專利名稱：金剛石表面圖形化的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金剛石加工領(lǐng)域，特別涉及金剛石表面圖形化的制備方法。
技術(shù)背景金剛石薄膜是一種蘊含巨大應(yīng)用潛力的新型功能材料，獨特的物理化學(xué)性質(zhì)使其在微電 子、微傳感器、微機械和微光機電系統(tǒng)等高新技術(shù)領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景"'2]。但是，金剛 石薄膜因極高的硬度和化學(xué)穩(wěn)定性難以被加工，要得到上述應(yīng)用領(lǐng)域所需要的精細(xì)結(jié)構(gòu)，還 需要在相關(guān)領(lǐng)域進行系統(tǒng)深入的研究。目前用于金剛石薄膜圖形化的方法有播種法選擇性生長技術(shù)、掩膜法選擇性生長技術(shù)、 反應(yīng)離子刻蝕、離子束刻蝕技術(shù)、激光刻蝕技術(shù)。播種法就是通過傳統(tǒng)的光刻技術(shù)，用混有金剛石微粉的光刻膠在拋光的單晶Si襯底上 形成一定的引晶圖形，并利用圖形區(qū)與拋光的襯底處金剛石成核密度的巨大差異，實現(xiàn)金剛 石薄膜的高選擇比生長。其缺點是精度不高，在非生長區(qū)域出現(xiàn)較多雜散的金剛石顆粒。掩膜法圖形化金剛石薄膜是以Si02薄膜作為掩膜，利用襯底的表面差異(襯底表面有研 磨處理過和未處理)進行選擇性生長，使金剛石局部地生長在經(jīng)研磨處理過的區(qū)域?？涛g技 術(shù)就是利用掩膜直接對金剛石薄膜進行刻蝕，實現(xiàn)圖形化的方法。離子束刻蝕裝置采用了 Kaufman離子源，而反應(yīng)離子刻蝕則采用射頻電源，它們都采用鋁膜作為保護掩膜[3]。激光 刻蝕就是直接采用激光器對金剛石薄膜進行刻蝕。激光刻蝕微加工與一般的干法刻蝕不同， 多采用激光束掃描方式進行w。但上述制備方法的缺點是播種法難以制備厚度較大的薄膜，掩膜法由于存在晶界處的 優(yōu)先刻蝕，因此往往局限于單晶金剛石的表面加工，激光法對于細(xì)線加工能力和加工效率上 也有待提高。 參考文獻[1] May P W. Diamond thin films: a21'"-century material. Lond: phil Trans R Soc， A(2000)。[2] Lieberman D. Study suggests diamonds are MEMS， best friend. Electronic engineering times, 1999， 18:79。[3]莘海維，奚正蕾，凌行等。金剛石薄膜圖形化技術(shù)的研究。航空精密制造技術(shù)。 2002， 38 (1): 9-12。[4]馮明海，方亮，劉高斌等。金剛石刻蝕技術(shù)研究。材料導(dǎo)報.2006， 20 (1): 101-103。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種易于操作、制備快速的金剛石表面圖形化的制備方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是金剛石表面圖形化的制備方法，其特征在于 它包括如下步驟1)、金剛石表面的清潔將表面平整的金剛石先用醇、然后用蒸餾水超聲洗滌(醇洗滌5 —20分鐘，蒸餾水洗滌5 — 20分鐘)，然后在100—150。C的溫度下烘烤5 — 30分鐘，將金剛石放置在真空腔體中， 通入工作氣體，利用電能或電磁能激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體，在200 — 300。C的溫 度下清潔金剛石表面5 — 10分鐘，然后冷卻到室溫，取出備用；所述的工作氣體是氬氣、氫 氣中的一種或者是它們的混合氣體，為混合氣體時，氬氣與氫氣為任意配比；
