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      磁控管用陶瓷部件、使用了該部件的磁控管及磁控管用陶瓷部件的制造方法

      文檔序號:2934475閱讀:335來源:國知局

      專利名稱::磁控管用陶瓷部件、使用了該部件的磁控管及磁控管用陶瓷部件的制造方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及可用于微波爐等微波加熱設(shè)備的磁控管用桿狀物(stem)等的用于磁控管的陶瓷部件、使用了該部件的磁控管及其制造方法。
      背景技術(shù)
      :以前,作為用于磁控管的陰極支撐部的桿狀物,已知的有圖1中所示的桿狀物(日本特公平4-75618號公報(專利文獻l))。圖中,符號l是由陶瓷形成的桿狀物主體部,在該桿狀物主體部1中形成有貫穿于兩端面間的貫通孔2。在桿狀物主體部1的兩個側(cè)面上形成有墊圈接合面3,而且在一個側(cè)面上在墊圈接合面3的周圍具有階梯,并形成外殼(envelope)接合面4。在桿狀物主體部1的貫通孔2中作為陰極支撐棒插通有引線部5、6,這些引線部5、6與墊圈7、7通過實施釬焊而接合密封,所述墊圈7、7通過釬焊與桿狀物主體部l的墊圈接合面3接合。此外,由于引線部5、6在高溫下使用,因此由高溫強度優(yōu)異的Mo而形成。金屬外殼8通過釬焊而與桿狀物主體部1的外殼接合面4接合密封。在所述桿狀物主體部1的墊圈接合面3與外殼接合面4上分別形成金屬化層9和10,并釬焊墊圈7和金屬外殼8。此外,引線部5、6與墊圈7的接合部成為桿狀物主體部1相對于外氣的密封部。因此,為了使釬焊材料在引線部5、6與墊圈7的接合部處的吸附性良好而使接合密封性提高,在金屬化層9和10的表面上實施鍍Ni。此外,圖中,符號ll為陰極絲,符號12、13為將陰極絲11保持于引線部5、6的端罩(endshield)。以前,桿狀物主體部1使用氧化鋁燒結(jié)體,金屬化層9使用僅有Mo的金屬化層。但是,由于Mo金屬化層與Ni鍍層的接合強度弱,因此近年來一直使用Mo-Mn系金屬化層(日本特開2002-56783號公報(專利文獻7接合強度,進而提高Ni鍍層與墊圈的接合強度和密封性,從而提高密封效果。如前所述,如果形成Mo-Mn系金屬化層,則與形成Mo金屬化層的情況相比,接合強度提高。但是,由于形成Mo-Mn系金屬化層的金屬化工序與形成Mo金屬化層的情況相比變得繁雜,因此成品率方面沒有得到充分的改善。此外,為了提高Mo-Mn系金屬化層與墊圈的接合性,需要對Mo-Mn系金屬化層實施鍍Ni,但是,對于鍍覆的成品率也沒有進行充分地改善。專利文獻l:日本特公平4-75618號公報專利文獻2:日本特開2002-56783號公報
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供金屬化層(也稱作敷金屬層或金屬層)的接合強度高的磁控管用陶瓷部件。此外,本發(fā)明的目的在于提供成品率大幅度提高的磁控管用陶瓷部件的制造方法。本發(fā)明的磁控管用陶瓷部件的特征在于,該磁控管用陶瓷部件具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部、和在該陶瓷主體部的一部分的表面上設(shè)置的Mo-Mn金屬化層,所述陶瓷主體部為具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體,所述陶瓷主體部與所述Mo-Mn金屬化層之間具備富Mn相。所述富Mn相的平均厚度優(yōu)選為215pm。富Mn相優(yōu)選以玻璃相作為主相。所述金屬化層的接合強度通常為40kgf/cm以上,優(yōu)選為60kgfi^n以上。在所述陶瓷主體部中,形成所述金屬化層的金屬化層形成部的表面粗糙度Ra優(yōu)選為O.lpm以上。在所述陶瓷主體部中,形成所述金屬化層的金屬化層形成部的表面粗糙度Ra優(yōu)選為0.43.0pm。在陶瓷主體部中,形成所述金屬化層的金屬化層形成部優(yōu)選為燒結(jié)完成面(sinteredsurface)。所述氧化鋁燒結(jié)體的顏色在XYZ色度圖中優(yōu)選為在x=0.440±0.020、y=0.350±0.020的范圍內(nèi)。所述磁控管用陶瓷部件優(yōu)選為磁控管用桿狀物。此外,本發(fā)明的磁控管的特征在于,使用了上述磁控管用陶瓷部件。進而,本發(fā)明的磁控管用陶瓷部件的制造方法的特征在于,其是具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部、和在該陶瓷主體部上形成的金屬化層的磁控管用陶瓷部件的制造方法,該方法具備以下工序準(zhǔn)備由具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部的工序;通過將Mo-Mn系糊狀物涂布于所述陶瓷主體部的一部分上,并在還原氣氛中在1350150(TC下燒成,由此形成金屬化層的工序。所述形成金屬化層的工序優(yōu)選在將所述Mo-Mn系糊狀物涂布于所述陶瓷主體部的一部分上后,在4012(TC下干燥,然后在還原氣氛中在1350150(TC下進行燒成。所述形成金屬化層的工序優(yōu)選進行至所述陶瓷主體部的顏色變化為止。所述變化后的陶瓷主體部的顏色在XYZ色度圖中優(yōu)選為在x=0.440±0.020、y=0.350±0.020的范圍內(nèi)。所述形成金屬化層的工序優(yōu)選為燒成至所述陶瓷主體部的顏色在XYZ色度圖中變?yōu)閤=0.440±0.020、y-0.350土0.020的范圍內(nèi)為止。所述形成金屬化層的工序中,還原性氣氛氣體的流量優(yōu)選為100升/分鐘以上。所述陶瓷主體部優(yōu)選為Mn含量為15質(zhì)量%的氧化鋁燒結(jié)體。構(gòu)成所述陶瓷主體部的氧化鋁燒結(jié)體的晶界相優(yōu)選為玻璃相。所述Mo-Mn系糊狀物優(yōu)選按照如下所述進行制備:對平均粒徑為0.5lO[im的Mo粉末和平均粒徑為0.510pm的Mn粉末分別實施40小時以上的粉碎處理,然后與粘合劑混合而制得。Mo-Mn系糊狀物優(yōu)選按照如下所述迸行制備將由平均粒徑為0.51.(Him的Mo粉末和平均粒徑為1.3pm以上的Mo粉末混合而成的Mo粉末、Mn粉末、和粘合劑混合而制得。形成所述金屬化層的工序之后,優(yōu)選具有插入引線部的工序或者在金屬化層上實施鍍Ni的工序中的至少一者。所述實施鍍Ni的工序,優(yōu)選將磁控管用陶瓷部件與金屬制虛設(shè)(dummy)構(gòu)件混合并實施滾筒式電鍍法。所述陶瓷主體部為桿狀物主體部,在該陶瓷主體部與所述金屬化層之間優(yōu)選形成由玻璃相構(gòu)成的析出層。所述形成金屬化層的工序優(yōu)選在燒成時使還原性氣氛循環(huán)。所述磁控管用陶瓷部件優(yōu)選為磁控管用桿狀物。