專利名稱：：中空溴碘化銀薄片微晶乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于感光材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及中空溴碘化銀薄片微晶乳劑及其制備方法。用于感光材料的鹵化銀微晶制備技術(shù)近二十年來取得了很大進展，制備諸如薄片顆粒(簡稱T顆粒)、核殼乳劑和外延顆粒乳劑等性能優(yōu)異的微晶體。但由于感光化學(xué)反應(yīng)(如化學(xué)增感、光譜增感、潛影形成及顯影過程等)基本上都發(fā)生在微晶的表面，而微晶核內(nèi)部的鹵化銀卻未發(fā)生作用，而隨定影過程被溶解成為廢液，這樣便造成貴金屬銀的浪費。90年代以來，美國專利5250408(公開日期1993.12.5)，5045443(公開日期1991.9.3)先后報導(dǎo)了新型鹵化銀乳劑，即采用不同方法制備中空鹵化銀顆粒。同常規(guī)鹵化銀微晶相比，中空鹵化銀微晶具有下列優(yōu)點；(1)節(jié)省貴重金屬銀的用量(最多可達到30％)，可達到降低成本的目的；(2)具有較高的表面積/體積比，從而具有更高的吸光效率；(3)由于比表面積大，可吸附更多的化學(xué)增感劑和光譜增感染料；(4)顯影速度快，可以從內(nèi)、外兩個表面同時顯影，所有這些特點都可使中空鹵化銀顆粒乳劑在不增大顆粒尺寸的前提下提高乳劑的感光性能。因此，這種新型乳劑的研制成功將使感光材料的制備技術(shù)發(fā)生重大的變化，并具有重要理論意義和實用價值。美國專利5250408(公開日期1993.12.5)報導(dǎo)制備出一種中間有一大孔的中空T顆粒。這實際上是大幅度地減小了微晶的表面積，不利于光譜增感染料在表面上的吸附，其感光度要比實心的T顆粒乳劑低。美國專利5045443(公開日期1991.9.3)報導(dǎo)制備出一種表面上有1-2個凹坑的T顆粒，因其表面上只有1-2個很淺的凹坑，在感光性能上與普通的T顆粒相比，不會有多少差別。本發(fā)明的目的是提供一種表面有許多小孔及凹坑的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑及其制備方法，由于其獨特的孔洞結(jié)構(gòu)，使位錯、缺陷增加，填隙銀離子濃度增加和電子陷阱增多，潛影形成效率提高，從而達到提高乳劑感光性能的目的。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的在中空溴碘化銀薄片微晶乳劑中包含有薄片微晶，其特征在于中空溴碘化銀薄片微晶呈三角形或六邊形，表面上有許多小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為1-10mol％；微晶大小尺寸為0.5μm-3.5μm，縱橫比為10∶1-15∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的55％-90％。本發(fā)明中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備方法按下述步驟進行第一步.溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備采取可控雙注法制備薄片微晶，在一個裝有高速攪拌裝置的乳劑鍋中，加入8-24克明膠、400-600毫升水，在50-80℃下，將pAg值調(diào)至8.8-9.8；乳化開始后，在2-10分鐘內(nèi)，將1.0-3.0mol/L硝酸銀溶液30-80ml，和1.0-3.0mol/L溴化鉀溶液30-80ml，以1∶1(摩爾比)反應(yīng)比例線性遞增加料速度同時加入到溶液中形成孿晶核，然后在20-80分鐘內(nèi)，再將1.0-3.0mol/L硝酸銀溶液150-250ml，和1.0-3.0mol/L溴碘化鉀混合溶液150-250ml，其中碘含量為1-10mol％，以1∶1(摩爾比)反應(yīng)比例線性遞增的加料方式同時加入到反應(yīng)容器中；整個乳化過程中采用常規(guī)方法通過反饋泵調(diào)節(jié)pAg值為8.8-9.8；乳化結(jié)束后，將反應(yīng)容器溫度降至30-50℃，加入聚丙乙烯磺酸鈉沉降劑，水洗、補加明膠，使其膠與銀比(重量比)為1.01-2.96，然后在40-60℃條件下復(fù)溶，采用常規(guī)方法將pAg值調(diào)至6.0-9.0，pH值調(diào)至5.0-7.0，制備出溴碘化銀薄片微晶乳劑。