偏振膜的制造方法
【專利摘要】本發(fā)明的偏振膜的制造方法，其特征在于，對聚乙烯醇系膜至少實施溶脹處理、染色處理、交聯(lián)處理、拉伸處理及洗滌處理，所述交聯(lián)處理后的至少一個處理中，以滿足下式（1）的方式使處理液含有水溶性抗氧化劑。0.0005≤A×B≤0.03（1）〔式中，A為處理浴中的水溶性抗氧化劑的濃度（mol/L），B為將碘還原為碘離子的水溶性抗氧化劑的還原力?！掣鶕?jù)本發(fā)明的制造方法，可以提供高對比度、且能夠防止短波長區(qū)域中的漏光的產(chǎn)生的偏振特性優(yōu)異的偏振膜。
【專利說明】偏振膜的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及偏振膜的制造方法。此外，本發(fā)明涉及使用了該偏振膜的偏振板。所述偏振膜、偏振板可以單獨、或者以層疊有其的光學(xué)膜的形式來形成液晶顯示裝置、有機EL顯示裝置等平板顯示器等圖像顯示裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]以往，作為液晶顯示裝置等所使用的偏振膜，正廣泛使用將聚乙烯醇系膜用碘、二色性染料等染色、并進行單軸拉伸而形成的吸收二色性偏振膜。此外，就所述偏振膜而言，在其兩側(cè)或單側(cè)粘貼進行了皂化處理的三乙酰纖維素等的透明保護膜，從而作為增強了強度的偏振板來使用。
[0003]尤其是，近年來伴隨著液晶顯示裝置的大型化、用途的多樣性、功能的提高、及亮度的提高，要求提高液晶顯示裝置所使用的偏振板的光學(xué)特性，謀求開發(fā)高透射率且高偏振度、即高對比度的偏振板。
[0004]例如，在專利文獻I中，為了提高偏振性能，提出了含有下述方案的偏振膜的制造方法，即，利用溶脹水使聚乙烯醇膜溶脹后，利用高濕低熱熱風(fēng)進行加熱、加濕，接著利用二色性染料的染料液進行染色，在拉伸液中進行了弱拉伸后，進行強拉伸的方案。
[0005]但是，通過上述制造方法得到的偏振膜也無法滿足對比度，此外，存在在短波長區(qū)域容易產(chǎn)生漏光的問題。
[0006]現(xiàn)有技術(shù)文獻
[0007]專利文獻
[0008]專利文獻1:日本特開2007-199509號公報
【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]發(fā)明所要解決的課題
[0010]本發(fā)明的目的在于提供高對比度、且能夠防止短波長區(qū)域中的漏光的產(chǎn)生的偏振特性優(yōu)異的偏振膜的制造方法。
[0011 ] 用于解決課題的方法
[0012]本發(fā)明人們?yōu)榱私鉀Q上述課題而進行了深入的研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)通過以下所示的偏振膜的制造方法可以實現(xiàn)上述目的，從而完成本發(fā)明。
[0013]即，本發(fā)明涉及一種偏振膜的制造方法，其對聚乙烯醇系膜至少實施溶脹處理、染色處理、交聯(lián)處理、拉伸處理及洗滌處理，其特征在于，
[0014]在所述染色處理后的至少一個處理中，以滿足下式(I)的方式使處理液含有水溶性抗氧化劑。
[0015]0.0005 ^ AXB ^ 0.03 (I)
[0016]〔上式中，A為處理浴中的水溶性抗氧化劑的濃度(mol/L)，B為將碘還原為碘離子的水溶性抗氧化劑的還原力?！砙0017]利用碘和聚乙烯醇(PVA)分子的非晶部形成13-絡(luò)合物和15-絡(luò)合物，將形成有該絡(luò)合物的區(qū)域拉伸并使其進行取向，由此可表現(xiàn)出偏振膜的光學(xué)特性。
