專(zhuān)利名稱(chēng)：黏性連結(jié)物之制造方法
發(fā)明所屬之技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明系關(guān)于一種在第一連結(jié)區(qū)域與第二連結(jié)區(qū)域間制造一黏性連結(jié)物的方法。
先前技術(shù)制造復(fù)雜的工業(yè)設(shè)備需要連結(jié)不同的材料。在連結(jié)物上特別嚴(yán)格的需求為其會(huì)遭受到壓力或張力。在X-射線影像增強(qiáng)器之制造時(shí)會(huì)出現(xiàn)例如與在不同材料間的真空密封連結(jié)相關(guān)之問(wèn)題。于此所需的是將玻璃、金屬及陶瓷組件彼此連結(jié)，而該些連結(jié)物必需經(jīng)真空密封且對(duì)例如侵蝕性化學(xué)物質(zhì)穩(wěn)定。目前使用下列方法來(lái)連結(jié)X-射線影像增強(qiáng)器的不同組件。在陶瓷組件與由金屬制得之組件間的連結(jié)則可藉由銅焊(使用例如CuAg焊接劑)來(lái)產(chǎn)生。在焊接前，需在陶瓷組件的區(qū)域上制得一可濕潤(rùn)及可焊的涂層(例如，MoMn，其必需經(jīng)烘烤)。該金屬必需額外地具有一非常類(lèi)似于陶瓷材料之熱膨脹。在二個(gè)由金屬制得(由例如不銹鋼或NiCo合金組成)之組件間的連結(jié)物則正常會(huì)利用惰性氣體焊接而制造。在不需要保證真空密封度的陶瓷組件與金屬組件間之連結(jié)物則可例如利用收縮配合來(lái)制造。至于所使用的金屬較佳為由鋁制成，因?yàn)榕c陶瓷材料比較，鋁具有更大的熱膨脹。但是，為了在金屬與陶瓷間獲得穩(wěn)定的連結(jié)，二種組件的架構(gòu)必需可彼此合適地相配。
聚-鄰-羥基醯胺黏著劑已例如從GB1,100,027、JP 2002131905及JP 2002050621中熟知。
因此，制造復(fù)雜的工藝設(shè)備(諸如X-射線影像增強(qiáng)器)需要例如多種不同的連結(jié)技術(shù)。為了防止在連結(jié)步驟期間因高熱負(fù)載而破壞的結(jié)果，該些材料的膨脹系數(shù)必需彼此諧調(diào)。特別是與在陶瓷材料和金屬之連結(jié)相關(guān)的合適合金通常非常昂貴。利用收縮配合而產(chǎn)生之連結(jié)方法需要增加構(gòu)造復(fù)雜性及支出。

發(fā)明內(nèi)容因此，本發(fā)明之目標(biāo)為進(jìn)一步提供可用于能簡(jiǎn)單且快速進(jìn)行連結(jié)第一組件與第二組件之方法的聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)。
此目標(biāo)可藉由申請(qǐng)專(zhuān)利范圍第1項(xiàng)之特征而達(dá)成。
在本發(fā)明之方法中，該第一及第二組件將利用特別的黏著劑來(lái)連結(jié)。與至今常用的方法比較，此可產(chǎn)生一能以簡(jiǎn)單的方法對(duì)各自獨(dú)立的組件材料產(chǎn)生持續(xù)連結(jié)之優(yōu)點(diǎn)。例如，已無(wú)需要為了能夠?qū)⑻沾山M件連結(jié)至由金屬制成的組件而先費(fèi)力地制備該表面(諸如在銅焊的實(shí)例中)。再者，在該些組件的黏著性連結(jié)期間，所提升的熱負(fù)載低，因?yàn)榫?鄰-羥基醯胺環(huán)化成聚苯并惡唑可在溫度遠(yuǎn)低于例如在銅焊期間所需的溫度下進(jìn)行。在材料的選擇上則有極大的自由度，因?yàn)橛捎谳^低的熱負(fù)載，例如在二種材料之膨脹系數(shù)間已無(wú)迫切需要嚴(yán)格的類(lèi)似性之需求。再者，聚-鄰-羥基醯胺實(shí)質(zhì)上對(duì)環(huán)境效應(yīng)(諸如例如對(duì)大氣氧之氧化)不敏感。因此，不需要在惰性的氣體環(huán)境下費(fèi)力地加工(諸如在焊接的實(shí)例中)。再者，該連結(jié)區(qū)域的形狀本身可為任意的。全部的需要為將第一及第二連結(jié)區(qū)域設(shè)計(jì)成彼此協(xié)調(diào)，以便在二連結(jié)區(qū)域間產(chǎn)生親密的接觸。連結(jié)區(qū)域正常的結(jié)構(gòu)為一平坦區(qū)域。如與利用收縮配合來(lái)產(chǎn)生連結(jié)之方法比較，此可達(dá)成合適地減低構(gòu)造復(fù)雜性和關(guān)于產(chǎn)生連結(jié)之支出。
本發(fā)明之方法為使用一種特別的黏著劑來(lái)產(chǎn)生該黏性連結(jié)物。聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)為一種可非常容易藉由將二-鄰-羥基胺類(lèi)與合適的二羧酸衍生物類(lèi)縮合而制備之聚醯胺類(lèi)。在其鏈中，它們包含一些苯基環(huán)，而該些環(huán)聯(lián)結(jié)有一醯胺基團(tuán)，藉此基團(tuán)來(lái)連續(xù)該聚合物鏈。與聯(lián)結(jié)至該苯基環(huán)的醯胺基團(tuán)之氮呈鄰位位置的基團(tuán)為-羥基。當(dāng)加熱該聚-鄰-羥基醯胺時(shí)，該鄰□羥基醯胺會(huì)環(huán)化成惡唑而釋放出水。關(guān)于聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)環(huán)化成聚苯并惡唑類(lèi)的機(jī)制則圖形地描述在下列 星號(hào)意欲表示為該聚合物鏈的延續(xù)。藉由環(huán)化而獲得之聚苯并惡唑類(lèi)(PBO)為一種具有非常高的熱穩(wěn)定性之聚合物。它們實(shí)質(zhì)上對(duì)溶劑及化學(xué)物質(zhì)呈惰性，所以該黏性連結(jié)物甚至可在侵蝕性的環(huán)境條件下(例如在增加的大氣濕度或在實(shí)驗(yàn)室環(huán)境下)顯示出一高程度的穩(wěn)定性超過(guò)一段長(zhǎng)時(shí)間。聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)在有機(jī)溶劑中具有好的溶解度，因此可容易加工。它們可例如容易地使用刷子涂敷而形成一薄膜，因此可在連結(jié)區(qū)域上均勻地分布該聚-鄰-羥基醯胺。
