纖維中薄荷有效成分 的二次流失，而未進(jìn)行脫硫處理，造成了成品纖維的殘硫量較高。
[0006] 申請?zhí)枮?00910183278.6的中國專利公開了一種薄荷纖維的生產(chǎn)工藝；申請?zhí)枮?200910183279.0的中國專利公開了一種竹炭薄荷纖維的生產(chǎn)工藝，都是在堿纖維素黃化結(jié) 束后加入薄荷與粘膠液共混，通過溶解、熟成、脫泡等一系列工藝方法進(jìn)行纖維的制造，同 樣存在薄荷物質(zhì)不經(jīng)過處理，強(qiáng)堿性及氧化環(huán)境過多的破壞薄荷有效物質(zhì)，造成成品纖維 有效物質(zhì)流失的問題。
[0007]綜合目前國內(nèi)外所公開的薄荷粘膠纖維的生產(chǎn)技術(shù)，無論是利用薄荷秸桿制漿或 通過向粘膠液中添加薄荷物質(zhì)來生產(chǎn)薄荷粘膠纖維，不對薄荷物質(zhì)進(jìn)行處理，基本上都存 在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿以及高溫等問題造成薄荷有效物質(zhì)的分解流失問題，不但影響到了薄荷纖維 的品質(zhì)，喪失薄荷清香氣味，而且還會造成資源的極大浪費(fèi)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種薄荷酮改性纖維素纖維及其制備方法，以 實(shí)現(xiàn)以下發(fā)明目的： 1、 本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維中含有天然薄荷植物萃取的薄荷酮，具有接觸 涼感系數(shù)高、隔熱效果好的優(yōu)點(diǎn)，同時亞磷酸酯穩(wěn)定劑的存在避免了纖維在下游染整過程 中氧化劑類物質(zhì)對薄荷酮有效物質(zhì)的破壞； 2、 本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維，其斷裂強(qiáng)度及勾結(jié)強(qiáng)度尤為突出；純紡紗線 縮水率較為合理，成品織物尺寸穩(wěn)定性良好，解決了纖維素纖維類易縮水的問題； 3、 本發(fā)明制備薄荷酮改性纖維素纖維對金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌具有 較好的抑菌性，同時纖維的防螨、防霉效果也滿足國家標(biāo)準(zhǔn)要求； 4、 本發(fā)明制備纖維的過程中，大大降低酸浴調(diào)配成本和酸浴廢水排放量； 5、 本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維具有提神醒腦的作用，可緩解精神壓力； 6、 本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維，還具有一定的發(fā)射遠(yuǎn)紅外線特性，遠(yuǎn)紅外法 向發(fā)射率達(dá)92.5%(100°C)。
[0009] 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下： 一種薄荷酮改性纖維素纖維，其特征在于:所述纖維素纖維，含有薄荷酮。
[0010] 以下是對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)： 一種薄荷酮改性纖維素纖維，其特征在于:所述纖維薄荷酮含量為2.0-4.2%。
[0011]以下是對上述技術(shù)方案的進(jìn)一步改進(jìn)： 所述纖維干斷裂強(qiáng)度為2.25-3.88cN/dtex;濕斷裂強(qiáng)度為2.25-3.12cN/dtex;純紡紗 線縮水率 〇 · 50-1 · 0%;鉤接強(qiáng)力 1 · 60-1 · 80cN/dtex。
[0012] -種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于:包括穩(wěn)定液制備步驟;所述 穩(wěn)定液制備步驟，包括:將濃度為60-65%的乙醇溶液，加熱至60-65°C ;將制備的緩沖組份， 在攪拌條件下，快速加入乙醇溶液中，經(jīng)紫外線照射和超聲處理制得穩(wěn)定液。