2) 金剛石表面隔離層的制備將歩驟1)清潔后的金剛石利用物理氣相沉積方法由硅材料在金剛石表面沉積一層隔離 層，厚度控制在0.03 — 30微米；所述的隔離層的材料為二氧化硅；3) 隔離層表面光刻膠圖案的制備在避光下，將步驟2)制備好的覆蓋有隔離層的金剛石，用旋涂的方法在隔離層表面涂 覆一層紫外正性光刻膠或紫外負(fù)性光刻膠，用量50 — 200yL/cm2，在1300 — 1700轉(zhuǎn)/分鐘 轉(zhuǎn)速下，旋涂60 — 600秒，得隔離層上涂覆有一層光刻膠的金剛石；然后將該金剛石在水平 的表面放置20_120分鐘(使之通過粘稠液的表面張力自調(diào)整為一個平的表面)；接著在100 —150'C的溫度烘烤10—50分鐘，然后取出，用帶有設(shè)計好圖案(該圖案為準(zhǔn)備在金剛石表 面加丁的圖案，可以是線路圖案也可以是其它類型的圖案)的掩膜覆蓋在金剛石上的光刻膠 上，對金剛石放置在光刻機下曝光(曝光時間隨光刻膠的要求而定)，然后在濃度為0.5wt % (重量濃度)的NaOH溶液屮顯影O. 5 — 30分鐘；取出該金剛石后，用蒸餾水漂洗金剛石， 得表面有光刻膠圖案的金剛石；4) 金剛石表面隔離層圖案的制備將步驟3)制備好的表面有光刻膠圖案的金剛石放入真空腔體中，通入工作氣體，利用 電能或電磁能激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體，在200 — 30(TC的溫度下刻蝕金剛石表面 0.5 — 30分鐘，然后冷卻到室溫，取出備用；所述的工作氣體是含有氟或含有氯的氣體(如 CftF或C仏C1，或者還加上氫氣、氬氣、氦氣等組成的混合氣體，為混合氣體時，為任意配 比)；5) 去除金剛石隔離層表面殘留的光刻膠將步驟4)制備好的金剛石放入丙酮中將表面殘留的光刻膠溶解，露出圖形化好的隔離 層，至此，金剛石表面隔離層圖案的制備過程完成；6) 金剛石表面刻蝕用的金屬薄層的制備將步驟5)制備好的金剛石利用物理氣相沉積方法由金屬薄層原材料在金剛石表面沉積一層金屬薄層，厚度控制在5 — 100微米；7) 將步驟6)制備好的表面有金屬薄層的金剛石放入真空室中，通入工作氣體，利用 電能或電磁能激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體，在800—900'C的溫度下對金剛石進行刻 蝕，得表面圖形化的金剛石；所述的工作氣體是氫；8) 清除金剛石表面殘余的金屬薄層將步驟7)制備好的表面圖形化的金剛石放入酸溶液中(對濃度沒有要求)，使金剛石表 面殘余的隔離層和刻蝕金屬薄層徹底溶解，然后用去蒸熘水漂洗干凈，得到表面圖形化了的 金剛石。步驟l)所用的金剛石選自單晶金剛石、化學(xué)氣相沉積的多晶金剛石(膜)。 所述的醇為乙醇、異丙醇、丁醇或戊醇。 所述的掩膜的材料是聚乙烯、聚酯或者玻璃掩膜。所述的利用電能或電磁能激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體是利用直流、射頻或微波 方式來激發(fā)工作氣體產(chǎn)生等離子體。所述的金屬薄層原材料選自鐵、鈷、鎳中的任意一種或者是鐵、鈷、鎳屮任意一種的合 金，或者是稀土元素。所述的酸是含有氫氟酸的鹽酸、硝酸、硫酸、醋酸、草酸中的任意一種或者是它們之間 混合組成的混合物，鹽酸、硝酸、硫酸、醋酸、草酸原料之間為任意配比。 所述的光刻膠為紫外正性光刻膠或者紫外負(fù)性光刻膠等，可從^面購得。 所述的等離子體刻蝕時金剛石的溫度提高可以是利用等離子體自身的輻射來實現(xiàn)加熱， 或者是利用電阻或交流感應(yīng)來實現(xiàn)將金剛石樣品加熱到所需要的工作溫度。步驟2)所述的物理氣相沉積方法可以是濺射、反應(yīng)濺射或反應(yīng)離子鍍方法。步驟6)所述的物理氣相沉積方法可以用直流濺射，熱蒸發(fā)鍍，交流濺射，離子鍍或它