使用具有式I之結(jié)構(gòu)的聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)可提供特別的較佳物 式I其中Q為 Z為 A為
T為 X為一選自于由下列所組成之群的基團(tuán)
R1為一選自于由下列所組成之群的基團(tuán) R2為一選自于由下列所組成之群的基團(tuán)氫原子、三氟甲基、具有1至10個(gè)碳原子的烷基、
R3為具有1至10個(gè)碳原子的烷基或具有5至22個(gè)碳原子的芳基；R4為一選自于由下列所組成之群的二價(jià)基團(tuán)
Y1及Y2每個(gè)可彼此各自獨(dú)立地為一選自于由下列所組成之群的基團(tuán)

其中若R4＝-CH2-，則x＝0-10及額外地n為在1至100間之?dāng)?shù)字；m為在1至100間之?dāng)?shù)字；p為在0至50間之?dāng)?shù)字；x為在1至10間之?dāng)?shù)字；y為在1至10間之?dāng)?shù)字；w為在0至10間之?dāng)?shù)字。
當(dāng)然，在式I之聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)的制備中，并無(wú)獲得具有均勻的鏈長(zhǎng)度之聚合物分子；反而產(chǎn)生一分子量分布。反之，對(duì)各別的聚合物分子來(lái)說(shuō)，上述所指出的該些表示數(shù)采用整數(shù)值，但中間值同樣可產(chǎn)生分子量分布。在聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)之制備中，其目標(biāo)為窄的分子量分布。進(jìn)行此制備，以便讓該最大的分子量分布位于由上述指出的表示數(shù)所定義之范圍中。分子量分布可利用標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)(諸如凝膠層析技術(shù))來(lái)測(cè)量。
式I之聚-鄰-羥基醯胺在許多有機(jī)溶劑中具有非常好的溶解度，因此可容易涂布至連結(jié)區(qū)域且它們能形成均勻的薄膜。藉由加熱至200-500℃的溫度，式I之聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)可容易環(huán)化成聚苯并惡唑。雖然在環(huán)化期間會(huì)消除水，但并無(wú)發(fā)生缺陷位置，諸如起泡或斷裂。聚苯并惡唑類(lèi)具有高溫穩(wěn)定性及高抗化學(xué)物質(zhì)性，諸如溶劑、侵蝕性氣體或大氣濕度。
在式I之聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)的環(huán)化中所形成的聚苯并惡唑類(lèi)較佳地?fù)碛惺絀I之結(jié)構(gòu) 式II其中Q′為 Q′為 A′為 T′為 X′為
且R1、R2、R3、R4、n、m、p、x、y及w則如在申請(qǐng)專(zhuān)利范圍第1項(xiàng)中所定義。
R1較佳為三氟甲基。
式I之聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)可藉由二-鄰-羥基胺類(lèi)與合適的二羧酸類(lèi)之縮聚作用而制備。為了制備式I之聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)，將式III之雙胺基酚
式III其中R1及R2如上述所定義與一經(jīng)活化的式IV之二羧酸衍生物反應(yīng) 式IV其中L為一經(jīng)活化的基團(tuán)及Y1如上述所定義。
至于活化基團(tuán)L，則可使用常用的活化基團(tuán)。因此，可例如使用醯基氯類(lèi)。二羧酸與雙-鄰-胺基酚之反應(yīng)亦可于羧酸-活化的化合物存在下進(jìn)行，諸如例如羰基二咪唑、二環(huán)己基碳二亞胺或羥基苯并三唑。合適的試劑原則上包括全部會(huì)將反應(yīng)水黏結(jié)至其本身的那些。
除了以式IV表示之二羧酸外，更可使用二羧酸類(lèi)作為共單體。因此，該反應(yīng)可于式V之活化的二羧酸衍生物存在下進(jìn)行 式V其中U為活化基團(tuán)及Y2如上述所定義。合適的活化基團(tuán)實(shí)例包括上述在L中所指出的基團(tuán)?？蛇M(jìn)行該聚合反應(yīng)，使得式III、IV及V之化合物同時(shí)存在于該反應(yīng)混合物中。在此實(shí)例中，于此聚合物中衍生自式IV及V的二羧酸之重復(fù)單元的分布為無(wú)規(guī)。再者，該聚合反應(yīng)可以嵌段聚合反應(yīng)形式來(lái)進(jìn)行。為此目的，首先，從式III及IV之化合物來(lái)制備一聚合物。然后，在制備該聚合物后，加入式V之二羧酸衍生物與任何進(jìn)一步式III之雙-鄰-胺基酚。當(dāng)該聚合反應(yīng)在游離的胺基上結(jié)束時(shí)，則末端基團(tuán)X會(huì)聯(lián)結(jié)至該聚合物的末端。該些試劑衍生自顯示在上文的基團(tuán)X之結(jié)構(gòu)，且在每個(gè)實(shí)例中使用一經(jīng)活化的羧酸衍生物，諸如醯基氯。
該聚合反應(yīng)較佳為于堿存在(藉此中和所釋放的酸)下進(jìn)行。
合適的堿實(shí)例包括吡啶、三乙基胺、二氮二環(huán)辛烷及聚乙烯吡啶。但是，原則上亦可使用其它堿來(lái)中和酸。所提供的特別較佳物為可容易溶解在使用于合成之溶劑及水或水/醇混合物的那些堿，例如N-甲基比咯烷酮；或可為完全不溶于溶劑的那些，諸如經(jīng)交聯(lián)的聚乙烯吡啶。
合適使用于聚合物合成的溶劑實(shí)例包括γ□丁內(nèi)酯、四氫呋喃、N-甲基吡咯烷酮及二甲基乙醯胺。但是，其本身可使用任何起始組分容易溶解的溶劑。