第二步.中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備稱取上述制備的溴碘化銀薄片微晶乳劑300-500克，加水稀釋一倍，然后在30-50℃下，加入鹵化銀溶劑(如氨水、硫氰酸鉀、硫代硫酸鈉等)進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為1-10分鐘，所加入鹵化銀溶劑摩爾數(shù)與乳劑中銀的摩爾數(shù)比為1.0×10-3-1.2∶1，反應(yīng)結(jié)束后，將乳劑再次沉降、水洗，加入去離子水使乳劑總量仍達到300-500克，然后在40-60℃下復(fù)溶，采用常規(guī)方法調(diào)節(jié)pAg＝6.0-9.0、pH＝5.0-7.0，得到中空溴碘化銀薄片微晶乳劑。乳劑的感光性能測試，用掃描電鏡對其中空結(jié)構(gòu)進行觀察，結(jié)果可由附圖看出。稱取按第一步和第二步方法制備的對比薄片微晶乳劑和中空溴碘化銀薄片微晶乳劑各50g，在50℃下熔化，然后在不同的硫加金條件下進行化學(xué)成熟，在不同成熟時刻涂片，得到乳劑的最佳化學(xué)增感條件并進行性能測試。待乳劑化學(xué)成熟完成后，立即加入穩(wěn)定劑TAI，并將恒溫槽水溫降至40℃，加入感綠光譜增感染料SG-03，充分?jǐn)嚢?-5分鐘，靜置20分鐘后開始涂片，通過加入不同的染料量，得到乳劑最佳的光譜增感條件并進行性能測試。λmax＝506nmEred＝-1.48VEox＝+0.92VSmax＝550nm采用普通日光曝光儀對溴碘化銀薄片微晶乳劑和中空溴碘化銀薄片微晶乳劑進行感光性能測試，結(jié)果見表一、表二，其中D0---灰霧密度，Rs---相對感光度；Rs是以溴碘化銀薄片微晶乳劑的感光度為100。具體實施步驟見后面實施例。表一.經(jīng)硫加金敏化后的兩種乳劑感光性能比較</tables>表二.經(jīng)光譜增感后的兩種乳劑感光性能比較</tables>*每50g乳劑中所加入的染料毫升數(shù)從表一數(shù)據(jù)可以看出，中空溴碘化銀薄片微晶乳劑與溴碘化銀薄片微晶乳劑相比，灰霧相近，但感光度高。這一結(jié)果與后面附圖結(jié)合所述的表面顯影的實驗結(jié)果確實有很好的對應(yīng)關(guān)系。感光度的提高主要是由于中空溴碘化銀薄片微晶乳劑特有的結(jié)構(gòu)造成的它所具有的孔洞結(jié)構(gòu)使中空溴碘化銀薄片微晶乳劑中的位錯、缺陷增加，電子陷阱和填隙銀離子濃度增加，潛影形成效率提高，并且潛影易于首先在這些活性中心形成。表二為中空鹵化銀薄片微晶乳劑和溴碘化銀薄片微晶對照乳劑經(jīng)光譜增感后的感光性能結(jié)果。人們將鹵化銀微晶制成薄片狀(稱為T顆粒)的目的，是使其增加表面積，以吸附更多的光譜增感染料。本發(fā)明制備的中空溴碘化銀薄片微晶，由于存在許多小孔，表面積是減少了，但光譜增感的效果卻好于常規(guī)的溴碘化銀薄片微晶乳劑。這可能是因為一方面雖然有孔洞結(jié)構(gòu)，但它們剩余的表面積已足以吸附足夠量的染料，另一方面是因為在微晶結(jié)構(gòu)上存在孔洞，位錯、扭折部位增多，致使?jié)撚靶纬尚侍岣叨龈校使庾V增感后的綜合感光度比常規(guī)的溴碘化銀薄片微晶乳劑要高。本發(fā)明的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑，由于采用鹵化銀溶劑使溴化銀內(nèi)核腐蝕，使薄片微晶表面有許多小孔和凹坑(見附圖2)，所以使中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的感光性能，無論從色盲乳劑，還是經(jīng)光譜增感乳劑的感光度都有大幅度的提高。