們的組合來實現(xiàn)。本發(fā)明的特點是1) 不僅可以在單晶金剛石表面進行圖形化加工，還可以在利用化學(xué)氣相沉積法制備的 多晶金剛石膜表面進行圖形化加工；2) 不僅可以在金剛石表面制備圖案，還可以完全選擇性刻蝕掉金剛石，從而得到所需 幾何尺寸的金剛石器件；3) 利用金屬薄層與金剛石膜的直接接觸，在等離子體輔助下利用接觸的固體對金剛石 表面進行選擇性刻蝕。本發(fā)明的有益效果是(1) 能夠在多晶金剛石膜表面容易地實現(xiàn)圖形化加工，即易于操作；(2) 消除了在多晶金剛石膜晶界優(yōu)先刻蝕的現(xiàn)象出現(xiàn)；(3) 刻蝕選擇比高；(4) 制備耗時短；(5) 為金剛石表面微細(xì)加工的一種新方法。 本發(fā)明的方法利用固態(tài)接觸法，在金剛石表面進行圖形化刻蝕加工，該方法較傳統(tǒng)的金剛石表面圖形化的優(yōu)勢在于可以大面積制備，易于操作，制備耗時短，對多晶金剛石晶界 無明顯的優(yōu)先刻蝕等。該圖形化的表面在金剛石微加工領(lǐng)域、金剛石表面微線路設(shè)計領(lǐng)域、 金剛石器件均可應(yīng)用。本發(fā)明經(jīng)過試驗驗證切實可行。


圖l本發(fā)明的操作過程示意圖；圖中卜第一等離子體，2-第二等離子體，3-第三等離子體，4-金剛石，5-隔離層，6-光刻膠，7-金屬薄層。
具體實施方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容不 僅僅局限于下面的實施例。 實施例l:如圖1所示，金剛石表面圖形化的制備方法，它包括如下步驟1) .金剛石樣品表面的清潔將表面研磨平整好的利用化學(xué)氣相沉積法制備的多晶金剛石膜樣品(直徑30毫米，厚度0.5mm，表面粗糙度Ra〈0.3um，即圖中金剛石4)，放入無水乙醇中超聲清洗8分鐘，然后 用蒸餾水超聲洗滌8分鐘，取出，在12(TC的溫度下烘烤5分鐘；將烘烤后的金剛石樣品放 入的微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置中，利用微波激發(fā)的等離子體1對樣品表面進行進一步的清潔處理，工藝為工作氣體氫氣；微波功率300W;工作壓力1. 5kPa;處理溫度20CTC;氣體流量200 sccm (sccm:標(biāo)準(zhǔn)立方厘米每分種)，處理時間8分鐘。處理結(jié)束后 將金剛石樣品冷卻到室溫，取出。2) .金剛石樣品表面隔離層的制備將步驟l)清潔后的金剛石放入真空裝置中，用射頻磁控反應(yīng)濺射法，以高純硅為靶材， 高純氧氣為反應(yīng)氣體，濺射工作氣體為氬氣，在金剛石樣品表面沉積一層二氧化硅薄膜作為隔離層5:具體的工藝參數(shù)為射頻功率80W;金剛石樣品溫度12(TC，氬氣流量12 SCCm; 氧氣流量6sccm;真空室氣壓0. 8 Pa;靶面到金剛石樣品之間的距離是8 CHI;沉積時間210分鐘；二氧化硅薄膜的厚度約800 nm。3) .金剛石樣品表面光刻膠圖案的制備在避光下，將步驟2)制備好的覆蓋有隔離層的金剛石的二氧化硅薄膜表面滴加RZJ—304 紫外正性光刻膠，在KW—4A型臺式勻膠機上進行8分鐘的旋涂，轉(zhuǎn)速為1700轉(zhuǎn)/分鐘，使 得金剛石表面涂覆一層紫外正性光刻膠6，用量大約有100uL/cm2;然后將該金剛石在水平
的表面放置20分鐘(使之通過粘稠液的表面張力自調(diào)整為一個平的表面)；然后在100'C的 溫度下烘烤15分鐘；然后取出，用帶有設(shè)計好圖案(該圖案為準(zhǔn)備在金剛石表面加工的圖 案，可以是線路圖案也可以是其它類型的圖案)的掩膜(聚乙烯)覆蓋在金剛石上的光刻膠 上；然后將樣品放在URE — 2000 / 17型的紫外光刻機下曝光15秒，然后用0. 5wt% (重量濃 度)NaOH溶液顯影2分鐘，取出該金剛石后，用蒸餾水漂洗金剛石，至此，金剛石表面隔離 層光刻膠圖案的制備過程完成；本步驟以上過程均避光操作。4) .