為了制造該黏著組合物，可僅將該聚-鄰-羥基醯胺涂布至一個(gè)連結(jié)區(qū)域，其然后構(gòu)成該第一連結(jié)區(qū)域。但是，亦可有利地將該聚-鄰-羥基醯胺涂布至第二連結(jié)區(qū)域。之后，將已被覆上聚-鄰-羥基醯胺的二個(gè)連結(jié)區(qū)域彼此相對(duì)著加壓，所以可從該被覆聚-鄰-羥基醯胺的第一連結(jié)區(qū)域與該被覆聚-鄰-羥基醯胺的第二連結(jié)區(qū)域制造出一黏著組合物。在第一及第二連結(jié)區(qū)域上，將從聚-鄰-羥基醯胺制得之黏著劑薄膜制成盡可能地薄。在已制造該黏著組合物后，然后以上述描述的方法，藉由加熱該黏著組合物來(lái)進(jìn)行環(huán)化成聚苯并惡唑。
如所提及，聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)可容易溶解在有機(jī)溶劑中。純凈的聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)具有高黏度(其為鏈長(zhǎng)的函數(shù))，此會(huì)阻礙該黏著劑涂布至該些連結(jié)區(qū)域。因此，較佳的是將該聚-鄰-羥基醯胺以在溶劑中的溶液涂布至該第一及/或第二連結(jié)區(qū)域。隨后，例如藉由對(duì)該覆蓋黏著劑的連結(jié)區(qū)域進(jìn)行減壓一段時(shí)間來(lái)蒸發(fā)溶劑。若必要時(shí)，該溶劑亦可在減壓下移除。之后，將該覆蓋黏著劑的連結(jié)區(qū)域彼此相對(duì)著加壓，然后藉由加熱將該聚-鄰-羥基醯胺轉(zhuǎn)換成聚苯并惡唑。合適的溶劑實(shí)例包括丙酮、環(huán)己酮、二甘醇單乙基及二乙基醚、N-甲基吡咯烷酮、γ□丁內(nèi)酯、乳酸乙酯、醋酸甲氧基丙酯、四氫呋喃、醋酸乙酯及所描述的溶劑之混合物。同樣地，可使用其它溶劑，其限制條件為它們能將聚-鄰-羥基醯胺溶解成一透明的溶液。
為了能夠分散任何會(huì)發(fā)生的弱漏電流，該黏性連結(jié)物亦可制成具有導(dǎo)電性。為此目的，例如可將一導(dǎo)電材料加入至該聚-鄰-羥基醯胺。為了更容易加工，該導(dǎo)電材料較佳地以粉末形式加入，如此可提供一糊狀物，然后再將其涂布至該連結(jié)區(qū)域?？珊线m地選擇該導(dǎo)電材料的量，以至于不或?qū)嵸|(zhì)上不影響該聚-鄰-羥基醯胺或聚苯并惡唑的黏著力。以該聚-鄰-羥基醯胺的量為準(zhǔn)，該導(dǎo)電化合物的較佳加入量從5至40重量％，更佳為5至10重量％。
至于導(dǎo)電材料，其本身可使用任何能導(dǎo)電及可與聚-鄰-羥基醯胺混合而形成一糊狀物之材料?？墒褂弥貏e佳的導(dǎo)電材料為碳黑，因?yàn)榇巳菀着c聚-鄰-羥基醯胺混合；再者，其可不昂貴地獲得。為了制備該糊狀物，可將碳黑與聚-鄰-羥基醯胺及(若適當(dāng)?shù)脑?溶劑結(jié)合，且例如使用螺旋槳攪拌棒混合數(shù)小時(shí)。然后，可如上所述般將該糊狀物涂布至該連結(jié)區(qū)域。
該黏著組合物可透過(guò)將該聚-鄰-羥基醯胺環(huán)化成聚苯并惡唑而獲得其穩(wěn)定性。為了達(dá)成完全環(huán)化，較佳的是將該黏著組合物加熱至溫度高于400℃。藉由提高溫度，其可增加環(huán)化成聚苯并惡唑的進(jìn)行速率。但是，同時(shí)應(yīng)該避免在組件上有過(guò)多的熱負(fù)載，以便防止例如由該些組件材料之不同膨脹系數(shù)所造成的困難。因此，通常會(huì)選擇之用來(lái)環(huán)化成聚苯并惡唑的溫度為低于600℃，較佳為低于500℃。
已如上述描述般，環(huán)化成聚苯并惡唑會(huì)伴隨著水之形成，其會(huì)從該黏著劑層中流出。此水可較佳地藉由例如在減壓下加熱該黏著組合物而快速移除。
如已在較早的上文中提及，可藉由將該黏性連結(jié)物制成具有導(dǎo)電性來(lái)分散該弱漏電流。但是，在第一與第二組件間之電連接亦可以其它方法來(lái)產(chǎn)生。例如，橋接導(dǎo)電度亦可使用電線接觸藉由在第一與第二組件間形成一導(dǎo)電連接而引起。進(jìn)一步的可能性為以一導(dǎo)電糊狀物來(lái)橋接該黏著組合物。在此實(shí)例中，將該導(dǎo)電糊狀物涂布在第一與第二組件間之接合，所以二組件可部分地由該導(dǎo)電糊狀物被覆。為此目的，可使用能從商業(yè)供應(yīng)者購(gòu)得之標(biāo)準(zhǔn)導(dǎo)電糊狀物。
本發(fā)明之方法的一個(gè)重大的優(yōu)點(diǎn)為該黏性連結(jié)物實(shí)質(zhì)上與第一及第二組件的構(gòu)成材料無(wú)關(guān)。因此，在一個(gè)較佳的具體實(shí)施例中，第一及第二組件由不同的材料構(gòu)成。例如，本發(fā)明之方法可使用來(lái)將陶瓷材料(諸如氧化鋁)連結(jié)至金屬(諸如鋁或不銹鋼)。但是，其亦可在二種由不同的金屬制得之組件間產(chǎn)生連結(jié)。不證自明的是，亦可使用本發(fā)明之方法來(lái)連結(jié)由相同材料制成之組件。
本發(fā)明之方法特別合適用來(lái)組合X-射線影像增強(qiáng)器。因此，該第一及第二組件較佳地由X-射線影像增強(qiáng)器的組件形成。在至今常用的組合方法中，已使用多種技術(shù)來(lái)連結(jié)X-射線影像增強(qiáng)器的組件?，F(xiàn)在可使用本發(fā)明之方法藉由黏著劑連結(jié)來(lái)進(jìn)行全部的接合操作。此可實(shí)質(zhì)上簡(jiǎn)單化組合，因此可實(shí)質(zhì)上減低成本。
本發(fā)明之方法可應(yīng)用來(lái)連結(jié)X-射線影像增強(qiáng)器的任何組件。但是，本方法的特別優(yōu)點(diǎn)為應(yīng)用來(lái)連結(jié)由不同材料組成的組件?？墒褂帽景l(fā)明之方法來(lái)連結(jié)之X-射線影像增強(qiáng)器組件可例如選自于由下列所組成之群真空容器、輸入屏幕、支撐環(huán)、絕緣套筒、陽(yáng)極支撐器及陽(yáng)極。
圖式簡(jiǎn)單說(shuō)明本發(fā)明可使用實(shí)例及所附加的圖形來(lái)闡明，其中第1圖顯示出本發(fā)明之方法的工作步驟順序；第2圖顯示出X-射線影像增強(qiáng)器的截面圖；第3圖顯示出X-射線影像增強(qiáng)器的縱截面圖；及第4圖顯示出第3圖利用收縮配合來(lái)扣緊之電極的截面圖。
