專利名稱：預(yù)形體制造方法及預(yù)形體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明關(guān)于一種預(yù)形體制造方法及預(yù)形體。特別是關(guān)于用于制造OH基含量小的預(yù)形體的預(yù)形體制造方法及預(yù)形體。
但是，如

圖1所示，一般的光纖的傳送損失在1385nm附近的波長(zhǎng)急劇增加。一旦傳送損失增加，為了長(zhǎng)距離傳送光信號(hào)，需要增加將光中繼放大的中繼站。所以使通信系統(tǒng)整體的成本增加。
因此，產(chǎn)生了減少在波長(zhǎng)1380nm附近的傳送損失的急劇增加的需要。這里，將圖1所示的在波長(zhǎng)1380nm附近的傳送損失的峰值，和圖1中以虛線表示的、傳送損失不急劇增加而是平穩(wěn)減少時(shí)在波長(zhǎng)1380附近的傳送損失的值的差作為OH峰值。例如圖1中的OH峰值約為0.06dB/km。波長(zhǎng)1380nm附近的傳送損失的急劇增加，即OH峰值藉由光纖中所含有的OH基振動(dòng)并吸收光而產(chǎn)生。為了減少光纖中所含有的OH基，需要減少光纖的母材即預(yù)形體中所含有的OH基。
有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種能夠解決上述課題的預(yù)形體制造方法及預(yù)形體。該目的藉由在專利權(quán)利要求中的獨(dú)立項(xiàng)所述的特征的組合而達(dá)成。而且從屬項(xiàng)規(guī)定本發(fā)明的更為有利的具體例。
本發(fā)明的第1形態(tài)是制造光纖的母材即預(yù)形體的方法，該預(yù)形體制造方法包括堆積玻璃微粒而形成多孔玻璃母材的多孔玻璃母材形成步驟、準(zhǔn)備利用電氣爐加熱石英玻璃而形成的石英玻璃制的容器的容器準(zhǔn)備步驟、在容器中導(dǎo)入脫水反應(yīng)氣體及惰性氣體的氣體導(dǎo)入步驟、將導(dǎo)入有脫水反應(yīng)氣體及惰性氣體的容器進(jìn)行加熱的加熱步驟，以及將多孔玻璃母材插入被加熱的容器內(nèi)而使多孔玻璃母材脫水及燒結(jié)的脫水燒結(jié)步驟。
容器準(zhǔn)備步驟具有將容器中吸附的水分除去的吸附水分除去步驟為較佳。另外吸附水分除去步驟在惰性氣體環(huán)境下加熱容器為較佳。而且吸附水分除去步驟將容器加熱至100℃以上為較佳。吸附水分除去步驟在預(yù)形體制造的每次間歇加熱容器為較佳。
而且，容器準(zhǔn)備步驟具有將容器的至少一部分結(jié)晶化的容器結(jié)晶化步驟為較佳。容器結(jié)晶化步驟可在加熱步驟中使容器被加熱的區(qū)域結(jié)晶化。容器結(jié)晶化步驟將容器加熱至1500℃以上為較佳。另外，容器結(jié)晶化步驟可將整個(gè)容器設(shè)置于另一個(gè)的容器內(nèi)進(jìn)行加熱。容器準(zhǔn)備步驟具有藉由將容器在真空中加熱，而將容器的至少一部分結(jié)晶化的容器結(jié)晶化步驟為較佳。容器結(jié)晶化步驟可含有在容器中摻雜鋁的步驟。
容器準(zhǔn)備步驟將容器的OH基含有量控制為小于150ppm的值為較佳。另外，容器準(zhǔn)備步驟將容器的OH基含有量控制在20ppm以下為較佳。
本發(fā)明的第2形態(tài)是光纖的母材即預(yù)形體，由上述任一項(xiàng)所述的預(yù)形體制造方法而制造。
另外上述的發(fā)明的概要并未列舉本發(fā)明的必要特征的全部，這些特征群的局部組合也可也屬本發(fā)明的范疇。
圖2所示為多孔玻璃母材燒結(jié)裝置700的構(gòu)成的一例。
圖3所示為本實(shí)施例的預(yù)形體制造方法的流程圖的一例。
圖4所示圖3的容器準(zhǔn)備步驟(S10)的詳細(xì)流程圖。
圖5所示為從利用實(shí)施例制造的預(yù)形體中被抽絲的光纖的OH峰值的分布。