金剛石樣品表面隔離層圖案的制備將步驟3)制備好的表面有光刻膠圖案的金剛石放入Lara Research Rainbow 4500刻蝕 機中，通入工作氣體，利用射頻激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體2，工作氣體為CF^ Ar =1: 1 (體積比)的混合氣體，由混合氣體作為刻蝕氣體進行刻蝕，具體的工藝參數(shù)為固 定電極間距為3 cm,刻蝕氣體流量為100 sccm，射頻電源功率80W;工作氣壓0.6 Pa， 工作溫度25CTC，刻蝕時間5分鐘。然后冷卻到室溫，取出備用。5) .去除金剛石隔離層表面殘留的光刻膠將步驟4)制備好的金剛石放入丙酮中將表面殘留的光刻膠溶解，露出圖形化好的隔離層， 至此，金剛石表面隔離層圖案的制備過程完成。6) .金剛石表面刻蝕用的金屬薄層的制備將步驟5)制備好的金剛石放入直流濺射裝置中，用鐵作為濺射靶材，用氬氣作為工作氣體，進行鐵薄膜的沉積，在金剛石表面沉積一層金屬薄層7，具體的工藝為直流電源靶 功率220W;工作氣壓20Pa;氬氣流量10 SCCm;沉積時間120分鐘；鐵薄膜的厚度約18 y m。7) .圖形化刻蝕金剛石樣品表面將表面沉積一層金屬薄膜的金剛石樣品放入微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置中，以氫氣作為工作氣體，利用微波激發(fā)產(chǎn)生等離子體3,對金剛石進行選擇性的刻蝕，具體的工藝參數(shù)為微波功率600W;刻蝕氣壓2.5 kPa;氣體流量200 SCCm;刻蝕溫度800。C;刻 蝕時間3小時。8) .清除金剛石表面殘余的金屬薄層將刻蝕好的金剛石樣品放入氫氟酸鹽酸水=1: 1: 1的溶液中，溶解約2小時，取 出后再用去離子水漂洗干凈，晾干即可。從而在金剛石樣品表面得到所需要的圖形，刻蝕深 度約40 u m。實施例2:金剛石表面圖形化的制備方法，它包括如下步驟1) 、金剛石表面的清潔金剛石選自單晶金剛石，將表面平整的金剛石先用醇(異丙醇)洗滌5分鐘，然后蒸餾水超聲洗滌5分鐘，然后在10(TC的溫度下烘烤20分鐘，將金剛石放置在真空腔體中，通入 工作氣體，所述的工作氣體是氬氣；利用電能(如直流方式)激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等 離子體，在200'C的溫度下清潔金剛石表面5分鐘，然后冷卻到室溫，取出備用；利用電能激勵產(chǎn)生等離子體的工藝:如直流方式，是在一個真空腔體中，設(shè)置兩個間距在3 一25厘米之間的電極,這兩個電極分別接直流電源的正極和負(fù)極，工作氣體為氬氣。當(dāng)真空 度在0.5-150Pa的范圍內(nèi)，在兩極加上50—1200V的電壓，就可以在兩個電極之間產(chǎn)生等離 子體。2) 金剛石表面隔離層的制備.-將步驟l)清潔后的金剛石放入真空裝置中，利用物理氣相沉積的方法(射頻磁控濺射) 在金剛石表面沉積一層隔離層，厚度控制在0.03微米；所述的隔離層的材料為二氧化硅；利用射頻磁控濺射裝置，將高純硅作為靶材，高純氧氣為反應(yīng)氣體，濺射工作氣體為氬 氣，用射頻來激發(fā)等離子體，利用反應(yīng)濺射的方法在金剛石表面制備一層二氧化硅薄膜，具體的工藝參數(shù)為濺射靶材直徑50毫米；靶材與基片臺間距離120毫米；射頻功率150—200瓦；基片溫度250°C，工作氣體流量Ar+O2=10 + 5 sccm，真空度0.6Pa。3) 隔離層表面光刻膠圖案的制備在避光下，將步驟2)制備好的覆蓋有隔離層的金剛石，用旋涂的方法在隔離層表面涂 覆一層紫外負(fù)性光刻膠，用量50uL/cm2，在1300轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下，旋涂60秒，得隔離層 上涂覆有一層光刻膠的金剛石；然后將該金剛石在水平的表面放置20分鐘(使之通過粘稠 液的表面張力自調(diào)整為一個平的表面)；接著在IO(TC的溫度烘烤IO分鐘，然后取出，用帶 有設(shè)計好圖案(該圖案為準(zhǔn)備在金剛石表面加工的圖案，可以是線路圖案也可以是其它類型 的圖案)的掩膜(如聚酯掩膜)覆蓋在金剛石上的光刻膠上，對金剛石放置在光刻機下曝光 (曝光時間隨光刻膠的要求而定)，然后在濃度為0.5wtX (重量濃度)的NaOH溶液中顯影 0.5分鐘；取出該金剛石后，用蒸餾水漂洗金剛石，得表面有光刻膠圖案的金剛石；本步驟 以上過程均避光操作。