專利名稱：雙離子源矩形離子阱質(zhì)譜儀的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于科學(xué)儀器技術(shù)領(lǐng)域，涉及到質(zhì)譜儀器和應(yīng)用方法。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜法是分析領(lǐng)域最重要的方法之一，隨著時代的發(fā)展，質(zhì)譜不僅在常規(guī)的化學(xué)分析中占有重要的地位，而且逐漸成為生命科學(xué)、國土安全、食品安全、臨床醫(yī)學(xué)檢測、空間技術(shù)等熱門領(lǐng)域的主要方法之一。隨之而來，質(zhì)譜儀器也得到了飛速的發(fā)展，各種新型的質(zhì)譜儀器、新技術(shù)也不斷的涌現(xiàn)。在四極桿、飛行時間、Paul離子阱等常用質(zhì)譜儀器不斷的改進(jìn)的同時，采用新型質(zhì)量分析器的矩形離子阱、圓柱型離子阱、Orbitrap的質(zhì)譜儀也取得了巨大的進(jìn)展。
與本發(fā)明相近的現(xiàn)有技術(shù)是矩形離子阱(RIT)質(zhì)譜儀。
矩形離子阱是新發(fā)展起來的性能優(yōu)越的質(zhì)量分析器，不僅有傳統(tǒng)離子阱(Paul離子阱)可以做級聯(lián)質(zhì)譜(MSn)和真空要求低的優(yōu)點，還具有捕獲離子效率高、容納離子數(shù)量多、空間電荷效應(yīng)弱和加工裝配相對容易等優(yōu)點。RIT屬于四極離子阱，可以通過馬修(Mathieu)方程計算其電場，根據(jù)四極質(zhì)譜的穩(wěn)定區(qū)域圖對其操作。矩形離子阱(RIT)的結(jié)構(gòu)由三對平板電極構(gòu)成，見圖1～3。
圖1～3中，1為x電極，在其相對的一面還有一塊x電極，2為y電極，在其相對的下底面還有一塊y電極，3為z電極，在其相對的右面還有一塊z電極；在x電極1正中央開有矩形孔4，z電極3中央開有小圓孔5。矩形離子阱的電場是由x電極、y電極和z電極三對電極圍成的長方體區(qū)域，該長方體的兩側(cè)面是x電極1，并開有矩形孔4，上下底面是y電極2，z軸方向的端蓋是z電極3，且中央開有小圓孔5。x、y電極極板間的距離按照一定的比例設(shè)計，現(xiàn)在比較常用的比例是5∶4，z電極極板間的距離一般為x電極極板間距離的幾倍，任一極板間都有一定的絕緣距離，視RIT的大小而定。離子阱的電極由無磁不銹鋼精細(xì)加工而成，采用PEEK(聚醚醚酮工程塑料)作為固定支架材料。x電極正中央開有矩形孔4，用于離子被掃描出來到達(dá)檢測器；若采用內(nèi)電離模式，此矩形孔也是內(nèi)電離燈絲發(fā)射的電子入口。z軸方向的端蓋中央開有小圓孔5，離子由此進(jìn)入離子阱。
RIT的一般操作方法x和y電極分別加反相的射頻(RF)電壓，一般為1MHz左右的正弦波，由波形發(fā)生器產(chǎn)生的正弦波經(jīng)過功率放大后輸出，經(jīng)RF變壓器升壓后加到離子阱的x和y電極上。另外還在x的兩電極間加一個交流電壓(AC)，和RF掃描電壓共同作用，用以提高儀器的分辨率和靈敏度，交流電壓一般為幾百KHz的正弦波，電壓為幾伏。除了RF和AC外，在x和y電極上還要加直流電壓，用于和RIT兩端蓋的電壓(z電極電壓)在z軸方向形成直流勢阱，理想情況下加在x和y電極上的直流電壓是相等的，但是由于離子阱的加工和裝配必定有一定的誤差，就要通過調(diào)整x和y電極直流電壓的差值來加以彌補。
多電離源質(zhì)譜儀，即多個電離源共用質(zhì)量分析器和其它控制設(shè)備的質(zhì)譜儀。現(xiàn)有的多離子源質(zhì)譜儀同時只有一個離子源工作，使用不同的離子源時，要將安裝調(diào)試好的離子源換掉，一般采用手動或機械切換的方式實現(xiàn)離子源的更換，這樣既麻煩又不可能實現(xiàn)兩個離子源同時工作，進(jìn)行分子離子反應(yīng)機理的研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，設(shè)計雙離子源質(zhì)譜儀，不僅能每個離子源單獨工作，作為常規(guī)質(zhì)譜儀使用，還可以實現(xiàn)兩個離子源同時工作，對分子離子反應(yīng)機理的研究。
RIT和其他質(zhì)譜的質(zhì)量分析器不同z軸方向兩端蓋上的小孔都可以進(jìn)離子(或是內(nèi)電離源的電子從x軸的一個狹縫進(jìn)入RIT，另一個狹縫作為離子出口)，而檢測器安裝在x軸的狹縫出口，特有的結(jié)構(gòu)為同時安裝兩個離子源提供了條件。