圖6所示為在實(shí)施例的燒結(jié)工程中所使用的容器14的斷面。
圖7所示為從利用比較例制造的預(yù)形體中被抽絲的光纖的OH峰值的分布。
圖8所示為在比較例的燒結(jié)工程中所使用的容器14的斷面。
附圖標(biāo)記說明10.心棒(core rod)，12.多孔質(zhì)玻璃母材，14.容器，16.驅(qū)動(dòng)源，20.排氣管，22.加熱源，24.氣體導(dǎo)入管，40、44.容器的外表面，42、46.容器的內(nèi)表面。
圖2所示為多孔玻璃母材燒結(jié)裝置700的構(gòu)成的一例。多孔玻璃母材燒結(jié)裝置700具備有容器14、加熱源22、氣體導(dǎo)入管24及驅(qū)動(dòng)源16。容器14為藉由利用電氣爐熔融石英粉而形成的石英玻璃制品。加熱源22配置于容器14的外周，加熱容器14。在容器14的底部接續(xù)有氣體導(dǎo)入管24，通過氣體導(dǎo)入管24使氦等惰性氣體和氯氣Cl2等脫水反應(yīng)氣體的混合氣體流入容器14內(nèi)。在容器14的頂部接續(xù)有排氣管20，從容器14的底部流入的混合氣體從排氣管20被排出。
驅(qū)動(dòng)源16設(shè)于多孔玻璃母材燒結(jié)裝置700的上部，與心棒(corerod)10接續(xù)。在心棒10的周圍形成有多孔玻璃母材12。驅(qū)動(dòng)源16藉由將心棒10向容器14內(nèi)降下而使多孔玻璃母體12插入容器14內(nèi)。容器14被從氣體導(dǎo)入管24流入的混合氣體的環(huán)境所充滿，利用加熱源22使周圍加熱。所以，插入容器14內(nèi)的多孔玻璃母材12在混合氣體環(huán)境下被加熱、脫水及燒結(jié)。
圖3所示為本實(shí)施例的預(yù)形體的流程圖的一例。首先，將玻璃微粒藉由軸向氣相沉積法(vapor-phase axial deposition，VAD法)或表面氣相沉積法(outside vapor deposition，OVD法)成圓柱形堆積于心棒10的周圍，形成多孔玻璃母材(S8)。而且，準(zhǔn)備將石英粉在電氣爐中熔融而形成的石英玻璃制的容器(S10)。接著，如圖2說明將脫水反應(yīng)氣體及惰性氣體導(dǎo)入容器14內(nèi)(S12)，并用加熱源22加熱容器14(S14)。接著，將多孔玻璃母材12藉由驅(qū)動(dòng)源16插入被加熱的容器14內(nèi)，使多孔玻璃母材被脫水及燒結(jié)(S16)。
利用電氣爐形成的石英玻璃制的容器14，可使容器14所含的OH基的含有量在20ppm以下。所以，能夠既減少被脫水及燒結(jié)的預(yù)形體的OH基含有量，又減少從該預(yù)形體被抽絲的光纖的OH峰值。
圖4所示為圖3的容器準(zhǔn)備步驟(S10)的詳細(xì)流程圖。首先，藉由將石英粉利用電氣爐進(jìn)行熔融而形成石英玻璃制的容器(S17)。可利用氫氧火焰熔融石英粉而形成容器，并利用電氣爐將該容器加熱脫水而形成石英玻璃制的容器14。利用電氣爐形成容器14，可減少容器14的OH基含有量。在利用電氣爐形成容器14(S17)后，可不實(shí)施如圖4所示從步驟S18到步驟22的工程，而實(shí)施利用該容器14將圖3所述的脫水反應(yīng)氣體及惰性氣體導(dǎo)入容器14內(nèi)的步驟(S12)、利用加熱源22加熱容器14的步驟(S14)、將多孔玻璃母材12脫水及燒結(jié)的步驟(S16)。另外，在本實(shí)施例中利用電氣爐形成容器14(S17)后，可實(shí)施圖4所示的從步驟S18到步驟S22中的至少一項(xiàng)。以下關(guān)于從步驟S18到步驟S22的每一個(gè)進(jìn)行說明。步驟S18在容器14中摻雜鋁。當(dāng)將鋁摻雜入容器14(S18)后，將鋁作為結(jié)晶的核，促進(jìn)容器14的結(jié)晶化。至少在容器14的藉由加熱源22加熱的部分的外表面摻雜入鋁為較佳。