[0013] 所述緩沖組份，按重量份數(shù)計包含以下組份:20-50份紡絲粘膠原液、0.5-1.5份天 然保護(hù)劑、20-30份薄荷酮、0.6-1.8槐豆膠、0.3-1.3份亞磷酸酯穩(wěn)定劑。
[0014] 所述紡絲粘膠原液，熟成度：6.8-12.6ml，粘度：48-60S，過濾阻滯常數(shù)Kw值彡 210.0,甲纖含量:11.5-13.5%。
[0015] 所述天然保護(hù)劑為瓜爾膠，所述瓜爾膠為羥丙基瓜爾膠，pH值6.5-7.2，表觀粘度 90_95mpa · s，比表面積 220_260m2/g。
[0016] 所述薄荷酮為胡薄荷酮，折光系數(shù)1.473-1.480，相對密度0.76-0.85d;所述亞磷 酸酯穩(wěn)定劑，粒徑15-35納米，135 °C加熱減量0.1 -0.15%，磷含量3.5-4.3%。
[0017] 所述方法還包括后處理工序;所述后處理工序包括：水洗溫度：33-42 °C，脫硫溫 度:65-70°C，脫硫采用硫氫化鈉代替氫氧化鈉，上油溫度46-47°C ; 所述穩(wěn)定液包括緩沖組份;所述緩沖組份的制備步驟，包括： 步驟1:將薄荷酮加熱至90-93Γ，快速將亞磷酸酯穩(wěn)定劑加入薄荷酮中，并快速攪拌， 攪拌速度260-300r/min，攪拌時間10-25min，制備成薄荷酮穩(wěn)定液； 步驟2:薄荷酮穩(wěn)定液冷卻到85-88 °C后，將槐豆膠和瓜爾膠混合后勻速加入到制備成 的薄荷酮穩(wěn)定液中，攪拌80_85min，得薄荷酮穩(wěn)定膠； 步驟3:將制得所述薄荷酮穩(wěn)定膠泠卻至23-25 °C后，按照所述重量份數(shù)與紡絲粘膠混 合均勻，得緩沖組份，緩沖組份的溫度保持23-25Γ。
[0018] 所述方法還包括:薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠制備步驟;所述薄荷酮改性纖 維素纖維紡絲粘膠制備步驟:將制備的穩(wěn)定液，通過紡前注射系統(tǒng)，注入紡絲粘膠中；所述 穩(wěn)定液注入量為紡絲粘膠質(zhì)量的10%。
[0019] 由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明達(dá)到的技術(shù)效果如下： 1、 本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維薄荷酮含量為2-4.2%%;纖維素纖維中含有此 含量的薄荷酮，在保證其他功能的前提下，更能更好的保證纖維的結(jié)構(gòu)性能； 2、 本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維，其干斷裂強(qiáng)度為2.25-3.88cN/dteX;濕斷裂 強(qiáng)度為2.25-3.12cN/dtex;純紡紗線縮水率0.5-1%;鉤接強(qiáng)度1.60-1.80cN/dtex; 3、 本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維對對金黃色葡萄球菌的抑菌率達(dá)95.5-100%， 對大腸桿菌的抑菌率96.2-99.5%，對白色念珠菌的抑菌率達(dá)到94.2-99.8，防霉等級達(dá)到 "〇"級，防螨驅(qū)螨率達(dá)到86.2-90.6%; 4、 當(dāng)亞磷酸酯穩(wěn)定劑的含量為1.0-1.1份時，本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維，薄 荷酮含量為4.2%;對白色念珠菌的抑菌率為99.7-99.8%;對大腸桿菌的抑菌率為99.4-99.4%;對金黃色葡萄球菌的抑菌率為100%; 5、 本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維中含有天然薄荷植物萃取的薄荷酮，接觸涼感 系數(shù)高達(dá) 0 · 270-0 · 340W/cm2; 6、 本發(fā)明制備纖維的過程中，酸浴調(diào)配成本降低30-50%，酸浴廢水排放量降低32-50%; 7、 本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維，還具有一定的發(fā)射遠(yuǎn)紅外線特性，遠(yuǎn)紅外法 向發(fā)射率高達(dá)92.5%( 100°C )。
