專利名稱：制造氧化硅薄膜和光學(xué)多層膜的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造氧化硅薄膜的方法以及使用該薄膜制造光學(xué)多層膜的方法。
背景技術(shù)：
氧化硅薄膜能用于各種應(yīng)用，作為低折射率薄膜。氧化硅薄膜可通過真空蒸發(fā)法、涂布法等沉積。然而，應(yīng)用例如施用在建筑物用的玻璃、汽車用玻璃、陰極射線管(CRT)或平板顯示，許多情況下采用濺射法，這種方法適合在大面積基板上進(jìn)行薄膜沉積。
通常在含氧氣氛中，利用Si靶通過技術(shù)沉積氧化硅薄膜情況下，知道如果施加的功率恒定，電壓隨加入到氣氛中的氧氣流速變化。圖3所示為在含氬和氧的氣氛中用Si靶濺射來(lái)沉積氧化硅薄膜時(shí)，電壓和加入氣氛中的氧氣流速之間關(guān)系(電壓變化曲線)的一個(gè)例子。圖3是氣氛中氧氣流速?gòu)?sccm狀態(tài)增加到80sccm狀態(tài)，同時(shí)氣氛中的氬氣流速保持恒定在125sccm狀態(tài)，之后氧氣流速降低到0sccm狀態(tài)下，得到的一個(gè)例子。
如圖3所示，如果提高濺射時(shí)的氧氣流速，在最初階段，電壓基本上保持在較高值不變。然而，當(dāng)氧氣流速達(dá)到一定水平時(shí)電壓下降，如果氧氣流速進(jìn)一步提高，電壓基本保持在較低值。相反，如果氧氣流速下降，在最初階段，電壓基本保持在較低值，當(dāng)氧氣流速達(dá)到一定水平時(shí)，電壓上升，如氧氣流速進(jìn)一步下降，電壓基本保持在較高值。并在電壓變化區(qū)域(過渡區(qū))，在電壓增加情況和電壓下降情況下氧氣流速是不同的。
在此，在氧氣流速小于過渡區(qū)的區(qū)域，沉積速率高，但是可獲得的氧化硅薄膜趨于不透明，并且吸收系數(shù)趨于增加，從而成為缺陷，即不可能沉積透明的薄膜。而且在氧氣流速大于過渡區(qū)的區(qū)域，獲得的氧化硅薄膜會(huì)是透明的，但是存在的缺陷是沉積速率低。另一方面，在過渡區(qū)，有一個(gè)以高沉積速率可獲得透明氧化硅薄膜的長(zhǎng)處。
然而，在過渡區(qū)，由于滯后現(xiàn)象，電壓和氧氣流速不是恒定關(guān)系，從而難以通過電壓和氧氣流速將放電控制在穩(wěn)定狀態(tài)。
作為消除過渡區(qū)滯后的影響的方法，已提出由各種閉合回路來(lái)控制的方法(例如，JP-A-5-78836，JP-A-10-8247，JP-A-11-29863)。
然而，這些情況中，存在的問題是由于外部影響如反常放電(飛弧)或測(cè)量誤差，控制很可能是錯(cuò)誤的，形成的氧化硅薄膜很可能是不均勻的。尤其在飛弧發(fā)生時(shí)，電壓會(huì)因此而下降，沉積速率下降，此外，當(dāng)氧氣流速還在增加時(shí)，進(jìn)行隨后的控制將是不可能的。這些情況下，還需要進(jìn)行反饋控制，由此使用的設(shè)備也是昂貴的。
此外，WO01/27345(此后稱作D1)公開一種在含氧氣氛中通過濺射方法形成含SiO2為主要組分的薄膜的方法，為達(dá)到以高沉積速率獲得透明氧化硅薄膜的目的，使用C與Si原子數(shù)比為0.5-0.95的含SiC和金屬化Si的濺射靶，靶密度為2.75×103kg/m3至3.1×103kg/m3。
JP-A-2003-13216(此后稱作D2)公開一種通過使用反應(yīng)性氣體的濺射方法來(lái)形成透明薄膜的方法，作為形成沒有過渡區(qū)滯后的透明薄膜的方法，其中，使用含化合物和/或含至少兩種在過渡區(qū)中不同的元素的混合物作為靶，在所述過渡區(qū)中成膜方式隨反應(yīng)性氣體濃度的變化在金屬模式和化合物模式之間改變。
JP-A-2003-121605，JP-A-2003-121636和JP-A-2003-121639公開一種抗反射膜、近紅外保護(hù)膜和帶通濾光片，特征在于在基片上交替沉積低折射率薄膜和高折射率薄膜，其中，低折射率薄膜采用濺射，用導(dǎo)電碳化硅作為靶來(lái)沉積，而高折射率薄膜采用濺射，使用導(dǎo)電氧化鈦?zhàn)鳛榘衼?lái)沉積。
然而，在D1公開的方法中，采用DC濺射法，在氧氣流速大于過渡區(qū)的區(qū)域進(jìn)行濺射，而使沉積速率不夠高。
此外，作為本發(fā)明人研究D1公開的方法的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在使用Si靶情況很可能在過渡區(qū)發(fā)生滯后。即，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用D1公開的方法時(shí)，很難通過電壓將過渡區(qū)中放電控制在穩(wěn)定狀況，并且很難在過渡區(qū)連續(xù)制造均勻薄膜。
此外，作為本發(fā)明人研究D2公開的方法的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)，只有在濺射靶面積較小和施加的功率密度較小時(shí)，采用DC脈沖在過渡區(qū)沒有滯后，恒定地沉積透明薄膜將是可能的。這將在下面具體描述。
首先，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在使用C與Si原子數(shù)比為0.5-0.95的含碳化硅和硅的靶時(shí)，只有在濺射靶面積較小(特別是小于約300cm2)時(shí)，使用DC脈沖恒定形成在過渡區(qū)沒有滯后的透明薄膜是可能的，而在較大面積的基片上不可能形成薄膜。并當(dāng)靶面積相同時(shí)，當(dāng)功率密度增加(即沉積速率提高)時(shí)更可能發(fā)生滯后。因此，只有在濺射靶面積較小，并且施加的功率密度較小時(shí)，使用DC脈沖可以恒定沉積在過渡區(qū)沒有滯后的透明薄膜的可能的。
在D2公開的方法中，使用的濺射靶含有碳化硅和硅，其中C與Si的原子數(shù)比為1。并在這種情況下，發(fā)生類似的現(xiàn)象是很容易想像的。