此外,本發(fā)明的磁控管用陶瓷部件的制造方法的特征在于,其是具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部、和在該陶瓷主體部上形成的金屬化層的磁控管用陶瓷部件的制造方法,該方法具備以下工序準(zhǔn)備由具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部的工序;對平均粒徑為0.510pm的Mo粉末和平均粒徑為0.510(im的Mn粉末分別實施40小時以上的粉碎處理,然后與粘合劑混合來制備Mo-Mn系糊狀物的工序;通過將所述Mo-Mn系糊狀物涂布于所述陶瓷主體部的一部分上,干燥后,在還原氣氛中在13501500'C下燒成來形成金屬化層的工序。進而,本發(fā)明的磁控管用陶瓷部件的制造方法的特征在于,其是具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部、和在該陶瓷主體部上形成的金屬化層的磁控管用陶瓷部件的制造方法,該方法具備以下工序準(zhǔn)備由具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部的工序;將由平均粒徑為0.51.0jam的Mo粉末和平均粒徑為1.3|iim以上的Mo粉末混合而成的Mo粉末、Mn粉末、和粘合劑混合來制備Mo-Mn系糊狀物的工序;通過將所述Mo-Mn系糊狀物涂布于所述陶瓷主體部的一部分上,干燥后,在還原氣氛中在1350150(TC下燒成來形成金屬化層的工序。根據(jù)本發(fā)明,提高了金屬化層的接合強度,并提高了磁控管用陶瓷部件的可靠性。此外,根據(jù)本發(fā)明,大幅度提高了磁控管用桿狀物等磁控管用陶瓷部件的成品率。圖1是表示使用了本發(fā)明的磁控管用桿狀物的磁控管的一個例子的截面圖。圖2是表示本發(fā)明的金屬制虛設(shè)構(gòu)件的一個例子的圖。圖3是表示本發(fā)明的金屬制虛設(shè)構(gòu)件的另一個例子的圖。圖4是表示本發(fā)明的金屬制虛設(shè)構(gòu)件的另一個例子的圖。圖5是表示實施例18的接合界面的EPMA(Mn面分析)結(jié)果的一個例子的圖。圖6是表示實施例19的接合界面的EPMA(Mn面分析)結(jié)果的一個例子的圖。圖7是表示實施例19的接合界面的EPMA(Mo面分析)結(jié)果的一個例子的圖。圖8是表示實施例19的接合界面的EPMA(Si面分析)結(jié)果的一個例子的圖。圖9是表示比較例IB的接合界面的EPMA(Mn面分析)結(jié)果的一個例子的圖。具體實施例方式本發(fā)明的磁控管用陶瓷部件除了可以用于圖1所示的磁控管用桿狀物以外,也可以應(yīng)用于在磁控管的陰極的前端部等中使用的環(huán)形狀的絕緣性密封構(gòu)件。也就是說,只要是在磁控管的陰極支撐部中用于保持與金屬構(gòu)件的絕緣性且利用金屬化層進行密封來維持氣密性的構(gòu)件,則可以應(yīng)用于環(huán)形狀、桿狀物形狀等各種構(gòu)件。本發(fā)明的磁控管用陶瓷部件的制造方法的特征在于,其是具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部、和在主體部上形成的金屬化層的磁控管用陶瓷部件的制造方法,該方法具備以下工序準(zhǔn)備由具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體形成的主體部的工序;通過將Mo-Mn系糊狀物涂布于所述主體部的一部分上,并在還原氣氛中在1350150(TC下燒成來形成金屬化層的工序。此外,涂布Mo-Mn系糊狀物后在4012(TC下進行干燥的工序也是有效的。(準(zhǔn)備陶瓷主體部的工序)首先進行的是準(zhǔn)備由具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部的工序。本發(fā)明中使用的陶瓷主體部由含有Mn的氧化鋁燒結(jié)體形成。氧化鋁燒結(jié)體的Mn的含量優(yōu)選為15質(zhì)量%,進一步優(yōu)選為1.53.5質(zhì)量%。氧化鋁燒結(jié)體通過含有Mn,使燒結(jié)性提高,同時與金屬化層的濕潤性變好,因而與Mo-Mn金屬化層的接合強度提高。Mn含量小于l質(zhì)量e/。時,組織未致密化,因此與Mo-Mn金屬化層的接合強度可能沒有充分提高。另一方面,如果超過5質(zhì)量%,可能不能將氧化鋁燒結(jié)體致密化。含有Mn的氧化鋁燒結(jié)體著色成茶色。該茶色的氧化鋁燒結(jié)體在后述的金屬化工序中變色成粉紅色,因此從可以通過目視來確認(rèn)金屬化工序的完成程度的方面來說,也是優(yōu)選的。含有Mn的氧化鋁燒結(jié)體是通過將氧化鋁粉末、與氧化錳、碳酸錳等Mn化合物混合、成形、燒結(jié)而得到的。另夕卜,用于插通引線部的孔和用于形成金屬化層的凸部(階梯)在燒成后形成時,需要研磨等工序,制造性變差,因此在成形時就進行設(shè)置比較好。此外,含有Mn的氧化鋁燒結(jié)體通過配合特定的燒結(jié)助劑之后進行燒成,可以在氧化鋁燒結(jié)體中形成由玻璃相構(gòu)成的晶界相。晶界相如果為玻璃相,則由于在后述的金屬化層形成時的燒成工序中,玻璃相易于在表面析出,因此優(yōu)選。作為本發(fā)明中使用的燒結(jié)助劑,可以舉出氧化硅(Si02)、氧化鎂(MgO)、氧化鈣(CaO)等。燒結(jié)助劑優(yōu)選以在氧化鋁燒結(jié)體中Si、Mg和Ca中的至少一種以金屬元素單質(zhì)換算計合計含有l(wèi)10質(zhì)量Q/。的方式進行配合。添加的燒結(jié)助劑與Mn化合物反應(yīng),在氧化鋁燒結(jié)體中形成由MnO-Si02-MgO、MnO-Si02、MnO-MgO等玻璃相構(gòu)成的晶界相。氧化鋁燒結(jié)體通過該晶界相而致密化。此外,氧化鋁燒結(jié)體中的玻璃相在對Mo-Mn金屬化層進行燒成時進入Mo-Mn金屬化層的空隙中而強化金屬化層。因此,如果在氧化鋁燒結(jié)體中形成由玻璃相構(gòu)成的晶界相,則由氧化鋁燒結(jié)體構(gòu)成的陶瓷主體部與Mo-Mn金屬化層的接合強度增強。本發(fā)明中使用的氧化鋁燒結(jié)體由于在氧化鋁燒結(jié)體中含有Mn,因此原本與Mo-Mn金屬化層的適應(yīng)性就比較好,通過配合燒結(jié)助劑而在氧化鋁燒結(jié)體中形成由玻璃相構(gòu)成的晶界相,可以進一步提高與Mo-Mn金屬化層的適應(yīng)性。此外,氧化鋁燒結(jié)體的晶界相是否為玻璃相,可以通過X射線衍射進行確認(rèn)。具體而言,由于玻璃相不具有晶體性,因此在進行了X射線衍射的晶界相中檢測不出峰的情況下,可知晶界相為玻璃相。陶瓷主體部的尺寸和形狀沒有特別限定,例如用于桿狀物時可以舉出直徑為1020mm、長度為715mm左右的圓柱形狀的構(gòu)件。此外,陶瓷主體部為環(huán)形狀的陶瓷構(gòu)件時,優(yōu)選外徑為1020mrn、高度為520mm、厚度為0.83mm左右。厚度根據(jù)所需的絕緣性進行適當(dāng)設(shè)定。由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部的表面中,設(shè)置金屬化層的金屬化層形成部可以是使用金剛石磨刀石進行了機械研磨的面,也可以是燒成后沒有實施研磨的未研磨面(燒結(jié)完成面)。艮口,以前,為了提高金屬化層的接合強度,對氧化鋁燒結(jié)體的表面進行機械研磨,研磨加工成表面粗糙度Ra小于0.1pm的平坦面,但本發(fā)明的氧化鋁燒結(jié)體和金屬化層的接合強度已經(jīng)充分地高,不需要機械研磨。