[0020] 8、本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維具有提神醒腦的作用，可緩解精神壓力。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 實(shí)施例1: 一種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟： (1)穩(wěn)定液制備 準(zhǔn)備濃度為60%的乙醇溶液，加熱至65°C ;將制備的緩沖組份，在攪拌條件下，快速加入 乙醇溶液中，經(jīng)紫外線照射和超聲處理制得穩(wěn)定液。
[0022]所述緩沖組份與乙醇的質(zhì)量比為3:1;所述攪拌速率155-163r/min;所述紫外線照 射時間為50min，紫外線輸出量為50 u w/cm2;所述超聲處理次數(shù)為兩次;所述第一次超聲時 間為35min，超聲頻率為90KHz，靜置55min后，進(jìn)行二次超聲處理，二次超聲梳理時間60min， 二次超聲頻率為62KHz。
[0023] 所述緩沖組份，按重量份數(shù)計包含以下組份:20份紡絲粘膠原液、0.5份天然保護(hù) 劑、20份薄荷酮、0.6份槐豆膠、0.3份亞磷酸酯穩(wěn)定劑； 所述紡絲粘膠原液，熟成度：6.8ml，粘度：48s，過濾阻滯常數(shù)Kw值206,甲纖含量： 11.5%； 所述天然保護(hù)劑為瓜爾膠，所述瓜爾膠為羥丙基瓜爾膠，pH值6.5，表觀粘度90mpa. s， 比表面積220m2/g; 所述薄荷酮，無色，折光系數(shù)1.473，相對密度0.76d; 所述槐豆膠，20目，干燥失重3%，總灰分含量0.2%，半乳甘露聚糖60%; 所述亞磷酸酯穩(wěn)定劑，粒徑15納米，135°C加熱減量0.1%，磷含量3.5%。
[0024] 所述緩沖組份的制備方法，包括以下步驟： 步驟1:將薄荷酮加熱至90°C，快速將亞磷酸酯穩(wěn)定劑加入薄荷酮中，并快速攪拌，攪拌 速度260r/min，攪拌時間lOmin，制備成薄荷酮穩(wěn)定液； 步驟2:薄荷酮穩(wěn)定液冷卻到85°C后，將槐豆膠和瓜爾膠混合后勻速加入到制備成的薄 荷酮穩(wěn)定液中，攪拌80min，得薄荷酮穩(wěn)定膠； 步驟3:將制得所述薄荷酮穩(wěn)定膠冷卻到25°C，按照所述重量份數(shù)與紡絲粘膠混合均 勻，得緩沖組份，緩沖組份的溫度保持在25°C。
[0025] (2)薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠制備 將步驟（1)制得的穩(wěn)定液，通過紡前注射系統(tǒng)，注入紡絲粘膠中；所述穩(wěn)定液注入量為 紡絲粘膠質(zhì)量的10%，混合均勻，制得薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠;制得的所述薄荷酮 改性纖維素纖維紡絲粘膠，熟成度：11ml，粘度：38s，過濾阻滯常數(shù)Kw值210,甲纖含量： 9.0%〇
[0026] (3)-種薄荷酮改性纖維素纖維的制備 將步驟(2)制得的薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠，在酸浴中進(jìn)行紡絲； 牽伸步驟包括噴頭牽伸、盤間牽伸，所述噴頭牽伸比例為60%，盤間牽伸為51%。
[0027] (4)后處理工序 取消漂白工序，水洗溫度:33°C，脫硫溫度:70°C，脫硫采用硫氫化鈉代替氫氧化鈉，上 油溫度47°C。
[0028] 紡絲工藝：所述紡絲工序的紡速為82m/min，烘干溫度80°C。
[0029] 實(shí)施例2:-種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，包括以下步驟： (1)穩(wěn)定液制備 準(zhǔn)備濃度為63%的乙醇溶液，加熱至62°C ;將制備的緩沖組份，在攪拌條件下，快速加入 乙醇溶液中，經(jīng)紫外線照射和超聲處理制得穩(wěn)定液。