通常，在較大面積基片上沉積薄膜或增加薄膜沉積面積情況，有必要增加濺射靶面積，以提高生產(chǎn)力。D2沒有披露有關(guān)濺射靶面積的內(nèi)容，但是，如上面所述，經(jīng)本發(fā)明人的研究，很容易想到在D2公開的方法中，在濺射靶面積較大(具體至少約300cm2)，并施加較大功率密度時(shí)很可能造成滯后。此外，容易想到在濺射靶面積較小且施加功率密度較小的情況，滯后可能消失，但是存在的問題是沉積速率低，或不能形成透明薄膜。
此外，還容易想到在D2公開的方法中，獲得的薄膜的表面粗糙度趨于較大，在用于其中沉積了許多層表面的光學(xué)多層膜情況，以及總厚度較大的光學(xué)多層膜如用于帶通濾光片時(shí)，直接透射光的損失會(huì)由于形成薄霧而較大。
導(dǎo)電碳化硅靶還可用于形成抗反射薄膜等，如JP-A-2003-101605、JP-a-2003-121636和JP-A-2003-121639中公開的。然而，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，用這樣的靶，會(huì)使沉積速率較低。
反之，近年來(lái)，已經(jīng)研制出一種具備各種光學(xué)特性的光學(xué)多層膜，如能反射某些特定波長(zhǎng)的光的光學(xué)多層膜，可通過交替沉積低折射率的氧化硅薄膜和高折射率的透明薄膜如Nb2O5薄膜或Ta2O5薄膜來(lái)制得。這樣的光學(xué)多層膜可通過沉積幾層至幾百層透明薄膜來(lái)制得，但是，即使只在一層中存在如不均勻部分的缺陷，就不能被使用。因此，為制造光學(xué)多層膜，迫切需要研制一種在相同條件能且以高沉積速率連續(xù)和重復(fù)沉積均勻薄膜的方法。
因此，本發(fā)明的一個(gè)目的是提供一種制造氧化硅薄膜的方法，從而一種在相同條件能以高沉積速率在大面積基片上連續(xù)和重復(fù)沉積具有一致光學(xué)常數(shù)如折射率、吸收系數(shù)等的透明薄膜，以及制造具備所需性能并能用于各種用途的光學(xué)多層膜。

發(fā)明內(nèi)容
經(jīng)過廣泛研究，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在含氧化氣體的氣氛中，使用C與Si原子數(shù)比為0.5-0.95含碳化硅和硅的濺射靶，用特定頻率的交流電進(jìn)行濺射時(shí)，在使用Si靶時(shí)或D1公開的方法情況下，通常發(fā)生的滯后基本上并不發(fā)生，因此，容易控制電壓和過渡區(qū)的氧氣濃度?；谶@些發(fā)現(xiàn)，完成了本發(fā)明。
即，本發(fā)明提供了下面的(1)至(16)。
(1)一種制造氧化硅薄膜的方法，該方法包括在含氧化氣體的氣氛中，使用C與Si原子數(shù)比為0.5-0.95的含碳化硅和硅的濺射靶，用頻率為1-1,000kHz的交流電進(jìn)行AC濺射，在一基片上沉積氧化硅薄膜。
(2)按照上述(1)的制造氧化硅薄膜的方法，所述濺射在過渡區(qū)進(jìn)行。
(3)按照上述(1)或(2)的制造氧化硅薄膜的方法，所述濺射靶的面積為300至100,000cm2。
(4)按照上述(1)-(3)中任一項(xiàng)的制造氧化硅薄膜的方法，所述基片面積為0.1至20.0m2。
(5)按照上述(1)-(4)中任一項(xiàng)的制造氧化硅薄膜的方法，所述濺射靶的形狀是柱狀。
(6)按照上述(1)-(5)中任一項(xiàng)的制造氧化硅薄膜的方法，所述氧化氣體是氧氣，在所述氣氛中氧含量為35-60體積％。
(7)按照上述(1)-(6)中任一項(xiàng)的制造氧化硅薄膜的方法，濺射中施加在所述濺射靶上的功率密度至少為5W/cm2。
(8)按照上述(1)-(7)中任一項(xiàng)的制造氧化硅薄膜的方法，濺射中所述沉積速率為至少40nm·m/min。
(9)按照上述(1)-(8)中任一項(xiàng)的制造氧化硅薄膜的方法，在所述氧化硅薄膜中，以整張薄膜為基準(zhǔn)，SiO2組分至少占99質(zhì)量％。
(10)按照上述(1)-(9)中任一項(xiàng)的制造氧化硅薄膜的方法，所述氧化硅薄膜的吸收系數(shù)最大為1×10-3。
(11)按照上述(1)-(10)中任一項(xiàng)的制造氧化硅薄膜的方法，所述氧化硅薄膜厚度為5-1μm。
(12)一種制造光學(xué)多層膜的方法，該方法包括在一基片上形成包括多層薄膜的多層膜，所述多層薄膜包含至少一層氧化硅薄膜，所述氧化硅薄膜是采用上述(1)-(11)中任一項(xiàng)的制造氧化硅薄膜的方法沉積的。
(13)按照上述(12)的制造光學(xué)多層膜的方法，所述光學(xué)多層膜包括至少20層薄膜。
(14)按照上述(12)或(13)的制造光學(xué)多層膜的方法，所述多層膜中包含的氧化硅薄膜之外的任何薄膜是Nb2O5薄膜、TiO2薄膜或Ta2O5薄膜。
(15)按照上述(12)-(14)中任一項(xiàng)的制造光學(xué)多層膜的方法，所述光學(xué)多層膜在整個(gè)可見光區(qū)域的吸收最大為5％。
(16)按照上述(12)-(15)中任一項(xiàng)的制造光學(xué)多層膜的方法，所述光學(xué)多層膜的應(yīng)用是抗反射膜、分色鏡、紫外/紅外線濾光片或帶通濾光片。


圖1所示是進(jìn)行本發(fā)明制造氧化硅薄膜方法時(shí)電壓與氧化氣體流速間關(guān)系(電壓變化曲線)的曲線圖。
圖2所示是實(shí)施例1中進(jìn)行濺射時(shí)的電壓變化曲線。
圖3所示是在比較例1中進(jìn)行濺射時(shí)的電壓變化曲線。
圖4所示是在比較例2中進(jìn)行濺射時(shí)的電壓變化曲線。
圖5所示是在比較例3中進(jìn)行濺射時(shí)的電壓變化曲線。
圖6所示是在比較例4中進(jìn)行濺射時(shí)的電壓變化曲線。
圖7所示是在實(shí)施例3中采用制造光學(xué)多層膜的方法制得的光學(xué)多層膜的吸收曲線。