實(shí)施方式第1圖顯示出第一組件1及第二組件2，其每個(gè)具有第一連結(jié)區(qū)域3及第二連結(jié)區(qū)域4。將一聚-鄰-羥基醯胺黏著劑5層涂布至每個(gè)第一連結(jié)區(qū)域3及第二連結(jié)區(qū)域4。該聚-鄰-羥基醯胺黏著劑包含一聚-鄰-羥基醯胺(較佳為式I之聚-鄰-羥基醯胺)及一溶劑。同樣地，若必要時(shí)，可將導(dǎo)電材料(特別是碳黑)加入至該聚-鄰-羥基醯胺黏著劑。為了移除聚-鄰-羥基醯胺黏著劑層5之過(guò)量的溶劑，首先可全部抽空。但是，該溶劑亦可例如在減壓下移除。隨后，將第一及第二連結(jié)區(qū)域3、4彼此相對(duì)著加壓，使得二聚-鄰-羥基醯胺黏著劑薄膜5可達(dá)成接觸。此可產(chǎn)生一描述在第1圖中的黏著組合物6。第一組件1與第二組件2現(xiàn)在經(jīng)由連結(jié)區(qū)域3、4，藉由聚-鄰-羥基醯胺黏著劑5而連結(jié)。然后加熱該黏著組合物6。為此目的，可例如將該黏著組合物6傳送至烘箱(其較佳地已排空)。將該黏著組合物6加熱至溫度300至600℃(較佳為400至500℃)。存在于黏著劑層5中的聚-鄰-羥基醯胺會(huì)環(huán)化成聚苯并惡唑，而消除水。水可較佳地藉由抽空烘箱而移除。在環(huán)化后，可獲得一描述在第1c圖中的黏著組合物?，F(xiàn)在，在第一組件1與第二組件2之連結(jié)區(qū)域3、4間已配置有一具有非常高熱穩(wěn)定性及高抗化學(xué)物質(zhì)性的聚苯并惡唑?qū)?。若該黏著劑層7如尚無(wú)包含導(dǎo)電材料時(shí)，則最后可將導(dǎo)電糊狀物8涂布至該連結(jié)邊，使得第一組件1與第二組件2具有導(dǎo)電連接，因此能夠去除漏電流。
本發(fā)明之方法特別合適于組合X-射線影像增強(qiáng)器。第2圖以圖形形式描繪出X-射線影像增強(qiáng)器的縱截面。X-射線影像增強(qiáng)器包含一真空容器9，在其一邊設(shè)計(jì)作為輸入屏幕10。為此目的，在輸入屏幕10邊上，在真空容器9其內(nèi)部涂敷上一由例如摻雜有NaI的CsI所組成之螢光層11。該螢光層11可藉由入射的X□輻射12而發(fā)螢光。依次安裝在該螢光層11上的為光陰極13，于此該螢光影像可轉(zhuǎn)換成電子影像。提供在真空容器9之相反邊的為輸出屏幕14，其由能由電子激發(fā)而發(fā)射螢光之材料所組成。電極15可建立一能在輸出屏幕14上提供顯示影像(其在輸入屏幕10上產(chǎn)生)之靜電場(chǎng)。從光陰極13噴出的電子16以例如25至30千伏特加速。一般來(lái)說(shuō)，電極組15可依增強(qiáng)器之設(shè)計(jì)、尺寸大小及功能范圍而由3至5個(gè)電極組成。
第3圖顯示出X-射線影像增強(qiáng)器的更細(xì)部截面圖。X-射線影像增強(qiáng)器包含一真空容器17，在其一邊由輸入屏幕18封閉。該輸入屏幕較佳地由對(duì)X□輻射僅有差的吸收度之材料(諸如鋁)組成。在輸入屏幕18與真空容器17間提供連結(jié)點(diǎn)19。安裝在該輸入屏幕18上的為一螢光層(無(wú)顯示)及一光陰極20。再者，提供在真空容器17之內(nèi)部上的為電極21，其可聚焦由光陰極20所發(fā)射的電子。電極21可以一薄膜操作(例如藉由氣相沉積或?yàn)R鍍)來(lái)涂敷。真空容器17可經(jīng)由支撐環(huán)22連接至絕緣器23。絕緣器23由陶瓷材料(例如氧化鋁)組成。配置在真空容器17與支撐環(huán)22間的為一連結(jié)點(diǎn)24，在支撐環(huán)22與絕緣器23間的為連結(jié)點(diǎn)25。在絕緣器23的上部分中有一電極26，其經(jīng)由連結(jié)點(diǎn)27連接至絕緣器23。在X-射線影像增強(qiáng)器的后面邊處，絕緣器23經(jīng)由陽(yáng)極支撐器28連接至陽(yáng)極29。在絕緣器23與陽(yáng)極支撐器28間有連結(jié)點(diǎn)30，且在陽(yáng)極支撐器28與陽(yáng)極29間有進(jìn)一步的連結(jié)點(diǎn)31。最后，配置在X-射線影像增強(qiáng)器之后面邊的為輸出屏幕32，在此可呈像出由光陰極20所發(fā)射的電子。輸出屏幕32則由一螢光材料組成。
連結(jié)點(diǎn)3v及25至今已藉由首先磨光在絕緣器23邊的接觸點(diǎn)，然后藉由在該經(jīng)研磨過(guò)的表面上涂布及烘烤MoMn糊狀物而金屬化而執(zhí)行。隨后，在真空或惰性氣體中，于約800℃下，以AgCu焊接劑進(jìn)行焊接操作，而將支撐環(huán)22連結(jié)至絕緣器23。為此目的，支撐環(huán)22必需由其熱膨脹能與陶瓷絕緣器23配合之材料來(lái)制造。但是，此種類(lèi)之材料相當(dāng)昂貴。
在不同的金屬間之連結(jié)點(diǎn)24、19及31至今已藉由使用惰性氣體焊接(TIG焊接)來(lái)焊接該些組件而連結(jié)。連結(jié)點(diǎn)19一方面由輸入屏幕18的鋁組成，而另一方面由真空容器17的不銹鋼組成。鋁及不銹鋼的TIG焊接通常會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)生易碎的連接，例如式Fe3Al及/或Al3Fe。但是，易碎性意謂著可能在機(jī)械或熱機(jī)張力下斷裂。因此，在昂貴及不方便的加工下，藉由擴(kuò)散焊或摩擦焊，例如，將一不銹鋼板的窄環(huán)在連結(jié)點(diǎn)19的區(qū)域中施加至輸入屏幕18。若精巧地進(jìn)行此操作時(shí)，則可形成一內(nèi)擴(kuò)散區(qū)域而可實(shí)質(zhì)上避免該些易碎的相。最后，利用TIG焊接將此中間環(huán)連結(jié)至真空容器17。
電極26至今已利用收縮配合來(lái)連結(jié)至絕緣器23。為此目的，對(duì)電極26(如描述在第4圖)來(lái)說(shuō)，需要具有合適的幾何圖案以便能夠不正地連結(jié)至絕緣器23。此需要該些欲連結(jié)的組件能彼此精確地相配合，例如藉由在相符的收縮配合區(qū)域中研磨表面絕緣器23。為了能夠?qū)㈦姌O26緊扣至絕緣器23，首先將二組件加熱至約200至250℃，且在已將電極26放置在絕緣器23上后慢慢地冷卻。由于絕緣器23與電極26材料的膨脹系數(shù)差異，可在二組件間達(dá)成結(jié)實(shí)的連接。