這樣,本發(fā)明的氧化鋁燒結(jié)體和金屬化層的接合強度高的原因被認(rèn)為是,由于氧化鋁燒結(jié)體和金屬化層中均含有Mn,氧化鋁燒結(jié)體中的晶界相在金屬化層中析出,在氧化鋁燒結(jié)體與金屬化層的界面上形成含有很多Mn的富Mn相。因此,對于陶瓷主體部的金屬化層形成部,通??梢栽O(shè)定成表面粗糙度Ra(中心線平均粗糙度)為O.l(im以上、優(yōu)選為0.43.0pm那樣粗糙的狀態(tài)。金屬化層形成部通常是表面粗糙度越小,與金屬化層的接合強度越高,但由于本發(fā)明中表面粗糙度Ra即使為上述范圍內(nèi)那樣的粗糙的情況,與金屬化層的接合強度也充分高,因此不實施機械研磨即可,能降低制造成本。另外,本發(fā)明中也可以實施用于去毛刺的滾筒研磨。(形成金屬化層的工序)接著,進行如下工序通過將Mo-Mn系糊狀物涂布于所述陶瓷主體部的一部分上,并在4012(TC下干燥后,在13501500'C下燒成,從而形成金屬化層。形成金屬化層的位置是任意的,適當(dāng)選擇希望通電的部位、希望介由鍍Ni等進行密封的部位等。Mo-Mn系糊狀物是將Mo粉末、Mn粉末和有機粘合劑混合而成的材料。作為本發(fā)明中使用的有機粘合劑,只要是通過干燥工序或燒成工序而燒掉的材料,則沒有特別限定。Mn粉末可以是Mn單質(zhì)的粉末,也可以是MnO等Mn化合物粉末。作為優(yōu)選的有機粘合劑的一個實例,.可以舉出乙基纖維素。Mo-Mn系糊狀物的制備優(yōu)選按照如下所述來進行:將平均粒徑為0.510pm的Mo粉末和平均粒徑為0.510pim的Mn粉末分別實施40小時以上的粉碎處理,然后與粘合劑混合而制得。Mo-Mn系糊狀物中Mo和Mn的比率在以Mo和Mn的合計為100質(zhì)量%時,Mn為412質(zhì)量%,優(yōu)選為68質(zhì)量%。調(diào)整Mo-Mn系糊狀物的一連串工序優(yōu)選在氮氣等不活潑性氣氛下進行。尤其是由于Mn為活潑金屬,因此優(yōu)選在不活潑性氣氛中13進行處理。通常形成Mo-Mn金屬化層時,金屬化層中容易形成空隙6該空隙主要是有機粘合劑燒掉時形成的間隙,如果Mo粉末和Mn粉末的粒徑大,間隙也容易變大。因此,為了不使金屬化層中形成空隙,需要準(zhǔn)備微細(xì)且均勻的Mo粉末、Mn粉末。本發(fā)明中,為了不使金屬化層中形成空隙,優(yōu)選使用對平均粒徑為0.510pm的Mo粉末和平均粒徑為0.510pm的Mn粉末分別實施40小時以上的粉碎處理而得到的Mo粉末和Mn粉末。通過將Mo粉末和Mn粉末分別進行粉碎,可以制成更均勻的粉末。粉碎時間優(yōu)選設(shè)為40小時以上那樣的長時間。其原因是,由于Mo是比重大的硬金屬,因此如果要在短時間內(nèi)使其粉碎,對粉碎機的負(fù)荷大,使粉碎機的壽命降低,反而會增大制造成本。此外,由于Mn是活潑金屬,如果要在短時間內(nèi)使其細(xì)粉碎,可能會起火。粉碎時間的上限沒有特別限定,但如果時間過長,制造時間變長,因此優(yōu)選為IOO小時以下。粉碎處理的更優(yōu)選的方式是,作為Mo粉末和Mn粉末分別使用平均粒徑為l4pm的物質(zhì),并分別粉碎6080小時。粉碎方法可以是干式、濕式中的任意一種,但由于濕式可以抑制Mn的起火特性,因此優(yōu)選。優(yōu)選對粉碎后的Mo粉末和Mn粉末進行干燥。粉碎處理可以使用氧化鋁球等硬質(zhì)介質(zhì)進行。粉碎處理優(yōu)選進行至粉碎后的Mo粉末和Mn粉末的平均粒徑分別變?yōu)?.22.0pm左右。此外,作為Mo粉末,使用平均粒徑為0.5L0iam的Mo粉末和平均粒徑為1.3pm以上的Mo粉末這2種Mo粉末的方法也是有效的。通過使用平均粒徑不同的2種粉末,由于能減小Mo顆粒之間的間隙(晶界的間隙),因此也能減小樹脂粘合劑燒掉時的間隙。此外,Mn成分成為玻璃相,進入Mo顆粒之間的間隙,能強化金屬化層。此外,使用平均粒徑不同的2種Mo粉末時,以混合而成的Mo粉末的平均粒徑為0.72.0pm的方式進行混合。粉碎處理可以在混合后迸行,也可以不進行粉碎處理。使用平均粒徑為0.51.0pm的Mo粉末和平均粒徑為1.3pm以上的Mo粉末這2種Mo粉末時,也可以對經(jīng)粉碎處理的Mo粉末進行篩分來制備平均粒徑為0.51.(Him和平均粒徑為1.3pm以上的2種Mo粉末。Mo粉末和Mn粉末的粉碎處理之后,稱取規(guī)定量的Mo粉末和Mn粉末并與有機粘合劑混合。作為混合Mo粉末、Mn粉末和有機粘合劑的方法,優(yōu)選裝入容器中混合,然后使用三輥等負(fù)荷高的混合方法。與有機粘合劑的混合優(yōu)選混合1030小時。這樣制得的Mo-Mn系糊狀物由于Mo粉末和Mn粉末被均勻混合,進而具有適度的粘性,因此即使涂布于陶瓷主體部上也不易產(chǎn)生滴流之類的不適合的情況。因此,即使將糊狀物涂布于表面以及背面,糊狀物也不會滴流,因而可以通過一次干燥工序使全部金屬化層干燥。Mo-Mn系糊狀物的涂布,如果使用絲網(wǎng)印刷法,可以提高量產(chǎn)性,因此優(yōu)選。Mo-Mn系糊狀物的涂布厚度優(yōu)選為1040[im。如果涂布厚度小于l(Him,則金屬化層形成后,Mo層的厚度出現(xiàn)參差不齊,可能降低接合強度。另一方面,如果超過40,,沒有得到規(guī)定值以上的接合強度的提高,不經(jīng)濟。干燥工序中的干燥溫度通常為40120'C,優(yōu)選為50100。C,更優(yōu)選為508(TC。作為干燥工序中使用的干燥氣氛,可以舉出大氣、不活潑性氣氛(氮氣、氬氣等)或者還原氣氛。還原氣氛之中,優(yōu)選含氫氣氣氛,更優(yōu)選含有1020vol。/。氫氣的不活潑性氣體(氬氣、氮氣等)。干燥時間為530分鐘,優(yōu)選為1020分鐘。如果進行干燥工序,由于可以預(yù)先除去Mo-Mn系糊狀物中不需要的粘合劑,在形成金屬化層的燒成時玻璃相容易進入金屬化層的間隙中,因此優(yōu)選。另夕卜,通過在還原氣氛中進行干燥工序來還原氧化鋁燒結(jié)體和Mo-Mn糊狀物中的Mn氧化物。如果Mn氧化物被還原,則在燒成工序中由Mn和其它氧化物例如Si02、MgO等燒結(jié)助劑形成玻璃相的反應(yīng)變得顯著,玻璃相易于進入金屬化層中的空隙中。其結(jié)果是,金屬化層的接合強度提高,因此優(yōu)選。干燥工序后進行燒成工序。燒成溫度為13501550°C,優(yōu)選為14001480°C。燒成時間優(yōu)選為30分鐘5小時的范圍內(nèi)。作為氣氛,使用還原性氣氛。.燒成時間優(yōu)選為1小時以上。如果燒成1小時以上,由于氧化鋁燒結(jié)體中的玻璃相在氧化鋁燒結(jié)體的表面均勻析出而成的析出層容易形成,因此優(yōu)選。由玻璃相構(gòu)成的析出層在氧化鋁燒結(jié)體的表面與Mo-Mn金屬化層之間析出,同時進入金屬化層的空隙中,減少空隙,因此金屬化層被致密化,由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部與金屬化層的接合強度增大。金屬化層的厚度的平均值通常為10100pm,優(yōu)選為2050pm。