[0030] 所述緩沖組份與乙醇的質(zhì)量比為5:1;所述攪拌速率160r/min;所述紫外線照射時 間為70min，紫外線輸出量為50 uw/cm2;所述超聲處理次數(shù)為兩次;所述第一次超聲時間為 30min，超聲頻率為88KHz，靜置55min后，進(jìn)行二次超聲處理，二次超聲梳理時間65min，二次 超聲頻率為60KHz。
[0031] 所述緩沖組份，按重量份數(shù)計包含以下組份:33份紡絲粘膠原液、1份天然保護(hù)劑、 26份薄荷酮、1.1槐豆膠、0.6份亞磷酸酯穩(wěn)定劑； 所述紡絲粘膠原液，熟成度：9.5ml，粘度：50s，過濾阻滯常數(shù)Kw值182,甲纖含量： 12.3%； 所述天然保護(hù)劑為瓜爾膠，所述瓜爾膠為羥丙基瓜爾膠，pH值7，表觀粘度92mpa. s，比 表面積250m2/g; 所述薄荷酮，無色，折光系數(shù)1.473，相對密度0.76; 所述槐豆膠，20目，干燥失重3%，總灰分含量0.2%，半乳甘露聚糖60%; 所述亞磷酸酯穩(wěn)定劑，粒徑15納米，135°C加熱減量0.1%，磷含量3.5%。
[0032] 所述緩沖組份的制備方法，包括以下步驟： 步驟1:將薄荷酮加熱至92°C，快速將亞磷酸酯穩(wěn)定劑加入薄荷酮中，并快速攪拌，攪拌 速度280r/min，攪拌時間20min，制備成薄荷酮穩(wěn)定液； 步驟2:薄荷酮穩(wěn)定液冷卻到86°C后，將槐豆膠和瓜爾膠混合后勻速加入到制備成的薄 荷酮穩(wěn)定液中，攪拌82min，得薄荷酮穩(wěn)定膠； 步驟3:將制得所述薄荷酮穩(wěn)定膠冷卻到24°C，按照所述重量份數(shù)與紡絲粘膠混合均 勻，得緩沖組份，緩沖組份的溫度保持24°C。
[0033] (2)薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠制備 將步驟（1)制得的穩(wěn)定液，通過紡前注射系統(tǒng)，注入紡絲粘膠中，穩(wěn)定液注入量為紡絲 粘膠質(zhì)量的15%，混合均勻，制得薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠;制得的薄荷酮改性纖維 素纖維紡絲粘膠，熟成度:11.5ml，粘度:42s，過濾阻滯常數(shù)Kw值191，甲纖含量:8.9%。
[0034] (3)-種薄荷酮改性纖維素纖維的制備 將步驟(2)制得的薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠，在酸浴中進(jìn)行紡絲； 牽伸步驟包括噴頭牽伸、盤間牽伸，所述噴頭牽伸比例為65%，盤間牽伸為55%。
[0035] (4)后處理工序 取消漂白工序，水洗溫度:38°C，脫硫溫度:65 °C，脫硫采用硫氫化鈉代替氫氧化鈉，上 油溫度47°C。
[0036] 紡絲工藝：所述紡絲工序的紡速為84m/min，烘干溫度90°C。
[0037] 實(shí)施例3 -種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法包括以下步驟： (1)穩(wěn)定液制備 準(zhǔn)備濃度為65%的乙醇溶液，加熱至65°C ;將制備的緩沖組份，在攪拌條件下，快速加入 乙醇溶液中，經(jīng)紫外線照射和超聲處理制得穩(wěn)定液。
[0038]所述緩沖組份與乙醇的質(zhì)量比為5:1;所述攪拌速率163r/min;所述紫外線照射時 間為120min，紫外線輸出量為60uw/cm2;所述超聲處理次數(shù)為兩次;所述第一次超聲時間 為35min，超聲頻率為95KHz，靜置60min后，進(jìn)行二次超聲處理，二次超聲梳理時間82min，二 次超聲頻率為65 KHz。
