一種淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的制備方法，屬于超細纖維領(lǐng)域。本發(fā)明先對大米進行浸泡，酶解，糖化，提純即可得到淀粉糖，將淀粉糖和亞麻纖維進行交聯(lián)反應(yīng)，由于亞麻纖維分子內(nèi)含有大量可以進行反應(yīng)的氫鍵或其羥基，可以和淀粉糖形成化學(xué)鍵或分子間作用，交聯(lián)反應(yīng)后得紡絲液，進行靜電紡絲得淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維，本發(fā)明制備得到的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維可完全降解，降解速率快，而且親水性好，制備工藝簡單，成本低廉，可以在紡織、醫(yī)療上面具有廣泛的應(yīng)用前景，比表面積大、空隙率高、超細直徑，也可制成過濾材料應(yīng)用在過濾裝置中。
【專利說明】
一種淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明公開了一種淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的制備方法，屬于超細纖維領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]淀粉是一種可再生性天然高分子聚合物，淀粉具有價格低、原料來源豐富、無毒、易降解等優(yōu)異的特性，在生物降解材料領(lǐng)域占有重要的地位。利用含淀粉的糧食，薯類等為原料制取的糖，包括麥芽糖，葡萄糖，果葡糖等，統(tǒng)稱淀粉糖。
[0003]淀粉糖是利用含有淀粉的農(nóng)作物，如玉米、小麥、馬鈴薯等為原料，再運用酸或酶技術(shù)經(jīng)過水解液化、糖化、精制等而成。隨著生物技術(shù)在淀粉糖生產(chǎn)中的運用，及新工藝技術(shù)的出現(xiàn)，我國的淀粉糖種類由6種發(fā)展到26種。其主要有三類:葡萄糖類、麥芽糖漿類、果葡糖漿。
[0004]淀粉糖具有無污染、降解快、價格低廉等特點，我們通過采用交聯(lián)劑，通過高壓靜電，紡出含有淀粉糖的的無紡織物，為將來的淀粉糖在紡織、醫(yī)療上的廣泛應(yīng)用打下牢固的基礎(chǔ)。
[0005]靜電紡絲法是一種制備直徑1nm?ΙΟμπι的超細纖維的重要方法，靜電紡絲法是目前得到納米纖維最重要的基本方法。這一方法是使帶電荷的高分子溶液或熔體在靜電場中流動與變形，經(jīng)溶劑蒸發(fā)或熔體冷卻而固化，從而得到纖維狀物質(zhì)，因此這一過程稱為靜電紡絲。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題:針對利用淀粉糖交聯(lián)反應(yīng)，反應(yīng)步驟繁瑣，而且得到的纖維材料的機械性能差，限制其應(yīng)用的問題，本發(fā)明一種淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的制備方法，本發(fā)明先對大米進行浸泡，酶解，糖化，提純即可得到淀粉糖，將淀粉糖和亞麻纖維進行交聯(lián)反應(yīng)，由于亞麻纖維分子內(nèi)含有大量可以進行反應(yīng)的氫鍵或其羥基，可以和淀粉糖形成化學(xué)鍵或分子間作用，交聯(lián)反應(yīng)后得紡絲液，進行靜電紡絲得淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維，本發(fā)明制備得到的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維可完全降解，降解速率快，而且親水性好，制備工藝簡單，成本低廉，可以在紡織、醫(yī)療上面具有廣泛的應(yīng)用前景，比表面積大、空隙率高、超細直徑，也可制成過濾材料應(yīng)用在過濾裝置中。
[0007 ]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
(1)稱取100?200g大米，將大米放入粉碎機中粉碎、過篩得80?100目粉末，將粉末按固液比1: 3與去離子水混合，混合后浸泡5?6h，用質(zhì)量分數(shù)10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5?6，并加入總質(zhì)量I?2%耐高溫α-淀粉酶，加入后在35?40 °C溫度和110?120r/min轉(zhuǎn)速的水浴搖床中培養(yǎng)5?7h，培養(yǎng)后在100?105°C下滅酶處理5?1min;
(2)上述處理后冷卻至50?55°C，并用質(zhì)量分數(shù)15%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為4.5?5.5，調(diào)節(jié)后加入大米質(zhì)量0.5?0.8%糖化酶，同時加入大米總質(zhì)量0.1?0.3%轉(zhuǎn)苷酶和大米總質(zhì)量
0.1?0.3%脫支酶，在45?50 °(:溫度糖化20?30h，待料液DE值達到53?56時，停止糖化，得糖化液，并在100?120°C高溫下滅酶處理10?15min，滅酶后在5000?7000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離1?15min，得上清液，為粗淀粉糖；
