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      涂覆金屬的基體的制作方法

      文檔序號:2747922閱讀:280來源:國知局

      專利名稱::涂覆金屬的基體的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及涂覆金屬的基體,更進(jìn)一步地說,涉及涂覆金屬的透明基體板,其中所說的金屬是銀、金或銅或其一種或多種合金。這種涂層基體例如在建筑物或車輛的窗子中以夾層結(jié)構(gòu)和作為濾光器得到了運(yùn)用。用作為建筑物窗玻璃的的板要求具有較低的太陽因子(FS,如下文中所定義),從而使建筑物內(nèi)部不會受到太陽輻射的過分加熱,同時具有適當(dāng)?shù)耐腹庑?TL,如下文中所定義)從而提供足夠的內(nèi)部光亮。這些有些相互矛盾的要求可以表示為要求該板具有良好的選擇性,即透光性與太陽因子的比率較高(在下文中作進(jìn)一步解釋)。人們還希望窗玻璃板既具有反射中性(也可以說成是低顏色純度),也具有較低的反射,但是這些性能是很難與高選擇性一起獲得的性能。人們已經(jīng)知道通過增加金屬層的厚度來改善窗玻璃上金屬涂層的選擇性。但是,這種做法存在使窗玻璃具有反射紫色的缺點(diǎn),這種紫色在美學(xué)上被認(rèn)為是不受人歡迎的。人們還提出了通過在該金屬層下面采用一種氧化物層來克服該缺陷,所說的氧化物層具有比涂層中的其它氧化物層更高的折射率,從而在代表性的氧化物層之間產(chǎn)生了干涉作用,它們降低了不需要的顏色。法國專利說明書2719036指出采用選自氧化鈮和氧化鉭的氧化物作為下層。但是,這種高折射率下層不能使所涂覆的基體獲得低反光性(RL)和高選擇性。我們的早期英國專利說明書2229737和2229738描述了一種帶有多層涂層的玻璃材料基體,該涂層包括夾在透明底層和透明外層之間的銀反射層。該底層包括至少一層金屬氧化物,在該金屬氧化物層上沉積了一層厚度為15納米以下的氧化鋅層。該外涂層包括一層犧牲金屬,如鋁、鉍、不銹鋼、錫或鈦或其混合物的氧化物層。本發(fā)明的目的在于提供一種經(jīng)過改進(jìn)的涂層,其中反射紫色被中性化并且反射量較低,沒有產(chǎn)生涂層選擇性方面的缺陷。涂層基體的幾項(xiàng)性能具有如適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)所定義的精確含義。本發(fā)明中所用的那些性能包括下列基于國際照明委員會(“CIE”)定義的性能。本發(fā)明中所用的標(biāo)準(zhǔn)光源是如CIE定義的光源C。光源C代表顏色溫度為6700°K的平均日光。“透光性”(TL)是光源C透過基體的光流量,用入射光流量的百分比表示?!肮獾姆瓷湫浴?RL)是由基體反射的光流量,用光源C的入射光流量的百分比表示?;w的“光吸收指數(shù)”(kλ)用下列式子定義(k&lambda;)=&lambda;4&pi;a(&lambda;)]]>其中a(λ)是光線性吸收系數(shù)?!疤栆蜃印?FS)是直接透過基體的總太陽能與在遠(yuǎn)離能源一側(cè)吸收并再次輻射的能量(作為入射在該基體上的總輻射能量的一部分)的比值。涂層基體的“選擇性”(SE)是透光性(TL)與太陽因子(FS)的比值。基體顏色的“純度”(P)是指如CIE國際照明詞匯,1987,P87和P89中所說用光源C測定的色純度。該純度是按照線性刻度表示的,在該刻度上所說的白色光具有零純度,而純色具有100%的純度。涂層基體的純度從與帶有涂層的一側(cè)相對的一側(cè)進(jìn)行測量。術(shù)語“折射率”(n)如CIE國際照明詞匯,1987,P138中所定義?!爸鞑ㄩL”(λD)是指涂層基體透過或反射的峰值波長范圍,也作為色調(diào)為人們已知。根據(jù)本發(fā)明,提供了一種帶有多層涂層的涂層基體,該涂層按照從該基體依次包括(i)介電材料層,(ii)選自銀、金、銅及其一種或多種的合金中的金屬層,以及(iii)另一層介電材料層,其特征在于介電材料層(i)是包含一種選擇性吸收材料的亞層的復(fù)合層,該亞層的折射率至少為1.4,光吸收系數(shù)kλ在380<λ<450納米范圍內(nèi)至少為0.4并且k380<λ<450nm/k650<λ<760nm>2。