氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑的制備方法，可有效解決機械穩(wěn)定性差，耐化學(xué)試劑性差，涂布后易變色的問題，方法是，將原硅酸四乙酯1.8?2.2g與十二烷基三甲基硅烷2?7g加入乙醇13?30ml中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液6?9ml，攪拌5?8小時，減壓蒸干，得疏水粒子；將疏水粒子2?8g加入20ml氟硅樹脂KT?800乳液中攪拌均勻，超聲25?35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液；先將石蠟10?20g粉碎，再在40?60℃下熔融，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液3?15g，在40℃?60℃下加熱下進(jìn)行機械攪拌20?30min，即得，本發(fā)明原材料豐富，制造方法簡單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，低溫流動性好，力學(xué)強度高，耐化學(xué)試劑，涂布后不易變色，防水性能好。
【專利說明】
氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及防水劑，特別是一種氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]石蠟乳液是一種用途廣泛的化工產(chǎn)品，應(yīng)用于家電、家具、汽車、地板的打蠟上光，用作化妝品的添加劑，輕工業(yè)和皮革業(yè)則用作助劑，造紙業(yè)廣泛用作中性施膠劑以及建材上的防水劑等。石蠟作為防水劑膜層致密、防潮性能優(yōu)良，但是，由于技術(shù)上的原因，石蠟乳液一直存在著乳化難、單獨使用效果差、穩(wěn)定性差及涂布后易變色，影響外觀等問題。
[0003]人造板防水劑主要有固體石蠟、乳化石蠟。固體石蠟防水劑是將憎水性的固體石蠟直接或通過熔化后施加到板材中。由于固體石蠟防水劑不需要乳化劑，省去了乳液制備工序，生產(chǎn)成本低。
[0004]但同時也存在以下一些問題:
(1)熔融石蠟不易控制，存在操作工人燙傷等安全問題；
(2)整套輸送管道需要保溫，管道易堵塞；
(3)在熔融石蠟和石蠟乳液單耗等同情況下，使用熔融石蠟的石蠟耗量大，明顯影響成本。
[0005]乳化石蠟是一種比較新型的防水劑，石蠟的主要化學(xué)成分是飽和正構(gòu)烷烴，幾乎沒有任何反應(yīng)活性，是優(yōu)良的疏水物質(zhì)，因此長期以來一直被視為最好的人造板防水劑。但是，由于石蠟與木材的親合力或附著力較弱，影響其防水的效果。
[0006]現(xiàn)雖有對石蠟進(jìn)行氧化改性，將一些極性基團如:-C00H、-0H、-C0-等引入石蠟分子中，一方面降低了石蠟與水的界面張力，使其制備微乳液變得相對容易；另一方面增加了原料蠟的柔韌性，使得用其制備的微乳液所形成的膜不易開裂。但仍存在如下問題:
氧化石蠟乳液的制備涉及通過有機反應(yīng)引入官能團，用到有機試劑不環(huán)保，氧化石蠟乳液比熔融石蠟的惰性差，耐溶劑性不好，氧化石蠟乳液涂覆后防水性有限，接觸角不太高，機械穩(wěn)定性差，耐化學(xué)試劑性差，涂布后易變色，達(dá)不到應(yīng)有的使用效果。因此，防水劑的改進(jìn)和創(chuàng)新勢在必行。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑的制備方法，可有效解決機械穩(wěn)定性差，耐化學(xué)試劑性差，涂布后易變色的問題。
[0008]本發(fā)明解決的技術(shù)方案是，包括以下步驟:
(I)、制備疏水粒子:
將原硅酸四乙酯1.8-2.2g與十二烷基三甲基硅烷2-7g加入乙醇13-30ml中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液6-9ml，攪拌5_8小時，減壓蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散劑:
將步驟(I)中得到的疏水粒子2-8g加入20ml氟硅樹脂KT-800乳液中攪拌均勻，超聲25-35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液；
(3)、制備氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑:
先將石蠟10-20g粉碎，再在40 °C_60 °C下熔融(達(dá)到流動性好的狀態(tài))，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液3_15g，在40°C_60°C下加熱下進(jìn)行機械攪拌20-30min，即得氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑。本發(fā)明的防水劑使用時趁熱涂覆上紙上，室溫晾干。
[0009]本發(fā)明原材料豐富，制造方法簡單，成本低，易于工業(yè)化生產(chǎn)，低溫流動性好，力學(xué)強度高，耐化學(xué)試劑，涂布后不易變色，防水性能好，具有很強的實際應(yīng)用價值，是防水劑上的創(chuàng)新，有顯著的經(jīng)濟和社會效益。
【具體實施方式】
[0010]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明的【具體實施方式】作詳細(xì)說明。
[0011 ]本發(fā)明在具體實施可由以下實施例給出。