[0018]通常，通過偏振膜中的碘絡(luò)合物吸收可見光區(qū)域的光來顯示出偏振特性。作為抑制偏振膜的漏光的方法，可以考慮增加偏振膜中的碘絡(luò)合物的量。但是，如果為了增加碘絡(luò)合物的量而使用高濃度的染色浴對PVA膜進行處理，則在PVA分子中伴隨著碘絡(luò)合物的增加、未形成絡(luò)合物的碘過量地存在，因此，結(jié)果存在偏振膜的光透射率降低的傾向。
[0019]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn):如上所述，在交聯(lián)處理后的至少一個處理中，通過以滿足式(I)的方式使處理液中含有水溶性抗氧化劑，可以將PVA分子中過量吸附的碘選擇性地除去。其結(jié)果是，可以得到高對比度的偏振膜。此外，通過水溶性抗氧化劑的還原效果，PVA分子中過量吸附的碘被還原為碘離子(1-)，用于形成I3-絡(luò)合物及I5-絡(luò)合物的碘離子增加，因此，結(jié)果是I3-絡(luò)合物及I5-絡(luò)合物增加，從而可以抑制偏振膜的短波長區(qū)域中的漏光。
[0020]上式(I)的“AXB”為表示將碘還原為碘離子0-)的還原能力的指標(biāo)。在AXB小于0.0005的情況下，無法將PVA分子中過量吸附的碘充分除去，因此無法提高偏振膜的對比度。另一方面，在AXB超過0.03的情況下，將破壞PVA膜中的碘絡(luò)合物從而無法確保偏振特性，形成PVA膜脫色的狀態(tài)，因此將無法獲得作為偏振膜的光學(xué)特性。
[0021]優(yōu)選所述水溶性抗氧化劑為選自抗壞血酸、異抗壞血酸鈉、硫代硫酸鹽、及亞硫酸鹽中的至少一種。
[0022]通過所述制造方法得到的偏振膜具有下述特征:高對比度、且在短波長區(qū)域內(nèi)不易廣生漏光。
[0023]此外，本發(fā)明涉及在所述偏振膜的至少一個面層疊有透明保護膜的偏振板。
`[0024]此外，本發(fā)明涉及層疊有至少I片所述偏振膜或所述偏振板的光學(xué)膜。
[0025]而且，本發(fā)明涉及包含所述光學(xué)膜的圖像顯示裝置。
[0026]發(fā)明效果
[0027]通過本發(fā)明的制造方法得到的偏振膜，為兼顧了高透射率及高偏振度的高對比度的偏振膜，而且具有不易在短波長區(qū)域內(nèi)產(chǎn)生漏光的特征。通過使用該偏振膜，液晶顯示裝置的顯示對比度提高。
【具體實施方式】
[0028]作為偏振膜的原料的聚乙烯醇系膜(以下，稱為“PVA膜”)可以不受特別限制地使用公知的膜。通常，PVA膜可以使用厚度為10~300 μ m左右的膜。優(yōu)選為20~100 μ m。
[0029]作為PVA膜，例如，可以適宜地使用以往偏振片所使用的聚乙烯醇系膜。作為PVA膜的材料，可以列舉出聚乙烯醇或其衍生物。作為聚乙烯醇的衍生物，可以列舉出聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮醛等，此外可以列舉使用乙烯、丙烯等烯烴、丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸等不飽和羧酸及其烷基酯、丙烯酰胺等改性了的物質(zhì)。聚乙烯醇的聚合度優(yōu)選為100~10000左右，更優(yōu)選為1000~10000。一般使用皂化度為80~100摩爾％左右的物質(zhì)。
[0030]除上述外，作為PVA膜，可以列舉:乙烯-乙酸乙烯酯共聚物系部分皂化膜等親水性高分子膜、聚乙烯醇的脫水處理物、聚氯乙烯的脫鹽酸處理物等多烯系取向膜等。
[0031]PVA膜中還可以添加增塑劑、表面活性劑等添加劑。作為增塑劑，可以列舉多元醇及其縮合物等，例如可以列舉:甘油、雙甘油、三甘油、乙二醇、丙二醇、聚乙二醇等。增塑劑等的使用量沒有特別限制，適宜在PVA膜中設(shè)為20重量％以下。