本發(fā)明的涂層基體的特征在于亞層,它是由具有與我們的早期申請的亞層不同的特殊吸收性能的材料形成的。通過形成該亞層的材料,使得由于金屬層的厚度而造成不合適的紫色中的蘭色成分得到吸收,用比值k(對于380<λ<450nm)/k(對于650<λ<760nm)來表示應(yīng)該>2。所說的波長范圍在可見光內(nèi)。因此本發(fā)明采用兩種顏色中性化機(jī)理吸收光中的蘭色部分(波長范圍為約450納米和450納米以下)以及由該涂層的組合層呈現(xiàn)的在光譜紅色部分(波長范圍為約650納米和650納米以上)的干涉作用;并且在降低紫色方面它們比以前的方案更有效。另外,與以前僅僅依靠干涉作用的方案不同的是,本發(fā)明無需采用折射率比其它氧化物或氮化物高的中性層。該涂層還具有改進(jìn)的,即降低的反射純度,并且這一點(diǎn)可以與非常低的光反射(RL)一起達(dá)到。本發(fā)明的涂層基體以及包含它們的窗玻璃具有與采用很厚的金屬層相似的高選擇性但沒有通常在這類產(chǎn)品中固有的明顯反射和強(qiáng)紫色著色作用。與類似的含有一層或多層厚金屬層但沒有該吸收材料的涂層基體相比,本發(fā)明的玻璃板至少具有良好的選擇性、較高的反射主波長(λD)-向著綠色;但同時在玻璃一側(cè)具有較低的反射(RL)和較低的反射顏色純度(P)。在本發(fā)明的進(jìn)一步的實(shí)施方案中,該涂層還可以包括另一金屬層(iv)和另一介電層(v)。犧牲阻擋層,例如選自鉻、鉻/鎳合金、鈮、鉭、錫、鈦和鋅的金屬層要位于金屬或各個金屬層之上,優(yōu)選的犧牲金屬是鈦。犧牲金屬奪取在涂層形成過程中和以后會攻擊該金屬層的氧,所形成的氧化物會在該金屬層上形成保護(hù)層。出于犧牲責(zé)任考慮,該犧牲金屬優(yōu)選地其厚度為2-5納米,但是采用10納米以下的厚度有助于留下未氧化的犧牲金屬層以提高該涂層整體的抗太陽性能。介電材料層(i)、(iii)和(v)優(yōu)選地包含至少一種金屬氧化物或金屬氮化物。這些材料的合適例子包括氧化鋁(Al2O3)、氮氧化鋁、氧化鎂(MgO)、氧化鈮(Nb2O5)、氧化硅(SiO2)、氮化硅(Si3N4)、氧化鉭(TaOC2)、氧化錫(SnO2)、二氧化鈦(TiO2)、氧化釔(Y2O3)、氧化鋅(ZnO)、和硫化鋅(ZnS)。這些材料可以單獨(dú)使用也可以組合使用。它們是能夠調(diào)整光反射性(RL)和色純度(P)的非吸收性透明材料。所需的使涂層降低紫色反射的光學(xué)干涉作用通過所說材料的多層亞層,例如SnO2/ZnO或ZnO/SnO2/ZnO很方便地實(shí)現(xiàn)。在具有單一金屬層的涂層中,介電層(i)(iii)的厚度優(yōu)選地分別在15-45nm和30-60nm范圍內(nèi),最優(yōu)選地為25-45nm和35-55nm。在具有兩層金屬層的涂層中,介電層(i)、(iii)和(v)的厚度優(yōu)選地分別在15-35nm、60-90nm和20-40nm范圍內(nèi)。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)包含該亞層的涂層基體的選擇性至少與亞層產(chǎn)物不存在的等同涂層基體一樣高。用于所說亞層的選擇性吸收材料的適當(dāng)例子是不銹鋼氧化物(SSOX)、三氧化二鐵(Fe2O3)、氧化鉻(CrOxCrO或Cr2O3)、氧化鈀(PdO)、鍺、氧化鍺(GeOx其中0<x<1)、硅和氧化硅(SiOx,其中0<x<1),其中優(yōu)選的是不銹鋼氧化物和氧化鐵。氧化鐵在顏色中性化方面比不銹鋼好,但是有時恰好相反,由于不銹鋼氧化物沒有磁性,因此它比氧化鐵容易沉積,氧化鐵的抗磁性阻礙它通過磁控陰極濺射法來涂覆??梢钥吹竭@些選擇性吸收材料也具有良好的紫外(UV)波長吸收性能。因此,帶有包含這種選擇性吸收材料的涂層的窗玻璃具有降低進(jìn)入室內(nèi)的UV輻射量的優(yōu)點(diǎn),從而保護(hù)室內(nèi)的任何織物和塑料變色。