接著，步驟S20藉由加熱容器14而將容器14的至少一部分，例如配置有加熱源22的位置結(jié)晶化。此時(shí)，在容器14的配置有加熱源22的位置設(shè)置加熱器進(jìn)行加熱。而且可將容器14整體進(jìn)行結(jié)晶化。當(dāng)將容器14整體進(jìn)行結(jié)晶化時(shí)，將容器14設(shè)置于另一個(gè)的容器內(nèi)，在惰性氣體的環(huán)境下以1500℃以上的溫度加熱數(shù)小時(shí)。也可將容器14設(shè)置于另一個(gè)的容器內(nèi)，并使該另一個(gè)容器內(nèi)形成真空而將容器14在真空中加熱。當(dāng)將容器14加熱至1500℃以上時(shí)，容器14進(jìn)行方英石結(jié)晶化，所以在多孔質(zhì)玻璃母材12的燒結(jié)中容器14不變形。另外，藉由將容器14結(jié)晶化可除去容器14所含的OH基。所以，在多孔玻璃母材12的燒結(jié)中，從容器14放出的OH基的量減少，燒結(jié)中多孔玻璃母材12所取入(吸入)的OH基的量也減少。而且，在將容器14加熱至1500℃以上時(shí)，藉由調(diào)整從加熱爐排出的排氣的量，而使容器14的外壓及內(nèi)壓調(diào)整成實(shí)質(zhì)上相等為較佳。藉由該調(diào)整，可防止在容器14的加熱中的容器14的變形。
接著，步驟22除去在容器14的表面吸附的水分。在多孔玻璃母材12的燒結(jié)工程中，多孔玻璃母材12每批一條進(jìn)行燒結(jié)。所以要將多孔玻璃母材12在容器14內(nèi)插入或從容器14取出，從而在開放容器14時(shí)外氣中的水分有可能吸付于容器的表面。有鑒于此，除去在容器14吸附的水分(S22)。這里，水分的除去包括OH的除去。吸附水分的除去步驟(S22)在每次預(yù)形體制造的間歇將容器14在惰性氣體環(huán)境下加熱至100℃以上。吸附水分的除去可在即將燒結(jié)多孔母材12的前實(shí)施。而且，將容器14整體時(shí)常加熱在100℃以上，也可防止向容器14的水分吸附本身。藉由除去吸附水分，在多孔玻璃母材12的燒結(jié)中，吸附水分從容器14中被放出，防止被取入(吸入)多孔玻璃母材中。所以，可減少所制造的預(yù)形體的OH基含有量。
容器準(zhǔn)備步驟(S10)將容器14的OH基含有量控制為小于150ppm的值為較佳，將容器的OH基含有量控制在20ppm以下為較佳。
準(zhǔn)備藉由將石英粉在電氣爐中熔融而制造的石英玻璃制的容器14。容器14的OH基含有量約為20ppm。在容器1 4的外表面摻雜鋁，再將容器14在氦的環(huán)境下輕1500℃加熱10小時(shí)，進(jìn)行方英石結(jié)晶化。
將多孔玻璃母材12藉由以下的程序進(jìn)行燒結(jié)。在預(yù)形體制造的每個(gè)間歇，即將脫水·燒結(jié)工程的前，一面使具有1.2ppb的H2O含有量及75℃露點(diǎn)(dew point)的干燥氦在容器14中流動(dòng)，一面將容器14在100℃左右加熱數(shù)分鐘，而除去吸附水分。接著將多孔玻璃母材12脫水。在脫水工程中，將氦和10％的濃度的氯氣的混合氣體導(dǎo)入容器14內(nèi)，并將多孔玻璃母材12加熱至1100℃。多孔玻璃母材12在容器14的加熱源22所配置的區(qū)域存留30分鐘。接著，將多孔玻璃母材12燒結(jié)并透明化。燒結(jié)工程在氦的環(huán)境下將多孔玻璃母材12加熱至1500℃。多孔玻璃母材12在容器14的加熱源22所配置的區(qū)域存留15分鐘。
藉由上述的程序制造55條預(yù)形體。以各預(yù)形體為型芯(core)，分別藉由表面氣相沉積法(OVD法)在型芯的外周堆積金屬包層，制造預(yù)形體的最終制品。從該預(yù)形體最終制品將光纖抽絲，并測(cè)定光纖的傳送損失。
