專利名稱：場發(fā)射用彩色熒光粉及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于場發(fā)射用彩色熒光粉配方及制備方法。
背景技術(shù)：
場發(fā)射顯示器(FED)是一種新發(fā)展起來的平板顯示器，其工作原理和傳統(tǒng)的陰極射線管(CRT)類似，是通過電子束轟擊顯示屏上的熒光屏粉而成像的，但FED不同于CRT，F(xiàn)ED是利用場發(fā)射陰極陣列(FEA)上的大量的微陰極發(fā)射的電子束直接轟擊熒光粉，而CRT陰極發(fā)射的電子必須經(jīng)過偏轉(zhuǎn)線圈的作用在熒光屏上掃描成像；FED陽極電壓低、FEA微陰極為冷陰極發(fā)射，CRT發(fā)射為高壓熱電子束發(fā)射。FED不需要偏轉(zhuǎn)線圈、工作電壓低，可以制成很薄的FED平板顯示器(FPD)。和其它的FPD相比，F(xiàn)ED在亮度、視角、響應(yīng)時(shí)間、工作溫度范圍、能耗等方面均具有潛在的優(yōu)勢。制備優(yōu)良性能FED的關(guān)鍵因素之一是熒光粉的制備。目前采用的藍(lán)色FED熒光粉為硫化鋅和稀土離子激活的氧化物、硫氧化物，它們是傳統(tǒng)的CRT或投影電視(PTV)用熒光粉。這些熒光粉在高壓電子束的作用下具有較高的發(fā)光效率，但在低壓下發(fā)光效率并不高。對于硫化物熒光粉來說，發(fā)光亮度較高，且有一定的導(dǎo)電性，但在大束流電子束的轟擊下容易發(fā)生分解，放出單質(zhì)硫“毒化”陰極針尖，并生成其它沉淀物覆蓋在熒光粉表面，降低了熒光粉的發(fā)光效率，縮短了FED的使用壽命。氧化物熒光粉穩(wěn)定性好，但在低壓電子束轟擊下發(fā)光效率不夠高，而且材料均為絕緣體，兩者性能都有待于改進(jìn)和提高。鎵酸鑭(LaGaO3)目前主要用于燃料電池中固體電解質(zhì)材料和高溫超導(dǎo)材料方面[參考文獻(xiàn)1.T.Ishihara，H.Matsuda，and Y.Takita，J.Am.Chem.Soc.116，3801(1994).
2.P.Huang and A.Petric，J.Electrochem.Soc.143，1644(1996).
3.G.Koren，A.Gupta，E.A.Giess，A.Segmuller，and R.B.Laibowitz，Appl.Phys.Lett.54，1054(1989).
4.A.Durygin，A.Suchocki，L.Arizmendi，and M.Berkowski，J.AlloysCompd.323-324，696(2001).]，本發(fā)明之前還未曾有過稀土離子激活的鎵酸鑭熒光粉及應(yīng)用于場發(fā)射器件方面的報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個(gè)目的是提供場發(fā)射用彩色熒光粉的配方；本發(fā)明的另一目的是提供場發(fā)射用彩色熒光粉的三種制備方法。
本發(fā)明制備的場發(fā)射用彩色熒光粉其化學(xué)表達(dá)式為La(1-x)GaO3xA3+其中0＜x≤0.1；A為Tm、Sm、Tb中的一種或Sm和Tb兩種，SmTb的mol比為0.3～3。
1.采用溶膠—凝膠法制備的條件和步驟如下使用的原料為金屬氧化物原料為La2O3，Ga2O3，Tm2O3，Sm2O3，Tb2O3，Tb4O7；鹽酸鹽類原料為LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3；
硝酸鹽類原料為Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3；碳酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的碳酸鹽；草酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的草酸鹽；分析純的鹽酸或分析純硝酸，用于溶解氧化物，碳酸鹽和草酸鹽溶劑為去離子水或無水乙醇；絡(luò)合劑為分析純的檸檬酸；表面活性劑為分析純的聚乙二醇，其分子量為10000；在室溫或120℃～300℃加熱條件下，將金屬氧化物、草酸鹽或碳酸鹽原料按化學(xué)式La(1-x)GaO3xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，用分析純的鹽酸或分析純硝酸溶解于容器中；若選用硝酸鹽類或鹽酸鹽可溶性鹽原料LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3，Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3則按化學(xué)式La(1-x)GaO3xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，直接用水溶解于容器中；加入含有檸檬酸的水和乙醇的混合溶液，其中水與乙醇體積比為1∶3～7，保持檸檬酸與原料中金屬離子的摩爾比為2～4∶1，再加入聚乙二醇，使聚乙二醇的濃度為0.05-0.20g/ml，攪拌2～6小時(shí)，在80℃水浴加熱10小時(shí)得到干凝膠，然后將得到的干凝膠放入程序升溫爐中以60～300℃/h的速度升溫至500℃，在該溫度下恒溫2小時(shí)，得到的前驅(qū)體，自然冷卻至室溫，把得到的前驅(qū)體研磨成粉末，在1000℃燒結(jié)4小時(shí)，得到場發(fā)射用彩色熒光粉。
2.采用氨水共沉淀方法的條件和步驟如下
使用的原料為金屬氧化物原料為La2O3，Ga2O3，Tm2O3，Sm2O3，Tb2O3，Tb4O7；鹽酸鹽類原料為LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3；硝酸鹽類原料為Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3；碳酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的碳酸鹽；草酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的草酸鹽；分析純的鹽酸或分析純硝酸，用于溶解氧化物，碳酸鹽和草酸鹽溶劑為去離子水；沉淀劑為分析純的氨水。
在室溫或120℃～300℃加熱條件下，將金屬氧化物、草酸鹽或碳酸鹽原料按化學(xué)式La(1-x)GaO3xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，用分析純的鹽酸或分析純硝酸溶解于容器中；若選用硝酸鹽類或鹽酸鹽可溶性鹽原料原料為可溶性鹽LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3，Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3則按化學(xué)式La(1-x)GaO3xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，直接用水溶解于容器中；使金屬離子的濃度為0.05M，在攪拌下，將0.5M的氨水滴加到金屬離子溶液中，得到的沉淀過濾分離或離心分離，得到前驅(qū)體，在110℃烘干得到前驅(qū)體，再將前驅(qū)體在1000℃燒結(jié)4小時(shí)，得到得到場發(fā)射用彩色熒光粉。
3.采用高溫固相法的條件和步驟如下
