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      WO<sub>3</sub>電致變色薄膜制備方法

      文檔序號:2818671閱讀:244來源:國知局
      專利名稱:WO<sub>3</sub>電致變色薄膜制備方法
      技術(shù)領域
      本發(fā)明屬于電致變色技術(shù)領域,涉及運用溶膠凝膠法制備三氧化 鎢電致變色材料及提拉技術(shù)制備薄膜方法。
      背景技術(shù)
      電致變色(EC)是指材料的光學性能在外加電場作用下產(chǎn)生穩(wěn)定 的可逆變化,隨著外界離子或電子的注入/抽取,經(jīng)過波長在可見光 范圍內(nèi)發(fā)生可逆變化(著色/退色)的現(xiàn)象。wo3電致變色薄膜是由一層 過渡金屬氧化物W03組成,是典型的陰極無機電致變色材料,標準 計量比的W03具有類鈣鈦礦AB03的結(jié)構(gòu),陽離子位A是空的,而B位 被W占據(jù),每個W"由6個氧原子成八面體包圍,每個氧原子為2個正 八面體共用。由于氧化鎢具有不同的氧化態(tài),而且不同的氧化態(tài)呈現(xiàn) 出不同的顏色,因此鎢氧化物被廣泛的作為電致變色材料而研究。近 年來W03電致變色薄膜在電致變色顯示器件、電致變色靈巧窗、無 眩反光鏡以及傳感器等方面都有不同程度的應用,是當前功能材料研 究的熱點。
      中國專利200710179549提供了一種無機全固態(tài)電致變色元件及 其制備方法,該元件的結(jié)構(gòu)為在摻錫氧化銦玻璃基片上依次沉積的 氧化鎢薄膜、偏硼酸鋰和硫酸鋰混合物薄膜、鎳氧化物薄膜、摻錫氧 化銦薄膜;其制備方法的步驟如下將摻錫氧化銦導電玻璃切割出適 合儀器設備大小的基片;將裝有基片的多靶磁控濺射裝置的濺射成膜 腔抽真空到lxl(^Pa;然后依次沉積氧化鎢薄膜、偏硼酸鋰和硫酸鋰 混合薄膜、鎳氧化物薄膜、摻錫氧化銦薄膜。該發(fā)明方法制備的電致 變色元件具有改變可見光透射率的性能,并且具有調(diào)制范圍大,反應 時間短等特點,在變色玻璃,防眩反光鏡,信息顯示屏幕、促進節(jié)能窗的研究和應用等方面具有很大的價值。
      中國專利200610130491公開了一種三氧化鎢薄膜氣敏傳感器的 表面改性方法,屬于氣敏傳感器技術(shù)。其制備過程包括對人1203基 片進行清洗;在磁控濺射設備中,采用鉑為靶材,在氬氣為工作氣體, 在基片上濺射叉指電極;之后采用鎢為靶材,在氬氣和氧氣為工作氣 體,在有叉指電極的基片上濺射三氧化鎢薄膜;然后采用鈦、鎳、鉬、 釩、鉑、金或鈀金屬作為靶材,在氬氣為工作氣體,在制備好的三氧 化鎢薄膜層上濺射金屬層;制備所得表面濺射有金屬層的三氧化鉤薄 膜在空氣中進行熱處理,得到經(jīng)過表面改性的三氧化鎢薄膜氣敏傳感 器。本發(fā)明的優(yōu)點在于,制得的薄膜均勻,純度高,膜與基底附著性 好,參數(shù)易控制。三氧化鎢薄膜氣敏傳感器的工作溫度低,選擇性好, 響應/恢復時間短。
      中國專利01107472涉及薄膜制備方法,特別是一種真空蒸發(fā)制 備三氧化鎢氣致變色薄膜的方法。其特征在于包括以下步驟將三氧 化鎢粉末或粉末壓片放入電子束蒸發(fā)器真空室的坩堝中,將鉑絲放在 電阻式加熱源上,并將清潔的基片固定在樣品架上;用電子束加熱使 三氧化鎢升華并沉積在基片上。真空鍍膜機真空室壓力為1(T2 — l(T3Pa,真空室溫度約200-300°C,電子束流0.1-0.2mA;通過電阻加 熱蒸鍍一層鉑催化層。真空室壓力5-6.5xl(T3Pa,真空室溫度為 200-300°C,阻蒸電流在120-245A之間。該發(fā)明具有成本低,方法簡 單,薄膜質(zhì)量好,均勻,變色響時間短等優(yōu)點。
      中國專利02107410描述了一種三氧化鎢前驅(qū)物的合成方法及用 其制成的硫化氫氣體傳感器,合成方法包括溶解一可溶性的鎢化合 物于一溶劑中,于上述溶液加入增粘劑調(diào)節(jié)該溶液的粘度調(diào)成適合進 行旋轉(zhuǎn)涂布或網(wǎng)版印刷的粘度后,再將該氧化鎢前驅(qū)物沉積涂布于一 基板上,接著進行高溫熱處理將有機成分分解,即可得到一層均勻的 三氧化鴿薄膜;用該層三氧化鎢薄膜制造的硫化氫氣體傳感器具有高感度、良好的選擇性及高反應應答速度的功效。