圖8所示是在實(shí)施例4中，采用制造光學(xué)多層膜的方法制得用作紫外線/紅外線濾光片的光學(xué)多層膜的光譜透射率和光譜反射率的圖。
圖9所示是在實(shí)施例5中，采用制造光學(xué)多層膜的方法制得用作紫外線/紅外線濾光片的光學(xué)多層膜的光譜透射率和光譜反射率的圖。
圖10所示是在實(shí)施例6中進(jìn)行濺射時(shí)的電壓變化曲線。
實(shí)施本發(fā)明的最佳方式下面，將詳細(xì)描述本發(fā)明。
本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法包括，使用C與Si原子數(shù)比為0.5-0.95的含碳化硅和硅的濺射靶，在含氧化氣體的氣氛中，用頻率為1-1,000kHz的交流電進(jìn)行AC濺射，在一基片上沉積氧化硅薄膜。
本發(fā)明中使用的濺射靶包含碳化硅(SiC)和硅(Si)。
本發(fā)明使用的濺射靶中，C與Si(SiC中的Si和Si中Si的總和)的原子數(shù)比C/Si為至少0.5，較好至少0.7，最大0.95，較好的最大為0.9。如果C/Si的原子數(shù)比太小，Si將成為主要組分，很容易在Si顆粒邊界發(fā)生裂紋，并且沉積速率會(huì)較低。另一方面，在C/Si原子數(shù)比太大的情況，沉積速率會(huì)較低。
具體而言，與C/Si原子數(shù)比為1的情況相比，當(dāng)施加同樣的電功率時(shí)，沉積速率會(huì)從1.3倍提高到1.5倍。相反，當(dāng)沉積速率相同時(shí)，施加的電功率從1/1.5降低到1/1.3倍。
D1公開使用C/Si原子數(shù)比為0.5-0.95的濺射靶，并揭示通過使用這種濺射靶來(lái)提高沉積速率。
然而，在D1公開的DC濺射方法中，當(dāng)C/Si原子數(shù)比為1情況，沉積速率只提高了約20％。而本發(fā)明中，用頻率為1-1,000kHz的交流電進(jìn)行AC濺射，沉積速率提高很大，至少約100％。
本發(fā)明使用的濺射靶密度較好為2.75×103至3.1×103kg/m3。如果密度在此范圍，當(dāng)C/Si原子數(shù)比為0.5-0.95時(shí)，能在穩(wěn)定狀態(tài)下放電，并且提高了沉積速率。
從本發(fā)明使用的濺射靶的電阻率、放電穩(wěn)定性和熱導(dǎo)率考慮，優(yōu)選存在Si來(lái)填充SiC顆粒的空間并構(gòu)成連續(xù)相。
本發(fā)明使用的濺射靶的熱導(dǎo)率較好為至少100W/(m·k)。如果熱導(dǎo)率太低，濺射靶可能被局部加熱到高溫，從而可能發(fā)生如裂紋的損壞。此外，由于濺射靶的局部加熱，受熱部分易于氧化，有時(shí)使沉積速率下降。濺射靶的熱導(dǎo)率越高越好。但是，即使熱導(dǎo)率超過200W/(m·k)，對(duì)抑制這樣的局部加熱至高溫的作用沒有差別。
為獲得主要由低折射率的氧化硅薄膜構(gòu)成的薄膜，本發(fā)明使用的濺射靶中，基于濺射靶，雜質(zhì)(除Si和C外的組分)總量較好小于1質(zhì)量％。
從薄膜沉積時(shí)的放電穩(wěn)定性考慮，本發(fā)明使用的濺射靶的相對(duì)密度(填充率)較好至少60％。
此外，從進(jìn)行AC濺射考慮，本發(fā)明使用的濺射靶的電阻率較好最大0.5Ω·m從放電穩(wěn)定性考慮，優(yōu)選為0.03Ω·m。
本發(fā)明使用的濺射靶的面積較好為300-100,000cm2，更好為500-100,000cm2。在此范圍之內(nèi)，可以在較短時(shí)間在大面積的基片進(jìn)行薄膜沉積。
對(duì)本發(fā)明使用的濺射靶的制造方法沒有特別限制。例如，可以按照下面制造。
向SiC粉中加入分散劑、粘合劑(如有機(jī)粘合劑)和水，隨后攪拌，制備SiC漿料。然后，將該漿料倒入一個(gè)石膏模具，隨后鑄造。將鑄造產(chǎn)品充分干燥，然后，從模具中取出，制成模制產(chǎn)品。
鑄造方法是一種工業(yè)上可用的方法，應(yīng)是低廉，能提供高生產(chǎn)率，并能形成除平板外的不規(guī)則形狀產(chǎn)品或具有大表面的產(chǎn)品。
在上面的例子中，采用鑄造方法來(lái)獲得模制產(chǎn)品。另外，可采用壓制成形法或擠出法。此外，對(duì)于模制產(chǎn)品的形狀可適當(dāng)選擇，如板形或柱形。
制得成形產(chǎn)品后，根據(jù)要求進(jìn)行干燥。在由模制產(chǎn)品獲得燒結(jié)體的情況，模制產(chǎn)品在真空或非氧化氣氛中，在1,450-2,300℃溫度下進(jìn)行燒結(jié)，獲得燒結(jié)產(chǎn)品。燒結(jié)溫度較好為1,500-2,200℃，更好為1,600-1,800℃，因而形成在下一步驟中浸漬熔融Si所需的孔。
然后，在真空或非氧化的減壓氣氛中，在1,450-2,200℃，將熔融Si浸漬到獲得的模制產(chǎn)品或其燒結(jié)產(chǎn)品中，以Si填充到模制產(chǎn)品或燒結(jié)產(chǎn)品的孔中，制得濺射靶。為抑制Si的蒸發(fā)量同時(shí)促進(jìn)Si的浸漬，溫度較好為1,500-2,200℃，更好為1,500-1,800℃。
不需燒結(jié)模制產(chǎn)品下浸漬熔融Si的方法由于省略了燒結(jié)步驟，其生產(chǎn)率是高的。另一方面，模制產(chǎn)品經(jīng)過燒結(jié)獲得燒結(jié)產(chǎn)品后浸漬熔融Si的方法的優(yōu)點(diǎn)是雜質(zhì)在燒結(jié)期間會(huì)蒸發(fā)，因而可以獲得高純度的濺射靶。
本發(fā)明中使用的濺射靶通常加工成預(yù)定尺寸，并通過粘結(jié)材料粘結(jié)到金屬背襯板(如銦)，或通過如夾具，例如夾子來(lái)機(jī)械固定在電極上，然后使用。