使用的原料為金屬氧化物原料為La2O3，Ga2O3，Tm2O3，Sm2O3，Tb2O3，Tb4O7；鹽酸鹽類原料為LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3；硝酸鹽類原料為Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3；碳酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的碳酸鹽；草酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的草酸鹽；按化學(xué)式La(1-x)GaO3xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，將原料置于研缽中研磨均勻；把研磨均勻的原料于1200℃～1400℃燒結(jié)10小時(shí)，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，再于1200℃～1400℃燒結(jié)10小時(shí)；如此再重復(fù)2次；得到得到場發(fā)射用彩色熒光粉。
本發(fā)明制備的場發(fā)射用藍(lán)色熒光粉LaGaO3Tm3+，LaGaO3Tb3+(低濃度摻雜Tb3+)與傳統(tǒng)的FED藍(lán)色熒光粉相比具有穩(wěn)定性，色純度高，形貌好，低壓陰極射線發(fā)光效率高等特點(diǎn)。在相同的激發(fā)條件下，所制備的藍(lán)光發(fā)射場發(fā)射用熒光粉LaGaO3Tm3+，LaGaO3Tb3+的發(fā)射強(qiáng)度和色純度超過商業(yè)用FED藍(lán)粉(Y2SiO5Ce3+)，(如圖1，圖2所示)具有較好的市場應(yīng)用前景。
本發(fā)明制備的新型場發(fā)射用綠色熒光粉LaGaO3Tb3+(高濃度摻雜Tb3+)，傳統(tǒng)的FED綠色熒光粉相比具有穩(wěn)定性，色純度高，形貌好，(如圖3所示)低壓陰極射線發(fā)光效率高等特點(diǎn)。
所制備的場發(fā)射用黃色熒光粉LaGaO3Sm3+與目前市場用的低壓陰極射線熒光粉[(Zn，Cd)SAg+]相比也具有穩(wěn)定性，形貌好，低壓陰極射線發(fā)光效率高等特點(diǎn)。在相同的激發(fā)條件下，所制備的黃光發(fā)射場發(fā)射用熒光粉LaGaO3Sm3+，的發(fā)射強(qiáng)度超過商業(yè)用的低壓陰極射線發(fā)光黃粉[(Zn，Cd)SAg+]，色純度與(Zn，Cd)SAg+粉接近，(如圖4所示)與具有較好的市場應(yīng)用前景。
本發(fā)明制備的新型場發(fā)射用白色熒光粉LaGaO3Sm3+，Tb3+，具有穩(wěn)定性高，白光色純度好，形貌好，低壓陰極射線發(fā)光效率高等特點(diǎn)，(如圖5所示)在場發(fā)射器件背底光源方面有潛在的應(yīng)用。


圖1是所制備的LaGaO3Tm3+與商業(yè)用FED藍(lán)粉(Y2SiO5Ce3+)在相同的激發(fā)條件下(激發(fā)電壓1.5kV)的低壓陰極射線發(fā)光圖。
圖2是所制備的LaGaO30.001Tb3+與商業(yè)用FED藍(lán)粉(Y2SiO5Ce3+)在相同的激發(fā)條件下(激發(fā)電壓1.5kV)的低壓陰極射線發(fā)光圖。
圖3是所制備的LaGaO30.05Tb3+熒光粉的低壓(激發(fā)電壓1.5kV)陰極射線發(fā)光圖。
圖4是所制備的LaGaO30.01Sm3+與商業(yè)用低壓陰極射線黃粉[(Zn，Cd)SAg+]在相同的激發(fā)條件下(激發(fā)電壓1.5kV)的低壓陰極射線發(fā)光圖。
圖5是所制備的LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+的低壓(激發(fā)電壓1.5kv)陰極射線發(fā)光圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.005Tm3+室溫下，將0.995mmol La2O3，0.005mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。冷卻后加入30ml體積比為3∶1的乙醇和水的混和溶液，在攪拌條件加入1.68g檸檬酸和1.5g聚乙二醇，攪拌3小時(shí)后就可得到均勻透明的前驅(qū)體溶膠。將前驅(qū)體溶膠在80℃下水浴加熱10小時(shí)，得到干凝膠。然后將干凝膠放入程序升溫爐中以60℃/h升溫至500℃，在該溫度下保持2h后得到前驅(qū)體，自然冷卻至室溫，將得到前驅(qū)體研磨成粉末，再將研碎的粉末放入程序升溫爐中以120℃/h的升溫速度燒結(jié)至1000℃并保持4h。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例2溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.01Tm3+室溫下，將0.99mmol La2O3，0.01mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例3溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.03Tm3+室溫下，將0.97mmol La2O3，0.03mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。即到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.03Tm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例4溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.05Tm3+室溫下，將0.95mmol La2O3，0.05mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Tm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例5溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.01Tm3+。、室溫下，準(zhǔn)確稱取1.98mmol LaCl3，0.02mmol TmCl3，2.0mmolGaCl3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例6溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.01Tm3+室溫下，準(zhǔn)確稱取1.98mmol La(NO3)3，0.02mmol Tm(NO3)3，2.0mmol Ga(NO3)3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例7溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.0005Tb3+室溫下，將0.9995mmol La2O3，0.00025mmol Tb4O7，1.0mmolGa2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.0005Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例8溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.001Tb3+室溫下，將0.999mmol La2O3，0.001mmol Tb2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例9溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.005Tb3+室溫下，將0.995mmol La2O3，0.0025mmol Tb4O7，1.0mmolGa2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例10溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.02Tb3+室溫下，將0.98mmol La2O3，0.01mmol Tb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)綠光，色純度好。