[0039] 所述緩沖組份，按重量份數(shù)計包含以下組份：50份紡絲粘膠原液、1.5份天然保護(hù) 劑、30份薄荷酮、1.8槐豆膠、0.8份亞磷酸酯穩(wěn)定劑； 所述紡絲粘膠原液，熟成度：12.6ml，粘度：60s，過濾阻滯常數(shù)Kw值151，甲纖含量： 13.5%； 所述天然保護(hù)劑為瓜爾膠，所述瓜爾膠為羥丙基瓜爾膠，pH值6.8，表觀粘度95mpa. s， 比表面積260m2/g; 所述薄荷酮，無色，折光系數(shù)1.480，相對密度0.85d; 所述槐豆膠，20目，干燥失重3%，總灰分含量0.2%，半乳甘露聚糖％; 所述亞磷酸酯穩(wěn)定劑，粒徑15納米，135 °C加熱減量0.1%，磷含量3.5-4.3%。
[0040] 所述緩沖組份的制備方法，包括以下步驟： 步驟1:將薄荷酮加熱至90°C，快速將亞磷酸酯穩(wěn)定劑加入薄荷酮中，并快速攪拌，攪拌 速度300r/min，攪拌時間25min，制備成薄荷酮穩(wěn)定液； 步驟2:薄荷酮穩(wěn)定液冷卻到88°C后，將槐豆膠和瓜爾膠混合后勻速加入到制備成的薄 荷酮穩(wěn)定液中，攪拌85min，得薄荷酮穩(wěn)定膠； 步驟3:將制得所述薄荷酮穩(wěn)定膠冷卻到25°C，按照所述重量份數(shù)與紡絲粘膠混合均 勻，得緩沖組份，緩沖組份的溫度保持25 °C。
[0041] (2)薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠制備 將步驟（1)制得的穩(wěn)定液，通過紡前注射系統(tǒng)，注入紡絲粘膠中，穩(wěn)定液注入量為紡絲 粘膠質(zhì)量的20%，混合均勻，制得薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠;制得的薄荷酮改性纖維 素纖維紡絲粘膠，熟成度：12.5ml，粘度:35s，過濾阻滯常數(shù)Kw值162,甲纖含量:8.8%; (3)-種薄荷酮改性纖維素纖維的制備 將步驟(2)制得的薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠，在酸浴中進(jìn)行紡絲;所述的酸浴組 成為H2S〇4:75g/l，ZnS〇4: 23g/l，Na2S〇4:220g/l，酸溫45°C。所述牽伸包括噴頭牽伸、盤間牽 伸，所述噴頭牽伸比例為6 5%，盤間牽伸為5 5%。
[0042] (4)后處理工序 取消漂白工序，水洗溫度：42°C，脫硫溫度:70°C，脫硫采用硫氫化鈉代替氫氧化鈉，上 油溫度46°C。
[0043] 紡絲工藝：所述紡絲工序的紡速為86m/min，烘干溫度75°C。
[0044] 本發(fā)明實(shí)施例1、2、3制備的薄荷酮改性纖維素纖維，具有優(yōu)異的性能，以下采用國 標(biāo)方法檢測本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維的性能參數(shù)、規(guī)格及組成、功能作用等。
[0045] 本發(fā)明實(shí)施例1、2、3制備的薄荷酮改性纖維素纖維的干斷裂強(qiáng)度、濕斷裂強(qiáng)度、純 紡紗線縮水率、鉤接斷裂強(qiáng)度參數(shù)，見表1 表1本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維的機(jī)械物理指標(biāo)參數(shù)對比
由上表可以看出，本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維，其干斷裂強(qiáng)度為2.25-3.88 cN/dtex;濕斷裂強(qiáng)度為2 · 25-3 · 12cN/dtex;紗線縮水率0 · 5-1%;鉤接強(qiáng)度1 · 60-1 · 80cN/ dtex〇
[0046] 本發(fā)明實(shí)施例1、2、3制備的薄荷酮改性纖維素纖維的規(guī)格、薄荷酮含量、亞磷酸酯 穩(wěn)定劑、彈性回復(fù)率參數(shù)，見表2 表2本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維的規(guī)格、含量及彈性回復(fù)率參數(shù)對比