4) 金剛石表面隔離層圖案的制備將步驟3)制備好的表面有光刻膠圖案的金剛石放入真空腔體中，通入工作氣體，利用電能(直流方式)激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體，在2ocrc的溫度下刻蝕金剛石表面0.5分鐘，然后冷卻到室溫，取出備用；利用電能激勵產(chǎn)生等離子體的工藝:如直流方式，是在一個真空腔體中，設(shè)置兩個間距在3 一25厘米之間的電極，這兩個電極分別接直流電源的正極和負(fù)極，工作氣體為氬氣和CH:,F)。 當(dāng)真空度在0.5-150Pa的范圍內(nèi)，在兩極加上50 — 1200V的電壓，就可以在兩個電極之間放 電現(xiàn)象，產(chǎn)生等離子體。5) 去除金剛石隔離層表面殘留的光刻膠將步驟4)制備好的金剛石放入丙酮中將表面殘留的光刻膠溶解，露出圖形化好的隔離 層，至此，金剛石表面隔離層圖案的制備過程完成。6) 金剛石表面刻蝕用的金屬薄層的制備將步驟5)制備好的金剛石放入真空裝置中，利用物理氣相沉積的方法(熱蒸發(fā)鍍的工 藝)用金屬薄層原材料在金剛石表面沉積一層金屬薄層，厚度控制在5微米；金屬薄層原材 料選自鈷；將真空腔的真空降低至10—2Pa以下，用高純度鈷粉或鈷塊作為鍍料，用電子束將鍍料加 熱，使鈷原子從表面氣化逸出，形成蒸氣流，入射到金剛石基片表面，凝結(jié)形成固態(tài)鈷薄膜。7) 將步驟6)制備好的表面有金屬薄層的金剛石放入真空室中，通入工作氣體，利用 電磁能(如微波)激發(fā)產(chǎn)生等離子體，在80(TC的溫度下對金剛石進行刻蝕，得表面圖形化 的金剛石；所述的工作氣體是氫氣。8) 金剛石表面清除殘余的金屬薄層將步驟7)制備好的表面圖形化的金剛石放入酸溶液中(如氫氟酸硝酸:水=1: 1: 1)， 使金剛石表面殘余的隔離層和刻蝕金屬薄層徹底溶解，然后用去蒸餾水漂洗干凈，得到表面 圖形化了的金剛石。 實施例3:金剛石表面圖形化的制備方法，它包括如下步驟1) 、金剛石表面的清潔金剛石選自化學(xué)氣相沉積的多晶金剛石，將表面平整的金剛石先用醇(丁醇)洗滌20分鐘，然后蒸餾水超聲洗滌20分鐘，然后在15(TC的溫度下烘烤30分鐘，將金剛石放置在 真空腔體中，利用射頻激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體在一個真空腔體中，設(shè)置兩個 電極，這兩個電極分別連接射頻電源的兩極，通入工作氣體(如Ar+H2=10+10 sccm)，在 0.6-20Pa的范圍內(nèi)，調(diào)節(jié)射頻匹配器，可以在兩極間產(chǎn)生放電，射頻功率一般在80 — 200W 之間；在300'C的溫度下清潔金剛石表面10分鐘；然后冷卻到室溫，取出備用。2) 金剛石表面隔離層的制備將步驟l)清潔后的金剛石放入真空裝置中，用射頻磁控反應(yīng)濺射法，以高純硅為靶材，
高純氧氣為反應(yīng)氣體，濺射工作氣體為氬氣，在金剛石樣品表面沉積一層二氧化硅薄膜作為 隔離層5:具體的工藝參數(shù)為射頻功率80W;金剛石樣品溫度12(TC，氬氣流量12 SCCm; 氧氣流量6SCCH1;真空室氣壓0. 8 Pa;靶面到金剛石樣品之間的距離是8 Cm;沉積時間 210分鐘；二氧化硅薄膜的厚度約30微米。