[0032]本發(fā)明的偏振膜可以通過對所述PVA膜至少實施溶脹處理、染色處理、交聯(lián)處理、拉伸處理及洗滌處理來制造。
[0033]在染色處理前實施溶脹處理。通過溶脹處理，可以對PVA膜表面的污垢、抗粘連劑進行洗滌，除此之外，還具有通過使PVA膜溶脹來防止染色的不均等不均勻。
[0034]溶脹處理通常通過將所述膜浸潰在處理液中來進行。作為處理液，通常可以使用水、蒸餾水、純水。就該處理液而言，只要主成分是水，則可以少量加入碘化化合物、表面活性劑、硼酸等添加物、醇等。此外，在該處理液中含有碘化化合物的情況下，碘化化合物的濃度為0.1?10重量％左右，優(yōu)選為0.2?5重量％。
[0035]溶脹處理的處理溫度通常優(yōu)選調(diào)整為20?45°C左右，更優(yōu)選為25?40°C。需要說明的是，如果溶脹存在不均則該部分在染色處理中將成為染色的不均，因此要以不產(chǎn)生溶脹不均的方式進行。浸潰時間通常為10?300秒左右，優(yōu)選為20?240秒。
[0036]溶脹處理可以與拉伸處理同時進行。在這種情況下，優(yōu)選相對于原長將膜拉伸
1.2?4倍，更優(yōu)選為1.6?3倍。
[0037]染色處理通常通過將所述膜浸潰在染色溶液中來進行。作為染色溶液，通常為碘溶液。就作為碘溶液使用的碘水溶液而言，可以使用通過碘和作為溶解助劑的例如碘化鉀等而含有碘離子的水溶液等。此外，可以使用碘化鋰、碘化鈉、碘化鋅、碘化鋁、碘化鉛、碘化酮、碘化鋇、碘化鈣、碘化錫、碘化鈦等碘化物等助劑。碘濃度為0.01?0.5重量％左右，優(yōu)選為0.02?0.4重量％，碘化鉀濃度為0.01?10重量％左右，優(yōu)選為0.02?8重量％。在碘染色時，碘溶液的溫度通常為20?50°C左右，優(yōu)選為25?40°C。浸潰時間通常為10?300秒左右，優(yōu)選為20?240秒。
[0038]在交聯(lián)處理中，通常使用硼化合物作為交聯(lián)劑。交聯(lián)處理可以與拉伸處理一起進行。交聯(lián)處理可以進行多次。作為硼化合物，可以列舉硼酸、硼砂等。硼化合物一般以水溶液或水-有機溶劑混合溶液的形態(tài)使用。通常，使用硼酸水溶液。硼酸水溶液的硼酸濃度為0.1?13重量％左右，優(yōu)選為2?13重量％。硼酸水溶液等中可以含有碘化鉀等碘化化合物。在硼酸水溶液中含有碘化化合物的情況下，碘化化合物濃度為0.1?10重量％左右，優(yōu)選為0.2?5重量％。
[0039]交聯(lián)處理可以通過將染色處理后的PVA膜浸潰于硼酸水溶液等來進行。此外，也可以通過對所述膜涂布或噴霧等硼酸水溶液等來進行。交聯(lián)處理的處理溫度通常為25°C以上，優(yōu)選為30?85°C，更優(yōu)選為30?60°C。處理時間通常為10?800秒，優(yōu)選為30?500 秒。
[0040]拉伸處理通常通過實施單軸拉伸來進行。該拉伸處理可以與染色處理、交聯(lián)處理同時進行。拉伸方法可以采用濕式拉伸法和干式拉伸法中的任意一種，但優(yōu)選使用濕式拉伸法。作為濕式拉伸法，例如，通常是在溶脹處理中、或?qū)嵤┤旧幚砗蟆⒃谌芤褐羞M行拉伸。此外，可以在交聯(lián)處理后、或者交聯(lián)處理的同時進行拉伸處理。另一方面，在干式拉伸的情況下，作為拉伸方法，例如，可以列舉輥間拉伸方法、加熱輥拉伸方法、壓縮拉伸方法等。拉伸處理可以采用多段的方式進行。
[0041]可以使?jié)袷嚼旆ㄖ惺褂玫奶幚硪汉械饣浀鹊饣衔?。在使該處理液含有碘化化合物的情況下，碘化化合物濃度優(yōu)選以0.1?10重量％左右，進一步優(yōu)選以0.2?5重量％使用。濕式拉伸法的處理溫度通常為25°C以上，優(yōu)選為30~85°C，進一步優(yōu)選為50~70°C的范圍。浸潰時間通常為10~800秒左右，優(yōu)選為30~500秒左右。