藉由使用本發(fā)明之方法，全部的連結(jié)點(diǎn)(19、24、25、27、30、31)可藉由黏著劑連結(jié)來(lái)執(zhí)行。無(wú)需要特別的表面預(yù)處理。最需要的為其表面干凈。如已圖形地描述在第1圖中，僅有欲連結(jié)的區(qū)域被覆一聚-鄰-羥基醯胺黏著劑薄膜，然后將其彼此相對(duì)地放置。隨后，藉由加熱將聚-鄰-羥基醯胺轉(zhuǎn)換成相對(duì)應(yīng)的聚苯并惡唑。此實(shí)質(zhì)上可特別簡(jiǎn)單化在絕緣器23的陶瓷材料與金屬支撐環(huán)22、陽(yáng)極支撐器28及電極26間之連接25、27及30。電極26實(shí)質(zhì)上可具有一簡(jiǎn)單的幾何圖形(如圖形地描述在第3圖)，因?yàn)閮H需要提供一個(gè)連結(jié)區(qū)域即可將電極26連結(jié)至絕緣器23之相對(duì)應(yīng)的連結(jié)區(qū)域。同樣地，可藉由黏著劑連結(jié)而以一簡(jiǎn)單的方法來(lái)產(chǎn)生連結(jié)點(diǎn)19，其優(yōu)點(diǎn)為已根本不需要中間環(huán)及相關(guān)的擴(kuò)散或摩擦焊。
可以不同的方法來(lái)達(dá)成在制造描述在第3圖之X-射線影像增強(qiáng)器時(shí)的方法步驟程序。但是，較佳的是僅在一個(gè)操作下，先將支撐環(huán)22、絕緣器23、陽(yáng)極支撐器28及陽(yáng)極29全部彼此黏著性地連結(jié)，且在聚-鄰-羥基醯胺環(huán)化成聚苯并惡唑后，其可彼此結(jié)實(shí)地連結(jié)且為真空密封的方式。在晚后的步驟中，將輸出屏幕32連結(jié)至陽(yáng)極支撐器28及陽(yáng)極29，此操作可使用任何想要的方法，包括例如本發(fā)明之黏著劑連結(jié)方法。因?yàn)檫B結(jié)點(diǎn)31、30、27及25在相同壓擠下(通常在外部的空氣壓力下)產(chǎn)生，故連結(jié)邊不會(huì)遭受到任何增加的機(jī)械負(fù)載。
在第二步驟中，組合在第一步驟中所制造之輸入屏幕18、真空容器17及陽(yáng)極區(qū)塊，且如在第一步驟般，在一接合操作中將彼此黏著性地連結(jié)。于此所需的為保護(hù)輸入屏幕18抵抗過(guò)多的溫度負(fù)載。當(dāng)聚-鄰-羥基醯胺環(huán)化成聚苯并惡唑時(shí)的溫度實(shí)質(zhì)上應(yīng)該不及不會(huì)超過(guò)大致260℃至280℃的程度二或更多小時(shí)。若需要較高的溫度時(shí)，可冷卻輸入屏幕18，以抗衡螢光層之破壞。較佳為僅局部加熱需聚合反應(yīng)的連結(jié)點(diǎn)19及24。
合適的聚-鄰-羥基醯胺類(lèi)之制備則可參考實(shí)例來(lái)進(jìn)一步闡明。
本發(fā)明之聚羥基醯胺類(lèi)可使用下列化合物來(lái)制備雙胺基酚類(lèi)雙胺基酚12，2-雙(3□胺基-4□羥基苯基)六氟丙烷 二羰基氯類(lèi)二羰基氯12，2-雙(4□氯羰基)苯基六氟丙烷 二羰基氯2二苯基醚4，4’□二羰基氯 二羰基氯35□降冰片烯-2，3□二羰基二氯 二羰基氯45□苯基乙炔基異□醯氯
二羰基氯55□烯丙氧基異□醯二氯 二羰基氯62，6□尸二羰基二氯 二羰基氯74，4’-聯(lián)苯二羰基二氯 二羰基氯8對(duì)苯二醯二氯 用做末端基團(tuán)的試劑(封端物)封端物1甲基丙烯醯氯 封端物25□降冰片烯-2-羰基氯
封端物3 5-降冰片烯-2，3-二羧酸酐 實(shí)例1聚羥基醯胺1將190.44克(0.52莫耳)的雙胺基酚1溶解在720毫升經(jīng)蒸餾的N-甲基吡咯烷酮(NMP)中。在10℃及攪拌下，將169.4克(0.395莫耳)的二羰基氯1與29.16克(0.0988莫耳)的二羰基氯2在960毫升經(jīng)蒸餾的γ-丁內(nèi)酯(γ-BL)中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在將該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入9.36克(0.052莫耳)在120毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物3溶液，在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與91.2毫升(1.0868莫耳)在100毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
可藉由過(guò)濾該反應(yīng)混合物而分離出聚合物，并將濾出物在攪拌下逐滴導(dǎo)入一2升的去離子(DI)水與400毫升的甲醇之混合物中，在逐滴導(dǎo)入期間進(jìn)一步加入5升的DI水。抽濾過(guò)濾出沉淀的聚合物，并以3升的冷DI水清洗。在其利用抽濾分離后，在室溫下攪拌該聚合物兩次，每次于3升3％強(qiáng)度的氨溶液中1小時(shí)，在此之后抽濾。以DI水清洗該聚合物至中性，過(guò)濾分離，并在50℃/10毫巴下干燥72小時(shí)。
以此方法制備的聚羥基醯胺可容易地溶解在溶劑中，諸如NMP、γ-BL、四氫呋喃、環(huán)己酮、環(huán)戊酮及二甘醇單甲基醚。
實(shí)例2聚羥基醯胺2將25克(0.06826莫耳)的雙胺基酚1溶解在90毫升經(jīng)蒸餾的NMP中。在10℃及攪拌下，將25.05克(0.005836莫耳)的二羰基氯1與1.42克(0.006485莫耳)的二羰基氯3在150毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入0.71克(0.006826莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物1溶液，并在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
如在實(shí)例 中般分離及加工聚羥基醯胺2。
實(shí)例3聚羥基醯胺3
