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      一種海水淡化用的納米纖維制備方法

      文檔序號(hào):10716792閱讀:958來源:國知局
      一種海水淡化用的納米纖維制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,包括以下步驟:1、通過均苯四羧酸二酐(PMDA)和4,4’?二氨基二苯醚(ODA)制得聚酰胺酸溶液,并熱環(huán)化生成得到聚酰亞胺的靜電紡絲液;2、調(diào)節(jié)靜電紡絲液濃度和PH值;3、以靜電紡絲法,制得成品,同時(shí)改進(jìn)靜電紡絲機(jī)的噴絲針頭,本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單、合理,原料成本較低,噴絲針頭結(jié)構(gòu)進(jìn)行重新設(shè)計(jì),經(jīng)單端卷管分離的靜電紡絲液的張力明顯下降,降低了靜電紡絲時(shí)的靜電場(chǎng)功率,能耗降低,同時(shí)也提高了納米纖維的分散效果,針口的設(shè)置,使靜電紡絲液在射出時(shí),產(chǎn)生中空效果,得到中空纖維。以本發(fā)明方法生產(chǎn)的納米纖維具有孔徑小,間隙率高的特點(diǎn),反滲透效果極佳,可廣泛用于海水淡化領(lǐng)域,具有顯著的海水淡化反滲透效果,且生產(chǎn)過程成本低、能耗低,是一種環(huán)保節(jié)能的納米纖維。
      【專利說明】
      一種海水淡化用的納米纖維制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001]本發(fā)明涉及海水淡化領(lǐng)域,特別是涉及一種海水淡化用的納米纖維制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002]納米纖維膜是指以納米尺度的纖維組成的具有連續(xù)多孔結(jié)構(gòu)的薄膜,這種膜通??梢杂蔁o序或者具有一定排列順序的納米纖維沉積而成。由于納米纖維直徑較小,具有較大的比表面積,從而會(huì)產(chǎn)生一些特殊的物理化學(xué)性質(zhì)如尺寸效應(yīng)、分子重導(dǎo)向及其它新型性質(zhì)如尺寸收縮等。納米纖維是一種新型的納米材料,可以用于設(shè)計(jì)和構(gòu)建納米尺度的結(jié)構(gòu)或元件。隨著納米科技的飛速發(fā)展,納米纖維越來越多的受到了人們的關(guān)注。
      [0003]特別是在海水凈化領(lǐng)域,原先的普通海水淡化裝置使用電網(wǎng)或者柴油發(fā)電機(jī)等供電,供電成本高,環(huán)境污染大的缺點(diǎn),且普通海水淡化裝置一般采用的過濾膜是反滲透膜,成本高,易損壞,對(duì)淡化的水需要先進(jìn)行過濾處理,耗能高,成本高。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0004]針對(duì)上述問題,為改善海水淡化效果,降低淡化成本,達(dá)到節(jié)能、環(huán)保、高效的目的,本發(fā)明公開了一種海水淡化用的納米纖維制備方法。
      [0005]為解決以上技術(shù)問題,本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:
      一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
      A、將均苯四羧酸二酐(PMDA)和4,4’_二氨基二苯醚(ODA)以1:1.1?1.3的摩爾比投入混練機(jī)中混合,直到均勻,得到聚酰胺酸溶液,隨后調(diào)節(jié)攪拌速度至4200?4500r/min,并抽真空,在-15 0C -5 0C下反應(yīng)24小時(shí),熱環(huán)化生成得到聚酰亞胺的靜電紡絲液;
      B、調(diào)節(jié)靜電紡絲液濃度和PH值,使靜電紡絲液的濃度達(dá)到12?17wt%,PH值調(diào)節(jié)至8.5?
