專(zhuān)利名稱(chēng)：基于均苯四甲酸二酐工業(yè)化生產(chǎn)的操作培訓(xùn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種基于均苯四甲酸二酐工業(yè)化生產(chǎn)的操作培訓(xùn)裝置。
背景技術(shù)：
均苯四甲酸二酐(簡(jiǎn)稱(chēng)均酐)，英文縮寫(xiě)PMDA。外觀為白色粉末或針狀結(jié)晶，遇水或暴露在濕空氣中易吸潮而水解成均苯四甲酸。均苯四甲酸二酐分子中具有四個(gè)羧酸基，并且都是對(duì)稱(chēng)的，可發(fā)生醇化、酰氯化、氫化、酰胺化、酰亞胺化、腈化等多種化學(xué)反應(yīng)。均苯四甲酸二酐是一種重要的有機(jī)合成工業(yè)原料，也是發(fā)展新型化工材料和高附加值精細(xì)化工產(chǎn)品的基本原料，主要用作生產(chǎn)聚酰亞胺的單體，此外還可用作環(huán)氧樹(shù)脂的固化劑及聚酯樹(shù)脂的交聯(lián)劑，用于制造酞青藍(lán)染料和一些重要的衍生物等，用途十分廣泛。根據(jù)原料路線(xiàn)以及氧化工藝的不同，均苯四甲酸二酐的生產(chǎn)方法主要有均四甲苯法、偏三甲苯烷基化法和一氧化碳法三種。以均四甲苯為原料制備均苯四甲酸二酐早期采用的是液相氧化工藝，該工藝合成均酐的收率較高，但是工藝路線(xiàn)較長(zhǎng)，且以硝酸或重鉻酸鹽作氧化劑，易造成環(huán)境污染。目前普遍采用的是以均四甲苯為原料，經(jīng)空氣氧化一步制得均苯四甲酸二酐的工藝。此法的特點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，可省去脫水成酐工序，除空氣外不用其它氧化劑，也不需要液相所必須的催化分離工序，并可連續(xù)生產(chǎn)，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化操作，是目前國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)均酐的主要方法。但現(xiàn)有的方法由于主副反應(yīng)均為強(qiáng)放熱反應(yīng)，使催化劑床層溫度難以控制，甚至產(chǎn)生“飛溫”現(xiàn)象，燒壞催化劑。同時(shí)以均四甲苯為原料制備均苯四甲酸二酐國(guó)內(nèi)有關(guān)高校也建有實(shí)驗(yàn)裝置從事教學(xué)及科研，但學(xué)生只能單個(gè)操作，無(wú)法進(jìn)行全過(guò)程監(jiān)控，而且只能作為試驗(yàn)裝置，無(wú)法得到批量生產(chǎn)的產(chǎn)品，造成其功能單一，浪費(fèi)能源。 在沒(méi)有學(xué)生進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)，裝置只能閑置，無(wú)法有效的利用。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型針對(duì)均四甲苯氧化制均苯四甲酸二酐的現(xiàn)有技術(shù)不足，提出的一種均四甲苯氧化制均苯四甲酸二酐的裝置，該裝置解決了實(shí)際大生產(chǎn)裝置占地面積大、投資大、 運(yùn)行費(fèi)用高及安全因素的問(wèn)題，也解決了目前學(xué)校學(xué)生在沒(méi)有實(shí)物感的情況下對(duì)化工單元操作訓(xùn)練的問(wèn)題。