實(shí)施例11溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.04Tb3+
室溫下，將0.96mmol La2O3，0.02mmol Tb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.04Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例12溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.08Tb3+室溫下，將0.92mmol La2O3，0.04mmol Tb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.08Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例13溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.001Tb3+。
室溫下，準(zhǔn)確稱取1.998mmol LaCl3，0.002mmol TbCl3，2.0mmolGaCl3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例14溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.02Tb3+。
室溫下，準(zhǔn)確稱取1.96mmol LaCl3，0.04mmol TbCl3，2.0mmolGaCl3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)綠光，色純度好。
實(shí)施例15溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.08Tb3+。
室溫下，準(zhǔn)確稱取1.84mmol LaCl3，0.16mmol TbCl3，2.0mmolGaCl3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.08Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例16溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.001Tb3+室溫下，準(zhǔn)確稱取1.998mmol La(NO3)3，0.002mmol Tb(NO3)3，2.0mmol Ga(NO3)3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例17溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.02Tb3+室溫下，準(zhǔn)確稱取1.96mmol La(NO3)3，0.04mmol Tb(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用藍(lán)綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)綠光，色純度好。
實(shí)施例18溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.08Tb3+室溫下，準(zhǔn)確稱取1.84mmol La(NO3)3，0.16mmol Tb(NO3)3，2.0mmol Ga(NO3)3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.08Tb3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例19溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.001Sm3+室溫下，將0.999mmol La2O3，0.001mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Sm3+，其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例20溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.005Sm3+。
室溫下，將0.995mmol La2O3，0.005mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例21溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.01Sm3+室溫下，將0.99mmol La2O3，0.01mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例22溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.03Sm3+室溫下，將0.97mmol La2O3，0.03mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.03Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例23溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.05Sm3+
室溫下，將0.95mmol La2O3，0.05mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例24溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.005Sm3+。
室溫下，準(zhǔn)確稱取1.99mmol LaCl3，0.01mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例25溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.02Sm3+。
室溫下，準(zhǔn)確稱取1.96mmol LaCl3，0.04mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例26溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.05Sm3+。