濺射靶形狀可以是平面或柱形。優(yōu)選柱形，因?yàn)檫@種形狀能夠使用采用可旋轉(zhuǎn)的圓柱形陰極的濺射方法，該方法將在下面描述。
本發(fā)明中使用的氣氛(濺射氣體)含有氧化氣體。氧化氣體可以是，例如，氧氣、臭氧、二氧化碳，或它們的混合物(如氧氣和臭氧的混合物)。
對(duì)本發(fā)明中使用的氣氛沒有特別的限制，只要所述氣氛含有上述的氧化氣體。例如，可以采用氧化氣體和惰性氣體的混合物。惰性氣體可以是，例如，氦、氖、氬、氪或氙。從經(jīng)濟(jì)效益和放電效率考慮，優(yōu)選其中的氬。這些氣體可以單獨(dú)使用，或以其中兩種或多種的混合物組合使用。
這些氣氛中，優(yōu)選氬氣和氧氣的氣體混合物，特別優(yōu)選含35-60體積％氧氣的氣體混合物。
對(duì)本發(fā)明中使用的基片沒有特別的限制，可以采用常用的基片。例如，可以是玻璃片(如石英玻璃片)、塑料片或塑料薄膜。尤其從強(qiáng)度和透明度考慮，優(yōu)選采用玻璃片。
從強(qiáng)度考慮，基片厚度較好為0.3-20.0mm，最好為0.5-10mm。
本發(fā)明中，可以在面積小于0.1m2的小基片上沉積薄膜。然而，考慮到充分利用本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)，即使在大面積的基片上也能有效沉積薄膜，基片的面積較好為0.1-20.0m2，更好為0.1-10.0m2，最好為0.1-3.0m2。此外，采用下面方法能有效制造具有小面積氧化硅薄膜的基片，一種在大面積的基片上沉積氧化硅薄膜并對(duì)制成的具有大面積氧化硅薄膜的基片進(jìn)行切割的方法，或?qū)㈩A(yù)先切割成小尺寸的許多基片固定在基片固定器之類上，并將整個(gè)這種基片固定器用作有大面積的基片，在其上形成氧化硅薄膜的方法。
本發(fā)明中，采用上述濺射靶，在上述氣氛中用頻率為1-1,000kHz的交流電進(jìn)行濺射。本發(fā)明中采用的交流電的頻率為至少1kHz，較好至少10kHz，最大1,000kHz，更好最大100kHz。如果頻率在此范圍之內(nèi)，放電將是穩(wěn)定的，并能形成具有一致光學(xué)常數(shù)的薄膜。如果采用如在RF濺射法中使用的高頻，需要的設(shè)備如能源會(huì)較大和較貴。
此外，與采用DC脈沖的DC濺射法相比，在采用1-1,000kHz頻率的AC濺射法中，(1)陽(yáng)極和陰極交替變化，且陽(yáng)極始終被清潔，因而幾乎不會(huì)發(fā)生放電不穩(wěn)定性(飛弧)，(2)由于陽(yáng)極消失而產(chǎn)生的阻抗變化很小，因而放電條件隨時(shí)間的變化很小，(3)能獲得表面粗糙度小的光滑薄膜。
本發(fā)明中，濺射較好在過渡區(qū)進(jìn)行。如果在過渡區(qū)進(jìn)行濺射，能以高沉積速率獲得透明的氧化硅薄膜。
本發(fā)明中，“過渡區(qū)”具體定義如下。
圖1所示是在施加恒定電功率，改變氣氛中氧化氣體的流速，同時(shí)氣氛中除氧化氣體外的其他氣體流速保持不變下進(jìn)行本發(fā)明制造氧化硅薄膜方法時(shí)，電壓與氧化氣體流速間關(guān)系(電壓變化曲線)的曲線圖。
圖1中，當(dāng)氧化氣體的流速?gòu)?開始提高時(shí)，電壓下降，而當(dāng)該流速進(jìn)一步提高時(shí)，電壓變?yōu)楸３衷谳^低值基本不變。然后，當(dāng)氧化氣體流速下降時(shí)，電壓開始上升，而當(dāng)該流速進(jìn)一步提高時(shí)，電壓變?yōu)楸３衷谳^高值基本不變。而且，在本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法中，理論上，不會(huì)形成滯后，但是實(shí)際操作中，略形成滯后，如圖1所示。
圖1中，將氧化氣體流速為0時(shí)的電壓設(shè)定為A。而將電壓保持在較低值基本不變時(shí)的電壓變化曲線的切線設(shè)定為D，將氧化氣體流速下降時(shí)傾斜度絕對(duì)值為最大時(shí)的切線設(shè)定為C。在切線C和切線D的交叉處的電壓設(shè)定為B。此時(shí)，“過渡區(qū)”定義是電壓從B至B+(A-B)×0.9的區(qū)域。
即，“過渡區(qū)”指，在施加恒定電功率，改變氣氛中氧化氣體的流速，同時(shí)氣氛中除氧化氣體外的其他氣體流速保持不變下進(jìn)行本發(fā)明制造氧化硅薄膜方法時(shí)，電壓與氧化氣體流速間關(guān)系的圖中，當(dāng)B是在切線C和切線D交叉處的電壓時(shí)，切線C是氧化氣體流速下降情況下傾斜度絕對(duì)值為最大時(shí)的切線，切線D是電壓保持在較低值基本不變時(shí)的電壓變化曲線的切線，A是氧化氣體流速為0時(shí)的電壓時(shí)，則過渡區(qū)是電壓從B至B+(A-B)×0.9的區(qū)域。
當(dāng)在濺射中施加在濺射設(shè)備上的電功率，在濺射靶上的功率密度(施加的功率除以靶的放電面的表面面積)較好為至少5W/cm2，更好為至少10W/cm2。
沉積速率較好為至少20nm·m/min，更好為至少40nm·m/min。
在本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法中，通過采用上述方法進(jìn)行濺射，濺射靶中的SiC和Si的Si組分被氧化氣體所氧化，因而在上述基片上沉積氧化硅薄膜。本文中，濺射靶中的SiC的C組分與氧化氣體反應(yīng)，轉(zhuǎn)變?yōu)镃O2或CO，它們可以例如通過真空泵從系統(tǒng)中除去。
本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法中，在過渡區(qū)基本上沒有形成滯后。因此，可以在沉積速率較高的過渡區(qū)進(jìn)行濺射，并且不必使用閉合回路，因?yàn)樵谶^渡區(qū)基本上沒有發(fā)生滯后。因此，這種方法不存在使用閉合回路情況下的問題，即發(fā)生飛弧時(shí)不能控制的問題，或需要貴的設(shè)備的問題。
