專利名稱：低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及照明用固汞的制備方法，具體涉及一種低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法。
背景技術(shù)：
目前在低氣壓氣體放電燈用汞齊的制備工藝中，如專利88104082.7所述金屬和汞加溫熔制時(shí)是用水或油進(jìn)行隔離保護(hù)，阻止汞蒸汽的蒸發(fā)，汞齊熔融體再經(jīng)噴滴冷卻劑冷卻成形。其存在的缺點(diǎn)是1、汞齊中可能含少量的水或油，在注入燈管后會(huì)慢慢釋放出來(lái)，影響燈的質(zhì)量；2、熔融狀態(tài)下的汞齊中各金屬比重的差異會(huì)導(dǎo)致熔融體分層，比重大的汞易沉積在下層，使得每個(gè)汞齊顆粒中成份不均勻；3、無(wú)法保證噴滴冷卻成形后的顆粒重量、大小和形狀的一致性。4、采用含鉛的汞齊有害于環(huán)保和人身健康。國(guó)外采用的熔融體再經(jīng)噴滴惰性氣體冷卻成形或采用熔融噴霧塔冷卻成形，也存在熔融體分層，汞齊顆粒中成份不均勻，顆粒重量、大小和形狀的一致性較差等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為克服上述不足，提供一種能夠?qū)M(jìn)行準(zhǔn)確微量稱量使燈符合汞限量標(biāo)準(zhǔn)，而且減少汞對(duì)生產(chǎn)場(chǎng)地及燈壽命期后對(duì)環(huán)境造成污染的，不含鉛的，可根據(jù)不同燈的工作溫度調(diào)節(jié)汞蒸汽壓獲得較高光輸出的，產(chǎn)品穩(wěn)定性一致性更好的一種低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于包括有固化、粉碎、分篩，混料和成型工序，所述的固化、粉碎、分篩，混料和成型全工序是在真空或惰性氣體保護(hù)下完成的；固化時(shí)充入保護(hù)氣體量為0-0.3MPa；固化的加溫溫度為70℃-300℃，時(shí)間為0.5小時(shí)-8小時(shí)；固汞的材料是Bi、Zn、Sn、Ga、In、Cu、Ag等金屬中至少一種與汞組成的合金或合金混合物；燈工作于75℃以下的固汞是Bi、Zn、Ga至少一種金屬與汞組成的合金或合金混合物；燈工作于40℃至120℃的固汞是Bi-Sn-Hg合金或合金混合物；固汞中汞的重量占固汞總重量的3％至50％；所述的固化包括熔融固化，金屬粉體的汞齊化、將液汞變成固體形態(tài)的汞齊或含汞混合物；所述的成型是將固化后的固汞粉體用機(jī)械成型為顆粒狀。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1、在真空、惰性氣體保護(hù)下的制備工藝，不僅降低了汞對(duì)生產(chǎn)場(chǎng)地、周圍環(huán)境的污染，而且實(shí)現(xiàn)了無(wú)水、無(wú)油工藝，確保固汞內(nèi)不含水、油及其它有機(jī)物，有助提高燈的質(zhì)量；2、良好的工藝參數(shù)使固化后的粉體不僅具有要求的釋汞特性而且具有良好的成型性能包括流動(dòng)特性和塑性等；3、采用機(jī)械擠壓切割或壓制成型，不需添加粘結(jié)劑潤(rùn)滑劑等有機(jī)物；并實(shí)行定量注粉，保證了顆粒大小、形狀、重量的一致性；3、用機(jī)械混料，各組份混合均勻，從而使每個(gè)顆粒中組份比例均勻。4、采用含汞量3-20％主要成份為Bi、Sn、Hg的固汞，不含除汞外的限制物、有毒物制備固汞；而且使燈管工作溫度范圍可擴(kuò)展到40℃至120℃。5、采用多組份材料的混合能更靈活地根據(jù)燈的工作溫度、啟動(dòng)性能的要求對(duì)固汞調(diào)整獲得更好的光電參數(shù)。6、在合金粉中添加其它材料在不改變固汞的汞蒸汽壓-溫度特性的同時(shí)提高了固汞完全熔融的溫度。7、產(chǎn)品生產(chǎn)一次性合格率高。8、產(chǎn)品生產(chǎn)成本低。


圖1為本發(fā)明的工藝路線圖具體實(shí)施方式
下面給出具體實(shí)施例，進(jìn)一步描述本發(fā)明。本發(fā)明是采用在真空或惰性氣體保護(hù)下的嚴(yán)格隔離密閉制備工藝。