圖5所示為從實(shí)施例制造的預(yù)形體被抽絲的光纖的OH峰值的分布。如圖5所示，OH峰值的值分布在從0.004dB/km到0.087dB/km的范圍內(nèi)。因此，實(shí)施例的OH峰值同以下說明的比較例的OH峰值相比，OH峰值分布的范圍狹小，OH峰值本身也小。因此從該預(yù)形體被抽絲的光纖可在利用波長(zhǎng)帶寬的波長(zhǎng)均分多路復(fù)用通信中使用。另外，當(dāng)不實(shí)施容器14的結(jié)晶化及吸附水分除去而燒結(jié)多孔玻璃母材12時(shí)，從所制造的預(yù)形體被抽絲的光纖的OH峰值為0.25dB/km，為大于圖5所示的OH峰值的值。
圖6所示為在實(shí)施例的燒結(jié)工程所使用的容器14的斷面。容器14的外表面44及內(nèi)表面46被方英石結(jié)晶化。所以在燒結(jié)工程中容器14不變形。使利用電氣爐制造的容器14的OH基含有量小于20ppm的后，將容器14方英石結(jié)晶化并從容器14中除去吸附水分，所以在燒結(jié)工程中，水分實(shí)質(zhì)上并不放出。因此，如圖6所示，燒結(jié)工程結(jié)束后的容器14的內(nèi)表面46凹凸少、光滑。而且從燒結(jié)工程中的容器14的水分放出實(shí)質(zhì)上并不存在，所以所制造的預(yù)形體中的OH基含有量與下述的比較例的預(yù)形體中的OH基含有量相比減少了。
除了使用由氫氧火焰熔融石英粉而制造的石英玻璃制的容器以外，其它條件同實(shí)施例同樣，燒結(jié)多孔玻璃母材12。容器的OH基含有量約為150ppm。藉由與實(shí)施例同樣的條件將容器結(jié)晶化并將吸附水分從容器除去，利用該容器燒結(jié)多孔玻璃母材。藉由上述的程序制造58條預(yù)形體。以各預(yù)形體為型芯，分別藉由表面氣相沉積法(OVD法)在型芯的外周堆積金屬包層，制造預(yù)形體的最終制品。從該預(yù)形體最終制品將光纖抽絲，并測(cè)定光纖的傳送損失。
圖7所示為從利用比較例所制造的預(yù)形體被抽絲的光纖的OH峰值的分布。如圖7所示，OH峰值的值在從0.030dB/km到0.149dB/km的大范圍內(nèi)散亂分布。所以，從該預(yù)形體被抽絲的光纖不能在利用波長(zhǎng)帶寬的波長(zhǎng)均分多路復(fù)用通信中使用。另外，當(dāng)不實(shí)施容器14的結(jié)晶化及吸附水分除去而燒結(jié)多孔玻璃母材12時(shí)，從所制造的預(yù)形體被抽絲的光纖的OH峰值為0.12dB/km，是圖7所示的OH峰值分布內(nèi)的值且為偏高值。
圖8所示為在比較例的燒結(jié)工程中所使用的容器50的斷面。容器50的外表面40被方英石結(jié)晶化。所以在燒結(jié)工程中容器50不變形。另一方面，容器50的內(nèi)表面42，因?yàn)槲⒘咳苋肴萜?0的水分在燒結(jié)工程中被放出，所以起泡變形成凹凸?fàn)睢Ｔ跓Y(jié)工程中從容器50被放出的水分被取入(吸入)多孔玻璃母材12中，所以所制造的預(yù)形體中的OH基含有量增加。
雖已以上利用實(shí)施例說明本發(fā)明，但是本發(fā)明的技術(shù)范圍并不限定于上述實(shí)施例所說明的范圍。在上述實(shí)施例中可加入多樣的變更或改良。加入那些變更或改良的形態(tài)也可被包括在本發(fā)明的技術(shù)范圍內(nèi)，這從專利權(quán)利要求的說明中可清楚了解。
由上述的說明可知，根據(jù)本發(fā)明可制造出OH含有量小的預(yù)形體。
權(quán)利要求
1.一種制造光纖的母材的預(yù)形體的方法，其特征是包括堆積玻璃微粒而形成多孔玻璃母材的多孔玻璃母材形成步驟；準(zhǔn)備利用電氣爐加熱石英玻璃而形成的石英玻璃制的容器的容器準(zhǔn)備步驟；在容器中導(dǎo)入脫水反應(yīng)氣體及惰性氣體的氣體導(dǎo)入步驟；將導(dǎo)入有脫水反應(yīng)氣體及惰性氣體的容器進(jìn)行加熱的加熱步驟；以及將多孔玻璃母材插入被加熱的容器內(nèi)而使多孔玻璃母材脫水及燒結(jié)的脫水燒結(jié)步驟。
