專利名稱:一種聚合物光纖的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種聚合物光纖的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù):
聚合物光纖(即塑料光纖)早在二十世紀(jì)六十年代就已問世,幾乎與石英光纖的問世處 于同一時(shí)期。然而石英光纖的技術(shù)突破進(jìn)展很快,不到十年就推向了工業(yè)化和商業(yè)化,而塑 料光纖的進(jìn)展卻很緩慢。究其原因,塑料光纖的技術(shù)難度主要包括1、原材料的純度和潔 凈度;2、設(shè)備控制精度;3、損耗與帶寬等。由于三大關(guān)鍵指標(biāo)久攻不下,更無法適應(yīng)通訊
、信息系統(tǒng)傳輸數(shù)據(jù)的要求,所以只能在傳感、照明、裝飾等方面使用。
直至九十年代,人們看到了塑料光纖在芯徑大、柔軟、傳可見光、接續(xù)使用方便、制造 成本低等方面明顯優(yōu)于銅纜的優(yōu)點(diǎn),凸現(xiàn)出塑料光纖在光纖到戶、軍事、航天、工業(yè)控制中 具有很大的誘惑力和前景,將成為軍事、汽車、工業(yè)控制、消費(fèi)電子、全光網(wǎng)絡(luò)等短距離傳
輸應(yīng)用的最佳最理想的傳輸介質(zhì)。與此同時(shí),1997年國際上開始制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),塑料光纖在 通訊、網(wǎng)絡(luò)領(lǐng)域的應(yīng)用開始獲得準(zhǔn)入證。
由此可見,塑料光纖在通信系統(tǒng)中的應(yīng)用已不容置疑,擺在我們面前的問題是如何在現(xiàn) 有研究成果的基礎(chǔ)上,盡快找到適應(yīng)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)的工藝方法和設(shè)備生產(chǎn)線。通過工業(yè)化 進(jìn)一步降低成本,提高質(zhì)量和生產(chǎn)技術(shù)水平,適應(yīng)和滿足市場的緊迫要求,解決國防、軍事 、軍工行業(yè)的急需。
早在1968年美國杜邦公司試制出一種階躍型塑料光纖,進(jìn)行了深入研究,把階躍型塑料 光纖損耗降到100dB/km,但帶寬卻只有5MHz/km,相當(dāng)于數(shù)據(jù)電纜水平。
為了提高塑料光纖的帶寬,日本的相關(guān)企業(yè)開始著手漸變型塑料光纖的研究,直到90年 代成功研制出損耗在130 dB/km,帶寬可達(dá)3GHz/km的新產(chǎn)品。這一產(chǎn)品的成功為塑料光纖進(jìn) 入千家萬戶,真正實(shí)現(xiàn)光纖到桌面奠定了技術(shù)基礎(chǔ)。然而,現(xiàn)有塑料光纖的制造工藝無法進(jìn) 行連續(xù)化、工業(yè)化生產(chǎn)。國內(nèi)外研制方法大多采用間斷制棒拉絲法,先做好一根空芯的PMMA
(聚甲基丙烯酸甲酯)管子(外徑、內(nèi)徑為10/6),然后將加入混合有引發(fā)劑MMA (甲基丙 烯酸甲酯)單體注入管內(nèi),在一定溫度下,管內(nèi)MMA單體在引發(fā)劑和熱能的激活下進(jìn)行聚合 反應(yīng),即所謂的界面凝膠法,其后,將制好的一根棒放在拉絲塔上加熱熔化拉成需要直徑的 光纖。上述制造方法與石英光纖的生產(chǎn)方式相似,但由于石英光纖的外徑只有O. 125mm左右, 一根棒可以拉幾十到幾百公里的光纖,而塑料光纖制棒小而短(無法制粗制長),塑料光纖 的徑粗一般直徑為lmm左右,目前制一根棒只能拉幾十米到百米左右,采用的工藝復(fù)雜,產(chǎn) 品合格率低。至此,塑料光纖在通信信息傳輸領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用仍然難以實(shí)現(xiàn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的主要目的是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)的不足,即難以實(shí)現(xiàn)聚合物光纖的連續(xù)化工業(yè)生 產(chǎn),且工藝復(fù)雜,產(chǎn)品合格率低;提供一種可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)聚合物光纖的新工藝,且 該工藝操作簡單、產(chǎn)品合格率高。
為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的,本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種聚合物光纖的生產(chǎn)工藝,包括下述主要步驟
(1) 、制備氖化MMA單體
