專利名稱：具有溫度開關(guān)的粒子光學(xué)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種裝備有具有末端的樣品保持器的粒子光學(xué)設(shè)備，所述末端具體表現(xiàn)為具有附接到所述末端上的樣品、用于保持設(shè)備的冷源處于低溫的冷卻設(shè)施和用于通過將樣品保持器的末端熱連接至冷源而對(duì)樣品保持器的末端進(jìn)行冷卻的熱連接裝置。
背景技術(shù)：
這種粒子光學(xué)設(shè)備在美國(guó)專利文獻(xiàn)No.5,986,270中是已公知的。
這種粒子光學(xué)設(shè)備例如在制藥工業(yè)或在生物研究實(shí)驗(yàn)室中被用于研究和/或改進(jìn)樣品。這種設(shè)備本質(zhì)上已公知為，例如TEM(透射電子顯微鏡)、STEM(掃描透射電子顯微鏡)、SEM(掃描電子顯微鏡)和FIB(聚焦離子束設(shè)備)。
正如本領(lǐng)域的技術(shù)人員已公知地，通常必須在冷卻的狀態(tài)下研究和/或改進(jìn)這些樣品，以便例如使樣品受到的所不希望的損傷得到限制。由此采用冷卻至低溫溫度的方式，由此接近例如液氮或者甚至是液氦的溫度。
在已公知的設(shè)備中，這種情況是通過借助于蒸發(fā)液氮或液氦來冷卻所述冷源并且利用具有良好導(dǎo)熱性的連接裝置如辮狀銅線將樣品保持器的末端連接至冷源而實(shí)現(xiàn)的。
隨后，已得到冷卻的樣品可借助于操縱裝置被附接到樣品保持器上。樣品保持器將因此使該樣品達(dá)到所需溫度，并且保持該溫度，其后可對(duì)該樣品進(jìn)行研究。一般而言，樣品保持器還可被可控地進(jìn)行定位以使得可借助于樣品保持器確定可對(duì)樣品的哪一部位進(jìn)行研究。
上述方法的缺點(diǎn)在于通常還需要利用相同的設(shè)備在室溫下對(duì)樣品進(jìn)行研究和/或改進(jìn)。盡管這可通過例如借助于除去蒸發(fā)的液體使冷源溫度等于室溫來實(shí)現(xiàn)，但是必須意識(shí)到，將冷源從例如液氦溫度加熱至室溫以及相反的過程是一種耗時(shí)的過程。這是因?yàn)樵谘芯繕悠返倪^程中所涉及的位置穩(wěn)定性必須能夠穩(wěn)定達(dá)到幾個(gè)納米或者甚至小于0.1納米，從而使得在研究期間，即便是樣品保持器的微小溫度改變或者溫度漂移都將導(dǎo)致產(chǎn)生更大的位移。
因此需要一種粒子光學(xué)設(shè)備，所述粒子光學(xué)設(shè)備能夠比當(dāng)前的粒子光學(xué)設(shè)備更迅速地改變所述樣品保持器溫度并且保持所述樣品保持器溫度穩(wěn)定。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在針對(duì)所述問題提供一種解決方案。
為此，根據(jù)本發(fā)明的粒子光學(xué)設(shè)備的特征在于，所述熱連接裝置包括熱控開關(guān)，所述熱控開關(guān)具有以不同的導(dǎo)熱性來區(qū)分的至少兩種不同狀態(tài)，結(jié)果使得從所述樣品保持器的所述末端到所述冷源的導(dǎo)熱性對(duì)于所述不同狀態(tài)而言是不同的，這在操作中導(dǎo)致所述樣品保持器的溫度對(duì)于所述熱控開關(guān)的所述不同狀態(tài)而言是不同的。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的實(shí)施例中，所述至少兩種狀態(tài)也可通過從所述樣品保持器的所述末端到所述設(shè)備約在室溫下的部分的不同導(dǎo)熱性來進(jìn)行區(qū)分。