      9.7;
      C、以靜電紡絲法,將步驟B中得到的靜電紡絲液,在電壓為35?40KV(+25KV,-15—10KV)的高壓靜電場(chǎng)中紡絲,紡絲成本發(fā)明的納米纖維成品。
      [0006]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述均苯四羧酸二酐(PMDA)購置于常熟聯(lián)邦化工股份有限公司,所述4,4’_二氨基二苯醚(ODA)購置于河北智通化工有限責(zé)任公司。
      [0007]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述步驟A中,抽真空要求真空度達(dá)到-0.5—0.1Mpa。
      [0008]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲之前,調(diào)節(jié)靜電紡絲液溫度,使靜電紡絲液保持在15 °020 °C。
      [0009]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲時(shí),需提高高壓靜電場(chǎng)電壓至40?45KV(+25KV,-20—15KV),使堆積于靜電紡絲機(jī)的噴絲針頭上的靜電紡絲液破頂泰勒錐,形成紡絲射流。
      [0010]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述的噴絲針頭包括內(nèi)針管和外針管,所述內(nèi)針管包括連接端和內(nèi)注入端,所述連接端呈中空?qǐng)A柱形,其所呈的圓柱形的直徑為Dl,所述內(nèi)注入端呈中空?qǐng)A臺(tái)形,其所呈的圓臺(tái)形的兩端的直徑為D2和D3,所述外針管套在內(nèi)注入端外,并通過多個(gè)連接板與內(nèi)針管固定連接,所述多個(gè)連接板等間隔設(shè)置,連接板呈圓環(huán)形,所述外針管包括外注入端,所述外注入端由多個(gè)單端卷管構(gòu)成,所述多個(gè)單端卷管等間隔設(shè)置,單端卷管的一端卷曲成針口,所述針口呈圓形,相鄰兩個(gè)單端卷管的連接處設(shè)有圓形豁口,所述內(nèi)注入端位于外針管內(nèi),內(nèi)注入端與外注入端之間設(shè)有隔板,所述隔板呈中空?qǐng)A臺(tái)形,隔板包括內(nèi)針管連接端和外針管連接端,所述內(nèi)針管連接端呈圓形,并與內(nèi)針管固定連接,所述外針管連接端呈圓形,并與外針管固定連接,所述多個(gè)單端卷管上的多個(gè)針口呈圓形分布,多個(gè)針口上固定連接有圓環(huán),所述D1=D2>D3,所述外針管的一端設(shè)有封頭,所述封頭與內(nèi)針管、外針管固定連接,封頭為球形封頭。
      [0011]本發(fā)明的有益效果為:
      本發(fā)明公開的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,包括以下步驟:1、通過均苯四羧酸二酐(PMDA)和4,4’_二氨基二苯醚(ODA)制得聚酰胺酸溶液,并熱環(huán)化生成得到聚酰亞胺的靜電紡絲液;2、調(diào)節(jié)靜電紡絲液濃度和PH值;3、以靜電紡絲法,制得成品,同時(shí)改進(jìn)靜電紡絲機(jī)的噴絲針頭,本發(fā)明步驟簡(jiǎn)單、合理,原料成本較低,噴絲針頭結(jié)構(gòu)進(jìn)行重新設(shè)計(jì),經(jīng)單端卷管分離的靜電紡絲液的張力明顯下降,降低了靜電紡絲時(shí)的靜電場(chǎng)功率,能耗降低,同時(shí)也提高了納米纖維的分散效果,針口的設(shè)置,使靜電紡絲液在射出時(shí),產(chǎn)生中空效果,得到中空纖維。
      [0012]綜上所述,以本發(fā)明方法生產(chǎn)的納米纖維具有孔徑小,間隙率高的特點(diǎn),反滲透效果極佳,可廣泛用于海水淡化領(lǐng)域,具有顯著的海水淡化反滲透效果,且生產(chǎn)過程成本低、能耗低,是一種環(huán)保節(jié)能的納米纖維。
      【附圖說明】
      [0013]圖1本發(fā)明工藝簡(jiǎn)要圖。
      [0014]圖2本發(fā)明示意圖。
      [0015]圖3本發(fā)明截面圖。
      [0016]圖4內(nèi)注入端示意圖。
      [0017]圖5外注入端展開示意圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0018]實(shí)施例一
      一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
      A、將均苯四羧酸二酐(PMDA)和4,4’_二氨基二苯醚(ODA)以1:1.3的摩爾比投入混練機(jī)中混合,直到均勻,得到聚酰胺酸溶液,隨后調(diào)節(jié)攪拌速度至4200r/min,并抽真空,在-8下反應(yīng)24小時(shí),熱環(huán)化生成得到聚酰亞胺的靜電紡絲液;
      B、調(diào)節(jié)靜電紡絲液濃度和PH值,使靜電紡絲液的濃度達(dá)到15wt%,PH值調(diào)節(jié)至9.5;
      C、以靜電紡絲法,將步驟B中得到的靜電紡絲液,在電壓為40KV(+25KV,-15KV)的高壓靜電場(chǎng)中紡絲,紡絲成本發(fā)明的納米纖維成品。
      [0019]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述均苯四羧酸二酐(PMDA)購置于常熟聯(lián)邦化工股份有限公司,所述4,4’_二氨基二苯醚(ODA)購置于河北智通化工有限責(zé)任公司。