一種雙離子源矩形離子阱質(zhì)譜儀，采用矩形離子阱質(zhì)量分析器，矩形離子阱的電場是由x電極、y電極(2)和z電極(3)三對電極圍成的長方體區(qū)域，長方體兩側(cè)面的x電極(1)上開有矩形孔(4)，兩端蓋的z電極(3)的中央開有圓孔(5)，其特征在于，在矩形離子阱質(zhì)量分析器的兩端蓋外各安裝一個離子源(8)，從端蓋的圓孔(5)注入離子；或當(dāng)采用內(nèi)電離的電子轟擊離子源(9)時，內(nèi)電離燈絲的電子從側(cè)面的矩形孔(4)注入，另一離子源(8)從端蓋的圓孔(5)注入離子。
離子源可以是電噴霧離子源(ESI)、電子轟擊離子源(EI)、基體輔助激光解析離子源(MALDI)、光譜離子源(ICP等)、化學(xué)電離源(CI)、常壓化學(xué)電離源(APCI)、實時直接進(jìn)樣離子源(DART)、光離子化源、解析電噴霧離子源(DESI)等中的一種(兩個離子源可以是相同的)或兩種(兩個離子源可以是不同的)。也包括上述離子源的拓展形式，比如與液相色譜聯(lián)用的電噴霧源、與氣相色譜聯(lián)用的電子轟擊源等。該儀器通過操作模式選擇其中任一離子源或兩離子源同時工作。
發(fā)明利用“一阱雙源”的獨特硬件基礎(chǔ)對分子離子反應(yīng)機理進(jìn)行了研究，在一個離子源的離子被離子阱捕獲后，由另一個離子源注入反應(yīng)的分子或離子，使其在離子阱內(nèi)反應(yīng)以實現(xiàn)對反應(yīng)機理的深入研究。
本發(fā)明的質(zhì)譜儀是在電學(xué)、真空和檢測系統(tǒng)等硬件基礎(chǔ)上實現(xiàn)的。電學(xué)系統(tǒng)包括信號發(fā)生及功率放大系統(tǒng)、直流控制電壓及切換系統(tǒng)、RF變壓器及調(diào)節(jié)裝置和小信號放大器。真空系統(tǒng)由真空腔、分子渦輪泵和旋片機械泵、真空檢測裝置構(gòu)成，泵系統(tǒng)工作1小時后，真空可以達(dá)到10-6mbar，達(dá)到儀器的工作條件，泵系統(tǒng)長時間工作的情況下，真空可以達(dá)到10-7mbar。檢測系統(tǒng)由電子倍增管、法拉第盤、小信號放大器和數(shù)據(jù)采集卡構(gòu)成，電子倍增管是質(zhì)譜儀器常用的檢測器，法拉第盤作為電子倍增管產(chǎn)生大量電子的接收極，在真空腔內(nèi)經(jīng)過一段短的屏蔽線到達(dá)小信號放大器接口，再經(jīng)小信號放大器把弱電流放大，轉(zhuǎn)換成0-5V的電壓信號，最后到達(dá)數(shù)據(jù)采集卡。
雙離子源矩形離子阱質(zhì)譜儀不僅拓展了單臺質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域，最大化了其硬件設(shè)備的利用率，提高了性價比；而且還可以利用其獨有的硬件結(jié)構(gòu)對分子離子反應(yīng)機理進(jìn)行深入的研究。


圖1是背景技術(shù)矩形離子阱結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是圖1的矩形離子阱yz面剖面圖。
圖3是圖1的矩形離子阱xy面剖面圖。
圖4是本發(fā)明的z軸方向雙源矩形離子阱示意圖。
圖5是本發(fā)明的內(nèi)電離源矩形離子阱示意圖。
具體實施方法實施例1 采用外加雙離子源的矩形離子阱質(zhì)譜儀雙源的矩形離子阱示意圖如圖4所示。
矩形離子阱的電場是由三對電極圍成的長方體區(qū)域，即x電極1、y電極2和z電極3。x電極1和y電極2間的距離按照一定的比例設(shè)計，現(xiàn)在比較常用的比例是5∶4，兩個z電極3間的距離一般為兩個x電極間距離的幾倍。任一電極極板間都有一定的絕緣距離，視RIT的大小而定。離子阱的電極由無磁不銹鋼精細(xì)加工而成，采用PEEK作為固定支架材料。x電極1正中央開有矩形孔4，離子由此被掃描出來到達(dá)檢測器。
本實施例采用電場為10×8×43mm3(x0，y0，z0)長方體區(qū)域的離子阱，x和y電極極板的距離為1mm，和端蓋之間的絕緣距離為1.5mm；x電極1正中央開有1×16mm2的矩形孔4，z軸方向的端蓋中央開有直徑為1mm的圓孔5。