如果小于l(Him,接合強度容易變得不充分。如果超過100nm,金屬化層的間隙中很難析出玻璃相,因此接合強度的參差不齊容易變大。由于本發(fā)明中氧化鋁燒結(jié)體和Mo金屬化層兩者均含有Mn成分,因此玻璃相在氧化鋁燒結(jié)體表面析出時可以帶入Mo金屬化層中的Mn,形成含有很多Mn的玻璃質(zhì)的富Mn相。通過形成含有很多Mn的相,可以提高由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部與Mo金屬化層的接合強度。通過對氧化鋁燒結(jié)體與金屬化層的接合斷面進行使用EPMA的面分析(IOOO倍左右的倍率)來調(diào)查Mn的分布時,由Mn的分布呈相狀,則可以確認(rèn)存在富Mn相。富Mn相的厚度以平均值計優(yōu)選為215pm。小于2^im時接合強度的提高小,如果超過15pm,玻璃相的量過多,可能損壞金屬化層表面的平坦性。如果金屬化層表面的平坦性被損壞,金屬化層表面的Ni鍍層的接合強度會出現(xiàn)參差不齊,組裝成磁控管時對氣密性造成不良影響。此外,富Mn相的橫向長度最優(yōu)選在接合界面的整面上連續(xù)存在,但只要為5pm以下,也可以有間隙(Mn的比例少的區(qū)域)。燒成時優(yōu)選使還原性氣氛循環(huán)。如果在還原氣氛下進行燒成,則主要是陶瓷主體部中的玻璃質(zhì)的晶界相被還原。來源于晶界相的被還原的氧與氫反應(yīng)生成水。由于燒成氣氛為135(TC以上的高溫,因此水變成水蒸氣,如果殘存過多的水蒸氣,會給金屬化層帶來不良影響。因此,燒成時優(yōu)選使還原性氣氛循環(huán)以除去水蒸氣。還原性氣氛氣體的流量通常為100L/min(-升/分鐘)以上,優(yōu)選為100300L/min,更優(yōu)選為130250L/min。如果還原性氣氛氣體的流量小于100L/min,則難以除去由還原反應(yīng)生成的水蒸氣,因此不優(yōu)選。另一方面,如果上述流量超過300L/min,則會對供給裝置的管理造成負(fù)荷,還原性氣氛與陶瓷主體部的反應(yīng)容易產(chǎn)生不均勻,因此不優(yōu)選。進行燒成工序的燒成爐可以是連續(xù)爐、間歇式爐中的任意一者。作為搭載陶瓷主體部的構(gòu)件,優(yōu)選使用Mo板。通過燒成爐的連續(xù)運轉(zhuǎn)來進行16金屬化工序時,優(yōu)選進行還原性氣氛氣體的流量管理。通過燒成而完成金屬化層時,氧化鋁燒結(jié)體的顏色會發(fā)生變化。例如,原來為茶色的物質(zhì)變化成粉紅色。這表示氧化鋁燒結(jié)體中的Mn氧化物被還原。如果Mn氧化物被還原,則可以獲得如下效果與其它的燒結(jié)助劑反應(yīng)而生成的玻璃相進入金屬化層的空隙中。特別是如果通過燒成工序暴露于高溫下,玻璃相從氧化鋁燒結(jié)體的內(nèi)部析出于表面?zhèn)?,進而,填埋金屬化層中的間隙。這樣,本發(fā)明的氧化鋁燒結(jié)體在燒成時伴隨著顏色變化,可以通過目視確認(rèn)金屬化的進展?fàn)顩r,因此容易確認(rèn)金屬化不良的有無。另外,上述的粉紅色是包含從亮麗的粉紅色到深暗的粉紅色(小豆色)的概念。金屬化層形成后的氧化鋁燒結(jié)體的粉紅色優(yōu)選在XYZ色度圖中為x=0.440±0.020、y=0.350±0.020的范圍內(nèi)。XYZ色度圖是由CIE(國際照明委員會)制定的表色系統(tǒng)。在日本由JIS-Z-8701規(guī)定。關(guān)于測定條件,優(yōu)選使用依照J(rèn)IS-Z-8722的色差計進行測定。如果金屬化層形成后的氧化鋁燒結(jié)體的粉紅色在XYZ色度圖中在x=0.440±0.020、y=0.350±0.020的范圍內(nèi),則金屬化層的接合強度增大。氧化鋁燒結(jié)體的粉紅色的顯色起因于玻璃相在金屬化層與氧化鋁燒結(jié)體之間析出并形成析出層。伴隨著玻璃相的析出,錳氧化物被還原,錳氧化物的氧量減少,因此顏色發(fā)生變化。因此,通過將氧化鋁燒結(jié)體的顏色的變化作為測定玻璃相析出的程度的標(biāo)準(zhǔn),反過來可以目視確認(rèn)金肩化的進展程度。換句話說,優(yōu)選以金屬化層形成后的氧化鋁燒結(jié)體的顏色在XYZ色度圖中成為x-0.440士0.020、y=0.350±0.020的范圍內(nèi)的方式進行燒成。此夕卜,金屬化工序前的氧化鋁燒結(jié)體如上所述優(yōu)選為茶色,優(yōu)選在XYZ色度表中x=0.450±0.020、y=0.400±0.020。也就是說,優(yōu)選為如下工序?qū)Σ枭?x=0.450±0.020、y=0.400±0.020)的氧化鋁燒結(jié)體進行熱處理直到其變?yōu)榉奂t色(x-0.440土0.020、y=0.350±0.020)來進行金屬化。(插通引線部的工序)金屬化工序結(jié)束后,進行如下工序根據(jù)需要在陶瓷主體部中插通引線部。引線部優(yōu)選由Mo等高熔點金屬或不銹鋼形成。引線部的長度是任意的。此外,在制造磁控管用桿狀物時,進行引線部的插通、固定工序。插通、固定工序意味著依次進行引線部的插通和固定的工序。制造磁控管用桿狀物以外的構(gòu)件時,也可以沒有引線部的插通、固定工序,根據(jù)需要進行后述的鍍覆工序。引線部的固定也可以在鍍Ni后進行。引線部在陶瓷主體部的孔中插通后,用釬焊材料固定。釬焊材料優(yōu)選Ag系釬焊材料。作為Ag系釬焊材料,可以舉出Ag、Ag-Cu、Ag-Sn等。特別優(yōu)選的Ag系釬焊材料含有7173質(zhì)量°/。的Ag、2729質(zhì)量%的Cu,形成共晶組成。釬焊溫度通常為700卯(TC。雖然微波爐等的磁控管的桿狀物部通常只上升到40(TC以下的溫度,但為了確保耐熱性的余地,優(yōu)選使用熔點為7ocrc以上的釬焊材料。(實施鍍Ni的工序)插通引線部后,進行在金屬化層上實施鍍Ni的工序。鍍Ni的厚度優(yōu)選為15^im的范圍。如果通過滾筒式電鍍來進行實施鍍Ni的工序,可以提高磁控管用陶瓷部件的量產(chǎn)性,因此優(yōu)選。如果使用滾筒式電鍍,則由于可以在旋轉(zhuǎn)容器中均勻混合電解液和陶瓷部件(例如帶引線的桿狀物),因此一次可以對IOOO個以上的陶瓷部件進行鍍覆。此外,由于氧化鋁是絕緣體,因此陶瓷主體部不會被鍍Ni。對作為導(dǎo)電體的金屬化層或引線部進行鍍Ni。進行滾筒式電鍍時,如果在鍍覆浴槽中混合金屬制虛設(shè)構(gòu)件,可以提高鍍Ni的成品率,因此優(yōu)選。金屬制虛設(shè)構(gòu)件是通過在鍍覆浴槽中混合而使電解液的通電性提高、以提高鍍覆效率的金屬制的構(gòu)件。此外,由于金屬制虛設(shè)構(gòu)件代替了緩沖器(cushion),可以抑制陶瓷主體部之間因沖撞而破損。因此,.如果進行滾筒式電鍍時使用金屬制虛設(shè)構(gòu)件,鍍Ni的成品率提高,且鍍Ni的接合強度也提高。作為金屬制虛設(shè)構(gòu)件的材質(zhì),例如可以舉出鐵、不銹鋼等金屬單質(zhì)或人谷O五o作為金屬制虛設(shè)構(gòu)件的形狀,例如可以舉出圖2(a)、(b)、圖3、圖4中所示的形狀。圖2(a)是金屬制虛設(shè)構(gòu)件的一個例子的正視圖,圖2(b)是圖2(a)中所示的金屬制虛設(shè)構(gòu)件的立體圖。