本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維的規(guī)格相同；本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖 維薄荷酮含量為2-3%;纖維中亞磷酸酯穩(wěn)定劑含量0.06-0.15%;本發(fā)明實(shí)施例1、2、3制備的 薄荷酮改性纖維素纖維的功能性指標(biāo)及制備過程中酸浴調(diào)配的成本和酸浴廢水的排放降 低量，見表3 表3本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維的功能性及環(huán)保指標(biāo)
附各功能檢測標(biāo)準(zhǔn)及方法： 抑菌率采用國家標(biāo)準(zhǔn):GB/T20944.3-2008紡織品抗菌性能的評價:振蕩法； 防霉采用國家標(biāo)準(zhǔn):GBT 24346-2009紡織品防霉性能的評價； 驅(qū)螨率采用國家標(biāo)準(zhǔn):GBT 24253-2009紡織品防螨性能的評價； 接觸涼感系數(shù):采用熱效應(yīng)測定儀(KES-F7 THERMOΠ )儀器測定； 遠(yuǎn)紅外發(fā)射率:FZ/T 64010遠(yuǎn)紅外紡織品。
[0047] 由上表可以看出本發(fā)明制備的薄荷酮改性纖維素纖維對對金黃色葡萄球菌的抑 菌率達(dá)95.5-98.5%;對大腸桿菌的抑菌率96.2-98.7%;對白色念珠菌的抑菌率達(dá)到94.2-96.6，防霉等級達(dá)到"0"級，防螨驅(qū)螨率達(dá)到86.2-90.6%;接觸涼感系數(shù)高達(dá)0.270-0.340W/ cm2;遠(yuǎn)紅外法向發(fā)射率高達(dá)92 · 5%( 100 °C ) 〇
[0048] 纖維制備過程中酸浴成本因酸浴的構(gòu)成組份不同，成本降低30-50%，酸浴廢水排 放量降低32-50%。
[0049] 實(shí)施例4穩(wěn)定液制備步驟的單因素分析試驗(yàn) 在試驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)，穩(wěn)定液的制備步驟對纖維素纖維的相關(guān)指標(biāo)參數(shù)有較大影響。下 面采用實(shí)施例3的方法，只改變實(shí)施例3穩(wěn)定液制備步驟中亞磷酸酯穩(wěn)定劑的加入量，試驗(yàn) 對制備的薄荷酮改性改性再生纖維素纖維的薄荷酮含量、亞磷酸酯穩(wěn)定劑的含量、對菌類 的抗菌、抑菌性能、驅(qū)蝴率的影響，具體檢測指標(biāo)見表4; 表4:改變實(shí)施例3穩(wěn)定液制備步驟中亞磷酸酯穩(wěn)定劑的加入量，試驗(yàn)對制備的薄荷酮 改性改性纖維素纖維的薄荷酮含量、對菌類的抗菌、抑菌性能指標(biāo)檢測
由上表可以看出，當(dāng)亞磷酸酯穩(wěn)定劑的含量為1.0-1.1份時，本發(fā)明制備的薄荷酮改性 纖維素纖維，薄荷酮含量為4.2%;對白色念珠菌的抑菌率為99.7-99.8%;對大腸桿菌的抑菌 率為99.4-99.4%;對金黃色葡萄球菌的抑菌率為100%。
[0050] 除非另有說明，本發(fā)明中所采用的百分?jǐn)?shù)均為重量百分?jǐn)?shù)，本發(fā)明所述的比例，均 為質(zhì)量比例。
[0051] 最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明， 盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可 以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換。 凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的 保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種薄荷酮改性纖維素纖維，其特征在于:所述纖維薄荷酮含量為2.0-4.2%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種薄荷酮改性纖維素纖維，其特征在于:所述纖維干斷裂強(qiáng) 度為2.25-3.88cN/dtex;濕斷裂強(qiáng)度為2.25-3.12cN/dtex;純紡紗線縮水率0.50-1.0%;鉤 接強(qiáng)力 1 · 60-1 · 80cN/dtex。