因此，采用本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法，能容易地以高沉積速率連續(xù)沉積均勻薄膜。
此外，通過使用柱形濺射靶，能夠使用采用可旋轉(zhuǎn)圓柱形陰極的濺射方法，這是優(yōu)選的。利用這樣的可旋轉(zhuǎn)的圓柱形陰極，將提高靶的利用效率，并降低材料成本。此外，可以減小積累沉積物的沉積面積，從而減少飛弧和薄膜缺陷，提高設(shè)備能力利用率。
由本發(fā)明制造氧化硅薄膜方法所得的氧化硅薄膜的SiO2組分，基于整個(gè)薄膜，較好為至少99質(zhì)量％。氧化硅薄膜在633nm波長(zhǎng)的折射率較好最大為1.50，更好最大為1.48。
氧化硅薄膜較好的含有少量或基本上不含C組分?；谡麄€(gè)薄膜，當(dāng)C量不大于0.2質(zhì)量％時(shí)，能獲得具有低折射率并且基本上沒有光吸收的氧化硅薄膜。因此，氧化硅薄膜的吸收系數(shù)較好的最大為1×10-3，更好的最大為5×10-5。
對(duì)氧化硅薄膜的膜厚度(幾何尺寸的膜厚度)沒有特別的限制。但是，考慮到使用氧化硅薄膜作為抗反射膜，膜厚度宜為5nm至1μm，尤其在用作光學(xué)多層膜時(shí)，膜厚度宜為5-500nm。
本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法的對(duì)應(yīng)用方面沒有特別限制，可用于制造通常使用的氧化硅薄膜。例如，這種方法適合用來(lái)制造具有各種光學(xué)特性的光學(xué)器件。
此外，一個(gè)優(yōu)選的實(shí)施方式是，本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法用于制造本發(fā)明光學(xué)多層膜的方法，將在下面描述。
制造本發(fā)明的光學(xué)多層膜的方法是如下的方法，包括在一基片上沉積包括許多薄膜的光學(xué)多層膜，所述薄膜包含至少一層氧化硅薄膜，所述氧化硅薄膜通過上述制造本發(fā)明氧化硅薄膜的方法沉積。
本發(fā)明制造光學(xué)多層膜方法中使用的基片與上面所述相同。
在本發(fā)明制造光學(xué)多層膜的方法中，對(duì)光學(xué)多層膜沒有特別的限制，只要是包含至少一層氧化硅薄膜的許多層薄膜。作為光學(xué)多層膜中包含的氧化硅薄膜之外的其他薄膜，例如有Nb2O5薄膜、TiO2薄膜或Ta2O5薄膜。可采用常規(guī)方法制造這樣的薄膜。例如，在Nb2O5薄膜情況，可以通過AC濺射，使用金屬Nb靶進(jìn)行薄膜沉積的方法是可能的。另外，可以采用不常用的方法。例如，在Nb2O5薄膜情況，通過AC濺射，使用氧化鈮(NbOX)靶進(jìn)行薄膜沉積的方法。光學(xué)多層膜中除氧化硅薄膜之外的其他薄膜的厚度較好為10-500nm。光學(xué)多層膜中，優(yōu)選的例如可以是交替沉積氧化硅薄膜和Nb2O5薄膜的光學(xué)多層膜、交替沉積氧化硅薄膜和TiO2薄膜的光學(xué)多層膜或交替沉積氧化硅薄膜和Ta2O5薄膜的光學(xué)多層膜。
對(duì)光學(xué)多層膜中薄膜數(shù)量沒有特別的限制，只要有許多的層，但是，作為優(yōu)選實(shí)施方式，至少有20層，最好至少40層且最多500層。對(duì)這樣的實(shí)施方式，的確能獲得的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是能以高沉積速率連續(xù)沉積具有一致光學(xué)常數(shù)如折射率、吸收系數(shù)等的薄膜。
對(duì)光學(xué)多層膜的應(yīng)用沒有特別的限制。但是，例如有抗反射膜、分色鏡、紫外線/紅外線濾光片、帶通濾光片或高反射器。從這些應(yīng)用的目的，在整個(gè)可見光區(qū)域的吸收(波長(zhǎng)為400-700nm，條件是光學(xué)多層膜包含的除氧化硅薄膜以外的其他薄膜是TiO2薄膜，波長(zhǎng)區(qū)域?yàn)?20-700nm，因?yàn)楸籘iO2薄膜吸收)較好最大為5％。
按照本發(fā)明制造光學(xué)多層的方法，能容易地以高沉積速率形成氧化硅薄膜光學(xué)的多層膜，所述光學(xué)多層膜具有一致的光學(xué)常數(shù)。
實(shí)施例下面，參照實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明。然而，應(yīng)理解，本發(fā)明不受這些
1-1.氧化硅薄膜的制造實(shí)施例1為確定采用AC濺射法在玻璃片上形成氧化硅薄膜的條件，使用一種濺射設(shè)備進(jìn)行下面的試驗(yàn)。以恒定流速提供Ar氣后，在保持施加電功率不變下進(jìn)行放電。以10sccm/5min速率，氧氣流速?gòu)?sccm提高到160sccm，然后，以10sccm/5min速率降低到0sccm。測(cè)定在此期間的電壓變化。試驗(yàn)條件如下。
濺射靶平面靶，包含碳化硅(SiC)和硅(Si)(碳化硅(SiC)80體積％，硅(Si)20體積％；C/Si原子數(shù)比＝0.8)密度3.0×103kg/m3(相對(duì)密度約100％)電阻率1.2×10-3Ω·m。
采用激光閃光法測(cè)定的熱導(dǎo)率150W/(m·K)在X-射線衍射分析中，只觀察到SiC和Si的結(jié)晶相，并觀察到存在Si，填充在SiC顆粒的空間，并發(fā)現(xiàn)是連續(xù)的。
ICP(電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定法)測(cè)定的金屬雜質(zhì)量，以靶的總量為基準(zhǔn)，Al為0.01質(zhì)量％，F(xiàn)e為0.005質(zhì)量％，Ti為0.002質(zhì)量％，Ca為0.001質(zhì)量％，Mg小于0.001質(zhì)量％，V為0.003質(zhì)量％，Cr小于0.001質(zhì)量％，Mn為0.002質(zhì)量％和Ni小于0.001質(zhì)量％。