一般而言，所述樣品保持器的所述末端與所述設(shè)備處于室溫的部分之間有良好的熱隔離。這是因?yàn)樵诟綦x不良的情況下，所述樣品保持器的所述末端的溫度將比所述冷源的溫度高出許多，且此外，例如更多液氮或液氦將不得不蒸發(fā)以保持所述冷源的溫度。此時(shí)在那種狀態(tài)下，由此所述樣品保持器的所述末端必須保持處于室溫，其被良好地?zé)徇B接至所述設(shè)備具有接近于室溫的溫度的部分，所述樣品保持器的所述末端將迅速達(dá)到接近室溫的溫度。應(yīng)當(dāng)注意的是，在本文中，句法“接近室溫的溫度”應(yīng)解釋為包括由于水冷而在所述設(shè)備的部分中產(chǎn)生的溫度。這種設(shè)備通常裝備有水冷裝置，以便在所述設(shè)備中的特定元件尤其是用于粒子光學(xué)透鏡中的線圈中進(jìn)行散熱。該冷卻水的溫度通常受到較好地控制，并且具有偏離室溫不多的溫度，以便例如防止發(fā)生冷凝。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的另一個(gè)實(shí)施例中，冷卻設(shè)施具體體現(xiàn)為使所述冷源保持處于低溫溫度。通過例如借助于辮狀銅線在低溫溫度下將所述冷源連接至外部冷卻裝置，所述冷源可保持在接近所述外部冷卻裝置溫度的一定溫度下。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的又一個(gè)實(shí)施例中，通過所述冷卻設(shè)施通過允許液體蒸發(fā)而保持所述冷源處于低溫溫度。
通過允許低沸點(diǎn)液體蒸發(fā)，可實(shí)現(xiàn)具有所述蒸發(fā)液體的溫度的外部冷卻。
應(yīng)當(dāng)注意的是所述蒸發(fā)可發(fā)生在大氣壓下，但是也可發(fā)生在顯著偏離大氣壓的壓力例如大大降低的壓力下。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的再一個(gè)實(shí)施例中，所述蒸發(fā)的液體是液氮或是液氦。通過允許例如液氮在保溫瓶(杜瓦容器)中蒸發(fā)，溫度大約達(dá)到77K，而當(dāng)使用氦時(shí)，溫度達(dá)到4K。應(yīng)當(dāng)注意的是，在后一種情況中，所述氦通常位于杜瓦容器中，所述杜瓦容器被置于液氮中以便防止氦過快蒸發(fā)。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的另一個(gè)實(shí)施例中，所述熱控開關(guān)包括可以機(jī)械方式產(chǎn)生位移的元件。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的又一個(gè)實(shí)施例中，所述熱控開關(guān)具有兩種以上不同的狀態(tài)，所述狀態(tài)由于從所述樣品保持器到所述設(shè)備不同部分的所述導(dǎo)熱性不同而區(qū)分開，所述設(shè)備的所述不同部分具體體現(xiàn)為具有彼此不同的溫度。
該實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn)在于可在不同的溫度如接近液氮溫度的第一溫度、接近室溫的第二溫度和例如沸水的第三溫度下對(duì)所述樣品進(jìn)行研究。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的另一個(gè)實(shí)施例中，所述樣品保持器包括加熱裝置。
該實(shí)施例提供了通過加熱所述樣品保持器在高于室溫的溫度下對(duì)所述樣品進(jìn)行研究的可能性。例如，可通過用電流加熱例如電阻而進(jìn)行這種加熱。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的另一個(gè)實(shí)施例中，所述熱控開關(guān)可將所述樣品保持器的所述末端連接到所述設(shè)備的一部分上，所述部分具體體現(xiàn)為借助于加熱裝置被保持處于高于室溫的一定溫度。
正如前面的實(shí)施例那樣，該實(shí)施例提供了在高于室溫的溫度下對(duì)所述樣品進(jìn)行研究的可能性，但是現(xiàn)在是通過將所述樣品保持器的所述末端熱連接到所述設(shè)備中具有高于室溫的溫度的部分來實(shí)現(xiàn)的。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的另一個(gè)實(shí)施例中，所述熱控開關(guān)可將所述樣品保持器的所述末端連接連接到所述設(shè)備的一部分上，所述部分具體體現(xiàn)為借助于珀耳貼冷卻效應(yīng)被保持處于低于室溫的一定溫度。