雖然層(iii)或(v)可以類似地包含選擇性吸收材料的亞層,但是,在多數(shù)情況下,通過單單在第一層(i)中的亞層就可以適當(dāng)?shù)孬@得所需的吸收程度。選擇性吸收亞層或每一層選擇性吸收亞層的厚度優(yōu)選地應(yīng)小于15nm,所說亞層厚度小于5nm的本發(fā)明的涂層基體是特別使人感興趣的。5nm厚度的SSOX可以使14nm銀層的顏色中性化,而相同厚度的Fe2O3可以使17.5nm的銀層中性化。金屬層(ii)和(iv)由銀、金或銅或其一種或多種合金形成。在本發(fā)明帶有單層金屬層(ii)的實(shí)施方案中,該金屬的厚度優(yōu)選地為10-20納米,相應(yīng)的其光反射性(RL)低于20%。在本發(fā)明的帶有單層金屬層(ii)的另一種實(shí)施方案中,其厚度優(yōu)選地為20納米以上、30納米以下,相應(yīng)地其光反射性(RL)低于40%。當(dāng)采用兩層這種涂層(ii)(iv)時,它們的厚度優(yōu)選地為10-25納米。在第一介電層(i)中采用吸收性亞層可以使涂層基體獲得比具有相同厚度金屬層的常規(guī)“中性”涂層具有較低的光反射性(RL)。在具有兩層金屬層(ii)和(iv)的本發(fā)明的涂層的情況下,RL值優(yōu)選地低于15%。該基體最典型地是玻璃,但也可以是另一種透明材料,例如聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚對苯甲酸乙烯酯。該涂層基體優(yōu)選地其色純度(P)低于20%,更優(yōu)選地低于10%。這種有利的低色純度顯然與通過本發(fā)明獲得的低RL值有關(guān)。此外,除了使涂層基體的純度獲得相當(dāng)大的降低以外,本發(fā)明還增加了其主波長(λD),優(yōu)選地主波長為480-500納米。在該波長范圍內(nèi),色調(diào)不再是紫色的,而是趨向于蘭色至蘭/綠色。在本文中,涂層和亞層所說的厚度尺寸是指幾何厚度。除非另有說明,否則所說的涂層基體的性能是在厚度為6毫米的單塊普通透明鈉-鈣-硅玻璃基礎(chǔ)上測定的。這些性能是從與涂覆面相對的一面,即從玻璃一側(cè)觀察的。該相對的面通常不涂覆。用于窗玻璃中時,該涂層基體通常與一塊或多塊未涂覆的基體板包含在多塊窗玻璃組合件中,涂層涂覆在內(nèi)表面上。根據(jù)本發(fā)明,還可以很容易地獲得具有至今還很難獲得的選擇性的雙層玻璃板。本發(fā)明當(dāng)在涂層中采用單層金屬層時可以獲得超過1.4的選擇性,而當(dāng)在涂層中采用雙層金屬層時則可以獲得超過2.0的選擇性。此外,這些高選擇性還可以與低色純度和低反射性一同獲得。雖然在本文中主要針對用于窗玻璃中的涂層基體進(jìn)行了描述,但是本發(fā)明還可以適用于用于濾光器中的涂層基體。這種濾光器的典型例子是用來將從中通過的可見光輻射帶寬度減小的單色濾光器。作為為人們已知的“四分之一波長”或Fabry-Perot濾光器,它們通常位于最大人體視覺分辨能力波長范圍(550nm±50nm)的中心。尤其是,它們還可以用來消除某些光譜,這些光譜對于透光性沒有幫助,但會損害太陽因子,即光譜中的紅外和紫外部分。因此,它們可以獲得較高的選擇性,但是這一優(yōu)點(diǎn)通常由于反射顏色純度的不合適增加而損失掉。根據(jù)本發(fā)明,吸收亞層的引入可以克服掉該缺點(diǎn)。用于這些濾光器的涂層基體具有與前面所說的雙金屬層涂層基體相同的結(jié)構(gòu),但是它們具有不同的介電厚度,即(i)和(v)低于10納米(不包括應(yīng)低于15納米的選擇性吸收亞層)(iii)(550nm/4n)±15%[其中n代表介電層(iii)的折射率]。這些涂層優(yōu)選地通過真空沉積而施加。這種方法是優(yōu)選的,其原因在于涂層可以很容易地控制厚度及組成,從而確保獲得本發(fā)明所需要的產(chǎn)品均勻性。該沉積方法通常采用一個或多個真空沉積室、基體的輸送機(jī)、電源和進(jìn)氣開關(guān)。每一個沉積室含有平面磁控濺射陰極、氣體進(jìn)口和排氣出口,沉積是通過將基體在該陰極下通過數(shù)次而實(shí)現(xiàn)的。該室中的壓力通常為約0.3Pa。本發(fā)明的涂層基體的各個層的厚度相對較低,使得涂層施加的時間縮短并且各種材料用量較為經(jīng)濟(jì)。