靶面積2,000cm2氣氛125sccm的Ar氣和0-160sccm的O2氣成膜期間的壓力1.7×10-3至2.7×10-3hPa交流電頻率29kHzAC電源的電功率12kW陰極AC功率密度6W/cm2比較例1為確定利用采用DC脈沖的DC濺射法，在玻璃片上沉積氧化硅薄膜的條件，使用一種濺射設(shè)備進(jìn)行下面的試驗(yàn)。以恒定流速供給Ar氣后，在保持施加電功率不變下進(jìn)行放電。以10sccm/5min速率，氧氣流速?gòu)?sccm提高到80sccm，然后，以10sccm/5min速率降低到0sccm。測(cè)定在此期間的電壓變化。試驗(yàn)條件如下。
濺射靶平面多晶Si靶靶面積1,350cm2氣氛125sccm的Ar氣和0-80sccm的O2氣薄膜沉積期間的壓力1.7×10-3至2.7×10-3hPaDC脈沖頻率50kHzDC電源的電功率3.5kWDC功率密度2.6W/cm2比較例2按照和比較例1相同的方式沉積氧化硅薄膜，不同之處是，使用包含碳化硅(SiC)和硅(Si)(碳化硅(SiC)80體積％，硅(Si)20體積％；C/Si原子數(shù)比＝0.8)的靶作為濺射靶，靶面積變?yōu)?48cm2，DC功率密度改變?yōu)?.6W/cm2，氧氣流速最大值為100sccm，并測(cè)定薄膜沉積期間的電壓變化。
比較例3按照和實(shí)施例1相同的方式沉積氧化硅薄膜，不同之處是，使用多晶Si靶作為濺射靶，氧氣流速最大值改變?yōu)?0sccm，AC能源的電功率改變?yōu)?kW，陰極AC功率密度為4W/cm2，測(cè)定薄膜沉積期間的電壓變化比較例4按照和比較例1相同的方式沉積氧化硅薄膜，不同之處是下面的條件，測(cè)定薄膜沉積期間的電壓變化。
濺射靶平面靶，包含碳化硅(SiC)和硅(Si)(碳化硅(SiC)80體積％，硅(Si)20體積％；C/Si原子數(shù)比＝0.8)靶面積140cm2氣氛40sccm的Ar氣和0-16sccm的O2氣氧氣流速提高和降低的速率1sccm/3min成膜期間的壓力1.3×10-3hPa
DC脈沖頻率40kHzDC電源的電功率0.75kWDC功率密度5.4W/cm2實(shí)施例2采用在過渡區(qū)的AC濺射法，使用包含碳化硅(SiC)和硅(Si)(碳化硅(SiC)80體積％，硅(Si)20體積％；C/Si原子數(shù)比＝0.8)的平面靶，在1,200mm×1,500mm×1mm(厚度)的玻璃片上沉積透明氧化硅薄膜。沉積氧化硅薄膜的條件如下。
沉積氧化硅薄膜的條件靶面積3,000cm2氣氛270sccm的Ar氣和210sccm的O2氣(O2氣44體積％)成膜期間的壓力3.19×10-3hPa交流電頻率40kHzAC能源的電功率39.1kW陰極AC功率密度10.3W/cm2陰極電功率31kW沉積速率40.5nm·m/min以總薄膜為基準(zhǔn)，SiO2組分含量99.5質(zhì)量％吸收系數(shù)4.3×10-5比較例5利用平面碳化硅(SiC)靶(碳化硅(SiC)；100體積％，C/Si原子數(shù)比＝1.00)，采用過渡區(qū)的AC濺射法，在1,200mm×1,500mm×1mm(厚度)的玻璃片上沉積透明氧化硅薄膜。調(diào)整沉積條件，使沉積速率和實(shí)施例2相同。沉積氧化硅薄膜的條件如下沉積氧化硅薄膜的條件靶面積3,000cm2氣氛200sccm的Ar氣和230sccm的O2氣(O2氣54體積％)成膜期間的壓力2.49×10-3hPa交流電頻率40kHz
AC能源的電功率76.7kW陰極AC功率密度14.8W/cm2陰極電功率44.5kW沉積速率40.5nm·m/min1-2.濺射期間的電壓變化曲線實(shí)施例1和比較例1-4中測(cè)定的濺射期間電壓變化曲線分別示于圖2至圖6。
如圖2所示，在本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法(實(shí)施例1)情況，發(fā)現(xiàn)在薄膜沉積期間的電壓變化曲線上，在過渡區(qū)基本上沒有滯后，即使在過渡區(qū)也能將放電控制在穩(wěn)定狀態(tài)，能以高沉積速率恒定制造透明氧化硅薄膜。
然而，如圖3至圖5所示，在用直流電，使用Si靶進(jìn)行濺射的情況(比較例1)，在用直流電(DC脈沖)，使用包含碳化硅和硅的靶進(jìn)行濺射情況(比較例2)以及用交流電，使用Si靶進(jìn)行濺射的情況(比較例3)，發(fā)現(xiàn)，在每一情況下都觀察到在過渡區(qū)的滯后，并且難以控制過渡區(qū)中的放電，難以在過渡區(qū)恒定制造氧化硅薄膜。
因此，很明顯，只有本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法能夠在不受滯后引起的各種問題的影響下進(jìn)行。
此外，如圖6所示，即使在用直流電(DC脈沖)，使用包含碳化硅和硅的靶進(jìn)行濺射的情況，如果使靶面積和施加的功率密度較小，滯后可能會(huì)較小(比較例4)，但是在具有大面積的基片上沉積薄膜的情況，或在要使沉積面積較大以提高生產(chǎn)率的情況，必須增加靶面積，尤其在靶面積至少約500cm2時(shí)，觀察到滯后，如圖4所示(比較例2)。
而且，在靶面積相同的情況，當(dāng)功率密度增加(隨沉積速率變大)時(shí)，很可能形成滯后。因此，如果試圖提高沉積速率，要求施加大的功率密度，從而很可能形成滯后。
1-3.濺射靶和陰極電功率間的關(guān)系對(duì)實(shí)施例2和比較例5之間比較，很顯然，在比較例5中，與實(shí)施例2相比，當(dāng)沉積速率相同時(shí)，陰極電功率為實(shí)施例2的1.44倍。
這意味著當(dāng)陰極電功率相同時(shí)，實(shí)施例2中的沉積速率是比較例5的1.44倍。