兩電離源8為前面所述的電噴霧離子源(ESI)、電子轟擊離子源(EI)、基體輔助激光解析離子源(MALDI)、光譜離子源(ICP等)、化學(xué)電離源(CI)、常壓化學(xué)電離源(APCI)、實時直接進(jìn)樣離子源(DART)、光離子化源或解析電噴霧離子源(DESI)等中的任意兩個離子源，兩個離子源8可以是相同的，也可以是不同的。兩離子源8產(chǎn)生的離子由端蓋，即z電極3中央開有小圓孔5進(jìn)入離子阱，通過z軸方向的直流勢阱和x、y軸方向的射頻電壓捕獲離子，再通過掃描射頻電壓使捕獲的離子按照質(zhì)荷比被分離檢測。
通過模式選擇其中任一離子源或兩離子源同時工作。在雙源同時工作模式下，某一個源的離子被離子阱捕獲后，由另一個源注入反應(yīng)離子，使其在離子阱內(nèi)發(fā)生碰撞，以實現(xiàn)對離子分子反應(yīng)機理的深入研究。
實施例2 采用內(nèi)電離模式的雙離子源矩形離子阱質(zhì)譜儀圖5為其中一個離子源為內(nèi)電離的電子轟擊離子源(EI)的示意圖，另一離子源為實施例1中所述離子源的一種，圖5中未體現(xiàn)。圖5中，6為檢測器，9為內(nèi)電子轟擊離子源的燈絲。
若采用內(nèi)電離模式，內(nèi)電離的EI源結(jié)構(gòu)跟現(xiàn)有技術(shù)相同，x電極1上的矩形孔4用于內(nèi)電離燈絲9發(fā)射的電子入口；而另一個離子源8產(chǎn)生的離子由端蓋中央開有小圓孔5進(jìn)入離子阱。
本實施例采用電場為10×8×43mm3(x0，y0，z0)長方體區(qū)域的離子阱，x、y和z電極極板之間的絕緣距離同實施例1；x電極1正中央開有的矩形孔4和z軸方向的端蓋中央開有的圓孔5，其大小也與實施例1相同。
與實施例1一樣，通過模式選擇其中任一離子源或兩離子源同時工作。在雙源同時工作模式下，某一個源的離子被離子阱捕獲后，由另一個源注入反應(yīng)離子，使其在離子阱內(nèi)發(fā)生碰撞可以實現(xiàn)對離子分子反應(yīng)機理的深入研究。
權(quán)利要求
1.一種雙離子源矩形離子阱質(zhì)譜儀，采用矩形離子阱質(zhì)量分析器，矩形離子阱的電場是由x電極(1)、y電極(2)和z電極(3)三對電極圍成的長方體區(qū)域，長方體兩側(cè)面的x電極(1)上開有矩形孔(4)，兩端蓋的z電極(3)的中央開有圓孔(5)，其特征在于，在矩形離子阱質(zhì)量分析器的兩端蓋外各安裝一個離子源(8)，從端蓋的圓孔(5)注入離子；或當(dāng)采用內(nèi)電離的電子轟擊離子源(9)時，內(nèi)電離燈絲的電子從側(cè)面的矩形孔(4)注入，另一離子源(8)從端蓋的圓孔(5)注入離子。
2.按照權(quán)利要求1所述的雙離子源矩形離子阱質(zhì)譜儀，其特征在于，所說的離子源是電噴霧離子源、電子轟擊離子源、基體輔助激光解析離子源、光譜離子源、化學(xué)電離源、常壓化學(xué)電離源、實時直接進(jìn)樣離子源、光離子化源、解析電噴霧離子源中的一種或兩種。
3.一種權(quán)利要求1的雙離子源矩形離子阱質(zhì)譜儀的用途，其特征在于，在一個離子源的離子被離子阱捕獲后，由另一個離子源注入反應(yīng)的分子或離子，使其在離子阱內(nèi)反應(yīng)以實現(xiàn)對反應(yīng)機理的研究。
全文摘要
本發(fā)明的雙離子源矩形離子阱質(zhì)譜儀屬于科學(xué)儀器技術(shù)領(lǐng)域。矩形離子阱的電場是由x電極(1)、y電極(2)和z電極(3)三對電極圍成的長方體區(qū)域，長方體兩側(cè)面的x電極(1)上開有矩形孔(4)，兩端蓋的z電極(3)的中央開有圓孔(5)，在矩形離子阱質(zhì)量分析器的兩端蓋外各安裝一個離子源(8)，從端蓋的圓孔(5)注入離子；或當(dāng)采用內(nèi)電離的電子轟擊離子源(9)時，內(nèi)電離燈絲的電子從側(cè)面的矩形孔(4)注入，另一離子源(8)從端蓋的圓孔(5)注入離子。本發(fā)明不僅拓展了單臺質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域，最大化了其硬件設(shè)備的利用率，提高了性價比；而且還可以利用其獨有的硬件結(jié)構(gòu)對分子離子反應(yīng)機理進(jìn)行深入的研究。
文檔編號H01J49/26GK101017762SQ20071005532
公開日2007年8月15日 申請日期2007年2月7日 優(yōu)先權(quán)日2007年2月7日
發(fā)明者金欽漢, 姜杰, 周建光, 費強, 金偉, 李明, 許曉宇 申請人:吉林大學(xué)