在該實(shí)施例中，有可能在低于室溫而遠(yuǎn)高于所述冷源溫度的溫度下對(duì)所述樣品進(jìn)行研究，所述冷源的溫度例如被保持處于接近于液氮的溫度。
在根據(jù)本發(fā)明的所述粒子光學(xué)設(shè)備的另一個(gè)實(shí)施例中，所述設(shè)備包括粒子鏡筒，其來自于透射電子鏡筒(TEM鏡筒)、掃描透射電子鏡筒(STEM鏡筒)、掃描電子鏡筒(SEM鏡筒)和聚焦離子束鏡筒(FIB鏡筒)的組群。


現(xiàn)在結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行描述，圖中使用相似的附圖標(biāo)記表示相應(yīng)的元件，其中圖1提供了以透射電子顯微鏡(TEM)的形式存在的根據(jù)本發(fā)明的粒子光學(xué)設(shè)備的示意性圖示；圖2以示意圖的形式示出了位于樣品保持器處的具有根據(jù)本發(fā)明所述的得到冷卻的樣品載體的第一實(shí)施例的如圖1所示的電子顯微鏡的鏡筒的水平剖視圖；和圖3以示意圖的形式示出了位于樣品保持器處的具有根據(jù)本發(fā)明所述的得到冷卻的樣品載體的第二實(shí)施例的如圖1所示的電子顯微鏡的鏡筒的水平剖視圖。
具體實(shí)施例方式
如圖1所示的電子顯微鏡包括具有電子發(fā)射元件2的電子源1、射束準(zhǔn)直系統(tǒng)3、射束光闌4、聚光透鏡6、物鏡8、射束檢測(cè)系統(tǒng)10、物體空間11、衍射透鏡12、中間透鏡14、投影透鏡16和電子探測(cè)器18。物鏡8、中間透鏡14和投影透鏡16一起形成了成像透鏡系統(tǒng)。這些元件被裝配在具有用于電子源的電源導(dǎo)線19、觀察窗15和真空排氣裝置5的外殼17中。在物體空間11中裝配了樣品保持器7，所述樣品保持器被聯(lián)接至用以移動(dòng)樣品保持器7的控制單元9。通過設(shè)備外殼17中的開口裝配樣品保持器。通過設(shè)備外殼中的另一個(gè)開口裝配輸入輸出單元13，所述開口位于與樣品保持器開口相對(duì)的位置處。通過本圖中未示出但可在圖2中可到的又一個(gè)開口裝配操作單元，目的是對(duì)所述熱控開關(guān)進(jìn)行操作。此外，為冷卻樣品的目的設(shè)置了冷卻裝置；該冷卻裝置在圖1中未示出，但將結(jié)合圖2對(duì)所述冷卻裝置進(jìn)行描述。
圖2以示意圖的形式更詳細(xì)地示出了位于樣品保持器7處的如圖1所示的電子顯微鏡鏡筒的水平剖視圖。電子顯微鏡的外殼17包括物體空間11，樣品保持器7的末端20位于所述物體空間中，而所述樣品保持器位于設(shè)備中。相似地，傳輸單元13的一部分位于物體空間11中，圖2僅示意性地示出了所述傳輸單元。冷卻指22的末端也位于所述物體空間11中，所述冷卻指通過其另一末端26與例如充注有液氦的杜瓦容器(dewar vat)28的內(nèi)容物產(chǎn)生接觸。在如圖所示的情況下，冷卻指22被連接至熱控開關(guān)40的導(dǎo)熱帶42，結(jié)果是樣品保持器7的末端20通過柔性冷卻導(dǎo)體30和導(dǎo)熱帶受到冷卻。圖中還示出了熱控開關(guān)的操作元件44。該操作元件被熱連接至所述設(shè)備處于室溫的部分，且由此使得其自身也處于室溫。在樣品保持器7的末端20與其余部分之間裝配了隔熱器32，所述隔熱器阻止熱量從鏡筒外部通過樣品保持器流至樣品34。位于鏡筒外部的樣品保持器的末端設(shè)有控制單元9，所述控制單元的作用是移動(dòng)(平移和/或旋轉(zhuǎn))樣品保持器7。