實(shí)施例1固化是兩種金屬粉體與汞固化、混料是對(duì)兩種汞齊形態(tài)的金屬與一種金屬混合。將Hg、Zn粉、Bi粉按重量45∶43∶12的比例混合置于密閉罐體中，抽真空，充入20托高純氬氣，加溫至180℃，保溫1.0小時(shí)，制得含汞齊形態(tài)的Zn粉、Bi粉，加入固汞粉體重量1％的Ag粉，充分混合壓制成圓柱體。該固汞用于日光燈、環(huán)形日光燈、緊湊型熒光燈等各類裸露熒光燈中代替液汞，具有液汞的低溫良好啟動(dòng)性能，高溫性能優(yōu)于液汞，燈工作溫度可到65℃以上，高于Zn-Hg合金，由于Bi的加入降低了Zn-Hg合金在正常工作溫度不能完全釋放而殘留的汞量。
實(shí)施例2固化是一種金屬粉、一種金屬塊與汞熔融固化，混料是對(duì)一種汞齊與一種金屬進(jìn)行混合。將Hg、Bi粉、In塊按6∶63∶31的重量比例混合置于反應(yīng)釜中，抽真空，充入0.2MPa高純氬氣，加溫至200℃，保溫2小時(shí)，熔融制得含汞6％的熔融汞齊，粉碎成粉，加入Bi-In-Hg合金重量1％的Ag粉，充分混合，擠壓切割成圓柱體，該固汞完全熔融的溫度比含汞6％的Bi-In-Hg高，顆粒表面不易溢汞。
實(shí)施例3固化是一種金屬合金粉與汞固化，混料是對(duì)一種汞齊進(jìn)行混合。將Bi-Sn合金粉與汞按90∶10的重量比例混合置于密閉罐體中，抽真空，充入100托高純氬氣，加溫至90℃，保溫3小時(shí)，制得含汞10％的Bi-Sn-Hg汞齊粉體，充分混合，壓制成球體。
實(shí)施例4混料是對(duì)一種汞齊與一種汞齊形態(tài)的金屬進(jìn)行混合。將含汞4％的Bi-In-Hg合金粉與含汞5％的經(jīng)加溫固化的汞齊形態(tài)的金屬Bi粉按92∶8的比例充分混合，壓制成球體。
實(shí)施例5固化是一種金屬粉體與汞固化，混料是對(duì)一種汞齊形態(tài)的金屬進(jìn)行混合。將高純Zn粉、與Hg按重量55∶45的比例混合置于密閉罐體中，抽真空，充入20托高純氬氣，加溫至150℃，保溫1.0小時(shí)，制得含汞45％的固汞粉體，充分混合，壓制成球體。
實(shí)施例6固化是一種金屬粉、一種金屬塊與汞熔融固化。將高純Zn粉、Ga與Hg按重量50∶15∶35的比例混合置于反應(yīng)釜中，抽真空，充入20托高純氬氣，加溫至220℃熔融，保溫4.0小時(shí)，制得含汞40％的固汞粉體，加入固汞粉體重量1％的Cu粉，充分混合，擠壓切割成圓柱體。
實(shí)施例7混料是對(duì)一種汞齊、一種汞齊形態(tài)的金屬與一種金屬進(jìn)行混合。將含汞5％的Bi-In-Hg合金粉與含汞5％的經(jīng)加溫固化的汞齊形態(tài)的金屬Bi粉及純Ag粉按90∶8∶2的比例充分混合，壓制成球體。
實(shí)施例8固化是一種金屬粉、一種金屬塊與汞熔融固化。將Bi粉、Sn塊按重量69％∶23％比例混合置于反應(yīng)釜中，抽真空，充入0.2MPa高純氬氣，加溫至250℃，保溫5小時(shí)，制得Bi-Sn合金，再向反應(yīng)釜中加入8％重量的Hg，熔融冷卻粉碎成含Hg 8％的Bi-Sn-Hg合金粉，充分混合，壓制成球體。通過(guò)合理的工藝參數(shù)控制，該Bi-Sn-Hg合金工作于120℃時(shí)，汞蒸汽壓低于3Pa，燈能獲得較高的光輸出，而且材料中不含稀貴金屬I(mǎi)n，制造成本低。
實(shí)施例9固化是一種金屬合金粉與汞固化，混料是對(duì)一種汞齊進(jìn)行混合。將Bi粉、Sn塊、In塊按重量74∶21∶5份的比例混合置于反應(yīng)釜中，抽真空，充入0.2MPa高純氬氣，加溫至240℃，保溫5小時(shí)，熔融冷卻粉碎成Bi-Sn-In合金粉；再將合金粉與汞按90∶10的重量比例混合置于密閉罐體中，抽真空，充入100托高純氬氣，加溫至70℃，保溫2小時(shí)，制得含汞10％的Bi-Sn-In-Hg汞齊粉體，充分混合，壓制成球體。
實(shí)施例10固化是一種金屬粉、一種金屬塊與汞熔融固化。將Bi粉、Sn塊、Hg按重量60∶30∶10的比例混合置于反應(yīng)釜中，抽真空，充入0.2MPa高純氬氣，加溫至240℃，保溫5小時(shí)，熔融冷卻粉碎成Bi-Sn-Hg合金粉，合金粉與Zn粉按95∶5的重量比例充分混合，壓制成球體。