圖3是金屬制虛設(shè)構(gòu)件的另一個例子18的正視圖。圖4是金屬制虛設(shè)構(gòu)件的又一個例子的正視圖。此外,圖中dl表示孔眼形狀部的外徑,d2表示虛設(shè)構(gòu)件的主體部內(nèi)徑,L表示金屬制虛設(shè)構(gòu)件的長度。圖2(a)和圖2(b)中所示的金屬制虛設(shè)構(gòu)件20是在圓柱狀的主體部21的長度方向的一端設(shè)置有孔眼形狀部22的構(gòu)件。這里孔眼形狀部是指形成為環(huán)狀的部分。圖3中所示的金屬制虛設(shè)構(gòu)件20A是在圓柱狀的主體部21的長度方向的兩端設(shè)置有孔眼形狀部22、22的構(gòu)件。圖4中所示的金屬制虛設(shè)構(gòu)件20B是只由圓柱狀的主體部21構(gòu)成的構(gòu)件。作為金屬制虛設(shè)構(gòu)件的形狀,可以舉出從圖4中所示的金屬制虛設(shè)構(gòu)件20B那樣的單純的圓柱狀、到圖2和圖3中所示的金屬制虛設(shè)構(gòu)件20、20A那樣的在圓柱狀的主體部中設(shè)置有孔眼形狀部的形狀為止的各種形狀。另外,主體部21的形狀并不限于圓柱狀,也可以是四棱柱、多棱柱、三棱柱、三棱錐、球形。對于主體部21的形狀,在這些之中Z由于像圓柱或球形那樣沒有棱角部分的形狀不會損傷陶瓷主體部,因此優(yōu)選。金屬制虛設(shè)構(gòu)件優(yōu)選比陶瓷主體部小的構(gòu)件,具體而言,可以為金屬制虛設(shè)構(gòu)件的體積除以陶瓷主體部的體積的(金屬制虛設(shè)構(gòu)件的體積/陶瓷主體部的體積)比為0.010.2的構(gòu)件。如果(金屬制虛設(shè)構(gòu)件的體積/陶瓷主體部的體積)比小于0.01,則由于金屬制虛設(shè)構(gòu)件過小,需要大量投入虛設(shè)構(gòu)件,同時還會產(chǎn)生夾在引線部間等問題,因此不優(yōu)選。另一方面,如果(金屬制虛設(shè)構(gòu)件的體積/陶瓷主體部的體積)比超過0.2,過大,則電解液中所占的虛設(shè)構(gòu)件的比例變得過大,能夠處理的陶瓷主體部的量減少,制造效率降低,因此不優(yōu)選。金屬制虛設(shè)構(gòu)件在鍍覆浴槽中相對于陶瓷主體部的總體積優(yōu)選混合530vol%。如果小于5vol%,則不能充分獲得混合的效果,如果超過30vol%,一次能夠處理的桿狀物的量減少,因此不優(yōu)選。此外,對帶引線的桿狀物進行鍍覆時的金屬制虛設(shè)構(gòu)件的混合比例也以除去引線部的體積的陶瓷主體部的總體積進行計算。金屬制虛設(shè)構(gòu)件中,作為(金屬制虛設(shè)構(gòu)件的體積/陶瓷主體部的體積)比為0.010.2的具體例子,可以舉出dl為25mm、d2為13mm、L為36mm的構(gòu)件。電解浴槽的溫度通常為407(TC左右,鍍覆時間通常為3060分鐘。如果使用上述滾筒式電鍍法,則即使在一次以3060分鐘的處理時間對1000個以上、進而2500個以上的陶瓷主體部或帶引線的桿狀物進行處理的情況下,也能使鍍Ni的成品率為90。/。以上、進而為95%以上。一次可以處理的陶瓷主體部的個數(shù)雖然取決于電解浴槽的尺寸、引線部的尺寸等,但即使處理25003500個帶引線的桿狀物,也能使成品率為卯%以上、進而為95%以上。根據(jù)以上的磁控管用陶瓷部件的制造方法,能夠大幅度改善成品率。具體而言,即使在經(jīng)由金屬化層的形成、引線的固定、Ni鍍層的形成等復(fù)雜的工序進行制造的情況下,也能將成品率大幅度改善至卯%以上。此外,還能提高金屬化層和Ni鍍層的接合強度。因此,能夠制造安裝于磁控管中時密封性好且可靠性高的磁控管。實施例作為磁控管用桿狀物的制造方法的一個實例,用制造具有圖1那樣的形狀的磁控管用桿狀物的工序來確認(rèn)本實施例的效果。以下的實施例等中使用的桿狀物主體部在直徑15mmx長度10mm的氧化鋁燒結(jié)體的前端設(shè)置有用于形成金屬化層的凸部(階梯)。此外,使用燒結(jié)完成面(表面粗糙度Ra為1.25^mi)作為金屬化層形成面。實施例1、比較例13、參考例1通過以下的工序制造磁控管用桿狀物。實施例1:工序A1—工序B1—工序C1—工序D1—工序E1—工序Fl比較例1:工序A2—工序B1—工序C1—工序D1—工序E1—工序F1比較例2:工序A1—工序B2—工序C2—工序D1—工序E1—工序Fl比較例3:工序A1—工序B1—工序C1—工序D2—工序E1—工序Fl參考例1:工序A1—工序B1—工序C1—工序D1—工序E1—工序F2各工序如下所述。'工序A1:使用下述氧化鋁燒結(jié)體作為桿狀物主體部,所述氧化鋁燒結(jié)體是在氧化鋁中添加Mn氧化物(Mn02)、氧化硅和氧化鎂作為燒結(jié)助劑進行燒成而得到的。氧化鋁燒結(jié)體中的Mn含量以Mn單質(zhì)換算計為3.0wt%、以Si單質(zhì)換算計為1.9wt%、以Mg單質(zhì)換算計為2.4wt%。此夕卜,通過X射線衍射法對氧化鋁燒結(jié)體中的晶界相的成分進行分析,未檢出晶體峰,可知為玻璃相。工序A2:準(zhǔn)備除了不含Mn以外與工序Al相同的氧化鋁燒結(jié)體。工序B1:使用球磨機分別對平均粒徑為2nm的Mo粉末、和平均粒徑為2nm的Mn粉末粉碎75小時。將Mo粉末和Mn粉末干燥后,將Mo粉末、Mn粉末、與作為粘合劑的乙基纖維素混合?;旌鲜峭ㄟ^單輥法混合IO小時后,再通過三輥法混合17.5小時。通過該工序,制備含有7質(zhì)量%Mn的Mo-Mn系糊狀物。本工序在氮氣氣氛中進行。工序B2:除了不進行粉碎處理以外,使用與工序B1相同的工序制備Mo-Mn系糊狀物。工序CI:將Mo-Mn系糊狀物以涂布厚度20pm絲網(wǎng)印刷于桿狀物主體部的規(guī)定位置上,在還原氣氛(含有15volQ/。氫氣的不活潑性氣氛)下在70'C下干燥15分鐘。此外,將還原性氣氛氣體的流量設(shè)為195L/min。工序C2:除了在大氣中在65t:下進行干燥以外,進行與工序C1相同的干燥工序。工序Dl:通過在還原氣氛(含有15vol。/。氫氣的不活潑性氣氛)下在1425'C下熱處理2.5小時來形成金屬化層。另外,一邊使還原性氣氛循環(huán),一邊進行熱處理。此外,將還原性氣氛氣體的流量設(shè)為195L/min。工序D2:除了在大氣中進行熱處理以外,通過與工序D1相同的方法形成金屬化層。工序El:將Mo制引線部插通于桿狀物主體部的貫通孔中,并通過Ag-Cu(Ag73wt%、Cu27wt%)系釬焊材料釬焊于桿狀物主體部的墊圈。工序F1:以相對于3000個帶引線的桿狀物的體積比為10voP/。的方式投入以鐵為主要成分的金屬制虛設(shè)構(gòu)件(圖2中所示的一端設(shè)置有孔眼形狀部的形狀,dl為2mm,d2為lmm,L為4mm),在50"C下進行40分鐘的滾筒式電鍍。工序F2:除了不使用金屬制虛設(shè)構(gòu)件以外,通過與工序F1相同的方法進行滾筒式電鍍。'將各工序組合,通過下述實施例和比較例制造磁控管用桿狀物,求出成品率和金屬化層的接合強度。準(zhǔn)備3000個磁控管用桿狀物主體部,求出最終作為磁控管用桿狀物能制得的個數(shù)除以3000個的比例,作為成品率。