抗蝕劑去除劑的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光刻技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種抗蝕劑去除劑，其剝離性能優(yōu)異，安全， 不會腐蝕導電體的防腐蝕性。
【背景技術(shù)】
[0002] IC、LSI等集成電路，IXD、EL元件等顯示機器，打印基板等使用熱刻蝕技術(shù)制造。 在該熱刻蝕工序中，不需要的抗蝕劑使用抗蝕劑去除劑進行除去。
[0003] 在該抗蝕劑剝離工序中，之前使用各種抗蝕劑去除劑。但是，近年來對應液晶顯示 面板或半導體元件的工藝微細化或短時間處理的能力低，期待進一步的性能。目前，含有剝 離性優(yōu)異的胺系化合物的抗蝕劑剝離劑成為主力。
[0004] 該胺系剝離劑可以分為溶劑系和水系。例如，作為溶劑系剝離劑使用二甲基亞砜 (約30重量％ ) +單乙醇胺（約70重量％ )或者單乙醇胺+N-甲基吡咯烷酮等。另一方面， 作為水系剝離劑使用水（約20~30重量％ )+二甘醇單丁基醚（約20~30重量％ ) +單 乙醇胺（約30~40重量％ )、烷基苯磺酸+功能水（臭氧水）、酸系（硫酸+過氧化氫）+ 功能水（臭氧水）等。
[0005] 近年來，能夠進行水淋洗的水系剝離劑的使用有所擴大。其理由在于水系剝離劑 的剝離性優(yōu)異、而且沒有可燃性，是不是危險品。然而，水系剝離劑添加有單乙醇胺。因此， 水系剝離劑具有會引起對配線等導電體的腐蝕的缺點。因而，實際上有必要考慮剝離性能 和腐蝕性調(diào)整單乙醇胺的含量。而且，以抗蝕劑剝離性能和防止對導電體的破壞（腐蝕） 為目的，開發(fā)了各種抗蝕劑去除劑。
[0006] 本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)研制出一種剝離性優(yōu)異、安全，且不會腐蝕導電體的防腐蝕 性優(yōu)異的抗蝕劑去除劑，其采用防腐蝕劑、有機胺化合物、有機溶劑、去離子水和c 2~C 15- 元醇制備而成，所采用的防腐蝕劑由改性的殼聚糖和苯并咪唑類物質(zhì)按照質(zhì)量比2 : 1的 比例混合獲得。
[0007] 本發(fā)明在此基礎(chǔ)上進一步研宄，提供一種新型的抗蝕劑去除劑，在剝離性方面效 果更好，且防腐蝕性效果更好，由于防腐蝕劑在在抗蝕劑去除劑中的使用量更低，降低企業(yè) 生產(chǎn)成本。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008] 現(xiàn)有技術(shù)以提高抗蝕劑剝離性能和導電體（包含銅（Cu)、鋁（Al)等的配線等）的 防腐蝕為目的而開發(fā)。但是這些技術(shù)仍然具有無法完全滿足兩個目的的問題。本發(fā)明鑒于 上述問題而完成，其目的在于提供剝離性優(yōu)異、安全，且不會腐蝕導電體的防腐蝕性優(yōu)異的 抗蝕劑去除劑，其剝離性效果較本發(fā)明之前提供的抗蝕劑去除劑的效果更好，且防腐蝕性 效果更好，由于防腐蝕劑在在抗蝕劑去除劑中的使用量更低，降低企業(yè)生產(chǎn)成本。
[0009] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種抗蝕劑去除劑，其原料包括防腐蝕劑、胺 化合物預混物、有機溶劑、去離子水和c 2~C 15-元醇；
[0010] 所述防腐蝕劑由咪唑啉類物質(zhì)和苯并咪唑類物質(zhì)按照質(zhì)量比1 : 1的比例混合；
[0011] 所述抗蝕劑去除劑中各原料的重量分別為防腐蝕劑〇. 5g~I. 5g、胺化合物預混 物7g~9g、有機溶劑IOg~20g、去離子水50g~70g和C2~C 15-元醇3g~6g。
[0012] 其中，所述抗蝕劑去除劑中各原料的重量分別為防腐蝕劑lg、胺化合物預混物 8g、有機溶劑15g、去離子水60g和C 2~C 15-元醇5g。
[0013] 其中，所述C2~C15-元醇進一步優(yōu)選為丁醇、乙醇、異丙醇、丙醇、庚醇、辛醇。
[0014] 其中，所述防腐蝕劑中的咪唑啉類物質(zhì)具體為羥乙基-油酸咪唑啉，其結(jié)構(gòu)式如 下：
[0015]
【主權(quán)項】
1. 一種抗蝕劑去除劑，其特征在于，包括：防腐蝕劑、胺化合物預混物、有機溶劑、去離 子水和C2~C15-元醇； 所述防腐蝕劑由咪唑啉類物質(zhì)和苯并咪唑類物質(zhì)按照質(zhì)量比1:1的比例混合； 所述抗蝕劑去除劑中各原料的重量分別為防腐蝕劑0. 5g~1. 5g、胺化合物預混物 7g~9g、有機溶劑10g~20g、去離子水50g~70g和C2~C15-元醇3g~6g。