2.如權(quán)利要求1所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該容器準(zhǔn)備步驟具有將在該容器上吸附的水分除去的吸附水分除去步驟。
3.如權(quán)利要求2所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該吸附水分除去步驟將該容器在惰性氣體的環(huán)境下加熱。
4.如權(quán)利要求3所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該吸附水分除去步驟將該容器加熱至100℃以上。
5.如權(quán)利要求3所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該吸附水分除去步驟在該預(yù)形體制造的每個(gè)間歇加熱該容器。
6.如權(quán)利要求1所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該容器準(zhǔn)備步驟具有將該容器的至少一部分結(jié)晶化的容器結(jié)晶化步驟。
7.如權(quán)利要求6所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該容器結(jié)晶化步驟在該加熱步驟將該容器被加熱的區(qū)域結(jié)晶化。
8.如權(quán)利要求6所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該容器結(jié)晶化步驟將該容器加熱至1500℃以上。
9.如權(quán)利要求6所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該容器結(jié)晶化步驟將該容器整體設(shè)置于另一個(gè)容器內(nèi)進(jìn)行加熱。
10.如權(quán)利要求1所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該容器準(zhǔn)備步驟具有將該容器在真空中加熱而使該容器的至少一部分結(jié)晶化的容器結(jié)晶化步驟。
11.如權(quán)利要求6或10所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該容器結(jié)晶化步驟含有向該容器中摻雜鋁的步驟。
12.如權(quán)利要求1所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該容器準(zhǔn)備步驟將該容器的OH基含有量控制為小于150ppm。
13.如權(quán)利要求12所述的預(yù)形體制造方法，其特征是該容器準(zhǔn)備步驟將該容器的OH基含有量控制在20ppm以下。
14.一種預(yù)形體，由權(quán)利要求1～13的任一項(xiàng)所述的預(yù)形體制造方法而制造。
全文摘要
一種制造光纖的母材即預(yù)形體的方法，制造一種OH基含有量小的預(yù)形體。該預(yù)形體制造方法包括堆積玻璃微粒而形成多孔玻璃母材的多孔玻璃母材形成步驟、準(zhǔn)備利用電氣爐加熱石英玻璃而形成的石英玻璃制的容器的容器準(zhǔn)備步驟、在容器中導(dǎo)入脫水反應(yīng)氣體及惰性氣體的氣體導(dǎo)入步驟、將導(dǎo)入有脫水反應(yīng)氣體及惰性氣體的容器進(jìn)行加熱的加熱步驟，以及將多孔玻璃母材插入被加熱的容器內(nèi)而使多孔玻璃母材脫水及燒結(jié)的脫水燒結(jié)步驟。
文檔編號(hào)G02B6/00GK1461736SQ0313833
公開日2003年12月17日 申請(qǐng)日期2003年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2002年5月31日
發(fā)明者小山田浩, 井上大, 乙坂哲也 申請(qǐng)人:信越化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社