[0012]實施例1
本發(fā)明在具體實施中，可由以下步驟實現(xiàn):
(1)、制備疏水粒子:
將原硅酸四乙酯1.8-2.2g與十二烷基三甲基硅烷2-7g加入乙醇13-30ml中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液6-9ml，攪拌5_8小時，減壓蒸干，得疏水粒子；
(2)、配制分散劑:
將步驟(I)中得到的疏水粒子2-8g加入20ml氟硅樹脂KT-800乳液中攪拌均勻，超聲25-35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液；
(3)、制備氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑:
先將石蠟10-20g粉碎，再在40 °C_60 °C下熔融(達(dá)到流動性好的狀態(tài))，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液3_15g，在40°C_60°C下加熱下進(jìn)行機械攪拌20-30min，即得氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑。
[0013]實施例2
本發(fā)明在具體實施中，可由以下步驟實現(xiàn):
(1)、制備疏水粒子:
將原硅酸四乙酯2g與十二烷基三甲基硅烷6g加入乙醇30ml中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液9ml，攪拌5小時，減壓蒸干，得疏水粒子；
(2)、配制分散劑:
將步驟(I)中得到的疏水粒子5g加入20ml氟硅樹脂KT-800乳液中攪拌均勻，超聲25-35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液；
(3)、制備氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑:
先將石蠟I Og粉碎，再在40 °C -60 °C下熔融(達(dá)到流動性好的狀態(tài))，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液3g，在40°C_60°C下加熱下進(jìn)行機械攪拌20-30min，即得氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑，防水劑使用時趁熱涂覆上紙上，室溫晾干。
[0014]實施例4 本發(fā)明在具體實施中，也可由以下步驟實現(xiàn):
(1)、制備疏水粒子:
將原硅酸四乙酯1.9g與十二烷基三甲基硅烷3g加入乙醇15ml中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液6.5ml，室溫攪拌7小時，減壓蒸干，得疏水粒子；
(2)、配制分散劑:
將步驟(I)中得到的疏水粒子4g加入20ml氟硅樹脂KT-800乳液中攪拌均勻，超聲25-35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液；
(3)、制備氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑:
先將石蠟12g粉碎，再在40 0C-60 0C下熔融(達(dá)到流動性好的狀態(tài))，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液5g，在40°C_60°C下加熱下進(jìn)行機械攪拌20-30min，即得氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑，防水劑使用時趁熱涂覆上紙上，室溫晾干。
[0015]實施例4
本發(fā)明在具體實施中，還可由以下步驟實現(xiàn):
(1)、制備疏水粒子:
將原硅酸四乙酯2.1g與十二烷基三甲基硅烷5g加入乙醇22ml中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液8.5ml，室溫攪拌6小時，減壓蒸干，得疏水粒子；
(2)、配制分散劑:
將步驟(I)中得到的疏水粒子7g加入20ml氟硅樹脂KT-800乳液中攪拌均勻，超聲25-35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液；
(3)、制備氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑:
先將石蠟I Sg粉碎，再在40 °C -60 °C下熔融(達(dá)到流動性好的狀態(tài))，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液13g，在40°C_60°C下加熱下進(jìn)行機械攪拌20-30min，即得氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑，防水劑使用時趁熱涂覆上紙上，室溫晾干。
[0016]本發(fā)明經(jīng)測試和實際應(yīng)用，明顯優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)，經(jīng)實地測試，本發(fā)明的防水劑涂在紙上接觸角可高達(dá)105°，而傳統(tǒng)的石蠟涂在紙上的接觸角只有90°，這表明本發(fā)明的防水效果明顯好于現(xiàn)有技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下突出的有益技術(shù)效果:
(I)低溫流動性好。由于石蠟在較高溫度是熔融態(tài)，在較低的溫度下流動性不好。涂覆時候需要較高的溫度下熔融。本文的氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑，納米粒子相當(dāng)于增塑劑，降低了石蠟的熔點，實施涂覆時可以在較低的溫度下熔融，有利于減少能耗。
[0017](2)力學(xué)強度較高。氟硅聚合物優(yōu)異的成膜性和力學(xué)性能賦予本防水劑較好的機械性能。
[0018](3)耐化學(xué)試劑。由于氟硅樹脂的含氟類物質(zhì)在涂覆時由于表面能低可迀移到表面，氟耐酸堿，有效阻擋外界化學(xué)品的腐蝕。
[0019](4)涂布后不易變色。
[0020](5)比起單純石蠟涂覆，接觸角大幅度提高，涂覆后防水性優(yōu)異，是防水劑上的創(chuàng)新，具有實際的應(yīng)用價值和商業(yè)價值，利于工業(yè)化生產(chǎn)，經(jīng)濟和社會效益顯著。
【主權(quán)項】
1.一種氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、制備疏水粒子: 將原硅酸四乙酯1.8-2.28與十二烷基三甲基硅烷2-78加入乙醇13-301111中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液6-9ml，攪拌5_8小時，減壓蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散劑: 將步驟(I)中得到的疏水粒子2-8g加入20ml氟硅樹脂KT-800乳液中攪拌均勾，超聲25-35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液； (3)、制備氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑: 先將石蠟10-20g粉碎，再在40°C_60°C下熔融，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液3-15g，在40°C_60°C下加熱下進(jìn)行機械攪拌20-30min，即制得氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、制備疏水粒子: 將原硅酸四乙酯2g與十二烷基三甲基硅烷6g加入乙醇30ml中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液9ml，攪拌5小時，減壓蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散劑: 將步驟(I)中得到的疏水粒子5g加入20ml氟硅樹脂KT-800乳液中攪拌均勾，超聲25-35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液； (3)、制備氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑: 先將石蠟1g粉碎，再在40 0C-60 °C下熔融，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液3g，在40°C_60°C下加熱下進(jìn)行機械攪拌20-30min，即制得氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、制備疏水粒子: 將原硅酸四乙酯1.9g與十二烷基三甲基硅烷3g加入乙醇15ml中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液6.5ml，室溫攪拌7小時，減壓蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散劑: 將步驟(I)中得到的疏水粒子4g加入20ml氟硅樹脂KT-800乳液中攪拌均勾，超聲25-35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液； (3)、制備氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑: 先將石蠟12g粉碎，再在40 0C-60 °C下熔融，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液5g，在40°C_60°C下加熱下進(jìn)行機械攪拌20-30min，即制得氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (I)、制備疏水粒子: 將原硅酸四乙酯2.1g與十二烷基三甲基硅烷5g加入乙醇22ml中，再逐步滴加質(zhì)量濃度28%氨水溶液8.5ml，室溫攪拌6小時，減壓蒸干，得疏水粒子； (2)、配制分散劑: 將步驟(I)中得到的疏水粒子7g加入20ml氟硅樹脂KT-800乳液中攪拌均勾，超聲25-35min，得到含疏水粒子的氟硅樹脂乳液； (3)、制備氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑: 先將石蠟18g粉碎，再在40°C_60°C下熔融，加入含疏水粒子的氟硅樹脂乳液13g，在40°C_60°C下加熱下進(jìn)行機械攪拌20-30min，即制得氟硅樹脂與納米粒子復(fù)合改性石蠟防水劑。
【文檔編號】D21H19/18GK106087560SQ201610485032
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月28日
【發(fā)明人】劉潔, 孟艷芳, 賀文明, 朱秋榮, 徐 明
【申請人】安陽華森紙業(yè)有限責(zé)任公司