      [0020]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述步驟A中,抽真空要求真空度達(dá)到_0.3Mpa。
      [0021]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲之前,調(diào)節(jié)靜電紡絲液溫度,使靜電紡絲液保持在15 °C。
      [0022]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲時(shí),需提高高壓靜電場(chǎng)電壓至45KV(+25KV,-20KV),使堆積于靜電紡絲機(jī)的噴絲針頭上的靜電紡絲液破頂泰勒錐,形成紡絲射流。
      [0023]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述的噴絲針頭包括內(nèi)針管I和外針管2,所述內(nèi)針管I包括連接端3和內(nèi)注入端4,所述連接端3呈中空?qǐng)A柱形,其所呈的圓柱形的直徑為Dl,所述內(nèi)注入端4呈中空?qǐng)A臺(tái)形,其所呈的圓臺(tái)形的兩端的直徑為D2和D3,所述外針管2套在內(nèi)注入端4外,并通過多個(gè)連接板5與內(nèi)針管I固定連接,所述多個(gè)連接板5等間隔設(shè)置,連接板5呈圓環(huán)形,所述外針管2包括外注入端6,所述外注入端6由多個(gè)單端卷管7構(gòu)成,所述多個(gè)單端卷管7等間隔設(shè)置,單端卷管7的一端卷曲成針口 8,所述針口 8呈圓形,相鄰兩個(gè)單端卷管7的連接處設(shè)有圓形豁口 9,所述多個(gè)單端卷管7上的多個(gè)針口 8呈圓形分布,多個(gè)針口8上固定連接有圓環(huán)14,所述內(nèi)注入端4位于外針管2內(nèi),內(nèi)注入端4與外注入端6之間設(shè)有隔板10,所述隔板10呈中空?qǐng)A臺(tái)形,隔板10包括內(nèi)針管連接端11和外針管連接端12,所述內(nèi)針管連接端11呈圓形,并與內(nèi)針管I固定連接,所述外針管連接端12呈圓形,并與外針管2固定連接,所述D1=D2>D3,所述外針管2的一端設(shè)有封頭13,所述封頭13與內(nèi)針管1、外針管2固定連接,封頭13為球形封頭。
      [0024]實(shí)施例二
      一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
      A、將均苯四羧酸二酐(PMDA)和4,4’_二氨基二苯醚(ODA)以1:1.1的摩爾比投入混練機(jī)中混合,直到均勻,得到聚酰胺酸溶液,隨后調(diào)節(jié)攪拌速度至4200r/min,并抽真空,在-9°C下反應(yīng)24小時(shí),熱環(huán)化生成得到聚酰亞胺的靜電紡絲液;
      B、調(diào)節(jié)靜電紡絲液濃度和PH值,使靜電紡絲液的濃度達(dá)到12wt%,PH值調(diào)節(jié)至8.9;
      C、以靜電紡絲法,將步驟B中得到的靜電紡絲液,在電壓為35KV(+25KV,-10KV)的高壓靜電場(chǎng)中紡絲,紡絲成本發(fā)明的納米纖維成品。
      [0025]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述均苯四羧酸二酐(PMDA)購置于常熟聯(lián)邦化工股份有限公司,所述4,4’_二氨基二苯醚(ODA)購置于河北智通化工有限責(zé)任公司。
      [0026]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述步驟A中,抽真空要求真空度達(dá)到-0.1Mpa。
      [0027]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲之前,調(diào)節(jié)靜電紡絲液溫度,使靜電紡絲液保持在18 °C。
      [0028]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲時(shí),需提高高壓靜電場(chǎng)電壓至40KV(+25KV,-15KV),使堆積于靜電紡絲機(jī)的噴絲針頭上的靜電紡絲液破頂泰勒錐,形成紡絲射流。
      [0029]實(shí)施例三
      一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
      A、將均苯四羧酸二酐(PMDA)和4,4’_二氨基二苯醚(ODA)以1:1.2的摩爾比投入混練機(jī)中混合,直到均勻,得到聚酰胺酸溶液,隨后調(diào)節(jié)攪拌速度至4300r/min,并抽真空,在-9°C下反應(yīng)24小時(shí),熱環(huán)化生成得到聚酰亞胺的靜電紡絲液;
      B、調(diào)節(jié)靜電紡絲液濃度和PH值,使靜電紡絲液的濃度達(dá)到13wt%,PH值調(diào)節(jié)至9.1;
      C、以靜電紡絲法,將步驟B中得到的靜電紡絲液,在電壓為37KV(+25KV,-12KV)的高壓靜電場(chǎng)中紡絲,紡絲成本發(fā)明的納米纖維成品。
      [0030]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述均苯四羧酸二酐(PMDA)購置于常熟聯(lián)邦化工股份有限公司,所述4,4’_二氨基二苯醚(ODA)購置于河北智通化工有限責(zé)任公司。
      [0031]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,所述步驟A中,抽真空要求真空度達(dá)到0.1Mpa。