因此，很顯然，與濺射靶中C/Si原子數(shù)比為1.00的情況相比，與濺射靶的C/Si原子數(shù)比在本發(fā)明范圍之內(nèi)的情況相比，沉積速率明顯高。
2-1.制造光學(xué)多層膜實(shí)施例3重復(fù)采用過渡區(qū)AC濺射法在500mm×200mm×1.1mm(厚度)玻璃片上沉積Nb2O5薄膜(膜厚度10nm)以及采用過渡區(qū)AC濺射法在其上沉積氧化硅薄膜(膜厚度10nm)的操作，形成在玻璃基片上交替沉積了Nb2O5薄膜和氧化硅薄膜的光學(xué)多層膜，總層數(shù)為40層。沉積Nb2O5薄膜和氧化硅薄膜的條件如下沉積Nb2O5薄膜的條件濺射靶金屬Nb靶氣氛125sccm的Ar氣和80sccm的O2氣成膜期間的壓力2.3×10-3hPa交流電頻率26kHzAC電源電壓277VAC電源電流48AAC電源的電功率12kW陰極電壓619V陰極電流24A沉積速率42nm·m/min沉積氧化硅薄膜的條件濺射靶平面靶，包含碳化硅(SiC)和硅(Si)(碳化硅(SiC)80體積％，硅(Si)20體積％；C/Si原子數(shù)比＝0.8)氣氛125sccm的Ar氣和135sccm的O2氣(O2氣52體積％)成膜期間的壓力3.3×10-3hPa交流電頻率29kHzAC電源電壓439VAC電源電流50AAC電源電壓20kW陰極電壓456V陰極電流49A沉積速率42nm·m/min
實(shí)施例4重復(fù)采用過渡區(qū)AC濺射法在500mm×250mm×1.0mm(厚度)石英玻璃片上沉積Nb2O5薄膜(膜厚度10nm)以及采用過渡區(qū)AC濺射法在其上沉積氧化硅薄膜(膜厚度10nm)的操作，形成光學(xué)多層膜，功能為紫外線/紅外線濾光片，在玻璃基片上交替沉積Nb2O5薄膜和氧化硅薄膜，總層數(shù)為50層。沉積Nb2O5薄膜和氧化硅薄膜的條件如下沉積Nb2O5薄膜的條件濺射靶金屬Nb靶靶面積2,000cm2氣氛125sccm的Ar氣和80sccm的O2氣成膜期間的壓力2.2×10-3hPa交流電頻率26kHzAC電源電壓371VAC電源電流60AAC電源電壓20kW陰極電壓890V陰極電流30A沉積速率21nm·m/min形成氧化硅薄膜的條件濺射靶平面靶，包含碳化硅(SiC)和硅(Si)(碳化硅(SiC)80體積％，硅(Si)20體積％；C/Si原子數(shù)比＝0.8)靶面積2,000cm2氣氛125sccm的Ar氣和135sccm的O2氣成膜期間的壓力3.3×10-3hPa交流電頻率29kHzAC能源電壓439V電流of DC能源50AAC能源的電功率20kW陰極電壓456V陰極電流49A
沉積速率42nm·m/min實(shí)施例5按照和實(shí)施例4相同的方式制成功能為紫外線/紅外線濾光片的光學(xué)多層膜，但沉積Nb2O5薄膜的條件調(diào)整如下。
沉積Nb2O5薄膜的條件濺射靶NbOx靶靶面積2,000cm2氣氛125sccm的Ar氣和24sccm的O3氣(相應(yīng)于在過渡區(qū)沉積薄膜)成膜期間的壓力1.9×10-3hPa交流電頻率27kHzAC電源電壓381VAC電源電流62AAC電源的電功率21kW陰極電壓1,045V陰極電流39A沉積速率46nm·m/min比較例6試圖按照和實(shí)施例3相同的方式制造光學(xué)多層膜，但是使用多晶Si靶作為沉積氧化硅薄膜的靶，但很難控制放電，并且不能獲得功能為紫外線/紅外線濾光片的光學(xué)多層膜。
2-2.光學(xué)多層膜的吸收曲線對(duì)實(shí)施例3制得的光學(xué)多層膜，測(cè)定在300-800nm波長(zhǎng)范圍的吸收。獲得的吸收曲線示于圖7。
圖7中，在最大400nm的吸收是玻璃片的吸收，很顯然，由光學(xué)多層膜的吸收在整個(gè)可見光區(qū)域最大為2％，并且基本上為零。即，很顯然，按照本發(fā)明的制造光學(xué)多層膜的方法，能夠獲得透明的光學(xué)多層膜。
2-3.紫外線/紅外線濾光片的光譜透射率和光譜反射率對(duì)實(shí)施例4和5制得的功能為紫外線/紅外線濾光片的光學(xué)多層膜，測(cè)定在300-1,200nm波長(zhǎng)范圍的光譜透射率和光譜反射率。結(jié)果示于圖8和圖9。
很明顯，由圖8和圖9，對(duì)采用本發(fā)明制造光學(xué)多層膜方法制得的紫外線/紅外線濾光片，在整個(gè)紫外線區(qū)域和紅外線區(qū)域的透射比最大為5％，并且在紫外線區(qū)域和紅外線區(qū)域的光被完全屏蔽。
3-1.用可旋轉(zhuǎn)的圓柱形陰極制造氧化硅薄膜實(shí)施例6為確定采用AC濺射法，在玻璃片上沉積氧化硅薄膜的條件，用一種濺射設(shè)備進(jìn)行下面的試驗(yàn)。在濺射設(shè)備中，設(shè)置有兩個(gè)可旋轉(zhuǎn)的圓柱形陰極和一個(gè)施加AC電壓的AC電源。以300sccm提供Ar氣后，同時(shí)保持施加的電功率恒定(18kW)下進(jìn)行放電。以10sccm/5min速率降低Ar氣并提高氧氣，使Ar氣和氧氣的總流速為300sccm。Ar氣流速變?yōu)?sccm，而氧氣流速變?yōu)?00sccm后，相反地，以10sccm/5min速率增加Ar氣，降低氧氣，使得Ar氣和氧氣流速總和為300sccm。
試驗(yàn)條件如下。
濺射靶柱形靶，包含碳化硅(SiC)和硅(Si)(碳化硅(SiC)80體積％，硅(Si)20體積％；C/Si原子數(shù)比＝0.8)·密度3.0×103kg/m3(相對(duì)密度約100％)·電阻率1.2×10-3Ω·m·由激光閃光法測(cè)定的熱導(dǎo)率150W/(m·K)·在X-射線衍射分析中，只觀察到SiC和Si的結(jié)晶相，并且存在的Si填充在SiC顆粒間的空間，并構(gòu)成一個(gè)連續(xù)相。
·ICP(電感耦合等離子體發(fā)射光譜測(cè)定法)測(cè)定的金屬雜質(zhì)量，Al為0.01質(zhì)量％，F(xiàn)e為0.005質(zhì)量％，Ti為0.002質(zhì)量％，Ca為0.001質(zhì)量％，Mg小于0.001質(zhì)量％，V為0.003質(zhì)量％，Cr小于0.001質(zhì)量％，Mn為0.002質(zhì)量％，Ni小于0.001質(zhì)量％。