(3)將上述粗淀粉糖液體中加入總質(zhì)量15?20%活性炭吸附脫色I?2h后過濾，得透明濾液，將濾液通過離子交換樹脂后減壓濃縮至原體積30?40%，即可得到透明的淀粉糖液體；
(4)量取30?40mL亞麻纖維溶于100?120mL去離子水中，攪拌混合均勻后的亞麻纖維溶液和上述淀粉糖溶液按體積比I: 5混合，加入總體積2?3%戊二醛，攪拌混合后放入水浴中，在50?60°C溫度和120?150r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌反應(yīng)10?12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，即可得紡絲液；
(5)將上述制備得到的紡絲液進行靜電紡絲，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，靜電紡絲的接收裝置是兩根平行金屬桿，紡絲電壓為26?30kV，噴口到接收板的距離為8?12cm，固化后即可得到淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維。
[0008]本發(fā)明制備得到的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的直徑為500?1200nm，纖維的斷裂強度為28.8?32.5cN/tex，斷裂生長率為150?170%，將本發(fā)明的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維制備成空氣過濾材料，對空氣中PM2.5可有效進行過濾，其過濾效率達到98 %以上。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:
(1)本發(fā)明制備得淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維可完全降解，降解速率快，在土壤微生物的作用下，18個月內(nèi)可完全降解；
(2)本發(fā)明制備得淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維制備工藝簡單，成本低廉，而且親水性好，可以在紡織、醫(yī)療上面具有廣泛的應(yīng)用前景；
(3)本發(fā)明通過靜電紡絲制備得到淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維比表面積大、空隙率高、超細直徑，可制成過濾材料應(yīng)用在過濾裝置上。
【具體實施方式】
[0010]稱取100?200g大米，將大米放入粉碎機中粉碎、過篩得80?100目粉末，將粉末按固液比1: 3與去離子水混合，混合后浸泡5?6h，用質(zhì)量分數(shù)10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5?6，并加入總質(zhì)量I?2%耐高溫α-淀粉酶，加入后在35?40 °C溫度和110?120r/min轉(zhuǎn)速的水浴搖床中培養(yǎng)5?7h，培養(yǎng)后在100?105 °C下滅酶處理5?1min ；上述處理后冷卻至50?55 °C，并用質(zhì)量分數(shù)15%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為4.5?5.5，調(diào)節(jié)后加入大米質(zhì)量0.5?0.8%糖化酶，同時加入大米總質(zhì)量0.1?0.3%轉(zhuǎn)苷酶和大米總質(zhì)量0.1?0.3%脫支酶，在45?50°C溫度糖化20?30h，待料液DE值達到53?56時，停止糖化，得糖化液，并在100?120 °C高溫下滅酶處理10?15min，滅酶后在5000?7000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離10?15min，得上清液，為粗淀粉糖；將上述粗淀粉糖液體中加入總質(zhì)量15?20%活性炭吸附脫色I?2h后過濾，得透明濾液，將濾液通過離子交換樹脂后減壓濃縮至原體積30?40%，即可得到透明的淀粉糖液體;量取30?40mL亞麻纖維溶于100?120mL去離子水中，攪拌混合均勻后的亞麻纖維溶液和上述淀粉糖溶液按體積比1:5混合，加入總體積2?3%戊二醛，攪拌混合后放入水浴中，在50?60°C溫度和120?150r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌反應(yīng)10?12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，即可得紡絲液;將上述制備得到的紡絲液進行靜電紡絲，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，靜電紡絲的接收裝置是兩根平行金屬桿，紡絲電壓為26?30kV，噴口到接收板的距離為8?12cm，固化后即可得到淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維。
[0011]實例I