為了實(shí)現(xiàn)本實(shí)用新型目的，本實(shí)用新型主要包括氧化裝置和水解裝置；氧化裝置包括依次聯(lián)接的均四化料槽、均四計(jì)量罐和均四過(guò)濾器，通過(guò)均四計(jì)量泵聯(lián)接汽化混合器后聯(lián)接固定床氧化反應(yīng)器，其后依次聯(lián)接第一換熱器、第二換熱器和熱管換熱器，最后聯(lián)接第一捕集器、第二捕集器、第三捕集器及第四捕集器，第四捕集器后聯(lián)接水洗塔及水洗槽；用于產(chǎn)生空氣的羅茨鼓風(fēng)機(jī)經(jīng)由空氣緩沖罐后，依次聯(lián)接第三捕集器、 第二捕集器、第一捕集器、空氣換熱器、第二換熱器、第一換熱器、汽化混合器及固定床氧化反應(yīng)器；固定床氧化反應(yīng)器、熔鹽冷卻器及熔鹽槽之間循環(huán)聯(lián)通；水解裝置包括依次聯(lián)接的軟水罐、水解釜、熱過(guò)濾器、中間槽、結(jié)晶釜、離心機(jī)及母液槽；水解釜與水解冷凝器之間循環(huán)聯(lián)通。本實(shí)用新型的運(yùn)行過(guò)程如下氧化裝置原料均四甲苯經(jīng)過(guò)催化氧化生產(chǎn)均苯四甲酸二酐，氧化劑為空氣中的[0011]具體過(guò)程如下將原料均四甲苯加入均四化料槽中，打開(kāi)蒸汽進(jìn)汽閥及疏水器閥門(mén)，蒸汽加熱熔化均四甲苯，經(jīng)均四輸送泵，加入均四計(jì)量罐中。均四計(jì)量罐夾套需通蒸汽保溫至 100士5°C。液態(tài)均四甲苯經(jīng)均四過(guò)濾器過(guò)濾后由均四計(jì)量泵定量地送入汽化混合器內(nèi)。原料空氣經(jīng)風(fēng)機(jī)、空氣緩沖罐，經(jīng)計(jì)量后在捕集器的管間與反應(yīng)混合氣體換熱后，再經(jīng)空氣預(yù)熱器、第二、一換熱器進(jìn)一步換熱后進(jìn)入汽化混合器。在汽化混合器中，均四甲苯與熱空氣均勻混合汽化后由氧化反應(yīng)器的上部進(jìn)入。氧化反應(yīng)器為列管式固定床反應(yīng)器，列管內(nèi)均勻填裝催化劑，管外由熔鹽加熱。熔鹽在熔鹽槽中由電熱棒加熱、控溫，經(jīng)熔鹽液下泵進(jìn)入反應(yīng)器下部，經(jīng)分配后進(jìn)入管間，由反應(yīng)器上部經(jīng)熔鹽冷卻器管間返回熔鹽槽。在反應(yīng)過(guò)程中始終保持熔鹽循環(huán)。氧化反應(yīng)產(chǎn)生的多余熱量在熔鹽冷卻器中與通入的冷空氣換熱降溫后返回熔鹽槽。均四甲苯與空氣混合物在氧化反應(yīng)管內(nèi)催化劑的作用下，反應(yīng)生成均酐及副產(chǎn)物及完全氧化產(chǎn)物二氧化碳、水，反應(yīng)后的反應(yīng)氣經(jīng)一、二換熱器管內(nèi)與空氣換熱降溫，再經(jīng)熱管換熱器進(jìn)一步降溫后依次進(jìn)入一、二、三、四捕集器，熱管換熱器冷端為水，水被加熱汽化后放空。捕集器一、二、三捕為列管式捕集器，四捕為隔板折流式，進(jìn)入捕集器的反應(yīng)氣體與殼程的空氣換熱降溫后凝華生成固體粗產(chǎn)品，依次經(jīng)一、二、三、四捕后的反應(yīng)尾氣進(jìn)入水洗塔，水洗后放空。捕集器為二列切換操作，一列捕集，另一列冷卻后出料備用。水洗池中的水經(jīng)水洗泵由水洗塔上部噴入，水洗塔為(三層)湍球吸收塔，尾氣經(jīng)水吸收后放空，水洗液送濃縮釜濃縮處理。氧化裝置得到的粗酐含有一定量的副產(chǎn)物，需經(jīng)水解、結(jié)晶進(jìn)行精制，根據(jù)各捕集器得到粗產(chǎn)品的質(zhì)量情況分別進(jìn)行一次或兩次水解。水解裝置過(guò)程如下在水解釜中加入一定量的粗酐，由軟水計(jì)量罐經(jīng)水解泵定量加入水，釜內(nèi)根據(jù)需要加入一定量的活性炭，攪拌下通蒸汽加熱水解，反應(yīng)一定時(shí)間后，保溫下經(jīng)水解過(guò)濾器熱過(guò)濾。過(guò)濾前過(guò)濾器需通蒸汽預(yù)熱。為加速過(guò)濾，在過(guò)濾后期可向水解罐內(nèi)稍加空氣壓濾，空氣由小空壓機(jī)提供。熱過(guò)濾濾液根據(jù)水解粗產(chǎn)物的質(zhì)量不同作不同處理。一般情況下，一捕物料可進(jìn)入中間槽經(jīng)中間槽泵送至結(jié)晶釜，攪拌下冷卻結(jié)晶。