室溫下，準(zhǔn)確稱取1.90mmol LaCl3，0.10mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例27溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.005Sm3+室溫下，準(zhǔn)確稱取1.99mmol La(NO3)3，0.01mmolSm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例28溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.02Sm3+室溫下，準(zhǔn)確稱取1.96mmol La(NO3)3，0.04mmol Sm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例29溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.05Sm3+室溫下，準(zhǔn)確稱取1.90mmol La(NO3)3，0.10mmol Sm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例30溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.005Tb3+，0.005Sm3+室溫下，將0.99mmol La2O3，0.005mmol Sm2O3，0.0025mmolTb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tb3+，0.005Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例31溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.005Tb3+，0.015Sm3+室溫下，將0.98mmol La2O3，0.015mmol Sm2O3，0.0025mmolTb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tb3+，0.015Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例32溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.01Tb3+，0.005Sm3+室溫下，將0.985mmol La2O3，0.005mmol Sm2O3，0.005mmolTb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.005Sm3+其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例33溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.01Tb3+，0.015Sm3+室溫下，將0.975mmol La2O3，0.005mmol Sm2O3，0.015mmolTb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.015Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例34溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+。
室溫下，準(zhǔn)確稱取1.96mmol LaCl3，0.02mmol TbCl3，0.02mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.0lSm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例35溶膠—凝膠方法制備LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+。
室溫下，準(zhǔn)確稱取1.96mmol La(NO3)3，0.02mmol Tb(NO3)，0.02mmolSm(NO3)，2.0mmol Ga(NO3)置于容器中。其余步驟同實(shí)施例1。得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+。其粒子大小在200nm左右，且分布均勻，在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例36氨水共沉淀方法制備LaGaO30.005Tm3+。
室溫下，將0.995mmol La2O3，0.005mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。冷卻后，加去離子水至溶液體積為80ml攪拌均勻，在攪拌下滴加30ml濃度為0.5M的氨水，滴加速度為3ml/min。將溶液中的白色沉淀離心分離，用去離子水沖洗5次，再用無水酒精沖洗3次，將沉淀在110℃干燥2h，然后放于程序升溫爐中以60℃/h的升溫速度加熱到500℃并保持2小時(shí)，再以120℃/h的升溫速度燒結(jié)至1000℃并保持4小時(shí)。即得到場發(fā)射藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例37氨水共沉淀方法制備LaGaO30.01Tm3+。
室溫下，將0.99mmol La2O3，0.01mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例38氨水共沉淀方法制備LaGaO30.03Tm3+室溫下，將0.97mmol La2O3，0.03mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.03Tm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例39氨水共沉淀方法制備LaGaO30.05Tm3+室溫下，將0.95mmol La2O3，0.05mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Tm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例40氨水共沉淀方法制備LaGaO30.01Tm3+。
室溫下，將1.98mmol LaCl3，0.02mmol TmCl3，2.0mmol GaCl3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例41氨水共沉淀方法制備LaGaO30.01Tm3+。
室溫下，將1.98mmol La(NO3)3，0.02mmol Tm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例42氨水共沉淀方法制備LaGaO30.0005Tb3+。
室溫下，將0.9995mmol La2O3，0.00025mmol Tb4O7，1.0mmolGa2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.0005Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例43氨水共沉淀方法制備LaGaO30.001Tb3+室溫下，將0.999mmol La2O3，0.0005mmol Tb4O7，1.0mmolGa2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例44氨水共沉淀方法制備LaGaO30.005Tb3+室溫下，將0.995mmol La2O3，0.0025mmol Tb4O7，1.0mmolGa2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例45氨水共沉淀方法制備LaGaO30.02Tb3+室溫下，將0.98mmol La2O3，0.01mmol Tb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用藍(lán)綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)綠光，色純度好。