采用事先經(jīng)過氖化處理的、純度》99.99% (質(zhì)量百分比,下同)的高純氟化氫單體(即 氟化氫中的氫,已被氖取代),與純度S 99.999。/。的高純MMA, 二者質(zhì)量比l:l,在45Mpa 55Mpa、 18(TC 21(TC的高壓高溫情況下共沸4 6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,減壓至常壓,制得氖 化MMA單體;
(2) 、制備氖化PMMA-d聚合物
將上述步驟(1)得到的氖化MMA單體通過微孔直徑為70nm 75nm的過濾設(shè)備后,在真空 度O. 3 Mpa 0. 5 Mpa下壓入聚合釜,在13(TC 135'C下聚合3 4小時(shí),使得單體聚合轉(zhuǎn)變 率達(dá)到95%左右。之后,將其導(dǎo)入反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī),在反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行六區(qū) 分段(通過對(duì)不同加熱帶的溫度控制,從反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī)的機(jī)座到機(jī)頭位置,依次包括 六個(gè)不同的溫度區(qū)1區(qū)90。C 95。C、 2區(qū)110。C 130。C、 3區(qū)140。C 150°C、 4區(qū)160。C 170 。C、 5區(qū)190。C 200。C、 6區(qū)210。C 230。C)溫度處理,并在真空度O. 15 Mpa 0. 2 Mpa下進(jìn) 行脫氣處理,便得到95%以上透光率、高純氖化PMMA-d聚合物。
(3) 、制備氖化聚合物光纖
將上述步驟(2)得到的氖化PMMA-d聚合物經(jīng)精確計(jì)量熔體泵導(dǎo)入擠出模具,擠制成中 心層小3.0mm、同時(shí)涂敷O. 2mm厚度的聚四氟皮層的雙層圓柱體,再經(jīng)拉纖至小0. 25mm 小 l.Omm不同規(guī)格的光纖,通過冷卻、收盤、包裝,最終得聚合物光纖產(chǎn)品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明的有益效果是
本發(fā)明生產(chǎn)工藝可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)聚合物光纖,且操作簡單、產(chǎn)品合格率高。 而且,通過本發(fā)明生產(chǎn)工藝,先將MMA單體進(jìn)行氖化處理,進(jìn)一步得到氖化PMMA-d聚合物,有利于后續(xù)拉纖工序的順利進(jìn)行,可制得耐溫達(dá)-5(TC 135'C、并可長期使用的聚合物 光纖產(chǎn)品。
相比目前普通的聚合物光纖,該生產(chǎn)工藝得到的聚合物光纖產(chǎn)品能有效降低光衰、延長 光纖傳輸距離、提高物理性能,其傳輸距離可提高2-3倍。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于下述實(shí)施例。
實(shí)施例l
本實(shí)施例聚合物光纖的生產(chǎn)工藝包括下述主要步驟
(1) 、制備氖化MMA單體
采用純度》99.99% (質(zhì)量百分比)的高純氟化氫與純度》99.999。/。的高純MMA (二者質(zhì)量 比l:l),在45 Mpa、 180°C 200°C的高壓高溫情況下共沸4小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,減壓至常壓 ,制得氖化MMA單體;
(2) 、制備氖化PMMA-d聚合物
將上述步驟(1)得到的氖化MMA單體通過70nm的過濾設(shè)備后,在真空度O. 3 Mpa下壓入 聚合釜,在13(TC 135。C下聚合3小時(shí),使得單體聚合轉(zhuǎn)變率達(dá)到95%左右。之后,將其導(dǎo)入 小50mm、長徑比1:63的反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī),在反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行9(TC、 ll(TC、
i4o°c、 i6o°c、 i9o°c、 2lcrc六區(qū)(從反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī)的機(jī)座到機(jī)頭位置,依次包括該
六個(gè)溫度區(qū))分段溫度處理,同時(shí)在真空度O. 15 Mpa下進(jìn)行脫氣處理,得到95%以上透光率 、高純氖化PMMA-d聚合物;
(3) 、制備氖化聚合物光纖
將上述步驟(2)得到的氖化PMMA-d聚合物經(jīng)精確計(jì)量熔體泵導(dǎo)入擠出模具,擠制成中 心層小3.0mm、同時(shí)涂敷O. 2mm厚度的聚四氟皮層的雙層圓柱體,再經(jīng)拉纖至小1. Omm的光纖 ,通過冷卻、收盤、包裝,最終得聚合物光纖產(chǎn)品。
該實(shí)施例中,產(chǎn)品合格率為90%。經(jīng)檢測,其光衰可達(dá)到180dB/km、光纖傳輸距離90m。