稱取10g大米，將大米放入粉碎機中粉碎、過篩得80目粉末，將粉末按固液比1:3與去離子水混合，混合后浸泡5h，用質(zhì)量分數(shù)10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5，并加入總質(zhì)量1%耐高溫α-淀粉酶，加入后在35°C溫度和110r/min轉(zhuǎn)速的水浴搖床中培養(yǎng)5h，培養(yǎng)后在100°C下滅酶處理5min;上述處理后冷卻至50°C，并用質(zhì)量分數(shù)15%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為4.5，調(diào)節(jié)后加入大米質(zhì)量0.5%糖化酶，同時加入大米總質(zhì)量0.1%轉(zhuǎn)苷酶和大米總質(zhì)量0.1%脫支酶，在45°C溫度糖化20h，待料液DE值達到53時，停止糖化，得糖化液，并在100°C高溫下滅酶處理1min，滅酶后在5000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離1min，得上清液，為粗淀粉糖;將上述粗淀粉糖液體中加入總質(zhì)量15%活性炭吸附脫色Ih后過濾，得透明濾液，將濾液通過離子交換樹脂后減壓濃縮至原體積30%，即可得到透明的淀粉糖液體;量取30mL亞麻纖維溶于10mL去離子水中，攪拌混合均勻后的亞麻纖維溶液和上述淀粉糖溶液按體積比I: 5混合，加入總體積2%戊二醛，攪拌混合后放入水浴中，在50°C溫度和120r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，即可得紡絲液;將上述制備得到的紡絲液進行靜電紡絲，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，靜電紡絲的接收裝置是兩根平行金屬桿，紡絲電壓為26kV，噴口到接收板的距離為8 cm，固化后即可得到淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維。
[0012]本發(fā)明制備得到的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的直徑為600nm，纖維的斷裂強度為28.8cN/tex，斷裂生長率為150%，將本發(fā)明的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維制備成空氣過濾材料，對空氣中PM2.5可有效進行過濾，其過濾效率達到98.5 %。
[0013]實例2
稱取150g大米，將大米放入粉碎機中粉碎、過篩得90目粉末，將粉末按固液比1:3與去離子水混合，混合后浸泡5.5h，用質(zhì)量分數(shù)10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.5，并加入總質(zhì)量1.5%耐高溫α-淀粉酶，加入后在37 °C溫度和115r/min轉(zhuǎn)速的水浴搖床中培養(yǎng)6h，培養(yǎng)后在103 °C下滅酶處理Smin;上述處理后冷卻至53 V，并用質(zhì)量分數(shù)15%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.0，調(diào)節(jié)后加入大米質(zhì)量0.7%糖化酶，同時加入大米總質(zhì)量0.2%轉(zhuǎn)苷酶和大米總質(zhì)量0.2%脫支酶，在470C溫度糖化25h，待料液DE值達到54時，停止糖化，得糖化液，并在11 (TC高溫下滅酶處理13min，滅酶后在6000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離13min，得上清液，為粗淀粉糖;將上述粗淀粉糖液體中加入總質(zhì)量17%活性炭吸附脫色1.5h后過濾，得透明濾液，將濾液通過離子交換樹脂后減壓濃縮至原體積35%，即可得到透明的淀粉糖液體;量取35mL亞麻纖維溶于IlOmL去離子水中，攪拌混合均勻后的亞麻纖維溶液和上述淀粉糖溶液按體積比1:5混合，加入總體積2.5%戊二醛，攪拌混合后放入水浴中，在55 °C溫度和135r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌反應(yīng)I Ih，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，即可得紡絲液;將上述制備得到的紡絲液進行靜電紡絲，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，靜電紡絲的接收裝置是兩根平行金屬桿，紡絲電壓為28kV，噴口到接收板的距離為10cm，固化后即可得到淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維。
[0014]本發(fā)明制備得到的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的直徑為700nm，纖維的斷裂強度為30.5cN/tex，斷裂生長率為160%，將本發(fā)明的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維制備成空氣過濾材料，對空氣中PM2.5可有效進行過濾，其過濾效率達到98.8 %。