作為金屬化層的接合強度,通過在實施了鍍Ni的金屬化層上釬焊科伐合金板,然后剝下科伐合金板,求出抗拉強度(kgf/cm)。對100個磁控管用桿狀物進行該操作,以抗拉強度的平均值作為平均接合強度(kg^cm)。此外以抗拉強度中最小的值作為最低接合強度(kgfcm)。在金屬化工序(工序C工序D)中,觀察構(gòu)成桿狀物主體部的氧化鋁燒結(jié)體的顏^^有無變化。此外,對氧化鋁燒結(jié)體的顏色進行了測定。并觀察氧化鋁燒結(jié)體與金屬化層之間有無生成由玻璃相構(gòu)成的析出層。析出層的有無通過觀察接合界面的斷面來進行判斷。結(jié)果如表1所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>由表可知,實施例1的成品率高。此外,接合強度也獲得了高的值。雖然表中沒有示出,實施例1的接合強度的最大值為102kgf^m。另一方面,比較例1雖然從表面上看成品率高,但由于氧化鋁燒結(jié)體中不含Mn,因此金屬化層的接合強度低。比較例2由于糊狀物的制備和干燥工序不充分,因此金屬化層的接合強度低。比較例3由于金屬化工序不是在還原性氣氛下進行,因此氧化鋁燒結(jié)體的Mn氧化物沒有被還原,從而玻璃相的移動少,金屬化層的接合強度降低。參考例1由于在鍍覆工序中沒有使用金屬制虛設(shè)構(gòu)件,因此鍍覆不良較多,成品率降低。此外,實施例1的氧化鋁燒結(jié)體的顏色在XYZ色度圖中全部在(x=0.440±0.020、y=0.350±0.020)的范圍內(nèi)。另一方面,比較例1的顏色全部在上述范圍外。比較例2和比較例3中一部分顯示上述范圍外的顏色,顏色為上述范圍外的金屬化層的接合強度低。[實施例25]除了將工序B1改變成表2所示那樣以外,通過與實施例l相同的方法制造磁控管用桿狀物,進行同樣的測定。結(jié)果如表2所示。[表2]<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>由表可知,粉碎時間短的實施例4、Mo粉末和Mn粉末大得超過優(yōu)選范圍的實施例5存在成品率和接合強度降低的趨勢。另外,雖然表中沒有示出,實施例25中任意一者在金屬化工序中均可確認(rèn)氧化鋁燒結(jié)體的顏色的變化。此外,實施例25中任意一者的氧化鋁燒結(jié)體的顏色在XYZ色度圖中均在(x=0.440±0.020、y=0.350±0.020)的范圍內(nèi)。[實施例68]除了將工序F1改變成表3那樣以外,通過與實施例1相同的方法制造磁控管用桿狀物,進行同樣的測定。結(jié)果如表3所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table>由表可知,如果如實施例6那樣金屬性虛設(shè)構(gòu)件的添加量少于5vol%,則通電性的改善效果小,因此鍍覆不良的改善效果小。此外,如實施例7那樣鍍覆時間短的情況也成為鍍覆不良的原因。另一方面,如果將實施例8、實施例9和實施例1以成品率好的順序排列,則在實施例8、實施例l、實施例9的順序中,越前者越好。如果從該比較考慮,可以說金屬制虛設(shè)構(gòu)件中具有孔眼形狀部的情況成品率提高。這被認(rèn)為是由于孔眼形狀部代替了緩沖器,可以抑制桿狀物之間的相互碰撞o接著將使用與實施例1相同的方法進行處理的桿狀物數(shù)量改變成表4那樣測定成品率。結(jié)果如表4所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>由表可知,可確認(rèn)即使桿狀物的個數(shù)增加,也顯示出高的成品率。如以上那樣,本實施例中所述的磁控管用桿狀物的制造方法的成品率良好,得到的桿狀物的金屬化層的接合強度也高。因此,能夠制造可靠性高的磁控管用桿狀物,其結(jié)果是,使用了該桿狀物的磁控管的可靠性也能提高。接著將實施例1的工序D1的條件改變成表5那樣作為實施例1417、比較例45。對各磁控管用桿狀物,求出析出層的有無、接合強度的平均值、最小值。結(jié)果如表6所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>[表6]<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>由表可知,可確認(rèn)如果如實施例1517那樣燒成時間為1小時以上,則由玻璃相構(gòu)成的析出層以層狀存在。相對于此,如實施例14那樣燒成時間為40分鐘時,析出層以條紋狀斑駁地析出,沒有變成層狀。此外,如比較例4那樣燒成溫度過低,則析出層不充分,金屬化層中可看到空隙。因此,比較例4的接合強度非常低。另一方面,如比較例5那樣燒成溫度過高,則由于玻璃相的析出量變得過多,金屬化層中可確認(rèn)鼓包,接合強度反而降低。準(zhǔn)備由實施例1和比較例13的制造工序制得的磁控管用桿狀物,測定金屬化層的接合間有無富Mn相、以及接合強度。此外,準(zhǔn)備將制造工序改變成以下這樣的例子作為實施例1820,并進行相同的測定。另外,作為金屬化層形成面使用燒結(jié)完成面(表面粗糙度Ra為1.25pm)。關(guān)于富Mn相的分析,在橫100pmx縱7(^m左右的視野下對氧化鋁燒結(jié)體與金屬化層的接合斷面的Mn進行了EPMA面分析。通過對EPMA面分析結(jié)果進行圖像分析,測定富Mn相的平均厚度、最小厚度、最大厚度。對任意3處進行該操作,將其平均值、3處中最小的值作為最小厚度、最大的厚度作為最大厚度示于表中。實施例1B、實施例1820、比較例1B3B通過以下的工序制造磁控管用桿狀物。實施例1B:與實施例l相同的工序比較例1B:與比較例l相同的工序比較例2B:與比較例2相同的工序比較例3B:與比較例3相同的工序?qū)嵤├?8:工序A3—工序B1—工序C2—工序Dl—工序E2—工序Fl—工序E3實施例19:工序A3—工序B3—工序C2—工序Dl—工序E2—工序Fl—工序E3實施例20:工序A3—工序B4—工序C2—工序Dl—工序E2—工序Fl—工序E3工序A3:使用下述氧化鋁燒結(jié)體作為桿狀物主體部,所迷氧化鋁燒結(jié)體是在氧化鋁中添加Mn碳酸鹽(MnC03)、氧化硅和氧化鎂作為燒結(jié)助劑進行燒成而制得的。氧化鋁燒結(jié)體中的Mn含量以Mn單質(zhì)換算計為2.8wt%,以Si單質(zhì)換算計為1.8wt%,以Mg單質(zhì)換算計為2.5wt。/c)。此夕卜,用X射線衍射法對氧化鋁燒結(jié)體中的晶界相的成分進行分析,結(jié)果未檢測出峰,可知為玻璃相。工序B3:準(zhǔn)備將平均粒徑為0.8jim的Mo粉末和平均粒徑為1.5nm的Mo粉末以質(zhì)量比50:50混合而成的混合Mo粉末。此外,使用球磨機對平均粒徑為1.8pm的Mn粉末粉碎70小時。將混合Mo粉末以及Mn粉末干燥后,將混合Mo粉末、Mn粉末和作為粘合劑的乙基纖維素混合?;旌贤ㄟ^單輥法混合13小時后,再通過三輥法混合20小時。通過該工序制備含有7質(zhì)量%的Mn的Mo-Mn系糊狀物。本工序在氮氣氣氛中進行。工序B4:準(zhǔn)備將平均粒徑為0.9pm的Mo粉末和平均粒徑為1.4pm的Mo粉末以質(zhì)量比50:50混合而成的混合Mo粉末。