[0042]拉伸倍率可以根據(jù)目的來適當(dāng)設(shè)定，但總拉伸倍率為2~9倍左右，優(yōu)選為4.5~
6.8倍，更優(yōu)選為5~6.5倍。所述總拉伸倍率，在除拉伸工程以外的后述的溶脹工程等中伴隨拉伸的情況下，是指包括這些工序中的拉伸在內(nèi)的累積的拉伸倍率。
[0043]洗滌處理例如可以通過水、蒸餾水、純水等的水洗滌來進行。水洗滌處理通常通過將膜浸潰于水洗滌浴來進行。此外，洗滌處理可以通過浸潰于含有碘化鉀等碘化物的水溶液來進行。例如，作為該水溶液，優(yōu)選將碘化鉀濃度設(shè)為0.5~10重量％左右，進一步優(yōu)選設(shè)為I~8重量％。洗滌處理的洗滌液的溫度通常為5~50°C，優(yōu)選為10~45°C，進一步優(yōu)選為15~40°C。浸潰時間通常為I~300秒，優(yōu)選為10~240秒。需要說明的是，利用所述水溶液的洗滌可以與水洗滌組合來進行，可以在水洗滌之前或之后來進行。
[0044]除上述處理以外，還可以實施不溶化處理。不溶化處理可以通過使PVA膜浸潰于硼酸水溶液來進行。通過實施不溶化處理，可以對PVA膜賦予耐水性。硼酸的濃度優(yōu)選相對于水100重量份為I~4重量份。硼酸水溶液的溫度優(yōu)選為20~50°C。不溶化處理通常在溶脹處理前、或與溶脹處理同時、染色處理前、或者交聯(lián)處理前進行。
[0045]在本發(fā)明的制造方法中，在所述染色處理后的至少一個處理中，在處理液中以滿足下式(I)的方式含有水溶性抗氧化劑。
[0046]0.0005 ^ AXB ^ 0.03 (I)
[0047]〔上式中，A為處理浴中的水溶性抗氧化劑的濃度(mol/L)，B為將碘還原為碘離子的水溶性抗氧化劑的還原力。〕
[0048]“AXB”優(yōu)選為0.0008~0.025，更優(yōu)選為0.0015~0.02。水溶性抗氧化劑的還`原力的計算方法參照實施例的記載。
[0049]作為所述水溶性抗氧化劑，例如，可以列舉出抗壞血酸、異抗壞血酸、氯原酸、檸檬酸、迷迭香酸、它們的鹽、硫代硫酸鹽、及亞硫酸鹽等，它們可以單獨使用I種，也可以并用2種以上。作為鹽，可以列舉出鈉鹽、鉀鹽等堿金屬鹽等。尤其是，從水溶液中的穩(wěn)定性(還原力的持續(xù)性)的觀點出發(fā)，優(yōu)選使用抗壞血酸、異抗壞血酸鈉、或硫代硫酸鹽。
[0050]就所述水溶性抗氧化劑而言，使染色處理后的至少一個處理中使用的各浴中的至少任一個含有，或者另外在含有所述水溶性抗氧化劑的處理液中含有。通常，首先實施溶脹處理。然后，例如，在實施了染色處理的情況下，可以在交聯(lián)處理、拉伸處理、此外洗滌處理中含有水溶性抗氧化劑，或者在另外的水溶性抗氧化劑的處理中含有水溶性抗氧化劑。
[0051]需要說明的是，所述染色處理、交聯(lián)處理及拉伸處理可以通過同時進行多個處理的一次性處理(一括処理)來進行。在進行多個處理被同時進行的一次性處理的情況下，可以使該一次性處理所使用的浴中含有水溶性抗氧化劑。此外，在所述染色處理、交聯(lián)處理及拉伸處理的各處理為多段處理的情況下，可以在該多段處理中的至少任一處理中含有水溶性抗氧化劑。
[0052]之后，可以對所述膜實施干燥處理。干燥處理根據(jù)所得的偏振片(膜)所需要的水分率來適當(dāng)?shù)卦O(shè)定干燥時間和干燥溫度。干燥溫度通?？刂茷?0~150°C、優(yōu)選40~100°C的范圍。