將25克(0.06826莫耳)的雙胺基酚1溶解在90毫升經(jīng)蒸餾的NMP中。在10℃及攪拌下，將16.7克(0.0389莫耳)的二羰基氯1與7.83克(0.02594莫耳)的二羰基氯4在150毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物3溶液，在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
如在實(shí)例1中般分離及加工聚羥基醯胺3。
實(shí)例4聚羥基醯胺4將25克(0.06826莫耳)的雙胺基酚1溶解在90毫升經(jīng)蒸餾的NMP中。在10℃及攪拌下，將16.7克(0.0389莫耳)的二羰基氯1與6.69克(0.02594莫耳)的二羰基氯5在150毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入1.06克(0.006826莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物2溶液，在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
如在實(shí)例1中般分離及加工聚羥基醯胺4。
實(shí)例5聚羥基醯胺5將25克(0.06826莫耳)的雙胺基酚1溶解在90毫升經(jīng)蒸餾的NMP中。在10℃及攪拌下，將16.7克(0.0389莫耳)在100毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之二羰基氯1溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。將該混合物冷卻至10℃，并逐滴加入6.69克(0.02594莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之二羰基氯5溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物3溶液，在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
如在實(shí)例1中般分離及加工聚羥基醯胺5。
實(shí)例6聚羥基醯胺6將25克(0.06826莫耳)的雙胺基酚1溶解在90毫升經(jīng)蒸餾的NMP。在10℃及攪拌下，將16.7克(0.0389莫耳)在100毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之二羰基氯1溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。將該混合物冷卻至10℃，并逐滴加入6.56克(0.02594莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之二羰基氯6溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物3溶液，及在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
如在實(shí)例1中般分離及加工聚羥基醯胺6。
實(shí)例7聚羥基醯胺7將25克(0.06826莫耳)的雙胺基酚1溶解在90毫升經(jīng)蒸餾的NMP中。在10℃及攪拌下，將16.7克(0.0389莫耳)在100毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之二羰基氯1溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。將該混合物冷卻至10℃，并逐滴加入7.24克(0.02594莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之二羰基氯7溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物3溶液，并在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
如在實(shí)例1中般分離及加工聚羥基醯胺7。
實(shí)例8聚羥基醯胺8將25克(0.06826莫耳)的雙胺基酚1溶解在90毫升經(jīng)蒸餾的NMP中。在10℃及攪拌下，將16.7克(0.0389莫耳)在100毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之二羰基氯1溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。將該混合物冷卻至10℃，并逐滴加入5.266克(0.02594莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之二羰基氯8溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物3溶液，及在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
如在實(shí)例1中般分離及加工聚羥基醯胺8。
實(shí)例9聚羥基醯胺9
將25克(0.06826莫耳)的雙胺基酚1溶解在90毫升經(jīng)蒸餾的NMP中。在10℃及攪拌下，將22.26克(0.05187莫耳)的二羰基氯1、1.91克(0.006484莫耳)的二羰基氯2與1.97克(0.006484莫耳)的二羰基氯4在150毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物3溶液，并在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
如在實(shí)例1中般分離及加工聚羥基醯胺9。