實(shí)施例46氨水共沉淀方法制備LaGaO30.04Tb3+室溫下，將0.96mmol La2O3，0.02mmol Tb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.04Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例47氨水共沉淀方法制備LaGaO30.08Tb3+室溫下，將0.92mmol La2O3，0.02mmol Tb4O7，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。到場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.08Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例48氨水共沉淀方法制備LaGaO30.001Tb3+。
室溫下，將1.998mmolLaCl3，0.002mmolTbCl3，2.0mmolGaCl3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例49氨水共沉淀方法制備LaGaO30.02Tb3+。
室溫下，將1.96mmol LaCl3，0.04mmol TbCl3，2.0mmol GaCl3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用藍(lán)綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)綠光，色純度好。
實(shí)施例50氨水共沉淀方法制備LaGaO30.08Tb3+。
室溫下，將1.84mmol LaCl3，0.16mmol TbCl3，2.0mmol GaCl3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.08Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例51氨水共沉淀方法制備LaGaO30.001Tb3+。
室溫下，將1.998mmol La(NO3)3，0.002mmol Tb(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例52氨水共沉淀方法制備LaGaO30.02Tb3+。
室溫下，將1.96mmol La(NO3)3，0.04mmol Tb(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用藍(lán)綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)綠光，色純度好。
實(shí)施例53氨水共沉淀方法制備LaGaO30.08Tb3+。
室溫下，將1.84mmol La(NO3)3，0.16mmol Tb(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.08Tb3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例54氨水共沉淀方法制備LaGaO30.001Sm3+室溫下，將0.999mmol La2O3，0.001mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例55氨水共沉淀方法制備LaGaO30.005Sm3+室溫下，將0.995mmol La2O3，0.005mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例56氨水共沉淀方法制備LaGaO30.01Sm3+。
室溫下，將0.99mmol La2O3，0.01mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例57氨水共沉淀方法制備LaGaO30.03Sm3+室溫下，將0.97mmol La2O3，0.03mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.03Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例58氨水共沉淀方法制備LaGaO30.05Sm3+。
室溫下，將0.95mmol La2O3，0.05mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例59氨水共沉淀方法制備LaGaO30.005Sm3+。
室溫下，將1.99mmol LaCl3，0.01mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例60氨水共沉淀方法制備LaGaO30.02Sm3+。
室溫下，將1.96mmol LaCl3，0.04mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例61氨水共沉淀方法制備LaGaO30.05Sm3+。
室溫下，將1.90mmol LaCl3，0.10mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例62氨水共沉淀方法制備LaGaO30.005Sm3+。
室溫下，將1.99mmol La(NO3)3，0.01mmol Sm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例63氨水共沉淀方法制備LaGaO30.02Sm3+。
室溫下，將1.96mmol La(NO3)3，0.04mmol Sm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例64氨水共沉淀方法制備LaGaO30.05Sm3+。
室溫下，將1.90mmol La(NO3)3，0.10mmol Sm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例65氨水共沉淀方法制備LaGaO30.005Tb3+，0.005Sm3+室溫下，將0.999mmol La2O3，0.0025mmol Tb4O7，0.005mmolSm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tb3+，0.005Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例66氨水共沉淀方法制備LaGaO30.005Tb3+，0.015Sm3+室溫下，將0.98mmol La2O3，0.0025mmol Tb4O7，0.015mmolSm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用新型場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tb3+，0.015Sm3+其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例67氨水共沉淀方法制備LaGaO30.01Tb3+，0.005Sm3+室溫下，將0.985mmol La2O3，0.005mmol Tb4O7，0.005mmolSm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.005Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例68氨水共沉淀方法制備LaGaO30.01Tb3+，0.015Sm3+室溫下，將0.975mmol La2O3，0.005mmol Tb4O7，0.01mmolSm2O3，1.0mmol Ga2O3用2ml濃鹽酸和2ml去離子水加熱溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.015Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例69氨水共沉淀方法制備LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+。