3) 隔離層表面光刻膠圖案的制備在避光下，將步驟2)制備好的覆蓋有隔離層的金剛石，用旋涂的方法在隔離層表面涂覆一層紫外負(fù)性光刻膠，用量200uL/cm2，在1700轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下，旋涂600秒，得隔離 層上涂覆有一層光刻膠的金剛石；然后將該金剛石在水平的表面放置120分鐘(使之通過粘 稠液的表面張力自調(diào)整為一個平的表面)；接著在150'C的溫度烘烤50分鐘，然后取出，用 帶有設(shè)計好圖案(該圖案為準(zhǔn)備在金剛石表面加工的圖案，可以是線路圖案也可以是其它類 型的圖案)的掩膜(如玻璃掩膜)覆蓋在金剛石上的光刻膠上，對金剛石放置在光刻機下曝 光(曝光時間隨光刻膠的要求而定)，然后在濃度為0.5wt^ (重量濃度)的NaOH溶液中顯 影30分鐘；取出該金剛石后，用蒸餾水漂洗金剛石，得表面有光刻膠圖案的金剛石；本步 驟以上過程均避光操作。4) 金剛石表面隔離層圖案的制備將步驟3)制備好的表面有光刻膠圖案的金剛石放入真空腔體中，通入工作氣體，利用 射頻激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體在一個真空腔體中，設(shè)置兩個電極，這兩個電極分別連接射頻電源的兩極，通入工作氣體如CH:,C1，在0.6-20 Pa的真空度下，調(diào)節(jié)射頻匹 配器，可以在兩極間產(chǎn)生放電，射頻功率一般在80 — 200 W之間；在30(TC的溫度下刻蝕金 剛石表面30分鐘；然后冷卻到室溫，取出備用。5) 去除金剛石隔離層表面殘留的光刻膠將步驟4)制備好的金剛石放入丙酮中將表面殘留的光刻膠溶解，露出圖形化好的隔離 層，至此，金剛石表面隔離層圖案的制備過程完成。6) 金剛石表面刻蝕用的金屬薄層的制備將步驟5)制備好的金剛石放入真空裝置中，利用物理氣相沉積的方法(交流濺射的工藝)用金屬薄層原材料在金剛石表面沉積一層金屬薄層，厚度控制在100微米；金屬薄層原材料選自鎳；7) 將步驟6)制備好的表面有金屬薄層的金剛石放入真空室中，通入工作氣體，利用射頻激發(fā)產(chǎn)生等離子體在一個真空腔體中，設(shè)置兩個電極，這兩個電極分別連接射頻電源的兩極，通入工作氣體如Ar+H2 = 10+10 sccm，在0.6-20 Pa的真空度下，調(diào)節(jié)射頻匹配 器，可以在兩極間產(chǎn)生射頻放電；在90(TC的溫度下對金剛石進行刻蝕，得表面圖形化的金 剛石；8) 金剛石表面清除殘余的金屬薄層將步驟7)制備好的表面圖形化的金剛石放入酸溶液中(如氫氟酸硫酸:水=1: 1: 1)， 使金剛石表面殘余的隔離層和刻蝕金屬薄層徹底溶解，然后用去蒸餾水漂洗干凈，得到表面 圖形化了的金剛石。
權(quán)利要求
1.金剛石表面圖形化的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)、金剛石表面的清潔將表面平整的金剛石先用醇、然后用蒸餾水超聲洗滌，然后在100-150℃的溫度下烘烤5-30分鐘，將金剛石放置在真空腔體中，通入工作氣體，利用電能或電磁能激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體，在200-300℃的溫度下清潔金剛石表面5-10分鐘，然后冷卻到室溫，取出備用；所述的工作氣體是氬氣、氫氣中的一種或者是它們的混合氣體，為混合氣體時，氬氣與氫氣為任意配比；2)金剛石表面隔離層的制備將步驟1)清潔后的金剛石利用物理氣相沉積方法在金剛石表面沉積一層隔離層，厚度控制在0.03-30微米；所述的隔離層的材料為二氧化硅；3)隔離層表面光刻膠圖案的制備在避光下，將步驟2)制備好的覆蓋有隔離層的金剛石，用旋涂的方法在隔離層表面涂覆一層紫外正性光刻膠或紫外負(fù)性光刻膠，用量50-200μL/cm2，在1300-1700轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下，旋涂60-600秒，得隔離層上涂覆有一層光刻膠的金剛石；然后將該金剛石在水平的表面放置20-120分鐘；接著在100-150℃的溫度烘烤10-50分鐘，然后取出，用帶有設(shè)計好圖案的掩膜覆蓋在金剛石上的光刻膠上，對金剛石放置在光刻機下