實(shí)例10聚羥基醯胺10將25克(0.06826莫耳)的雙胺基酚1溶解在90毫升經(jīng)蒸餾的NMP中。在10℃及攪拌下，將22.26克(0.05187莫耳)的二羰基氯1與1.91克(0.006484莫耳)的二羰基氯2在120毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之溶液逐滴加入至此溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。將該混合物冷卻至10℃，并逐滴加入1.67克(0.006484莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之二羰基氯5溶液。在10℃下進(jìn)一步攪拌該混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在該反應(yīng)混合物再次冷卻至10℃后，逐滴加入1.12克(0.006826莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之封端物3溶液，并在10℃下攪拌所得的混合物1小時(shí)，然后在20℃下1小時(shí)。在冷卻至10℃后，將該反應(yīng)混合物與11.5毫升(0.1427莫耳)在50毫升經(jīng)蒸餾的γ-BL中之吡啶溶液混合，加熱至室溫并攪拌2小時(shí)。
如在實(shí)例1中般分離及加工聚羥基醯胺10。
實(shí)例11熱穩(wěn)定性之測(cè)量根據(jù)TGA分析(裝置STA1500(來(lái)自流變科學(xué)(Rheometric Scientific)，加熱速率5K/分鐘，惰性氣體氬)，所制備的全部聚羥基醯胺皆顯示出＞500℃的熱穩(wěn)定性。等溫質(zhì)量減少(在400℃下)為每小時(shí)＜0.5％。
因此，所制備的聚羥基醯胺類(lèi)皆可滿(mǎn)足在開(kāi)始時(shí)對(duì)應(yīng)用所指出的需求。
實(shí)例12聚合物溶液之制備將30克在實(shí)例1至10中所制備的聚羥基醯胺類(lèi)溶解在70克經(jīng)蒸餾的NMP(VLSI-蛇列克帝伯(Selectipur))或經(jīng)蒸餾的γ-BL(VLSI-蛇列克帝伯)中。在室溫下，于搖動(dòng)器設(shè)備上進(jìn)行適當(dāng)?shù)娜芙?。隨后，讓該溶液接受通過(guò)0.2微米過(guò)濾器之加壓過(guò)濾而進(jìn)入一干凈無(wú)粒子的玻璃樣品容器。聚合物溶液之黏度可藉由改變所溶解的聚羥基醯胺之質(zhì)量而改變。
實(shí)例13藉由增黏溶液來(lái)改良黏附力在室溫下，將0.5克的增黏劑(例如，N□(2□胺基乙基)-3□胺基丙基甲基二甲氧基硅烷)溶解在95克的甲醇、乙醇或異丙醇(VLSI-蛇列克帝伯)與5克的DI水中，此溶解發(fā)生在一干凈無(wú)粒子的玻璃樣品容器中。在室溫下靜置24小時(shí)后，該增黏溶液已準(zhǔn)備好可使用。此溶液可使用最多3周。
該增黏劑應(yīng)該在欲涂布的表面上產(chǎn)生一單分子薄膜。該增黏劑可利用旋轉(zhuǎn)涂布技術(shù)適當(dāng)?shù)赝坎?。為此目的，將該增黏劑溶液?jīng)由0.2微米初濾器涂布至將進(jìn)行連結(jié)的表面，接著以5000rpm旋轉(zhuǎn)30秒。此依次接著為在100℃下干燥60秒的步驟。
實(shí)例14利用旋轉(zhuǎn)涂布法來(lái)涂布聚羥基醯胺并將其環(huán)化成聚苯并惡唑?qū)⒁唤?jīng)加工而具有下至最小尺寸的壟及溝槽(在每個(gè)實(shí)例中大致為150奈米)之硅晶圓，如在實(shí)例13中所描述般涂布上增黏劑。然后，將該經(jīng)過(guò)濾的聚羥基醯胺溶液(根據(jù)實(shí)例1來(lái)合成)，使用注射器涂布至晶圓且使用旋轉(zhuǎn)涂布器來(lái)均勻分布。該旋轉(zhuǎn)涂布器于此的旋轉(zhuǎn)速度為3000rpm。隨后，在120℃的加熱板上加熱該聚合物2分鐘。
實(shí)例15聚羥基醯胺在氮化鈦層上之黏著力的測(cè)量在4”硅晶圓上濺鍍涂布上一50奈米厚的氮化鈦層。將在實(shí)例12中所獲得的溶液利用旋轉(zhuǎn)涂布法涂布至此晶圓在500rpm下5秒及在3500rpm下25秒。在120℃之加熱板上短暫軟烘烤1分鐘后，將10片表面同樣利用濺鍍涂布有50奈米的氮化鈦之硅芯片(經(jīng)測(cè)量為4×4平方毫米)，以2牛頓的力加壓到該聚羥基醯胺薄膜上。然后，將此堆棧在400℃的烘箱中，于氮環(huán)境下熱處理1小時(shí)。在冷卻至室溫后，使用剪切測(cè)試機(jī)(戴矩(Dage)系列400)進(jìn)行黏附力試驗(yàn)。對(duì)聚羥基醯胺1來(lái)說(shuō)，利用剪切力來(lái)移除芯片所需之平均力量為16.37牛頓/平方毫米。
實(shí)例16聚羥基醯胺在氮化鉭層上之黏著力的測(cè)量以與實(shí)例15所描述之精確相同的方法來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其差異為該晶圓及芯片的表面不存在有氮化鈦而是由氮化鉭取代。對(duì)聚羥基醯胺1來(lái)說(shuō)，利用剪切力來(lái)移除芯片所需之平均力量為16.41牛頓/平方毫米。
實(shí)例17聚羥基醯胺在硅晶圓上之黏著力的測(cè)量以與實(shí)例15所描述之精確相同的方法來(lái)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，其差異為該晶圓及芯片的表面不存在有氮化鉭而是以硅取代。對(duì)聚羥基醯胺1來(lái)說(shuō)，利用剪切力來(lái)移除Si芯片所需的平均力量為17.04牛頓/平方毫米。
實(shí)例18比較例，黏著力以類(lèi)似于美國(guó)5,077,378之實(shí)例1的方法來(lái)制備聚羥基醯胺，且制備如在實(shí)例12中所描述般的NMP溶液。以與實(shí)例15及17所描述之相同方法來(lái)測(cè)量黏著力。所測(cè)量的平均如下氮化鈦表面14.71牛頓/平方毫米氮化鉭表面15.69牛頓/平方毫米硅表面15.21牛頓/平方毫米實(shí)例19化學(xué)穩(wěn)定性之測(cè)量利用旋轉(zhuǎn)涂布法，將30％強(qiáng)度的聚羥基醯胺1溶液(溶劑NMP)涂布至4”硅晶圓，在500rpm下5秒及在3500rpm下25秒。在120℃的加熱板上短暫軟烘烤1分鐘后，在400℃的烘箱中，于氮環(huán)境下熱處理該晶圓1小時(shí)。在冷卻至室溫后，將該經(jīng)涂布的晶圓在80℃的NMP中加熱5小時(shí)。之后，在減壓下，以200℃干燥該晶圓60分鐘，并測(cè)量質(zhì)量差。質(zhì)量損失為0.6％。