      上述電致變色材料制備方法主要是磁控濺射以及旋涂,其優(yōu)點是 制備出薄膜顆粒比較均勻,透光率好,變色效率佳,但是其缺陷也很 明顯,材料的制備成本昂貴,制備出的薄膜面積不易做大,制備要求 高,設備昂貴等。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種生成三氧化鎢材料的溶 膠凝膠,并運用提拉技術(shù)制備薄膜的方法,本發(fā)明技術(shù)制備出的薄膜 在可見光波段范圍內(nèi)具有良好變色效應,且制備方法簡單。
      本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是,W03電致變色薄膜 制備方法,包括下述步驟
      (1) 清洗基片;
      (2) 鎢粉與雙氧水冰水浴中反應,反應時間5-7小時,過濾,然 后向濾液中添加無水乙醇和冰乙酸,攪拌均勻;
      (3) 通過回流裝置在50-60'C回流5-6小時,得到均勻透明的W03 溶膠;
      (4) 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中減壓蒸餾,溫度50-60°C,真空度控制在 0.07-0.09Mpa;
      (5 )將步驟(1)中的基片浸漬在步驟(3 )所得溶膠中,以2-3cm/min 速度向上提拉基片;
      (6) 多次重復步驟(5),然后在空氣中自然風干;
      (7) 將步驟(6)所得基片熱處理,得到W03薄膜。
      所述步驟1為在堿液和丙酮中超聲清洗基片,用去離子水清洗干 凈后吹干;基片為FTO或ITO透明導電玻璃,
      所述步驟(6)中,間隔5分鐘重復一次,共重復兩次。 所述步驟(7)中,在150 50(TC下處理1小時。鎢粉純度為99.99%,雙氧水的濃度為30%,無水乙醇和冰乙酸 均為分析純。步驟(7)的熱處理升溫速度為2°C/min。
      本發(fā)明的有益效果是,采用溶膠凝膠法制備三氧化鉤電致變色薄 膜是屬于設備簡單,成本低,易于制備,著色效率好的一種方法,有 利于向工業(yè)上大面積實用化應用推廣的方法。而添加適量的草酸(即 乙二酸,以下稱OAD),能改善W03薄膜的透明程度。
      以下結(jié)合附圖和具體實施方式
      對本發(fā)明作進一步的說明。


      圖l是W03薄膜的電致變色中的著色過程示意圖。
      圖2是W03薄膜的電致變色中的褪色過程示意圖。
      圖3是本發(fā)明的電致變色薄膜的原始態(tài)、著色態(tài)和褪色態(tài)在可見 光波段的透光率圖。
      圖4是本發(fā)明的電致變色薄膜在1.5mol/L的LiC104,乙二醇溶液 電解質(zhì)中20次循環(huán)的CV曲線圖。
      圖5是本發(fā)明的在添加OAD后電致變色薄膜的原始態(tài)、著色態(tài) 和褪色態(tài)在可見光波段的透光率圖。
      圖6是本發(fā)明的在添加OAD后電致變色薄膜在1.5mol/L的 LiC104/乙二醇溶液電解質(zhì)中20次循環(huán)的CV曲線圖。
      具體實施例方式
      本發(fā)明提供一種溶膠凝膠提拉技術(shù)制備出wo3電致變色薄膜的
      方法,包含以下步驟
      (1) 清洗基片,在堿液和丙酮中超聲清洗,用去離子水清洗干凈后 吹干,備用;
      (2) 將鎢粉與雙氧水反應反應5-7小時,過濾,然后向濾液中添加 無水乙醇和冰乙酸,攪拌均勻;
      (3) 通過回流裝置在50-60"C回流5-6小時,得到均勻透明的W03 溶膠;(4) 將(1)中的基片浸漬在上述溶膠中3分鐘左右,以該薄膜是以 2-3cm/min速度豎直向上提拉基片;
      (5) 間隔5分鐘,重復步驟(4),連續(xù)兩次,然后在空氣中自然風
      干;
      (6) 將步驟(5)的基片在150-500'C溫度下熱處理1小時,得到W03薄膜。