實(shí)施例參照下列非限制性實(shí)施例來對本發(fā)明作更詳細(xì)的描述。對于本發(fā)明的每一個實(shí)施例,至少有一個對比實(shí)施例,從而證明由本發(fā)明的涂層基體獲得的改進(jìn)。對于每一個實(shí)施例,將6毫米厚的透明玻璃基板在真空沉積裝置中通過,該裝置包括帶有陰極的室,該陰極根據(jù)特定的涂層配有鈦、不銹鋼、鐵、鋅和錫把用來在氧氣氣氛中分別沉積二氧化鈦(TiO2)、不銹鋼氧化物(SSOX)、氧化鐵(Fe2O3)、氧化鋅(ZnO)和氧化錫(SnO2)介電亞層[(i)、(iii),有時為(v)]。銀靶和鈦靶類似地用于在氬氣氣氛中沉積一層或多層銀〖(ii)和有時為(iv)〗并且用鈦?zhàn)鳛橐粚踊蚨鄬訝奚钃鯇印⒒w板放入返回通道,使之經(jīng)過沉積裝置,從而獲得所需層和厚度的兩層或三層介電材料層。所形成的涂層包括如表1所示的層。從玻璃一側(cè)檢測它們的光學(xué)性能,其結(jié)果示于表2中,在最后三欄中TL、FS和SE結(jié)果是用加入一塊如上所說涂覆的板的雙層玻璃組合件而獲得的。該組合件板之間的間隙用氬氣填充。在這些實(shí)施例中,當(dāng)介電體含有SnO2/ZnO結(jié)構(gòu)的亞層時,這些氧化物以相同的比例(0.5/0.5)存在。當(dāng)該結(jié)構(gòu)為ZnO/SnO2/ZnO時,其比例為0.25/0.5/0.25。在所有的實(shí)施例中,對于SSOX來說,在蘭色范圍(380<λ<450nm)內(nèi)的吸收系數(shù)為0.4-1.2,而對于Fe2O3來說為0.5-0.9。實(shí)施例1(對比)表示高折射率材料(TiO2,與ZnO或SnO2折射率約2.0相比,其為2.5)在介電體1中的運(yùn)用。這種材料限制了由重要的銀層引起的紫色的色純度(相對于采用低折射率材料來說)。這一點(diǎn)與現(xiàn)有技術(shù)相對應(yīng)。實(shí)施例2(對比)表示即使在這樣一種情況下,反射降低了,顏色純度被進(jìn)一步降低,并且主波長的范圍由于引入本發(fā)明的第一層介電吸收亞層而得到增加。實(shí)施例3表示吸收亞層越厚,涂層光反射性和反射顏色純度越低,而其主波長越高。實(shí)施例10表示本發(fā)明在濾光器中的運(yùn)用。該實(shí)施例還說明與SSOx相比Fe2O3的杰出中性化能力。表1(厚度,納米計(jì))</tables>表2<tablesid="table2"num="002"><tablewidth="816">實(shí)施例TL(%)RL(%)λD(nm)p(%)TL(%)FS(%)SE171.121.747821.064411.56275.111.648010.068411.563a84.58.247223.076521.463b80.96.748013.573491.493c78.95.84877.971481.484a72.020.447513.565411.594b71.717.14815.365401.635a58.433.74789.052311.685b58.730.34902.253311.716a47.743.74788.943241.796b47.939.64862.543241.797a71.59.248610.964302.137b70.28.04944.763292.178a70.610.947823.064282.298b67.67.74837.761252.449/1a67.513.347732.061232.659/1b64.78.948114.858212.769/2a67.113.047737.660242.509/2b64.013.048516.358232.529/3a70.810.347738.864262.469/3b66.77.148118.862252.4810a73.710.447351.866351.8910b67.011.148918.261331.85</table></tables>權(quán)利要求1.