此外,準(zhǔn)備平均粒徑為1.6pm的Mn粉末。使用球磨機分別對混合Mo粉末和Mn粉末粉碎65小時。其后,將混合Mo粉末和Mn粉末干燥,并將混合Mo粉末、Mn粉末和作為粘合劑的乙基纖維素混合。混合通過單棍法混合20小時后,再通過三輥法混合25小時。通過該工序制備含有7質(zhì)量%的Mn的Mo-Mn系糊狀物。本工序在氮氣氣氛中進行。工序E2:將Mo制引線部插通于桿狀物主體部的貫通孔中,不對引線部進行釬焊固定。工序E3:工序F1(鍍覆處理)之后,對在桿狀物主體部的貫通孔中插通的Mo制引線部進行與工序El同樣的釬焊。[表7]<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>由表可知,實施例1B、實施例1820、比較例2B3B中所述的磁控管用桿狀物在氧化鋁燒結(jié)體與金屬化層之間可確認(rèn)富Mn相。將實施例IB和實施例18進行比較,由于工序C2中在還原氣氛中進行干燥,因此實施例IB的富Mn相均勻。圖5表示實施例18的包含接合界面的斷面的EPMA分析(Mn面分析)的結(jié)果的一個例子。圖6表示實施例19的包含接合界面的斷面的EPMA分析的Mn面分析結(jié)果的一個例子。圖7表示實施例19的包含接合界面的斷面的EPMA分析的Mo面分析結(jié)果的一個例子。圖8表示實施例19的包含接合界面的斷面的EPMA分析的Si面分析結(jié)果的一個例子。圖9表示比較例1B的包含接合界面的斷面的EPMA分析(Mn面分析)的結(jié)果。圖5圖9中,符號31表示陶瓷主體部(氧化鋁燒結(jié)體),符號32表示富Mn相,符號33表示Mo-Mn金屬化層。由實施例19和實施例20可知,使用2種平均粒徑的Mo粉末的情況,由于可以減小Mo粉末之間的間隙,因此容易使富Mn相的厚度均勻,接合強度提高。實施例1B、實施例1820的富Mn相均為玻璃相。實施例1B、實施例1820、比較例2B3B的富Mn相中沒有確認(rèn)到Mn以外的成分(作為燒結(jié)助劑添加的Si、Mg)的富相。也就是說,Mn以外的燒結(jié)助劑成分沒有形成富相,在金屬化層中均勻分散。另一方面,比較例1B由于在氧化鋁燒結(jié)體中不含Mn,因此沒有確認(rèn)到富Mn相。此外,比較例2B的富Mn相的最大厚度大。這被認(rèn)為是由于沒有粉碎Mo粉末而導(dǎo)致Mo粉末之間的間隙較大。進而,比較例3B被認(rèn)為是由于沒有在還原性氣氛中進行金屬化工序(工序D2),因此來自氧化鋁燒結(jié)體的包含Mn的玻璃相的析出量少,由此產(chǎn)生的結(jié)果。此外,比較例2B和比較例3B的富Mn相之間的最大間隙大。這里富Mn相之間的最大間隙是指在富Mn相的廣度方向、即厚度方向的垂直方向上產(chǎn)生富Mn相不連續(xù)的間隙部分時通過該間隙部分的截面照片而測得的最大寬度。由比較例2B和比較例3B的結(jié)果可知,如果富Mn相的析出形態(tài)不充分,則金屬化層的接合強度降低。此夕卜,實施例1B和實施例1820的氧化鋁燒結(jié)體的顏色在XYZ色度圖中均在(x=0.440±0.020、y=0.350±0.020)的范圍內(nèi)。實施例2123通過以下的工序制造磁控管用桿狀物。實施例21:工序A3—工序B1—工序C3—工序D1—工序E2—工序F1—工序E3實施例22:工序A3—工序B1—工序C2—工序D3—工序E2—工序F1—工序E3實施例23:工序A3—工序B1—工序C3—工序D3—工序E2—工序F1—工序E3工序C3:在大氣中在6(TC下干燥20分鐘。工序D3:通過在還原氣氛(含有10volM氫氣的不活潑性氣氛)下在146(TC下熱處理1.5小時,形成金屬化層。此外,一邊使還原性氣氛循環(huán)一邊進行熱處理。此外,將還原性氣氛氣體的流量設(shè)為150L/min。對實施例2123進行與實施例18相同的測定。結(jié)果如表8所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage28</column></row><table>由表可知,本實施例中所述的磁控管用陶瓷部件獲得了良好的結(jié)果。本發(fā)明所涉及的磁控管用陶瓷部件和使用了該部件的磁控管可以用于在微波爐等微波加熱設(shè)備中使用的磁控管用桿狀物等陶瓷部件、使用該陶瓷部件而成的磁控管等。此外,本發(fā)明所涉及的磁控管用陶瓷部件的制造方法可以用于制造上述陶瓷部件。權(quán)利要求1、一種磁控管用陶瓷部件,其特征在于,具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部、和在該陶瓷主體部的一部分的表面上設(shè)置的Mo-Mn金屬化層,所述陶瓷主體部為具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體,所述陶瓷主體部與所述Mo-Mn金屬化層之間具備富Mn相。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的磁控管用陶瓷部件,其特征在于,所述富Mn相的平均厚度為215pm。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的磁控管用陶瓷部件,其特征在于,富Mn相以玻璃相作為主相。4、根據(jù)權(quán)利要求13中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件,其特征在于,所述金屬化層的接合強度為40kgf7cm以上。5、根據(jù)權(quán)利要求13中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件,其特征在于,所述金屬化層的接合強度為60kg化m以上。6、根據(jù)權(quán)利要求15中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件,其特征在于,在所述陶瓷主體部中,形成所述金屬化層的金屬化層形成部的表面粗糙度Ra為O.l,以上。7、根據(jù)權(quán)利要求15中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件,其特征在于,在所述陶瓷主體部中,形成所述金屬化層的金屬化層形成部的表面粗糙度Ra為0.43.0pm。8、根據(jù)權(quán)利要求15中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件,其特征在于,在所述陶瓷主體部中,形成所述金屬化層的金屬化層形成部為燒結(jié)完成面。9、根據(jù)權(quán)利要求18中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件,其特征在于,構(gòu)成所述陶瓷主體部的氧化鋁燒結(jié)體的顏色在XYZ色度圖中在x=0.440±0.020、y=0.350±0.020的范圍內(nèi)。10、根據(jù)權(quán)利要求19中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件,其特征在于,所述磁控管用陶瓷部件為磁控管用桿狀物。