      和第(l)步中的所述的基片采用FTO(F: Sn02)或ITO(Sn:In203)透 明導電玻璃,方阻一般為10-30歐姆,基片的清潔程度直接影響薄膜在 基片上的附著力,所以在堿液和丙酮中超聲清洗,用去離子水清洗干 凈后吹干,待用。第(2)步中的反應物鎢粉的大小粒徑和純度都會影響 薄膜的質(zhì)量好壞,故鎢粉的顆粒大小在1000nm以下,純度為99.99%; 而雙氧水則濃度為30%的分析純。第(3)步主要是通過回流使得第(2) 步中生成的過氧聚鎢酸乙?;浞?,回流裝置壓強真空度控制在 0.07-0.09MPa。第(4)步中基片豎直放置在第(3)獲得的W03溶膠中, 浸漬時間大約在3分鐘,使其與溶膠充分接觸,提拉基片速度在 2-3cm/min均勻豎直向上提拉,待其自然干燥后,重復2-3次第(4)步。 第(6)步薄膜熱處理裝置采用溫度自動控制的馬弗爐,升溫速度 2-3"/min,待達到所預想的溫度后(如150°C、 250°C、 40(TC等),恒溫保 持1小時,使基片上的W03溶膠充分轉(zhuǎn)變成凝膠。
      在含Li+的電解質(zhì)下,以三氧化鎢薄膜為陰極,然后以另一FTO 導電玻璃連接在陽極,在通電電壓1.5-2.5V之間,三氧化鎢薄膜將會 在Li+注入的同時發(fā)生還原反應,薄膜由無色轉(zhuǎn)變成藍色,然后對換 陰陽極電極,電壓仍然控制1.5-2.5V,三氧化鎢薄膜因Li+的抽出W 會發(fā)生氧化反應,薄膜由藍色恢復成無色。而電解質(zhì)采用LiC104乙 二醇溶液,Li+濃度為1.5mol/L。
      本發(fā)明主要采用以下三個階段技術(shù)方案來實現(xiàn):第一階段是W03 溶膠的制備。以金屬鎢與雙氧水反應,過濾之后加入無水乙醇、冰乙酸形成W03溶膠。
      第二階段是W03薄膜的形成。在FTO導電玻璃上經(jīng)提拉機提拉成膜。
      第三階段W03薄膜的熱處理。
      上述三氧化鎢薄膜的制備方法,其基本特征在于包含以下具體過

      (1) 清洗基片,在堿液和丙酮中超聲清洗,用去離子水清洗干凈后
      (2) 將鎢粉與雙氧水反應反應5-7小時,過濾,然后向濾液中添加 無水乙醇和冰乙酸,攪拌均勻。
      (3) 通過冷卻回流裝置在50-6(TC回流5-6小時,得到均勻透明的 W03溶膠。
      (4) 將上述得到的W03溶膠在50-6(TC旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器下減壓蒸餾,以
      濃縮溶膠濃度。
      (5) 將(1)中的基片浸漬在上述溶膠中3分鐘左右,該薄膜是以 2-3cm/min速度豎直向上提拉基片。
      (6) 間隔5分鐘,重復步驟(5),連續(xù)兩次,然后在空氣中自然風干。
      (7) 將步驟(6)的基片在150-50(TC溫度下熱處理1小時,得到W03薄膜。
      實施例一
      (l)清洗FTO導電玻璃。(2)將99.9%、顆粒粒徑在1000nm以下 的鉤粉6.5g與30%分析純的雙氧水40ml反應反應5-7小時,過濾, 然后向濾液中添加分析純無水乙醇10.0ml和分析純冰乙酸40.0ml, 攪拌均勻。(3)通過冷卻回流使得第(2)步中生成的過氧聚鎢酸乙?;?更充分,回流時間長短是影響溶膠濃度的重要因素,回流時間在6-10 小時,得到三氧化鎢溶膠。(4)用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓蒸餾濃縮溶膠,提高溶膠的濃度,減壓裝置真空度為0.07-0.09Mpa。 (5)將基片豎直放置 在第(4)獲得的W03溶膠中,浸漬時間大約在3分鐘,使其與溶膠充 分接觸,提拉基片速度在2-3cm/min均勻豎直向上提拉,待其自然干 燥后,重復2-3次第(5)步,薄膜厚度控制在100-500nm。 (6)將上述得 到的三氧化鎢薄膜在25(TC溫度下熱處理恒溫1小時,完成三氧化鉤 薄膜的制備。 實施例二
      與實施例一不同的是在第(3)步中加入lg分析純的OAD,其余步 驟與實施例一類似。