      [0032]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲之前,調(diào)節(jié)靜電紡絲液溫度,使靜電紡絲液保持在17 °C。
      [0033]上述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其中,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲時(shí),需提高高壓靜電場(chǎng)電壓至42KV(+25KV,-17KV),使堆積于靜電紡絲機(jī)的噴絲針頭上的靜電紡絲液破頂泰勒錐,形成紡絲射流。
      [0034]以上所述,僅為本發(fā)明較佳的【具體實(shí)施方式】,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),可輕易想到的變化或替換,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。因此,本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
      【主權(quán)項(xiàng)】
      1.一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,包括以下步驟: 將均苯四羧酸二酐(PMDA)和4,4,-二氨基二苯醚(ODA)以1: 1.1?1.3的摩爾比投入混練機(jī)中混合,直到均勻,得到聚酰胺酸溶液,隨后調(diào)節(jié)攪拌速度至4200?4500r/min,并抽真空,在-15 0C -5 0C下反應(yīng)24小時(shí),熱環(huán)化生成得到聚酰亞胺的靜電紡絲液; 調(diào)節(jié)靜電紡絲液濃度和PH值,使靜電紡絲液的濃度達(dá)到12?17wt%,PH值調(diào)節(jié)至8.5?9.7; 以靜電紡絲法,將步驟B中得到的靜電紡絲液,在電壓為35?40KV(+25KV,-15~-10KV)的高壓靜電場(chǎng)中紡絲,紡絲成本發(fā)明的納米纖維成品。2.如權(quán)利要求1所述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,所述均苯四羧酸二酐(PMDA)購置于常熟聯(lián)邦化工股份有限公司,所述4,4’_二氨基二苯醚(ODA)購置于河北智通化工有限責(zé)任公司。3.如權(quán)利要求1所述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,所述步驟A中,抽真空要求真空度達(dá)到-0.5—0.1Mpa04.如權(quán)利要求1所述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲之前,調(diào)節(jié)靜電紡絲液溫度,使靜電紡絲液保持在15t>2(TC。5.如權(quán)利要求1所述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,在步驟C中,在進(jìn)行靜電紡絲時(shí),需提高高壓靜電場(chǎng)電壓至40?45KV(+25KV,-20~-15KV),使堆積于靜電紡絲機(jī)的噴絲針頭上的靜電紡絲液破頂泰勒錐,形成紡絲射流。6.如權(quán)利要求5所述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,所述的噴絲針頭包括內(nèi)針管和外針管,所述內(nèi)針管包括連接端和內(nèi)注入端,所述連接端呈中空?qǐng)A柱形,其所呈的圓柱形的直徑為Dl,所述內(nèi)注入端呈中空?qǐng)A臺(tái)形,其所呈的圓臺(tái)形的兩端的直徑為D2和D3,所述外針管套在內(nèi)注入端外,并通過多個(gè)連接板與內(nèi)針管固定連接,所述多個(gè)連接板等間隔設(shè)置,連接板呈圓環(huán)形,所述外針管包括外注入端,所述外注入端由多個(gè)單端卷管構(gòu)成,所述多個(gè)單端卷管等間隔設(shè)置,單端卷管的一端卷曲成針口,所述針口呈圓形,相鄰兩個(gè)單端卷管的連接處設(shè)有圓形豁口。7.如權(quán)利要求6所述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,所述內(nèi)注入端位于外針管內(nèi),內(nèi)注入端與外注入端之間設(shè)有隔板,所述隔板呈中空?qǐng)A臺(tái)形,隔板包括內(nèi)針管連接端和外針管連接端,所述內(nèi)針管連接端呈圓形,并與內(nèi)針管固定連接,所述外針管連接端呈圓形,并與外針管固定連接。8.如權(quán)利要求6所述的一種海水淡化用的納米纖維制備方法,其特征在于,所述多個(gè)單端卷管上的多個(gè)針口呈圓形分布,多個(gè)針口上固定連接有圓環(huán),所述D1=D2>D3,所述外針管的一端設(shè)有封頭,所述封頭與內(nèi)針管、外針管固定連接,封頭為球形封頭。
      【文檔編號(hào)】D01D5/00GK106087095SQ201610622680
      【公開日】2016年11月9日
      【申請(qǐng)日】2016年8月2日 公開號(hào)201610622680.X, CN 106087095 A, CN 106087095A, CN 201610622680, CN-A-106087095, CN106087095 A, CN106087095A, CN201610622680, CN201610622680.X
      【發(fā)明人】崔建中
      【申請(qǐng)人】中鴻納米纖維技術(shù)丹陽有限公司
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