室溫下，將1.96mmol LaCl3，0.02mmol TbCl3，0.02mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例70氨水共沉淀方法制備LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+。
室溫下，將1.96mmol La(NO3)3，0.02mmol Tb(NO3)，0.02mmolSm(NO3)，2.0mmol Ga(NO3)用去離子水溶解于容器中。其余步驟同實(shí)施例36。即得到場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+。其在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例71高溫固相法制備LaGaO30.005Tm3+室溫下，稱取0.995mmol La2O3，0.005mmol Tm2O3，1.0mmolGa2O3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻，置于高溫爐中1200℃燒結(jié)10小時(shí)，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫后置于研缽中研磨均勻，1200℃燒結(jié)10小時(shí)，如此重復(fù)二次使反應(yīng)完全。第三次高溫?zé)Y(jié)研碎后1000℃退火以除去熒光粉表面缺陷，提高發(fā)光效率，得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例72高溫固相法制備LaGaO30.01Tm3+室溫下，稱取0.99mmol La2O3，0.01mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例73高溫固相法制備LaGaO30.03Tm3+。
室溫下，稱取0.97mmol La2O3，0.03mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.03Tm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例74高溫固相法制備LaGaO30.05Tm3+室溫下，稱取0.95mmol La2O3，0.05mmol Tm2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。所得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Tm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例75高溫固相法制備LaGaO30.01Tm3+室溫下，稱取1.98mmol LaCl3，0.02mmol TmCl3，2.0mmol GaCl3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例76高溫固相法制備LaGaO30.01Tm3+室溫下，稱取1.98mmol La(NO3)3，0.02mmol Tm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例77高溫固相法制備LaGaO30.0005Tb3+室溫下，稱取0.9995mmol La2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加0.1ml濃度為0.01M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.0005Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例78高溫固相法制備LaGaO30.001Tb3+室溫下，稱取0.999mmol La2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加0.2ml濃度為0.01M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例79高溫固相法制備LaGaO30.005Tb3+室溫下，稱取0.995mmol La2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加0.2ml濃度為0.05M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例80高溫固相法制備LaGaO30.02Tb3+。
室溫下，稱取0.98mmol La2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加0.8ml濃度為0.05M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用新型場發(fā)射用藍(lán)綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)綠光，色純度好。
實(shí)施例81高溫固相法制備LaGaO30.04Tb3+。
室溫下，稱取0.96mmol La2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加1.6ml濃度為0.05M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用新型場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.04Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例82高溫固相法制備LaGaO30.08Tb3+。
室溫下，稱取0.92mmol La2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加3.2ml濃度為0.05M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用新型場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.08Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例83高溫固相法制備LaGaO30.001Tb3+室溫下，稱取1.998mmol LaCl3，0.002mmol TbCl3，2.0mmol GaCl3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例84高溫固相法制備LaGaO30.02Tb3+室溫下，稱取1.96mmol LaCl3，0.04mmol TbCl3，2.0mmol GaCl3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)綠光，色純度好。