[0053]由上述方法制造的偏振膜可以按照常用方法制成在其至少單面設(shè)置有透明保護膜的偏振板。透明保護膜可以以利用聚合物所得的涂布層的形式、或者以膜的層壓層等的形式來設(shè)置。作為用于形成透明保護膜的、透明聚合物或膜材料，可以使用適宜的透明材料，但優(yōu)選使用透明性、機械強度、熱穩(wěn)定性或水分阻斷性等優(yōu)異的材料。作為用于形成所述透明保護膜的材料，例如可以列舉出:聚對苯二甲酸乙二醇、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯系聚合物；二乙酸纖維素、三乙酸纖維素等纖維素系聚合物；聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸系聚合物；聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物(AS樹脂)等苯乙烯系聚合物；聚碳酸酯系聚合物等。此外，作為用于形成所述透明保護膜的聚合物的示例，還可以列舉出:聚乙烯、聚丙烯、具有環(huán)系或降冰片烯結(jié)構(gòu)的聚烯烴、如乙烯-丙烯共聚物共重合體這樣的聚烯烴系聚合物、氯乙烯系聚合物、尼龍或芳香族聚酰胺等酰胺系聚合物、酰亞胺系聚合物、砜系聚合物、聚醚砜系聚合物、聚醚醚酮系聚合物、聚苯硫醚系聚合物、乙烯醇系聚合物、偏二氯乙烯系聚合物、乙烯醇縮丁醛系聚合物、芳酯系聚合物、聚甲醛系聚合物、環(huán)氧系聚合物、或者所述聚合物的混合物等。透明保護膜也可以以丙烯酸系、氨基甲酸酯系、丙烯酸氨基甲酸酯系、環(huán)氧系、硅酮系等熱固化型、紫外線固化型的樹脂的固化層的形式形成。
[0054]此外，可以列舉日本特開2001-343529號公報(W001/37007)中記載的聚合物膜，例如，含有(A)在側(cè)鏈具有取代和/或未取代酰亞胺基的熱塑性樹脂、和(B)在側(cè)鏈具有取代和/或未取代苯基及腈基的熱塑性樹脂的樹脂組合物。作為具體例，可以列舉含有包含異丁烯和N-甲基馬來酰亞胺的交替共聚物、和丙烯腈-苯乙烯共聚物的樹脂組合物的膜。膜可以使用包含樹脂組合物的混合擠出品等的膜。這些膜的相位差小、光彈性系數(shù)小，因此可以消除由偏振板的應(yīng)變所引起的不均等問題，此外透濕度小，因此加濕耐久性優(yōu)異。
[0055]透明保護膜的厚度可以適當(dāng)確定，但是，通常從強度、處理性等作業(yè)性、薄層性等觀點考慮，為I?500 μ m左右。尤其是優(yōu)選為I?300 μ m，更優(yōu)選為5?200 μ m。
[0056]此外，透明保護膜優(yōu)選盡可能不帶有顏色。因此，優(yōu)選使用Rth= (nx-nz).d (其中，nx為膜平面內(nèi)的慢軸(遅相軸)方向的折射率，nz為膜厚度方向的折射率，d為膜厚度)所表示的膜厚度方向的相位差值為_90nm?+75nm的透明保護膜。通過使用上述厚度方向的相位差值(Rth)為-90nm?+75nm的透明保護膜，可以基本消除由保護膜引起的偏振板的著色(光學(xué)性著色)。厚度方向相位差值(Rth)進一步優(yōu)選為_80nm?+60nm,特別優(yōu)選為-70nm ?+45nm。
[0057]作為保護膜，從偏振特性、耐久性等觀點考慮，優(yōu)選三乙酰纖維素膜、降冰片烯系膜、環(huán)烯烴系膜及丙烯酸系樹脂膜。尤其適宜為三乙酰纖維素膜。需要說明的是，在偏振膜的兩側(cè)設(shè)置保護膜的情況下，在其前面和背面可以使用包含相同的聚合物材料的保護膜，也可以使用包含不同的聚合物材料等的保護膜。
[0058]可以對所述透明保護膜的未膠粘偏振膜的面實施硬涂層處理、防反射處理、以防發(fā)粘、或擴散或者防眩為目的的處理。
[0059]需要說明的是，防反射層、防發(fā)粘層、擴散層、防眩層等除了可以設(shè)置于透明保護膜本身外，也可以作為另外的光學(xué)層以與透明保護膜不同的層的形式進行設(shè)置。