實(shí)例20水吸收度之測(cè)量利用旋轉(zhuǎn)涂布法，將30％強(qiáng)度的聚羥基醯胺1溶液(溶劑NMP)涂布至已知質(zhì)量的4”硅晶圓，在500rpm下5秒及在3500rpm下25秒。在120℃的加熱板上短暫軟烘烤1分鐘后，在氮環(huán)境下于400℃的烘箱中熱處理該晶圓1小時(shí)。使用得爾他范圍(DeltaRange)AT261分析天秤來(lái)測(cè)量聚苯并惡唑的質(zhì)量。
隨后，將該經(jīng)涂布的晶圓貯存在80℃的水中10小時(shí)。在吹除水后，再次稱(chēng)取重量。使用質(zhì)量差異來(lái)計(jì)算水吸收百分比(相對(duì)于聚苯并惡唑的質(zhì)量)。水吸收度的實(shí)測(cè)值0.5％。
實(shí)例21比較例，水吸收度為了比較用，如實(shí)例20所描述般，以類(lèi)似于美國(guó)5,077,378之實(shí)例1中的方法所制備之聚羥基醯胺涂布在4”硅晶圓上。所測(cè)量到的水吸收度為2.2％。
圖式簡(jiǎn)單說(shuō)明第1圖顯示出本發(fā)明之方法的工作步驟順序；第2圖顯示出X-射線影像增強(qiáng)器的截面圖；第3圖顯示出X-射線影像增強(qiáng)器的縱截面圖；及第4圖顯示出第3圖利用收縮配合來(lái)扣緊之電極的截面圖。
圖式組件符號(hào)對(duì)照表1 第一組件 2 第二組件3 第一連結(jié)區(qū)域 4 第二連結(jié)區(qū)域5 黏著劑層 6 黏著組合物7 黏著劑層 8 導(dǎo)電糊狀物9 真空容器 10輸入屏幕11螢光層 12X□輻射13光陰極 14輸出屏幕15電極組 16電子17真空容器 18輸入屏幕19連結(jié)點(diǎn) 20光陰極21電極 22支撐環(huán)23絕緣器 24連結(jié)點(diǎn)25連結(jié)點(diǎn) 26電極27連結(jié)點(diǎn) 28陽(yáng)極支撐器
29陽(yáng)極 30連結(jié)點(diǎn)31連結(jié)點(diǎn) 32輸出屏幕
權(quán)利要求
1.一種將第一組件連結(jié)至第二組件的方法，其中在第一組件上制備第一連結(jié)區(qū)域；在該第一連結(jié)區(qū)域上涂布通式I之聚-鄰-羥基醯胺；在第二組件上制備第二區(qū)域；在該第二連結(jié)區(qū)域上涂布該已涂布至第一連結(jié)區(qū)域的聚-鄰-羥基醯胺，以產(chǎn)生一黏著組合物；及加熱該黏著組合物，以使該聚-鄰-羥基醯胺環(huán)化成聚苯并惡唑；通式I具有下列結(jié)構(gòu) 式I其中Q為 Z為 A為 T為 X為一選自于由下列所組成之群的基團(tuán) R1為一選自于由下列所組成之群的基團(tuán) R2為一選自于由下列所組成之群的基團(tuán)氫原子、三氟甲基、具有從1至10個(gè)碳原子的烷基、 R3為具有1至10個(gè)碳原子的烷基或具有5至22個(gè)碳原子的芳基；R4為一選自于由下列所組成之群的二價(jià)基團(tuán) Y1及Y2每個(gè)可彼此各自獨(dú)立地為一選自于由下列所組成之群的基團(tuán) 其中若R4＝-CH2-，則x＝0-10且額外地n為在1至100間之整數(shù)；m為在1至100間之整數(shù)；p為在0至50間之整數(shù)；x為在1至10間之整數(shù)；y為在1至10間之整數(shù)；w為在0至10間之整數(shù)。
2.如申請(qǐng)專(zhuān)利范圍第1項(xiàng)之方法，其中可額外地將該通式I之聚-鄰-羥基醯胺涂布至第二連結(jié)區(qū)域，并從該被覆聚-鄰-羥基醯胺的第一連結(jié)區(qū)域與該被覆聚-鄰-羥基醯胺的第二連結(jié)區(qū)域來(lái)制造一黏著組合物。
3.如申請(qǐng)專(zhuān)利范圍第1及2項(xiàng)中之一項(xiàng)的方法，其中R1為三氟甲基。
4.如前述申請(qǐng)專(zhuān)利范之一項(xiàng)中的方法，其中該聚-鄰-羥基醯胺以在溶劑中的溶液來(lái)涂布至該第一及/或第二連結(jié)區(qū)域。
5.如前述申請(qǐng)專(zhuān)利范之一項(xiàng)中的方法，其中該聚-鄰-羥基醯胺已加入一導(dǎo)電材料。
6.如申請(qǐng)專(zhuān)利范圍第5項(xiàng)之方法，其中該導(dǎo)電材料為碳黑。
7.如前述申請(qǐng)專(zhuān)利范之一項(xiàng)中的方法，其中該式I之聚-鄰-羥基醯胺可藉由將該黏著組合物加熱至溫度高于400℃而環(huán)化。
8.如前述申請(qǐng)專(zhuān)利范之一項(xiàng)中的方法，其中該黏著組合物在減壓下加熱。
9.如前述申請(qǐng)專(zhuān)利范之一項(xiàng)中的方法，其中該黏著組合物以導(dǎo)電糊狀物橋接。
10.如前述申請(qǐng)專(zhuān)利范之一項(xiàng)中的方法，其中該第一及第二組件由不同材料構(gòu)成。
11.如前述申請(qǐng)專(zhuān)利范之一項(xiàng)中的方法，其中該第一及第二組件由X-射線影像增強(qiáng)器之成分形成。
12.如申請(qǐng)專(zhuān)利范圍第11項(xiàng)之方法，其中該些X-射線影像增強(qiáng)器的成份選自于由下列所組成之群真空容器、輸入屏幕、支撐環(huán)、絕緣器套筒、陽(yáng)極支撐器及陽(yáng)極。
全文摘要
本發(fā)明系關(guān)于一種連結(jié)組件之方法。為此目的，將聚－鄰－羥基醯胺涂布至該些欲連結(jié)的組件之每個(gè)連結(jié)區(qū)域。在該連結(jié)區(qū)域已彼此連結(jié)后，加熱該經(jīng)黏性連結(jié)的組合物，以將該聚－鄰－羥基醯胺轉(zhuǎn)變成相對(duì)應(yīng)的聚苯并惡唑。該黏性連結(jié)技術(shù)能取代習(xí)知的連結(jié)技術(shù)，諸如焊接、銅焊或收縮配合。其特別合適于制造X－射線影像增強(qiáng)器。
文檔編號(hào)H01J9/26GK1497031SQ0314346
公開(kāi)日2004年5月19日 申請(qǐng)日期2003年9月25日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月25日
發(fā)明者H·迪佩斯, R·塞滋, H 迪佩斯 申請(qǐng)人:因芬尼昂技術(shù)股份公司