曝光，然后在濃度為0.5wt％的NaOH溶液中顯影0.5-30分鐘；取出該金剛石后，用蒸餾水漂洗金剛石，得表面有光刻膠圖案的金剛石；4)金剛石表面隔離層圖案的制備將步驟3)制備好的表面有光刻膠圖案的金剛石放入真空腔體中，通入工作氣體，利用電能或電磁能激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體，在200-300℃的溫度下刻蝕金剛石表面0.5-30分鐘，然后冷卻到室溫，取出備用；所述的工作氣體是含有氟或含有氯的氣體；5)去除金剛石隔離層表面殘留的光刻膠將步驟4)制備好的金剛石放入丙酮中將表面殘留的光刻膠溶解，露出圖形化好的隔離層，至此，金剛石表面隔離層圖案的制備過程完成；6)金剛石表面刻蝕用的金屬薄層的制備將步驟5)制備好的金剛石利用物理氣相沉積方法由金屬薄層原材料在金剛石表面沉積一層金屬薄層，厚度控制在5-100微米；7)將步驟6)制備好的表面有金屬薄層的金剛石放入真空室中，通入工作氣體，利用電能或電磁能激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體，在800-900℃的溫度下對金剛石進行刻蝕，得表面圖形化的金剛石；所述的工作氣體是氫；8)清除金剛石表面殘余的金屬薄層將步驟7)制備好的表面圖形化的金剛石放入酸溶液中，使金剛石表面殘余的隔離層和刻蝕金屬薄層徹底溶解，然后用去蒸餾水漂洗干凈，得到表面圖形化了的金剛石。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石表面圖形化的制備方法，其特征在于所述的醇為乙醇、 異丙醇、丁醇或戊醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石表面圖形化的制備方法，其特征在于所述的掩膜的材 料是聚乙烯、聚酯或者玻璃掩膜。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石表面圖形化的制備方法，其特征在于所述的利用電能 或電磁能激勵工作氣體使之放電產(chǎn)生等離子體是利用直流、射頻或微波方式來激發(fā)工作氣體 產(chǎn)生等離子體。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石表面圖形化的制備方法，其特征在于所述的金屬薄層 原材料選自鐵、鈷、鎳中的任意一種或者是鐵、鈷、鎳中任意一種的合金，或者是稀土元素。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的金剛石表面圖形化的制備方法，其特征在于所述的酸是含有 氫氟酸的鹽酸、硝酸、硫酸、醋酸、草酸中的任意一種或者是它們之間混合組成的混合物， 鹽酸、硝酸、硫酸、醋酸、草酸原料之間為任意配比。
全文摘要
本發(fā)明涉及金剛石表面圖形化的制備方法。金剛石表面圖形化的制備方法，其特征在于它包括如下步驟1)金剛石表面的清潔；2)金剛石表面隔離層的制備；3)隔離層表面光刻膠圖案的制備；4)金剛石表面隔離層圖案的制備；5)去除金剛石隔離層表面殘留的光刻膠；6)金剛石表面刻蝕用的金屬薄層的制備；7)將步驟6)制備好的表面有金屬薄層的金剛石放入真空室中，通入工作氣體，利用電能或電磁能激發(fā)產(chǎn)生等離子體，在800-900℃的溫度下對金剛石進行刻蝕，得表面圖形化的金剛石；8)清除金剛石表面殘余的金屬薄層，得到表面圖形化了的金剛石。本發(fā)明具有可以大面積制備、易于操作、制備耗時短、對多晶金剛石晶界無明顯的優(yōu)先刻蝕等優(yōu)點。
文檔編號G03F1/00GK101118378SQ20071005301
公開日2008年2月6日 申請日期2007年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月22日
發(fā)明者蕾 孫, 汪建華, 滿衛(wèi)東, 王傳新, 王升高, 鵬 謝, 馬志斌 申請人:武漢工程大學(xué)