3. -種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于:包括穩(wěn)定液制備步驟;所述穩(wěn) 定液制備步驟，包括:將濃度為60-65%的乙醇溶液，加熱至60-65°C ;將制備的緩沖組份，在 攪拌條件下，快速加入乙醇溶液中，經(jīng)紫外線照射和超聲處理制得穩(wěn)定液。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述緩 沖組份，按重量份數(shù)計包含以下組份:20-50份紡絲粘膠原液、0.5-1.5份天然保護(hù)劑、20-30 份薄荷酮、〇. 6-1.8槐豆膠、0.3-1.3份亞磷酸酯穩(wěn)定劑。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述紡 絲粘膠原液，熟成度：6.8-12.6ml，粘度：48-60s，過濾阻滯常數(shù)Kw值彡210.0，甲纖含量： 11.5-13.5%。6. 根據(jù)全權(quán)利要求4所述的一種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述 天然保護(hù)劑為瓜爾膠，所述瓜爾膠為羥丙基瓜爾膠，pH值6.5-7.2，表觀粘度90-95mpa. s，比 表面積 220-260m2/g。7. 根據(jù)全權(quán)利要求4所述的一種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述 薄荷酮為胡薄荷酮，折光系數(shù)1.473-1.480，相對密度0.76-0.85d;所述亞磷酸酯穩(wěn)定劑，粒 徑15-35納米，135 °C加熱減量0 · 1-0 · 15%，磷含量3 · 5-4 · 3%。8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述方 法還包括后處理工序;所述后處理工序包括:水洗溫度:33-42°C，脫硫溫度:65-70°C，脫硫 采用硫氫化鈉代替氫氧化鈉，上油溫度46-47 °C。9. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述穩(wěn) 定液包括緩沖組份;所述緩沖組份的制備步驟，包括： 步驟1:將薄荷酮加熱至90-93Γ，快速將亞磷酸酯穩(wěn)定劑加入薄荷酮中，并快速攪拌， 攪拌速度260-300r/min，攪拌時間10-25min，制備成薄荷酮穩(wěn)定液； 步驟2:薄荷酮穩(wěn)定液冷卻到85-88Γ后，將槐豆膠和瓜爾膠混合后勻速加入到制備成 的薄荷酮穩(wěn)定液中，攪拌80_85min，得薄荷酮穩(wěn)定膠； 步驟3:將制得所述薄荷酮穩(wěn)定膠泠卻至23-25Γ后，按照所述重量份數(shù)與紡絲粘膠混 合均勻，得緩沖組份，緩沖組份的溫度保持23-25Γ。10. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種薄荷酮改性纖維素纖維的制備方法，其特征在于:所述 方法還包括薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘膠制備步驟;所述薄荷酮改性纖維素纖維紡絲粘 膠制備步驟:將所述穩(wěn)定液，通過紡前注射系統(tǒng)，注入紡絲粘膠中；所述穩(wěn)定液注入量為紡 絲粘膠質(zhì)量的10%。
【文檔編號】D01F2/08GK106087091SQ201610576031
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年7月21日 公開號201610576031.0, CN 106087091 A, CN 106087091A, CN 201610576031, CN-A-106087091, CN106087091 A, CN106087091A, CN201610576031, CN201610576031.0
【發(fā)明人】山傳雷
【申請人】山傳雷