操作步驟為第一步對(duì)液汞進(jìn)行固體化，將金屬塊或金屬粉與汞按一定比例混合進(jìn)行加溫，一種是熔融冷卻后成固體合金塊或固體合金粉，另一種是加溫生成含汞固體粉末或汞齊形態(tài)的金屬。固化在真空、惰性氣體密閉的容器中進(jìn)行，此時(shí)由于加溫汞蒸汽壓較大，但嚴(yán)格的密閉系統(tǒng)，確保了生產(chǎn)場(chǎng)地的環(huán)境衛(wèi)生。汞占固汞總重量的比例從3％-50％，加溫時(shí)充入保護(hù)氣體量、溫度、時(shí)間隨不同產(chǎn)品需要的不同而不同，充入保護(hù)氣體量從0-0.3MPa，溫度70℃-300℃，時(shí)間為0.5小時(shí)-8小時(shí)，通過(guò)對(duì)汞比例、溫度時(shí)間曲線、充氣壓力的綜合選擇控制使固化后的中間原料既具有良好的釋汞性能又有具有良好的流動(dòng)特性和成型特性。第二步將固化后含汞的中間固體粉過(guò)篩，大顆粒再粉碎，粉碎后再過(guò)篩；第三步過(guò)篩后的粉體為避免大顆粒與小顆?；旌喜痪鶆?，采用混料機(jī)混料，充分混合均勻。混料是對(duì)一種或多種汞齊、一種或多種汞齊形態(tài)的金屬與一種或多種金屬進(jìn)行機(jī)械的充分混合。第四步混合均勻的粉體送入成型機(jī)，成型通過(guò)擠壓切割或壓制成型，成型采用定量、間歇注粉方式來(lái)確保顆粒重量、成份的一致性；成型可根據(jù)需要做成圓柱體、球體、立方體等，成型利用所選擇的粉體本身的成型性能在壓力作用下成型，不添加有機(jī)粘接劑或其它有機(jī)物。全過(guò)程在充入惰性氣體的密閉箱中進(jìn)行，無(wú)汞蒸汽排放。
權(quán)利要求
1.低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于包括有固化、粉碎、分篩，混料和成型工序，所述的固化、粉碎、分篩，混料和成型全工序是在真空或惰性氣體保護(hù)下完成的；固化時(shí)充入保護(hù)氣體量為0-0.3MPa；固化的加溫溫度為70℃-300℃，時(shí)間為0.5小時(shí)-8小時(shí)；固汞的材料是Bi、Zn、Sn、Ga、In、Cu、Ag等金屬中至少一種與汞組成的合金或合金混合物；燈工作于75℃以下的固汞是Bi、Zn、Ga至少一種金屬與汞組成的合金或合金混合物；燈工作于40℃至120℃的固汞是Bi-Sn-Hg合金或合金混合物；固汞中汞的重量占固汞總重量的3％至50％；所述的固化包括熔融固化，金屬粉體的汞齊化、將液汞變成固體形態(tài)的汞齊或含汞混合物；所述的成型是將固化后的固汞粉體用機(jī)械成型為顆粒狀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的固化是至少一種金屬粉體與汞固化。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的固化是至少一種金屬粉、金屬塊與汞熔融固化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的固化是至少一種金屬合金粉與汞固化。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的混料是對(duì)至少一種汞齊進(jìn)行混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的混料是對(duì)至少一種汞齊與至少一種汞齊形態(tài)的金屬進(jìn)行混合。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的混料是對(duì)至少一種汞齊與至少一種金屬進(jìn)行混合。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的混料是對(duì)至少一種汞齊形態(tài)的金屬進(jìn)行混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的混料是對(duì)至少一種汞齊形態(tài)的金屬與至少一種金屬混合。