在結(jié)晶初期應(yīng)緩慢冷卻，使結(jié)晶較粗。 二捕、三捕產(chǎn)物進(jìn)入結(jié)晶槽，自然冷卻結(jié)晶。自結(jié)晶釜的物料經(jīng)離心機(jī)離心分離后，送至干燥。母液進(jìn)入母液槽，一次母液有時(shí)可循環(huán)使用一次。自結(jié)晶槽的物料經(jīng)離心分離后返回水解釜作二次水解，需進(jìn)行二次水解的物料， 一般第一次水解時(shí)加活性碳、二次水解時(shí)不加活性碳。離心母液進(jìn)入母液槽。以上氧化和水解裝置本實(shí)用新型均是應(yīng)用DCS系統(tǒng)和仿真軟件，操作人員分為內(nèi)操、外操，在中控室和生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)協(xié)同完成生產(chǎn)的各種工況的操作。氧化裝置的五個(gè)崗位可獨(dú)立與現(xiàn)場(chǎng)設(shè)備通訊進(jìn)行模擬生產(chǎn)操作，也可聯(lián)合進(jìn)行全裝置的連續(xù)生產(chǎn)操作，即能滿(mǎn)足多學(xué)員時(shí)培訓(xùn)容量問(wèn)題，同時(shí)協(xié)同操作時(shí)又能培養(yǎng)學(xué)員團(tuán)隊(duì)協(xié)同的能力。計(jì)算機(jī)控制軟件采用的DCS軟件為標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)絡(luò)版，接入實(shí)訓(xùn)系統(tǒng)專(zhuān)用服務(wù)器，通過(guò)瀏覽器輸入服務(wù)器IP地址即可實(shí)時(shí)瀏覽裝置運(yùn)行狀況，方便學(xué)生在裝置上操作和在控制室模擬。


圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例均四甲苯氧化裝置連接示意圖；圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例均四甲苯水解裝置連接示意圖。圖中，1-均四化料槽；2-均四計(jì)量罐；3-均四過(guò)濾器；4-汽化混合器；5-氧化反應(yīng)器；6-熔鹽槽；7-熔鹽冷卻器；8-第一換熱器；9-第二換熱器；10-熱管換熱器；IlA/ B-第一捕集器；12A/B-第二捕集器；13A/B-第三捕集器；14A/B-第四捕集器；15-空氣換熱器；16-羅茨鼓風(fēng)機(jī)；17-空氣緩沖罐；18-水洗塔；19-水洗槽；20-軟水罐；21-軟水泵； 22-空壓機(jī)；23-水解釜；24-熱過(guò)濾器；25-中間槽J6 (A/B/C/D)-結(jié)晶槽；27-水解冷凝器；28-結(jié)晶釜；29-母液槽；30-離心機(jī)；M-攪拌機(jī)。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本實(shí)用新型加以詳細(xì)描述。本實(shí)用新型實(shí)施例裝置根據(jù)設(shè)計(jì)要求，對(duì)照附圖1和2進(jìn)行設(shè)備制造、工藝配管、 設(shè)備儀表安裝及DCS組態(tài)。本實(shí)施例裝置的運(yùn)行過(guò)程氧化裝置如附圖1所示，固體的均四甲苯在均四化料槽1中經(jīng)加熱熔化、經(jīng)均四計(jì)量罐2和均四過(guò)濾器3后用計(jì)量泵打入汽化混合器4，在4中與熱空氣混合后，進(jìn)入固定床氧化反應(yīng)器5中，催化氧化生成均酐及副產(chǎn)物，經(jīng)第一換熱器8、第二換熱器9和熱管換熱器10后，在冷卻在捕集器11A/B-14A/B中凝華捕集得到均酐粗產(chǎn)品，送至水解裝置。未冷凝的尾氣經(jīng)水洗塔18吸收處理，吸收液在水洗槽19中循環(huán)使用?？