[0015]實例3
稱取200g大米，將大米放入粉碎機中粉碎、過篩得100目粉末，將粉末按固液比1:3與去離子水混合，混合后浸泡6h，用質(zhì)量分數(shù)10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為56，并加入總質(zhì)量2%耐高溫α_淀粉酶，加入后在40°C溫度和120r/min轉(zhuǎn)速的水浴搖床中培養(yǎng)7h，培養(yǎng)后在105°C下滅酶處理1min;上述處理后冷卻至55°C，并用質(zhì)量分數(shù)15%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5.5，調(diào)節(jié)后加入大米質(zhì)量0.8%糖化酶，同時加入大米總質(zhì)量0.3%轉(zhuǎn)苷酶和大米總質(zhì)量0.3%脫支酶，在50°C溫度糖化30h，待料液DE值達到56時，停止糖化，得糖化液，并在120 °C高溫下滅酶處理15min，滅酶后在7000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離15min，得上清液，為粗淀粉糖;將上述粗淀粉糖液體中加入總質(zhì)量20%活性炭吸附脫色2h后過濾，得透明濾液，將濾液通過離子交換樹脂后減壓濃縮至原體積40%，即可得到透明的淀粉糖液體;量取40mL亞麻纖維溶于120mL去離子水中，攪拌混合均勻后的亞麻纖維溶液和上述淀粉糖溶液按體積比I: 5混合，加入總體積3%戊二醛，攪拌混合后放入水浴中，在600C溫度和150r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，即可得紡絲液;將上述制備得到的紡絲液進行靜電紡絲，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，靜電紡絲的接收裝置是兩根平行金屬桿，紡絲電壓為30kV，噴口到接收板的距離為12cm，固化后即可得到淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維。
[0016]本發(fā)明制備得到的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的直徑為1200nm，纖維的斷裂強度為32.5cN/tex，斷裂生長率為170%，將本發(fā)明的淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維制備成空氣過濾材料，對空氣中PM2.5可有效進行過濾，其過濾效率達到99.0 %。
【主權(quán)項】
1.一種淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維的制備方法，其特征在于具體制備步驟為: (1)稱取100?200g大米，將大米放入粉碎機中粉碎、過篩得80?100目粉末，將粉末按固液比1: 3與去離子水混合，混合后浸泡5?6h，用質(zhì)量分數(shù)10%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為5?6，并加入總質(zhì)量I?2%耐高溫α-淀粉酶，加入后在35?40 °C溫度和110?120r/min轉(zhuǎn)速的水浴搖床中培養(yǎng)5?7h，培養(yǎng)后在100?105°C下滅酶處理5?1min; (2)上述處理后冷卻至50?55°C，并用質(zhì)量分數(shù)15%鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH為4.5?5.5，調(diào)節(jié)后加入大米質(zhì)量0.5?0.8%糖化酶，同時加入大米總質(zhì)量0.1?0.3%轉(zhuǎn)苷酶和大米總質(zhì)量.0.1?0.3%脫支酶，在45?50 °(:溫度糖化20?30h，待料液DE值達到53?56時，停止糖化，得糖化液，并在100?120°C高溫下滅酶處理10?15min，滅酶后在5000?7000r/min轉(zhuǎn)速下離心分離1?15min，得上清液，為粗淀粉糖； (3)將上述粗淀粉糖液體中加入總質(zhì)量15?20%活性炭吸附脫色I?2h后過濾，得透明濾液，將濾液通過離子交換樹脂后減壓濃縮至原體積30?40%，即可得到透明的淀粉糖液體； 量取30?40mL亞麻纖維溶于100?120mL去離子水中，攪拌混合均勻后的亞麻纖維溶液和上述淀粉糖溶液按體積比I: 5混合，加入總體積2?3%戊二醛，攪拌混合后放入水浴中，在50?60°C溫度和120?150r/min轉(zhuǎn)速磁力攪拌反應(yīng)10?12h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，即可得紡絲液； (4)將上述制備得到的紡絲液進行靜電紡絲，將紡絲液用輸液栗擠出再由噴絲口噴出，靜電紡絲的接收裝置是兩根平行金屬桿，紡絲電壓為26?30kV，噴口到接收板的距離為8?12cm，固化后即可得到淀粉糖交聯(lián)亞麻纖維。
【文檔編號】D01F8/02GK106087110SQ201610484287
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】郭迎慶, 王統(tǒng)軍
【申請人】郭迎慶