本發(fā)明的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑可用于高感光度和高清晰度的感光膠片。下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的效果作進一步的描述圖1-溴碘化銀薄片微晶乳劑的掃描電鏡照片；圖2-用硫代硫酸鈉溶液處理后的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的掃描電鏡照片；圖3-溴碘化銀薄片微晶乳劑表面顯影的透射電鏡照片；圖4-中空溴碘化銀薄片微晶乳劑表面顯影的透射電鏡照片；圖5-用硫氰酸鉀溶液處理后的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑掃描電鏡照片；圖6-用氨水處理后的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑掃描電鏡照片；中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的掃描電鏡照片如圖2所示。同實心溴碘化銀薄片微晶乳劑圖1相比，由鹵化銀溶劑處理后的溴碘化銀薄片微晶乳劑，表面上出現(xiàn)很多孔洞結(jié)構(gòu)，從而形成中空顆粒。中空溴碘化銀薄片微晶乳劑表面顯影的透射電鏡照片如圖4所示，進行表面顯影實驗，是為了從初始顯影銀絲形成的位置推測潛影是否在中空溴碘化銀微晶的孔洞附近優(yōu)先生成。從圖2-4中可以看出由于中空溴碘化銀薄片微晶孔洞附近的位錯、缺陷較多，這些地方提供的電子陷阱較多，因而有利于潛影優(yōu)先在微晶的孔洞附近形成。而實心溴碘化銀薄片微晶的潛影優(yōu)先在微晶的少數(shù)邊角等活性部位形成。下面結(jié)合實施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進一步說明實施例1準(zhǔn)確稱取KBr試劑59.5克、KI試劑4.15克、AgNO3試劑85克，將其分別溶解在500毫升去離子水中配制成濃度為1mol/L的溴化鉀和硝酸銀溶液以及碘含量為5mol％的溴碘化鉀混合溶液。在一個裝有高速攪拌裝置的2升乳劑鍋中，加入10克明膠、500mlH2O，在80℃下，將pAg值調(diào)至9.0。乳化開始后，在10分鐘內(nèi)，將1mol/L硝酸銀溶液和1mol/L溴化鈉溶液各80毫升以1∶1反應(yīng)比例線性遞增加料速度同時加入到溶液中形成孿晶核，然后在60分鐘內(nèi)，再將1mol/L硝酸銀溶液和1mol/L溴碘化鉀混合溶液各220毫升以1∶1反應(yīng)比例線性遞增的加料方式同時加入到反應(yīng)容器中。整個乳化過程中采用常規(guī)方法通過反饋泵調(diào)節(jié)pAg值使其保持在9.0左右。乳化結(jié)束后，將反應(yīng)容器溫度降至40℃左右，加入常用聚丙乙烯磺酸鈉沉降劑，水洗、補膠至80克(其膠/銀比為2.47)，加入去離子水使乳劑總量達到500克，然后在50℃條件下復(fù)溶，采用常規(guī)方法將pAg值調(diào)至8.5，pH值調(diào)至6.5，制成溴碘化銀薄片微晶乳劑備用。如圖1所示。第二步中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備稱取500克上述制備的溴碘化銀薄片微晶乳劑，加水稀釋一倍，然后在50℃下，加入2mol/L硫代硫酸鈉溶液160毫升反應(yīng)2.5分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳劑沉降、水洗，其膠/銀比仍為2.47，在50℃下復(fù)溶，采用常規(guī)方法調(diào)節(jié)pAg＝8.5、pH＝6.5，得到中空溴碘化銀薄片微晶，微晶呈三角形或六邊形，表面上有許多小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為5mol％；微晶平均大小尺寸為2.5μm，縱橫比為12∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的75％。如圖2所示。