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的混料是對(duì)至少一種汞齊、至少一種汞齊形態(tài)的金屬與至少一種金屬進(jìn)行混合。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的固汞在低氣壓氣體放電燈工作于75℃以下的固汞是Bi-Zn-Hg組成的合金，Hg含量比占固汞總重量比的25-50％。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的固汞在低氣壓氣體放電燈工作于75℃以下的固汞是由Zn-Ga-Hg組成的合金，Hg含量比占固汞總重量比的25-50％。
13.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的固汞在低氣壓氣體放電燈工作于75℃以下的固汞是以Bi、Zn、Ga至少一種金屬與汞組成的合金為主要材料，輔以In、Cu、Ag等金屬組成的合金，輔助材料比例為固汞總重量的0-15％。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的固汞在低氣壓氣體放電燈工作于40℃-120℃范圍，是采用含汞量為3-20％的固汞是Bi-Sn-Hg合金。
15.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的固汞在低氣壓氣體放電燈工作于40℃-120℃范圍，是采用含汞量為3-20％的固汞是Bi、Sn、Hg輔以與Zn、In、Cu、Ag等金屬組成的合金。
16.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的固汞在低氣壓氣體放電燈工作于40℃-120℃范圍，是采用含汞量為3-20％的固汞，是Bi-Sn-Hg合金與Zn、In、Cu、Ag等金屬組成的混合物組成。
17.根據(jù)權(quán)利要求14或15或16所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的Bi-Sn-Hg合金中Hg的重量占固汞總重量比例為3-20％，Bi、Sn的總重量占固汞總重量比例為80-97％，其中Bi的重量占固汞總重量比例為12-45％，Sn的重量占固汞總重量比例為45-85％。
18.根據(jù)權(quán)利要求15或16或17所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的Zn、In、Cu、Ag等輔助材料的總添加重量比例為Bi、Sn、Hg總重量的0-20％。
19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的壓力成型是機(jī)械壓制成型。
20.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法，其特征在于所述的壓力成型是機(jī)械擠壓切割成型。
全文摘要
本發(fā)明涉及照明用固汞的制備方法，具體涉及一種低氣壓氣體放電燈用固汞的制備方法。其特征在于包括有固化、粉碎、分篩，混料和成型工序，所述的固化、粉碎、分篩，混料和成型全工序是在真空或惰性氣體保護(hù)下完成的；固化時(shí)充入保護(hù)氣體量為0－0.3MPa；固化的加溫溫度為70℃－300℃，時(shí)間為0.5小時(shí)－8小時(shí)；固汞的材料是Bi、Zn、Sn、Ga、In、Cu、Ag等金屬中至少一種與汞組成的合金或合金混合物；固汞中汞的重量占固汞總重量的3％至50％；本發(fā)明能夠?qū)M(jìn)行準(zhǔn)確稱量使燈符合汞限量標(biāo)準(zhǔn)，減少汞的污染，不含鉛；可根據(jù)燈的工作溫度調(diào)節(jié)汞蒸汽壓獲得高光輸出，通過(guò)多組份材料的混合改善燈的啟動(dòng)性能，不改變固汞特性提高固汞熔點(diǎn)；產(chǎn)品穩(wěn)定性一致性好，成本低。
文檔編號(hào)H01J61/24GK1779881SQ20051010016
公開(kāi)日2006年5月31日 申請(qǐng)日期2005年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2005年9月30日
發(fā)明者何志明 申請(qǐng)人:何志明