諝庥闪_茨鼓風(fēng)機(jī)16 產(chǎn)生，經(jīng)由空氣緩沖罐17后，依次經(jīng)第三捕集器13A/B，第二捕集器12A/B，第一捕集器1IA/ B，空氣換熱器15，第二換熱器9，第一換熱器8后進(jìn)入汽化混合器4與原料均四甲苯混合進(jìn)入反應(yīng)器5。反應(yīng)熱由熔鹽循環(huán)移出，反應(yīng)過(guò)程中熔鹽在反應(yīng)器5和熔鹽冷卻器7、熔鹽槽 6之間循環(huán)使用。水解裝置如附圖2所示，粗的均酐產(chǎn)品在水解釜23中與來(lái)自軟水罐20中的軟水，在加入適量活性炭的情況下加熱水解，經(jīng)熱過(guò)濾器M過(guò)濾除去活性炭，經(jīng)中間槽25，送入結(jié)晶釜觀，冷卻結(jié)晶再經(jīng)離心機(jī)30甩干，得到均苯四酸粗產(chǎn)品。母液進(jìn)入母液槽四可作為第二捕集器產(chǎn)品第一次水解時(shí)替代軟水使用。以上氧化和水解裝置本實(shí)用新型均是應(yīng)用DCS系統(tǒng)和仿真軟件，操作人員分為內(nèi)操、外操，在中控室和生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)協(xié)同完成生產(chǎn)的各種工況的操作。
權(quán)利要求1. 一種基于均苯四甲酸二酐工業(yè)化生產(chǎn)的操作培訓(xùn)裝置，其特征在于主要包括氧化裝置和水解裝置；氧化裝置包括依次聯(lián)接的均四化料槽、均四計(jì)量罐和均四過(guò)濾器，通過(guò)均四計(jì)量泵聯(lián)接汽化混合器后聯(lián)接固定床氧化反應(yīng)器，其后依次聯(lián)接第一換熱器、第二換熱器和熱管換熱器，最后聯(lián)接第一捕集器、第二捕集器、第三捕集器及第四捕集器，第四捕集器后聯(lián)接水洗塔及水洗槽；用于產(chǎn)生空氣的羅茨鼓風(fēng)機(jī)經(jīng)由空氣緩沖罐后，依次聯(lián)接第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器、空氣換熱器、第二換熱器、第一換熱器、汽化混合器及固定床氧化反應(yīng)器；固定床氧化反應(yīng)器、熔鹽冷卻器及熔鹽槽之間循環(huán)聯(lián)通；水解裝置包括依次聯(lián)接的軟水罐、水解釜、熱過(guò)濾器、中間槽、結(jié)晶釜、離心機(jī)及母液槽；水解釜與水解冷凝器之間循環(huán)聯(lián)通。
專(zhuān)利摘要本實(shí)用新型屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種基于均苯四甲酸二酐工業(yè)化生產(chǎn)的操作培訓(xùn)裝置。主要包括氧化裝置和水解裝置；氧化裝置包括依次聯(lián)接的均四化料槽、計(jì)量罐和過(guò)濾器，通過(guò)均四計(jì)量泵聯(lián)接汽化混合器、氧化反應(yīng)器、三個(gè)換熱器及四個(gè)捕集器，后聯(lián)接水洗塔及水洗槽；固定床氧化反應(yīng)器、熔鹽冷卻器及熔鹽槽之間循環(huán)聯(lián)通；水解裝置包括依次聯(lián)接的軟水罐、水解釜、熱過(guò)濾器、中間槽、結(jié)晶釜、離心機(jī)及母液槽。本實(shí)用新型解決了實(shí)際大生產(chǎn)裝置占地面積大、投資大、運(yùn)行費(fèi)用高及安全因素的問(wèn)題，也解決了目前學(xué)校學(xué)生在沒(méi)有實(shí)物感的情況下對(duì)化工單元操作訓(xùn)練的問(wèn)題。
文檔編號(hào)G09B25/02GK201993979SQ20102065509
公開(kāi)日2011年9月28日 申請(qǐng)日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者倉(cāng)理, 徐建良, 胡虹, 陳健 申請(qǐng)人:南京化工職業(yè)技術(shù)學(xué)院