稱取按第一步和第二步方法制備的對比溴碘化銀薄片微晶乳劑和中空溴碘化銀薄片微晶乳劑各50g，在50℃下熔化，然后依次分別加入0.5ml10％無水CaCl2、1ml40％苯亞磺酸鈉、0.2ml0.1％Na2S2O3、0.3ml2％NH4SCN-AuCl3(1∶1)、1ml50％甘油進行化學(xué)成熟，中空溴碘化銀薄片微晶乳劑在化學(xué)增感40分鐘后涂片，對比溴碘化銀薄片微晶乳劑在化學(xué)增感80分鐘后涂片，得到乳劑的最佳化學(xué)增感條件并進行性能測試，結(jié)果如表一所示。待乳劑最佳化學(xué)成熟時刻完成后，立即加入穩(wěn)定劑TAI，并將恒溫槽水溫降至40℃，加入6ml感綠光譜增感染料SG-03，充分?jǐn)嚢?-5分鐘，靜置20分鐘后開始涂片，得到乳劑最佳的光譜增感條件并進行性能測試，結(jié)果如表二所示。λmax＝506nmEred＝-1.48VEox＝+0.92VSmax＝550nm實施例2步驟1與實施例1相同，制成溴碘化銀薄片微晶乳劑備用。第二步是在40℃下加入1mol/L硫代硫酸鈉溶液50毫升，反應(yīng)4分鐘，其它條件與實施例1相同，制得的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑表面上有許多小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為5mol％；微晶平均大小尺寸為2.2μm，縱橫比為10∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的70％。實施例3第一步溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備準(zhǔn)確稱取KBr試劑119克、KI試劑11.62克、AgNO3試劑170克，將其分別溶解在500毫升去離子水中配制成濃度為2mol/L的溴化鉀和硝酸銀溶液及碘含量為7mol％的溴碘化鉀混合溶液。在一個裝有高速攪拌裝置的2升乳劑鍋中，加入15克明膠、500mlH2O，在80℃下，將pAg值調(diào)至8.8。乳化開始后，在6分鐘內(nèi)，將2mol/L硝酸銀溶液和2mol/L溴化鉀溶液各40毫升以1∶1反應(yīng)比例線性遞增加料速度同時加入到溶液中形成孿晶核，然后在50分鐘內(nèi)，再將2mol/L硝酸銀溶液和2mol/L溴碘化鉀混合溶液各200毫升以1∶1反應(yīng)比例線性遞增的加料方式同時加入到反應(yīng)容器中。整個乳化過程中采用常規(guī)方法通過反饋泵調(diào)節(jié)pAg值使其保持在8.8左右。乳化結(jié)束后，將反應(yīng)容器溫度降至40℃左右，加入常用聚丙乙烯磺酸鈉沉降劑，水洗、補膠至120克(其膠/銀比為2.31)，加入去離子水使乳劑總量達到500克，然后在50℃條件下復(fù)溶，采用常規(guī)方法將pAg值調(diào)至8.2，pH值調(diào)至6.0，制成溴碘化銀薄片微晶乳劑備用。第二步中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備稱取500克上述制備的溴碘化銀薄片微晶乳劑，加水稀釋一倍，然后在30℃下，加入3mol/L硫氰酸鉀溶液180ml反應(yīng)3分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳劑沉降、水洗，其膠/銀比仍為2.31，在50℃下復(fù)溶，采用常規(guī)方法調(diào)節(jié)pAg＝8.2、pH＝6.0，得到中空溴碘化銀薄片微晶，微晶呈三角形或六邊形，表面上有許多小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為7mol％；微晶平均大小尺寸為3.0μm，縱橫比為10∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的65％。如圖5所示。實施例4步驟1與實施例3相同，制成溴碘化銀薄片微晶乳劑備用。