靶面積3,580cm2氣氛0-300sccm的Ar氣和0-300sccm的O2氣成膜期間的壓力2.4×10-3至3.7×10-3hPa
交流電頻率29-36kHzAC電源的電功率18kW柱形靶旋轉(zhuǎn)速度10rpm3-2.濺射期間的電壓變化曲線如實(shí)施例6測(cè)定的濺射期間的電壓變化示于圖10。
如圖10所示，發(fā)現(xiàn)在采用可旋轉(zhuǎn)的圓柱形陰極進(jìn)行本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法情況(實(shí)施例6)，在薄膜沉積期間的電壓變化曲線的過渡區(qū)基本上沒有觀察到滯后，并且即使在過渡區(qū)，能將放電控制在穩(wěn)定狀態(tài)，能夠以高沉積速率恒定制造透明的氧化硅薄膜。
工業(yè)應(yīng)用根據(jù)本發(fā)明制造氧化硅薄膜的方法，能以高沉積速率連續(xù)沉積具有一致光學(xué)特性的薄膜。而且，按照本發(fā)明制造光學(xué)多層膜的方法，能以高沉積速率容易地沉積具有氧化硅薄膜的光學(xué)多層膜，所述光學(xué)多層膜具有一致的光學(xué)常數(shù)。
權(quán)利要求
1.一種制造氧化硅薄膜的方法，該方法包括在含氧化氣體的氣氛中，采用含有C與Si原子數(shù)比為0.5-0.95的碳化硅和硅的濺射靶，用頻率為1-1,000kHz的交流電進(jìn)行AC濺射，在基片上沉積氧化硅薄膜。
2.如權(quán)利要求1所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，所述濺射在過渡區(qū)進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1或2所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，所述濺射靶的面積為300至100,000cm2。
4.如權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，所述基片的面積為0.1至20.0m2。
5.如權(quán)利要求1-4中任一項(xiàng)所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，所述濺射靶的形狀是柱狀。
6.如權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，所述氧化氣體是氧氣，且所述氣氛中氧含量為35-60體積％。
7.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，濺射中施加在所述濺射靶上的功率密度至少為5W/cm2。
8.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，濺射中沉積速率至少為20nm·m/min。
9.如權(quán)利要求1-8中任一項(xiàng)所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，在所述氧化硅薄膜中，以整張薄膜為基準(zhǔn)，SiO2組分至少占99質(zhì)量％。
10.如權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，所述氧化硅薄膜的吸收系數(shù)最大為1×10-3。
11.如權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述的制造氧化硅薄膜的方法，其特征在于，所述氧化硅薄膜的薄膜厚度為5nm至1μm。
12.一種制造光學(xué)多層膜的方法，該方法包括在基片上形成光學(xué)多層膜，所述光學(xué)多層膜包含含有至少一層氧化硅薄膜的多層薄膜，且所述氧化硅薄膜是采用權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)所述的制造氧化硅薄膜的方法形成的。
13.如權(quán)利要求12所述的制造光學(xué)多層膜的方法，其特征在于，所述光學(xué)多層膜包括至少20層薄膜。
14.如權(quán)利要求12或13所述的制造光學(xué)多層膜的方法，其特征在于，所述光學(xué)多層膜中所包含的除氧化硅薄膜之外的任何薄膜為Nb2O5薄膜、TiO2薄膜或Ta2O5薄膜。
15.如權(quán)利要求12、13或14所述的制造光學(xué)多層膜的方法，其特征在于，所述光學(xué)多層膜在整個(gè)可見光區(qū)域的吸收最大為5％。
16.如權(quán)利要求12-15中任一項(xiàng)所述的制造光學(xué)多層膜的方法，其特征在于，所述光學(xué)多層膜應(yīng)用于抗反射膜、分色鏡、紫外/紅外濾光片或帶通濾光片。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制造氧化硅薄膜的方法，因而能以高沉積速率連續(xù)形成具有一致光學(xué)常數(shù)如折射率、吸收系數(shù)等的薄膜。該方法包括使用包含碳化硅和硅的濺射靶，其C與Si的原子數(shù)比為0.5－0.95，在含氧化氣體的氣氛中，用頻率為1－1,000kHz交流電進(jìn)行AC濺射，在一基片上沉積氧化硅薄膜。
文檔編號(hào)G02B1/11GK1777689SQ20048001095
公開日2006年5月24日 申請(qǐng)日期2004年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2003年4月25日
發(fā)明者池田徹, 真下尚洋, 志堂寺榮治, 神山敏久, 片山佳人 申請(qǐng)人:旭硝子株式會(huì)社, 旭硝子陶瓷株式會(huì)社