      對本發(fā)明所制成的W03薄膜進行在可見光波段400-750nm的透 光率特性、循環(huán)伏安特性測試。以W03為工作電極,對電極為Pt, Ag/AgCl為參比電極,1.5mol/L的LiClOV乙二醇溶液為電解質(zhì),采 用三電極法在電化學工作站觀察薄膜的循環(huán)伏安特性,掃描速度為 100mV/s,電位掃描范圍在-2-+2¥,連續(xù)20次循環(huán)測試。
      采用本發(fā)明制備的W03薄膜對可見光波段400-750nm具有透光 率調(diào)節(jié)作用,按照圖l、圖2之間變換電極極性,薄膜將會在無色與 藍色之間轉(zhuǎn)換。圖3是按照實施例一制備出薄膜在400-750nm可見光 波段的透光率測試曲線,其中薄膜的原始態(tài)平均透光率為73.25%, 著、退色后平均透光率分別為32.52%, 66.75%,由此可見該薄膜在 可見光400-750nm波段的透光率變化差值為34.55%。圖4、圖6是 按照實施例一、實施例二分別制備出薄膜在1.5mol/L的LiClO4/乙二 醇溶液電解質(zhì)中20次循環(huán)的CV曲線圖,可以明顯看出,薄膜都具 有很好的穩(wěn)定性。而圖5是按照實施例一制備出薄膜在400-750nm可 見光波段的透光率測試曲線,其中薄膜的原始態(tài)平均透光率為 81.8%,著、退色后平均透光率分別為57.0%, 78.8%,由此可見該薄 膜在可見光400-750nm波段的透光率變化差值為21.8%。
      權(quán)利要求
      1、WO3電致變色薄膜制備方法,其特征在于,包括下述步驟(1)清洗基片;(2)鎢粉與雙氧水冰水浴中反應,反應時間5-7小時,過濾,然后向濾液中添加無水乙醇和冰乙酸,攪拌均勻;(3)通過回流裝置在50-60℃回流5-6小時,得到均勻透明的WO3溶膠;(4)將步驟(1)中的基片浸漬在步驟(3)所得溶膠中,以2-3cm/min速度向上提拉基片;(5)多次重復步驟(4),然后在空氣中自然風干;(6)將步驟(5)所得基片熱處理,得到WO3薄膜。
      2、 如權(quán)利要求1所述的W03電致變色薄膜制備方法,其特征在 于,所述步驟l為在堿液和丙酮中超聲清洗基片,用去離子水清洗干 凈后吹干;基片為FTO或ITO透明導電玻璃,
      3、 如權(quán)利要求1所述的W03電致變色薄膜制備方法,其特征在 于,所述步驟(5)中,間隔5分鐘重復一次,共重復兩次。
      4、 如權(quán)利要求1所述的W03電致變色薄膜制備方法,其特征在 于,所述步驟(6)中,在150 500。C下處理1小時。
      5、 如權(quán)利要求1所述的W03電致變色薄膜制備方法,其特征在 于,鉤粉純度為99.99%,雙氧水的濃度為30%,無水乙醇和冰乙酸 均為分析純。
      6、 如權(quán)利要求1所述的W03電致變色薄膜制備方法,其特征在 于,步驟(6)的熱處理升溫速度為2°C/min。
      全文摘要
      WO<sub>3</sub>電致變色薄膜制備方法,屬于電致變色技術(shù)。本發(fā)明包括下述步驟(1)清洗基片;(2)鎢粉與雙氧水冰水浴中反應,反應時間5-7小時,過濾,然后向濾液中添加無水乙醇和冰乙酸,攪拌均勻;(3)通過回流裝置在50-60℃回流5-6小時,得到均勻透明的WO<sub>3</sub>溶膠;(4)將步驟(1)中的基片浸漬在步驟(3)所得溶膠中,以2-3cm/min速度向上提拉基片;(5)多次重復步驟(4),然后在空氣中自然風干;(6)將步驟(5)所得基片熱處理,得到WO<sub>3</sub>薄膜。本發(fā)明采用溶膠凝膠法制備三氧化鎢電致變色薄膜是屬于設備簡單,成本低,易于制備,著色效率好的一種方法,有利于向工業(yè)上大面積實用化應用推廣的方法。
      文檔編號G02F1/01GK101576695SQ200910059118
      公開日2009年11月11日 申請日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月28日
      發(fā)明者劉貴發(fā), 武 唐, 翁小龍, 鄧龍江, 良 陳 申請人:電子科技大學
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