第二步是在40℃下加入1mol/L硫氰酸鉀溶液75毫升反應(yīng)5分鐘，其它條件與實施例3相同，制得的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑表面上有許多小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為7mol％；微晶平均大小尺寸為3.0μm，縱橫比為10∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的75％。實施例5步驟1與實施例3相同，制成溴碘化銀薄片微晶乳劑備用。第二步是在50℃下加入0.5mol/L硫氰酸鉀溶液4毫升反應(yīng)9分鐘，其它條件與實施例3相同，制得的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑表面上有許多小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為7mol％；微晶平均大小尺寸為3.0μm，縱橫比為15∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的75％。實施例6準(zhǔn)確稱取KBr試劑178.5克、KI試劑7.47克、AgNO3試劑255克，將其分別溶解在500毫升去離子水中配制成濃度為3mol/L的溴化鉀和硝酸銀溶液和碘含量為3mol％的溴碘化鉀混合溶液。在一個裝有高速攪拌裝置的2升乳劑鍋中，加入20克明膠、500mlH2O，在80℃下，將pAg值調(diào)至9.3。乳化開始后，在4分鐘內(nèi)，將3mol/L硝酸銀溶液和3mol/L溴化鈉溶液各30毫升以1∶1反應(yīng)比例線性遞增加料速度同時加入到溶液中形成孿晶核，然后在25分鐘內(nèi)，再將3mol/L硝酸銀溶液和3mol/L溴碘化鉀混合溶液各150毫升以1∶1反應(yīng)比例線性遞增的加料方式同時加入到反應(yīng)容器中。整個乳化過程中采用常規(guī)方法通過反饋泵調(diào)節(jié)pAg值使其保持在9.3左右。乳化結(jié)束后，將反應(yīng)容器溫度降至40℃左右，加入聚丙乙烯磺酸鈉沉降劑，水洗、補膠至80克(其膠/銀比為1.37)，加入去離子水使乳劑總量達到500克，然后在50℃條件下復(fù)溶，采用常規(guī)方法將pAg值調(diào)至8.0，pH值調(diào)至6.0，制成溴碘化銀薄片微晶乳劑備用。第二步中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備稱取500克上述制備的溴碘化銀薄片微晶乳劑，加水稀釋一倍，然后在50℃下，加入1％氨水3ml反應(yīng)4.5分鐘，反應(yīng)結(jié)束后，將乳劑沉降、水洗，其膠/銀比仍為1.37，在50℃下復(fù)溶，采用常規(guī)方法調(diào)節(jié)pAg＝8.0、pH＝6.0，得到中空溴碘化銀薄片微晶，微晶呈三角形或六邊形，表面上有許多小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為3mol％；微晶平均大小尺寸為2.0μm，縱橫比為15∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的85％。如圖6所示。實施例7步驟1與實施例6相同，制成溴碘化銀薄片微晶乳劑備用。第二步是在30℃下加入1％氨水5ml反應(yīng)6分鐘，其它條件與實施例6相同，制得的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑表面上有許多小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為7mol％；微晶平均大小尺寸為2.8μm，縱橫比為11∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的80％。實施例8步驟1與實施例6相同，制成溴碘化銀薄片微晶乳劑備用。第二步是在30℃下加入1％氨水1ml反應(yīng)10分鐘，其它條件與實施例6相同，制得的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑表面上有許多小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為7mol％；微晶平均大小尺寸為3.2μm，縱橫比為12∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的80％。