在使用中，如圖2所示的得到冷卻的樣品保持器的使用方法如下。樣品保持器7被置于適當(dāng)位置處且在電子顯微鏡的正常操作過程中被保持在該處。柔性熱導(dǎo)體30被連接至樣品保持器的末端20，所述熱導(dǎo)體在末端20與熱控開關(guān)40的導(dǎo)熱帶42之間形成了良好的熱接觸。所述導(dǎo)熱帶42具體體現(xiàn)為具有彈性，且可呈現(xiàn)出與熱控開關(guān)40的兩種狀態(tài)相對(duì)應(yīng)的兩種極端位置46a，46b。在一個(gè)位置即位置46a處，該導(dǎo)熱帶被連接至冷卻指22的末端。按照這種方式，冷卻指22的末端20易于達(dá)到所需低溫。然而，如果操作元件44沿導(dǎo)熱帶42的方向產(chǎn)生滑動(dòng)，則其將會(huì)與該導(dǎo)熱帶形成接觸。如果操作元件44進(jìn)一步進(jìn)行移動(dòng)，那么導(dǎo)熱帶將會(huì)受力到達(dá)位置46b，且導(dǎo)熱帶與冷卻指的連接將會(huì)被斷開，而操作元件44與導(dǎo)熱帶42之間的接觸將會(huì)導(dǎo)致末端20被熱連接到設(shè)備處于室溫的部分上。按照這種方式，使末端20達(dá)到且保持處于室溫。
將要進(jìn)行研究的樣品放置在鏡筒外部的傳輸單元13上，其后采用本質(zhì)上已公知的方法(如對(duì)于常規(guī)樣品保持器而言所通常具有的情況一樣)將樣品引入物體空間11內(nèi)，其中所述樣品位于傳輸單元13的臂部的末端36處。然后使樣品保持器7的末端20與傳輸單元13的臂部的末端36相接觸，以便進(jìn)行轉(zhuǎn)移接收樣品34的過程。因此，不必將樣品保持器7移到鏡筒外部，從而使得該樣品保持器的熱平衡不會(huì)受到干擾，或者僅受到較小程度的干擾?，F(xiàn)在由于冷卻導(dǎo)體30可具體體現(xiàn)為具有柔性且由此形成永久連接，因此可能存在的在杜瓦容器28中產(chǎn)生的或通過所述杜瓦容器傳導(dǎo)的振動(dòng)不會(huì)被傳遞至樣品34，同時(shí)仍然保證了良好的冷卻效果。
對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言清楚的是冷卻指也可被連接到(圖中未示出的)圍繞樣品的所謂的低溫護(hù)罩上。通過用這種低溫護(hù)罩圍繞所述樣品，在當(dāng)樣品處于低溫溫度時(shí)且當(dāng)樣品處于室溫時(shí)的兩種情況下，將減少對(duì)樣品的污染。
圖3以示意圖的形式示出了位于樣品保持器處的具有根據(jù)本發(fā)明的得到冷卻的樣品載體的第二實(shí)施例的如圖1所示的電子顯微鏡的鏡筒的水平剖視圖。圖3可被視作源自圖2。在該實(shí)施例中，操作元件44具體體現(xiàn)為具有隔熱器46，所述隔熱器使得在伸出設(shè)備外殼17的操作元件的末端與可與導(dǎo)熱帶42形成接觸的另一末端48之間有可能存在溫差。操作元件的末端48經(jīng)柔性連接裝置54被熱連接至熱饋通裝置50。例如借助于將所述末端連接到珀耳帖冷卻器或加熱單元上，位于設(shè)備外殼17外面的該熱饋通裝置50的末端56可保持處于與室溫不同的溫度。按照這種方式，當(dāng)開關(guān)40處于位置46b時(shí)，有可能使樣品34達(dá)到與室溫不同的溫度。
本領(lǐng)域的技術(shù)人員易于理解可設(shè)想出熱控開關(guān)構(gòu)造的多種變型。本領(lǐng)域的技術(shù)人員同樣易于理解該熱控開關(guān)不僅可應(yīng)用于透射電子顯微鏡中，而且還可應(yīng)用于其它粒子光學(xué)設(shè)備中。
權(quán)利要求
1.一種粒子光學(xué)設(shè)備，所述粒子光學(xué)設(shè)備中裝備有具有末端(20)的樣品保持器(7)，所述末端具體體現(xiàn)為具有附接到所述末端上的樣品(34)；用于保持所述設(shè)備的冷源(22)處于低溫的冷卻設(shè)施(26、28)，和；用于通過將所述樣品保持器(7)的所述末端(20)熱連接至所述冷源(22)而對(duì)所述樣品保持器(7)的所述末端(20)進(jìn)行冷卻的熱連接裝置(30)，其特征在于，所述熱連接裝置包括熱控開關(guān)(40)，所述熱控開關(guān)(40)具有通過不同導(dǎo)熱性來區(qū)分的至少兩種不同的狀態(tài)，結(jié)果使得從所述樣品保持器(7)的所述末端(20)到所述冷源(22)的導(dǎo)熱性對(duì)于所述不同狀態(tài)而言是不同的，這在操作中導(dǎo)致所述樣品保持器(7)的所述末端(20)的溫度對(duì)于所述熱控開關(guān)(40)的所述不同狀態(tài)而言是不同的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述至少兩種狀態(tài)也可通過從所述樣品保持器(7)的所述末端(20)到所述設(shè)備(17)約在室溫下的部分的不同導(dǎo)熱性來進(jìn)行區(qū)分。