一種帶有多層涂層的涂層基體,該涂層按照從該基體依次包括(i)介電材料層,(ii)選自銀、金、銅及其一種或多種的合金中的金屬層,以及(iii)另一層介電材料層,其特征在于介電材料層(i)是包含一種選擇性吸收材料亞層的復(fù)合層,該亞層的折射率至少為1.4,光吸收系數(shù)kλ在380<λ<450納米范圍內(nèi)至少為0.4并且k380<λ<450nm/k650<λ<760nm>2。2.如權(quán)利要求1所說的涂層基體,其中該涂層包括另一層金屬層(iv)和另一層介電層(v)。3.如權(quán)利要求1或2所說的涂層基體,其中該涂層在該金屬層或每層金屬層上面包括一層犧牲阻擋層。4.如權(quán)利要求3所說的涂層基體,其中該犧牲阻擋層的厚度為2-5nm。5.如權(quán)利要求3或4所說的涂層基體,其中該犧牲阻擋層是鈦金屬,它在最后的涂層中基本上是完全氧化的。6.如前面權(quán)利要求中任意一個所說的涂層基體,其中該介電層的材料由至少一種金屬氧化物或金屬氮化物組成。7.如權(quán)利要求6所說的涂層基體,其中該介電層的材料由一種或多種氧化鋁、氮氧化鋁、氧化鎂、氧化鈮、氧化硅、氮化硅、氧化鉭、氧化錫、二氧化鈦、氧化釔、氧化鋅和硫化鋅組成。8.如前面權(quán)利要求中任意一個所說的涂層基體,其中該亞層的選擇性吸收材料選自不銹鋼氧化物、氧化鐵、氧化鉻、氧化鈀和氧化鋯。9.如前面權(quán)利要求中任意一個所說的涂層基體,其中該選擇性吸收亞層的厚度為小于15nm。10.如權(quán)利要求9所說的涂層基體,其中該選擇性吸收亞層的厚度為小于5nm。11.如前面權(quán)利要求中任意一個所說并且具有單一金屬層的涂層基體,其中介電層(i)和(iii)的厚度分別在25-45nm和35-55nm范圍內(nèi)。12.如前面權(quán)利要求中任意一個所說并且具有單一金屬層的涂層基體,其中金屬層的厚度為10-20nm。13.如權(quán)利要求12所說的涂層基體,其中光反射性(RL)低于20%。14.如前面權(quán)利要求1-11中任意一個所說并且具有單一金屬層的涂層基體,其中金屬層的厚度為20nm以上、30nm以下。15.如權(quán)利要求14所說的涂層基體,其中光反射性(RL)低于40%。16.如權(quán)利要求1-10中任意一個所說并且具有兩層金屬層的涂層基體,其中兩層金屬層的厚度均為10-25nm。17.如權(quán)利要求1-10,或16中任意一個所說并且具有兩層金屬層的涂層基體,其中介電層(i)、(iii)和(v)的厚度分別為15-35nm、60-90nm和20-40nm。18.如前面權(quán)利要求中任意一個所說的涂層基體,它形成濾光器的一部分。19.如權(quán)利要求18所說的涂層基體,其中介電層(i)和(v)的厚度均低于10nm,不包括任何選擇性吸收亞層;介電層(iii)的厚度為(550nm/4n)±15%,其中n代表介電層(iii)的折射率。20.如權(quán)利要求16-19中任意一個所說的涂層基體,其光反射性(RL)低于15%。21.如前面權(quán)利要求中任意一個所說的涂層基體,其色純度(P)低于20%,優(yōu)選地低于10%。22.如前面權(quán)利要求中任意一個所說的涂層基體,其主波長為480-500nm。23.如前面權(quán)利要求中任意一個所說的涂層基體,它形成窗玻璃的一部分。24.一種雙層窗玻璃,它包括如前面權(quán)利要求甲任意一個所說的涂層基體。25.如權(quán)利要求24中所說并且選擇性高于1.4的的雙層窗玻璃。全文摘要本發(fā)明提供了一種帶有多層涂層的涂層基體,該涂層按照從該基體依次包括(i)介電材料層,(ii)選自銀、金、銅及其一種或多種的合金中的金屬層,以及(iii)另一層介電材料層,其特征在于介電材料層(i)是包含一種選擇性吸收材料亞層的復(fù)合層,該亞層的折射率至少為1.4,光吸收系數(shù)kλ在380&lt;λ&lt;450納米范圍內(nèi)至少為0.4并且k文檔編號G02B5/20GK1173428SQ9711545公開日1998年2月18日申請日期1997年7月24日優(yōu)先權(quán)日1996年7月25日發(fā)明者Y·諾維斯,J·M·狄帕尤申請人:格拉沃貝爾公司
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