2. 如權(quán)利要求1所述的抗蝕劑去除劑，其特征在于：所述抗蝕劑去除劑中各原料的重 量分別為防腐蝕劑lg、胺化合物預混物8g、有機溶劑15g、去離子水60g和C2~C15-元醇 5g〇
3. 如權(quán)利要求1或2所述的抗蝕劑去除劑，其特征在于：所述C2~C15-元醇進一步優(yōu) 選為丁醇、乙醇、異丙醇、丙醇、庚醇、辛醇。
4. 如權(quán)利要求1至3所述的抗蝕劑去除劑，其特征在于：所述防腐蝕劑中的咪唑啉類 物質(zhì)具體為羥乙基-油酸咪唑啉，其結(jié)構(gòu)式如下：
〇
5. 如權(quán)利要求1至4所述的抗蝕劑去除劑，其特征在于：所述羥乙基-油酸咪唑啉的 制備方法具體為： 將油酸1L，羥乙基乙二胺400mL加入到2. 5L反應容器中，反應容器接有分水器和冷凝 管，隨后在反應容器中加入450ml二甲苯作為攜水劑，開動攪拌機，升溫至150度開始回流， 有水生成，回流2小時后升溫至230度，反應6小時，反應結(jié)束，減壓蒸出多余的溶劑，再將 產(chǎn)物在干燥箱中干燥完全，得到產(chǎn)物。
6. 如權(quán)利要求1至5所述的抗蝕劑去除劑，其特征在于：所述胺化合物預混物由下式 表示的咪唑啉酮甲酰胺化合物和三乙醇胺按照質(zhì)量比1:3的比例制備而成
7. 如權(quán)利要求1至6所述的抗蝕劑去除劑，其特征在于：所述咪唑啉酮甲酰胺化合物 的制備方法包括， 第一步，將50g4-氯苯乙酮和20ml冰醋酸依次投入到300ml的反應容器中，室溫機械 攪拌下滴加45g溴液，保持lml/min，加畢，繼續(xù)反應1小時，反應液倒入飽和碳酸鈉溶液中， 調(diào)節(jié)pH值至中性，用含有冰塊的二氯甲烷萃取，萃取液用飽和碳酸鈉洗滌兩次，水洗滌依 次，有機層用無水硫酸鈉干燥，減壓除去二氯甲烷，固體用石油醚洗滌，抽濾，得到7. 5g固 體，即為4-氯-a-溴代苯乙酮； 第二步，在1L反應容器中依次加入6g4-氯-a-溴代苯乙酮和50ml溶劑三氯甲烷， 攪拌溶解，加入5g烏洛托品，室溫反應2小時，過濾，水洗去除過量的烏洛托品，濾餅用少量 丙酮洗絳，干燥后得到白色固體9g，將9g白色固體、25ml無水乙醇依次加入50ml反應容器 中，攪拌成懸混液，緩慢滴加12ml鹽酸，滴加完畢，室溫反應過夜，冰浴冷卻，過濾，濾餅用 少量乙醇洗滌，干燥后獲得白色固體5g，即為氯代氨基苯乙酮鹽酸鹽； 第三步，在250ml的反應容器中加入50g固體光氣和100ml無水甲苯，氮氣保護條件下 攪拌溶解，冰鹽浴冷卻，緩慢滴加由15ml苯胺和30ml無水甲苯配成的混合溶液，保持內(nèi)溫 在〇度以下，約1小時后滴加完畢，繼續(xù)室溫反應1小時，改為油浴加熱，慢慢升溫至回流， 越3小時后，反應澄清，停止反應，常壓蒸去甲苯，殘留液經(jīng)減壓蒸餾得產(chǎn)物15g，即為苯基 異氰酸酯； 第四步，于250ml反應容器中依次加入9. 5g氯代氨基苯乙酮鹽酸鹽和170ml無水甲 苯，攪拌均勻混懸，隨后加入5g苯基異氰酸酯，在氮氣保護的條件下加熱回流過夜，隨后， 停止反應，冷卻，抽濾除去過量的氯代氨基苯乙酮鹽酸鹽，采用氯仿50mLX3洗滌，合并濾 液，依次用飽和碳酸氫鈉，飽和氯化鈉溶液洗滌，有機層通過無水硫酸鈉干燥，減壓回收 溶劑后，得到固體，通過硅膠柱純化，洗脫液為乙酸乙酯：石油醚=2 : 1，得到純化固體 6. 8g〇
8.權(quán)利要求1至7所述剝離劑的制備方法，其特征在于：將所述各原料按重量混合，室 溫攪拌2小時，并使用0. 1ym的過濾器將其過濾，以制備剝離劑溶液。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種抗蝕劑去除劑，其原料包括防腐蝕劑、有機胺化合物、有機溶劑、去離子水和C2～C15一元醇。本發(fā)明提供的提供剝離性優(yōu)異、安全，且不會腐蝕導電體的防腐蝕性優(yōu)異的抗蝕劑去除劑，其剝離性效果較本發(fā)明之前提供的抗蝕劑去除劑的效果更好，且防腐蝕性效果更好，由于防腐蝕劑在抗蝕劑去除劑中的使用量更低，降低企業(yè)生產(chǎn)成本。
【IPC分類】G03F7-42
【公開號】CN104777721
【申請?zhí)枴緾N201410615959
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】青島華仁技術(shù)孵化器有限公司
【公開日】2015年7月15日
【申請日】2014年11月5日