實(shí)施例2
本實(shí)施例聚合物光纖的生產(chǎn)工藝包括下述主要步驟
(1)、制備氖化MMA單體 采用純度》99.99% (質(zhì)量百分比)的高純氟化氫與純度》99.999。/。的高純MMA (二者質(zhì)量 比l:l),在55 Mpa、 200°C 210°C的高壓高溫情況下共沸6小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后,減壓至常壓,制得氖化MMA單體;
(2) 、制備氖化PMMA-d聚合物
將上述步驟(1)得到的氖化MMA單體通過75nm的過濾設(shè)備后,在真空度O. 5 Mpa下壓入 聚合釜,在13(TC 135。C下聚合4小時(shí),使得單體聚合轉(zhuǎn)變率達(dá)到95%左右。之后,將其導(dǎo)入 小50mm、長徑比1:63的反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī),在反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行95。C、 130°C、 150°C、 170°C、 200°C、 23(TC六區(qū)分段溫度處理,同時(shí)在真空度O. 15 Mpa下進(jìn)行脫氣處理, 得到95%以上透光率、高純氖化PMMA-d聚合物;
(3) 、制備氖化聚合物光纖
將上述步驟(2)得到的氖化PMMA-d聚合物經(jīng)精確計(jì)量熔體泵導(dǎo)入擠出模具,擠制成中 心層小3. Omm、同時(shí)涂敷O. 2mm厚度的聚四氟皮層的雙層圓柱體,再經(jīng)拉纖至小0. 25mm的光纖 ,通過冷卻、收盤、包裝,最終得聚合物光纖產(chǎn)品。
該實(shí)施例中,產(chǎn)品合格率為91%。經(jīng)檢測,其光衰可達(dá)到180dB/km、光纖傳輸距離90m。
權(quán)利要求
權(quán)利要求1一種聚合物光纖的生產(chǎn)工藝,包括下述主要步驟(1)、制備氘化MMA單體采用經(jīng)過氘化處理、純度≥99.99%的氟化氫,與純度≥99.999%的MMA,二者質(zhì)量比為1∶1,在45Mpa~55Mpa、180℃~210℃的高壓高溫情況下共沸4~6小時(shí),反應(yīng)結(jié)束后,減壓至常壓,制得氘化MMA單體;(2)、制備氘化PMMA-d聚合物將上述步驟(1)得到的氘化MMA單體通過微孔直徑為70nm~75nm的過濾設(shè)備后,在真空度0.3Mpa~0.5Mpa下壓入聚合釜,在130℃~135℃下聚合3~4小時(shí);之后,將其導(dǎo)入反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī),在反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī)中進(jìn)行六區(qū)分段溫度處理,同時(shí)在真空度0.15Mpa~0.2Mpa下進(jìn)行脫氣處理,得到氘化PMMA-d聚合物;其中的六區(qū)分段溫度處理,是指通過對(duì)不同加熱帶的溫度控制,從反應(yīng)式雙螺桿擠出機(jī)的機(jī)座到機(jī)頭位置,依次包括六個(gè)不同的溫度區(qū)1區(qū)90℃~95℃、2區(qū)110℃~130℃、3區(qū)140℃~150℃、4區(qū)160℃~170℃、5區(qū)190℃~200℃、6區(qū)210℃~230℃;(3)、制備氘化聚合物光纖將上述步驟(2)得到的氘化PMMA-d聚合物經(jīng)精確計(jì)量熔體泵導(dǎo)入擠出模具,擠制成中心層φ3.0mm、同時(shí)涂敷0.2mm厚度的聚四氟皮層的雙層圓柱體,再經(jīng)拉纖至φ0.25mm~φ1.0mm不同規(guī)格的光纖,通過冷卻、收盤、包裝,最終得聚合物光纖產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚合物光纖的生產(chǎn)工藝,主要步驟包括制備氘化MMA單體、制備氘化PMMA-d聚合物、制備氘化聚合物光纖。該工藝可實(shí)現(xiàn)連續(xù)化工業(yè)生產(chǎn)聚合物光纖,且操作簡單、產(chǎn)品合格率高;而且,通過該生產(chǎn)工藝,先將MMA單體進(jìn)行氘化處理,進(jìn)一步得到氘化PMMA-d聚合物,有利于后續(xù)拉纖工序的順利進(jìn)行,可制得耐溫達(dá)50℃~135℃、并可長期使用的聚合物光纖產(chǎn)品;得到的聚合物光纖產(chǎn)品能有效降低光衰、延長光纖傳輸距離、提高物理性能,其傳輸距離可提高2-3倍。
文檔編號(hào)G02B1/04GK101533109SQ200910301710
公開日2009年9月16日 申請日期2009年4月21日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月21日
發(fā)明者賀德文 申請人:廣安靜屹塑料光纖有限公司