[0060]所述偏振膜與透明保護膜的膠粘處理可以使用膠粘劑。作為膠粘劑，可以例示異氰酸酯系膠粘劑、聚乙烯醇系膠粘劑、明膠系膠粘劑、乙烯基系乳膠系、水系聚酯等。所述膠粘劑通常使用由水溶液構(gòu)成的膠粘劑。
[0061]本發(fā)明的偏振板可以通過使用所述膠粘劑將所述透明保護膜和偏振膜粘貼來制造。膠粘劑的涂布可以對透明保護膜、偏振膜中的任一者進行，也可以對兩者進行。粘貼后實施干燥工序，形成包含涂布干燥層的膠粘層。偏振膜與透明保護膜的粘貼可以通過輥式層壓機等進行。膠粘層的厚度沒有特別限制，通常為0.1?5μπι左右。
[0062]本發(fā)明的偏振板在實際應(yīng)用時可以以與其他光學(xué)層層疊而成的光學(xué)膜的形式使用。關(guān)于該光學(xué)層，沒有特別限定，可以使用例如I層或2層以上的反射板、半透射板、相位差板(包括1/2、1/4等波長板)、視角補償膜等有時在液晶顯示裝置等的形成中使用的光學(xué)層。特別優(yōu)選在本發(fā)明的偏振板上進一步層疊反射板或半透射反射板而成的反射型偏振板或半透射型偏振板、在偏振板上進一步層疊相位差板而成的橢圓偏振板或圓偏振板、在偏振板上進一步層疊視角補償膜而成的寬視角偏振板、或者在偏振板上進一步層疊增亮膜而成的偏振板。
[0063]本發(fā)明的偏振板或光學(xué)膜可以優(yōu)選用于液晶顯示裝置等各種裝置的形成等。液晶顯示裝置的形成可以根據(jù)以往方式進行。即，液晶顯示裝置一般通過將液晶單元和偏振板或光學(xué)膜、以及根據(jù)需要的照明系統(tǒng)等構(gòu)成部件適當(dāng)組裝并加入驅(qū)動電路等來形成，在本發(fā)明中，除使用本發(fā)明的偏振板或光學(xué)膜的點外，沒有特別限定，可以根據(jù)以往方式進行。就液晶單元而言，例如可以使用TN型、STN型、π型等任意類型的液晶單元。
[0064]實施例
[0065]以下，對具體示出本發(fā)明的構(gòu)成和效果的實施例等進行說明。需要說明的是，各例中，“份”及“％”只要沒有特殊說明則表示重量基準(zhǔn)。
[0066](水溶性抗氧化劑的還原力的測定)
[0067]通過氧化還原反應(yīng)，利用下述容量滴定法測定水溶性抗氧化劑的還原力。
[0068]在濃度0.1%的碘水溶液(25ml)中加入I?2ml的濃度0.5%的淀粉水溶液(岸田(Kishida)化學(xué)(株)制，滴定用)從而著色成黑色。使用滴定管在所述著色后的碘水溶液中滴加摩爾濃度為0.01mol/L的水溶性抗氧化劑水溶液，將水溶液的顏色變?yōu)闊o色時的滴定量(ml)作為還原力B。
[0069]實施例1
[0070]將厚度為75μπι的PVA膜(可樂麗(Kuraray)公司制，商品名:VF_PS # 7500)浸潰于30°C的純水(溶脹浴)中I分鐘而使其溶脹，以使拉伸倍率相對于原長達(dá)到2.2倍的方式沿絲流方向進行拉伸。之后，將PVA膜浸潰于包含0.045%的碘及0.315%的碘化鉀的30°C的碘水溶液(染色浴)中30秒，邊染色，邊以使拉伸倍率相對于原長達(dá)到3.3倍的方式沿絲流方向進行拉伸。接著，邊將所述膜浸潰于包含3%的硼酸和3%的碘化鉀的30°C的水溶液中30秒，邊以使拉伸倍率相對于原長達(dá)到3.6倍的方式沿絲流方向進行拉伸。之后，邊將所述膜浸潰于包含4%的硼酸、5%的碘化鉀及0.0000662mol/L的抗壞血酸的60°C的水溶液(交聯(lián)浴)中60秒，邊以使拉伸倍率相對于原長達(dá)到6.0倍的方式沿絲流方向進行拉伸。之后，將所述膜浸潰于包含3%的碘化鉀的30°C的水溶液(洗滌浴)中10秒來進行洗滌。最后，對所述膜進行除水，在保持拉緊的狀態(tài)下在60°C的烘箱中干燥4分鐘來制造偏振膜。