權(quán)利要求1.一種中空溴碘化銀薄片微晶乳劑，在中空溴碘化銀薄片微晶乳劑中包含有薄片微晶，其特征在于中空溴碘化銀薄片微晶呈三角形或六邊形，表面上有小孔和凹坑，結(jié)構(gòu)為平行的[111]孿晶面，微晶的內(nèi)核為溴化銀，外層為溴碘化銀，其碘含量為1-10mol％；微晶大小尺寸為0.5μm-3.5μm，縱橫比為10∶1-15∶1，中空溴碘化銀薄片微晶投影面積占總微晶投影面積的55％-90％。2.一種中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備方法，其特征在于中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備方法按下述步驟進行第一步.溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備采取可控雙注法制備薄片微晶，在一個裝有高速攪拌裝置的乳劑鍋中，加入8-24克明膠、400-600毫升水，在50-80℃下，將pAg值調(diào)至8.8-9.8；乳化開始后，在2-10分鐘內(nèi)，將1.0-3.0mol/L硝酸銀溶液30-80ml，和1.0-3.0mol/L溴化鉀溶液30-80ml，以1∶1(摩爾比)反應(yīng)比例線性遞增加料速度同時加入到溶液中形成孿晶核，然后在20-80分鐘內(nèi)，再將1.0-3.0mol/L硝酸銀溶液150-250ml，和1.0-3.0mol/L溴碘化鉀混合溶液150-250ml，其中碘含量為1-10mol％，以1∶1(摩爾比)反應(yīng)比例線性遞增的加料方式同時加入到反應(yīng)容器中；整個乳化過程中采用常規(guī)方法通過反饋泵調(diào)節(jié)pAg值為8.8-9.8；乳化結(jié)束后，將反應(yīng)容器溫度降至30-50℃，加入沉降劑，水洗、補加明膠，使其膠與銀比(重量比)為1.01-2.96，然后在40-60℃條件下復(fù)溶，采用常規(guī)方法將pAg值調(diào)至6.0-9.0，pH值調(diào)至5.0-7.0，制備出溴碘化銀薄片微晶乳劑；第二步.中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備稱取上述制備的溴碘化銀薄片微晶乳劑300-500克，加水稀釋一倍，然后在30-50℃下，加入鹵化銀溶劑進行反應(yīng)，反應(yīng)時間為1-10分鐘，所加入鹵化銀溶劑摩爾數(shù)與乳劑中銀的摩爾數(shù)比為1.0×10-3-1.2∶1，反應(yīng)結(jié)束后，將乳劑再次沉降、水洗，加入去離子水使乳劑總量仍達到300-500克，然后在40-60℃下復(fù)溶，采用常規(guī)方法調(diào)節(jié)pAg＝6.0-9.0、pH＝5.0-7.0，得到中空溴碘化銀薄片微晶乳劑。3.如權(quán)利要求2所述的中空溴碘化銀薄片微晶乳劑的制備方法，其特征在于所述的鹵化銀溶劑是氨水、硫氰酸鉀或硫代硫酸鈉。全文摘要本發(fā)明屬于感光材料
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,特別是涉及中空溴碘化銀薄片微晶乳劑及其制備方法。首先制備溴碘化銀薄片微晶乳劑,再利用鹵化銀溶劑使溴化銀內(nèi)核腐蝕,制備成的中空溴碘化銀薄片微晶呈三角形或六邊形,表面上有小孔和凹坑,微晶的內(nèi)核為溴化銀,外層為溴碘化銀,其碘含量為1—10mol%;無論從色盲乳劑,還是經(jīng)光譜增感乳劑的感光度都有大幅度的提高。本發(fā)明的中空溴碘分銀薄片微晶乳劑可用于高感光度和高清晰度的感光膠片。文檔編號G03C1/005GK1263287SQ99100710公開日2000年8月16日申請日期1999年2月10日優(yōu)先權(quán)日1999年2月10日發(fā)明者黃凱,王素娥申請人:中國科學(xué)院感光化學(xué)研究所