3.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述冷卻設(shè)施(26、28)具體體現(xiàn)為使所述冷源(22)保持處于低溫溫度。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述冷卻設(shè)施(26、28)具體體現(xiàn)為通過允許液體蒸發(fā)而使所述冷源(22)保持處于低溫溫度。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述蒸發(fā)液體為液氮或液氦。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述熱控開關(guān)(40)包括可以機(jī)械方式產(chǎn)生位移的元件(42)。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述熱控開關(guān)(40)具有兩種以上不同的狀態(tài)，所述狀態(tài)由于從所述樣品保持器(7)的所述末端(20)到所述設(shè)備不同部分的所述導(dǎo)熱性不同而區(qū)分開，所述設(shè)備的所述不同部分具體體現(xiàn)為具有彼此不同的溫度。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述樣品保持器(7)包括加熱裝置。
9.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述熱控開關(guān)(40)可將所述樣品保持器(7)連接到所述設(shè)備的一部分上，所述部分具體體現(xiàn)為借助于加熱裝置被保持處于高于室溫的一定溫度。
10.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述熱控開關(guān)(40)可將所述樣品保持器(7)的所述末端(20)連接到所述設(shè)備的一部分上，所述部分具體體現(xiàn)為借助于珀耳貼冷卻效應(yīng)被保持處于低于室溫的一定溫度。
11.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的粒子光學(xué)設(shè)備，其中所述粒子光學(xué)設(shè)備包括粒子鏡筒，所述粒子鏡筒來自于透射電子鏡筒(TEM鏡筒)、掃描透射電子鏡筒(STEM鏡筒)、掃描電子鏡筒(SEM鏡筒)和聚焦離子束鏡筒(FIB鏡筒)的組群。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于粒子光學(xué)設(shè)備的熱控開關(guān)，在例如低溫透射電子顯微鏡中，被置于樣品保持器(7)的末端(20)處的樣品(34)可被保持處于例如液氮溫度。需要的是在不將整個(gè)顯微鏡從低溫溫度加熱至室溫的情況下以簡(jiǎn)單的方式在例如室溫下能夠?qū)悠愤M(jìn)行檢測(cè)。通過使用熱控開關(guān)(40)，實(shí)現(xiàn)上述需求變?yōu)榭赡?。為此，所述熱控開關(guān)改變所述設(shè)備中的冷源(22)與所述樣品保持器(7)的所述末端(20)之間的熱路徑，由此，在一個(gè)位置如位置(4文檔編號(hào)H01J37/20GK101067993SQ20071010233
公開日2007年11月7日 申請(qǐng)日期2007年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月1日
發(fā)明者G·J·范德沃特, P·M·霍克斯 申請(qǐng)人:Fei公司