實(shí)施例85高溫固相法制備LaGaO30.08Tb3+室溫下，稱取1.84mmol LaCl3，0.16mmol TbCl3，2.0mmol GaCl3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.08Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例86高溫固相法制備LaGaO30.001Tb3+室溫下，稱取1.998mmol La(NO3)3，0.002mmol Tb(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)光，色純度好。
實(shí)施例87高溫固相法制備LaGaO30.02Tb3+室溫下，稱取1.96mmol La(NO3)3，0.04mmol Tb(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用藍(lán)綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)藍(lán)綠光，色純度好。
實(shí)施例88高溫固相法制備LaGaO30.08Tb3+室溫下，稱取1.84mmol La(NO3)3，0.16mmol Tb(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用綠光發(fā)射熒光粉LaGaO30.08Tb3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)綠光，色純度好。
實(shí)施例89高溫固相法制備LaGaO30.001Sm3+室溫下，稱取0.999mmol La2O3，0.001mmol Sm2O3，1.0mmolGa2O3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.001Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例90高溫固相法制備LaGaO30.005Sm3+室溫下，稱取0.995mmol La2O3，0.005mmol Sm2O3，1.0mmolGa2O3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例91高溫固相法制備LaGaO30.01Sm3+室溫下，稱取0.99mmol La2O3，0.01mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例92高溫固相法制備LaGaO30.03Sm3+室溫下，稱取0.97mmol La2O3，0.03mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.03Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例93高溫固相法制備LaGaO30.05Sm3+
室溫下，稱取0.95mmol La2O3，0.05mmol Sm2O3，1.0mmol Ga2O3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。所得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例94高溫固相法制備LaGaO30.005Sm3+室溫下，稱取1.99mmol LaCl3，0.01mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例95高溫固相法制備LaGaO30.02Sm3+室溫下，稱取1.96mmol LaCl3，0.04mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例96高溫固相法制備LaGaO30.05Sm3+室溫下，稱取1.90mmol LaCl3，0.10mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例97高溫固相法制備LaGaO30.005Sm3+室溫下，稱取1.99mmol La(NO3)3，0.01mmol Sm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例98高溫固相法制備LaGaO30.02Sm3+室溫下，稱取1.96mmol La(NO3)3，0.04mmol Sm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.02Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例99高溫固相法制備LaGaO30.05Sm3+室溫下，稱取1.90mmol La(NO3)3，0.10mmol Sm(NO3)3，2.0mmolGa(NO3)3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用黃光發(fā)射熒光粉LaGaO30.05Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)黃光，色純度好。
實(shí)施例100高溫固相法制備LaGaO30.005Tb3+，0.005Sm3+室溫下，稱取0.99mmol La2O3，0.005mmol Sm2O3，1.0mmolGa2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加0.2ml濃度為0.05M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tb3+，0.005Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例101高溫固相法制備LaGaO30.005Tb3+，0.015Sm3+室溫下，稱取0.98mmol La2O3，0.015mmol Sm2O3，1.0mmolGa2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加0.2ml濃度為0.05M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.005Tb3+，0.015Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例102高溫固相法制備LaGaO30.01Tb3+，0.005Sm3+室溫下，稱取0.985mmol La2O3，0.005mmol Sm2O3，1.0mmolGa2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加0.4ml濃度為0.05M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻。其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.005Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例103高溫固相法制備LaGaO30.01Tb3+，0.015Sm3+室溫下，稱取0.975mmol La2O3，0.015mmol Sm2O3，1.0mmolGa2O3置于剛玉坩鍋中，往上述混合物中滴加0.4ml濃度為0.05M的Tb(NO3)3溶液，室溫涼干后研磨至混合均勻，其余步驟同實(shí)施例41。得到的場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.015Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例104高溫固相法制備LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+室溫下，稱取1.96mmol LaCl3，0.02mmol TbCl3，0.02mmol SmCl3，2.0mmol GaCl3置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻，其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