11、一種磁控管,其特征在于,使用了權(quán)利要求110中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件。12、一種磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,其是具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部、和在該陶瓷主體部上形成的金屬化層的磁控管用陶瓷部件的制造方法,該方法具備以下工序準(zhǔn)備由具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部的工序;通過將Mo-Mn系糊狀物涂布于所述陶瓷主體部的一部分上,并在還原氣氛中在1350150(TC下進行燒成,從而形成金屬化層的工序。13、根據(jù)權(quán)利要求12所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述形成金屬化層的工序是在將所述Mo-Mn系糊狀物涂布于所述陶瓷主體部的一部分上后,在4012(TC下干燥,然后在還原氣氛中在1350150(TC下進行燒成。14、根據(jù)權(quán)利要求12或13中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述形成金屬化層的工序進行至所述陶瓷主體部的顏色變化為止。15、根據(jù)權(quán)利要求14所述的磁控管用陶瓷部件的制造方律,其特征在于,所述變化后的陶瓷主體部的顏色在XYZ色度圖中在x=0.440±0.020、y=0.350±0.020的范圍內(nèi)。16、根據(jù)權(quán)利要求12或13中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述形成金屬化層的工序是燒成至所述陶瓷主體部的顏色在XYZ色度圖中變?yōu)閤=0.440±0.020、y=0.350±0.020的范圍內(nèi)為止。17、根據(jù)權(quán)利要求1216中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述形成金屬化層的工序中的還原性氣氛氣體的流量為100升/分鐘以上。18、根據(jù)權(quán)利要求1217中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述陶瓷主體部為Mn含量為15質(zhì)量%的氧化鋁燒結(jié)體。19、根據(jù)權(quán)利要求1218中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,構(gòu)成所述陶瓷主體部的氧化鋁燒結(jié)體的晶界相為玻璃相。20、根據(jù)權(quán)利要求1219中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述Mo-Mn系糊狀物是將平均粒徑為0.510^im的Mo粉末和平均粒徑為0.510pm的Mn粉末分別實施40小時以上的粉碎處理后、與粘合劑混合而制得的糊狀物。21、根據(jù)權(quán)利要求1220中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述Mo-Mn系糊狀物是將由平均粒徑為0.51.0pm的Mo粉末和平均粒徑為1.3pm以上的Mo粉末混合而成的Mo粉末、Mn粉末、和粘合劑混合而制得的糊狀物。22、根據(jù)權(quán)利要求1221中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,在形成所述金屬化層的工序之后,具有插入引線部的工序或者在金屬化層上實施鍍Ni的工序中的至少一者。23、根據(jù)權(quán)利要求22所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述實施鍍Ni的工序是將磁控管用陶瓷部件與金屬制虛設(shè)構(gòu)件混合并實施滾筒式電鍍法。24、根據(jù)權(quán)利要求1223中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述陶瓷主體部為桿狀物主體部,在該桿狀物主體部與所述金屬化層之間形成由玻璃相構(gòu)成的析出層。25、根據(jù)權(quán)利要求1224中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述形成金屬化層的工序在燒成時使還原性氣氛循環(huán)。26、根據(jù)權(quán)利要求1225中任意一項所述的磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,所述磁控管用陶瓷部件為磁控管用桿狀物。27、一種磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,其是具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部、和在該陶瓷主體部上形成的金屬化層的磁控管用陶瓷部件的制造方法,該方法具備以下工序-準(zhǔn)備由具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部的工序;將平均粒徑為0.510|am的Mo粉末和平均粒徑為0.510jim的Mn粉末分別實施40小時以上的粉碎處理后,與粘合劑混合來制備Mo-Mn系糊狀物的工序;通過將所述Mo-Mn系糊狀物涂布于所述陶瓷主體部的一部分上,干燥后,在還原氣氛中在1350150(TC下燒成,從而形成金屬化層的工序。28、一種磁控管用陶瓷部件的制造方法,其特征在于,其是具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部、和在該陶瓷主體部上形成的金屬化層的磁控管用陶瓷部件的制造方法,該方法具備以下工序準(zhǔn)備由具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部的工序;將由平均粒徑為0.51.0pm的Mo粉末和平均粒徑為1.3pm以上的Mo粉末混合而成的Mo粉末、Mn粉末、和粘合劑混合來制備Mo-Mn系糊狀物的工序;通過將所述Mo-Mn系糊狀物涂布于所述陶瓷主體部的一部分上,干燥后,在還原氣氛中在13501500。C下燒成,從而形成金屬化層的工序。全文摘要本發(fā)明涉及使金屬化層的接合強度提高了的磁控管用陶瓷部件。該磁控管用陶瓷部件具有由氧化鋁燒結(jié)體形成的陶瓷主體部(1)、和在該陶瓷主體部的一部分的表面上設(shè)置的Mo-Mn金屬化層(9、10),陶瓷主體部為具有包含Mn的晶界相的氧化鋁燒結(jié)體,陶瓷主體部與Mo-Mn金屬化層之間具備富Mn相。文檔編號H01J23/14GK101652829SQ200780052718公開日2010年2月17日申請日期2007年7月6日優(yōu)先權(quán)日2007年4月25日發(fā)明者今泉辰彌,佐藤英樹,星野政則申請人:株式會社東芝;東芝高新材料公司
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