[0071]實施例2?9、比較例I?6
[0072]如表I所示，對水溶性抗氧化劑的種類及濃度、以及添加水溶性抗氧化劑的處理浴進行變更，除此以外，通過與實施例1同樣的方法制作偏振膜。
[0073](評價)[0074]關(guān)于由實施例及比較例得到的偏振膜，就下述光學(xué)特性進行評價。將結(jié)果示于表
1
[0075]〔單體透射率及偏振度的測定〕
[0076]使用帶有積分球的分光光度計(日本分光株式會社制，商品名:V7100)對380~780nm的波長光下的偏振膜的分光透射率進行測定。將通過格蘭泰勒棱鏡偏振膜得到的完全偏振設(shè)為100%，對與各直線偏振相對的透射率進行測定。通過所測定的光透射率，根據(jù)CIE1931Yxy表色系，算出C光源2°視野下的Y值。將它們作為單體透射率(Ts(Y))、平行透射率(Tp (Y))、正交透射率(Tc (Y))。
[0077]偏振度(P )通過{(平行透射率-正交透射率)/(平行透射率+正交透射率)}1/2 X 100(%)算出。
[0078]〔二色性比的評價〕
[0079]將通過上述測定得到的單體透射率(Ts (Y))和偏振度(P)的值代入下式而算出二色性比。
[0080]二色性比=log[Ts (y)/91.6X {1- (P/100)} ]/log[Ts (Υ)/91.6X {1+ (P/100)}]
[0081]〔對比度的評價〕
[0082]使用帶有積分球的分光光度計(日本分光株式會社制，商品名:V7100)對波長410nm下的偏振膜的分光透射率進行測定。將通過格蘭泰勒棱鏡偏振膜得到的完全偏振設(shè)為100%，對與各直線偏振相對的透射率進行測定。將波長410nm下的平行透射率(Tp41tol)和波長410nm下的正交透射率(Tc41tlnm)的值代入下式，從而算出波長410nm下的對比度(Cr41tol)。需要說明的是，這些透射率是通過JIS Z8701的2度視野(C光源)、進行發(fā)光度因子修正(視感度補正)而得的Y值。
[0083]Cr410nm=Tp 410nm/TC4i0nm
【權(quán)利要求】
1.一種偏振膜的制造方法，其對聚乙烯醇系膜至少實施溶脹處理、染色處理、交聯(lián)處理、拉伸處理及洗滌處理，其特征在于， 在所述染色處理后的至少一個處理中，以滿足下式(I)的方式使處理液含有水溶性抗氧化劑，
0.0005 ≤ AXB≤ 0.03 (I), 上式中，A為處理浴中的水溶性抗氧化劑的濃度(mol/L)，B為將碘還原為碘離子的水溶性抗氧化劑的還原力。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏振膜的制造方法，其中，所述水溶性抗氧化劑為選自抗壞血酸、異抗壞血酸鈉、硫代硫酸鹽、及亞硫酸鹽中的至少一種。
3.一種偏振膜，其是通過權(quán)利要求1或2所述的制造方法而得到的。
4.一種偏振板，其中在權(quán)利要求3所述的偏振膜的至少一個面層疊有透明保護膜。
5.一種光學(xué)膜，其中層疊有至少I片權(quán)利要求3所述的偏振膜。
6.一種光學(xué)膜，其中層疊有至少I片權(quán)利要求4所述的偏振板。
7.一種圖像顯示裝置，其包含權(quán)利要求5所述的光學(xué)膜。
8.一種圖像顯示裝置，其包含權(quán)利要求6所述的光學(xué)膜。
【文檔編號】G02B5/30GK103765259SQ201280042812
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2012年9月12日 優(yōu)先權(quán)日:2011年10月13日
【發(fā)明者】矢仙姆尼里汀, 尾込大介, 濟木雄二 申請人:日東電工株式會社