實(shí)施例105高溫固相法制備LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+室溫下，稱取1.96mmol La(NO3)3，0.02mmol Tb(NO3)，0.02mmolSm(NO3)，2.0mmol Ga(NO3)置于剛玉坩鍋中研磨至混合均勻，其余步驟同實(shí)施例71。得到的場發(fā)射用白光發(fā)射熒光粉LaGaO30.01Tb3+，0.01Sm3+在低壓陰極射線激發(fā)下，發(fā)白光，色純度好。
權(quán)利要求
1.場發(fā)射用彩色熒光粉，其特征在于，其化學(xué)表達(dá)式為La(1-x)GaO3:xA3+其中，0＜x≤0.1；A為Tm、Sm、Tb中的一種或Sm和Tb兩種，Sm∶Tb的mol比為0.3～3。
2.如權(quán)利要求1所述的場發(fā)射用彩色熒光粉制備方法，采用溶膠-凝膠法，其特征在于，其步驟和條件如下使用的原料為金屬氧化物原料為La2O3，Ga2O3，Tm2O3，Sm2O3，Tb2O3，Tb4O7；鹽酸鹽類原料為LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3；硝酸鹽類原料為Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3；碳酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的碳酸鹽；草酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的草酸鹽；分析純的鹽酸或分析純硝酸；溶劑為去離子水或無水乙醇；絡(luò)合劑為分析純的檸檬酸；表面活性劑為分析純的聚乙二醇，其分子量為10000；在室溫或120℃～300℃加熱條件下，將金屬氧化物、草酸鹽或碳酸鹽原料按化學(xué)式La(1-x)GaO3:xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，用分析純的鹽酸或分析純硝酸溶解于容器中；若選用硝酸鹽類或鹽酸鹽可溶性鹽原料LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3，Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3則按化學(xué)式La(1-x)GaO3:xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，直接用水溶解于容器中；加入含有檸檬酸的水和乙醇的混合溶液，其中水與乙醇體積比為1∶3～7，保持檸檬酸與原料中金屬離子的摩爾比為2～4∶1，再加入聚乙二醇，使聚乙二醇的濃度為0.05-0.20g/ml，攪拌2～6小時(shí)，在80℃水浴加熱10小時(shí)得到干凝膠，然后將得到的干凝膠放入程序升溫爐中以60～300℃/h的速度升溫至500℃，在該溫度下恒溫2小時(shí)，得到的前驅(qū)體，自然冷卻至室溫，把得到的前驅(qū)體研磨成粉末，在1000℃燒結(jié)4小時(shí)，得到場發(fā)射用彩色熒光粉。
3.如權(quán)利要求1所述的場發(fā)射用彩色熒光粉制備方法，采用氨水共沉淀方法，其特征在于，其步驟和條件如下使用的原料為金屬氧化物原料為La2O3，Ga2O3，Tm2O3，Sm2O3，Tb2O3，Tb4O7；鹽酸鹽類原料為LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3；硝酸鹽類原料為Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3；碳酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的碳酸鹽；草酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的草酸鹽；分析純的鹽酸或分析純硝酸；溶劑為去離子水；沉淀劑為分析純的氨水；在室溫或120℃～300℃加熱條件下，將金屬氧化物、草酸鹽或碳酸鹽原料按化學(xué)式La(1-x)GaO3:xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，用分析純的鹽酸或分析純硝酸溶解于容器中；若選用硝酸鹽類或鹽酸鹽可溶性鹽原料LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3，Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3則按化學(xué)式La(1-x)GaO3:xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，直接用水溶解于容器中；使金屬離子的濃度為0.05M，在攪拌下，將0.5M的氨水滴加到金屬離子溶液中，得到的沉淀過濾分離或離心分離，得到前驅(qū)體，在110℃烘干得到前驅(qū)體，再將前驅(qū)體在1000℃燒結(jié)4小時(shí)，得到得到場發(fā)射用彩色熒光粉。
4.如權(quán)利要求1所述的場發(fā)射用彩色熒光粉制備方法，采用高溫固相法，其特征在于，其步驟和條件如下使用的原料為金屬氧化物原料為La2O3，Ga2O3，Tm2O3，Sm2O3，Tb2O3，Tb4O7；鹽酸鹽類原料為LaCl3，GaCl3，TmCl3，TbCl3，SmCl3；硝酸鹽類原料為Sm(NO3)，Ga(NO3)3，Tm(NO3)3，Tb(NO3)，La(NO3)3；碳酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的碳酸鹽；草酸鹽類原料為能提供La3+，Ga3+，Tm3+，Tb3+或Sm3+的草酸鹽；按化學(xué)式La(1-x)GaO3:xA3+其中0＜x≤0.1的化學(xué)計(jì)量比稱取原料，將原料置于研缽中研磨均勻；把研磨均勻的原料于1200℃～1400℃燒結(jié)10小時(shí)，將所得產(chǎn)物冷卻至室溫，置于研缽中研磨均勻，再于1200℃～1400℃燒結(jié)10小時(shí)；如此再重復(fù)2次；得到得到場發(fā)射用彩色熒光粉。
全文摘要
本發(fā)明屬于場發(fā)射用彩色熒光粉配方及制備方法。其化學(xué)表達(dá)式為La
文檔編號H01J31/12GK101050360SQ20071005566
公開日2007年10月10日 申請日期2007年5月23日 優(yōu)先權(quán)日2007年5月23日
發(fā)明者林君, 劉小明 申請人:中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所