專利名稱：一種高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜分辨率連續(xù)調(diào)節(jié)方法
一種高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜分辨率連續(xù)調(diào)節(jié)方法
一、 所屬領(lǐng)域
本發(fā)明屬于測試技術(shù)領(lǐng)域，涉及儀器分析測試技術(shù)，特別涉及電感耦合等 離子體質(zhì)譜儀測試技術(shù)。
二背景技術(shù)：
電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)是目前廣泛應(yīng)用于微量、痕量元素的準(zhǔn) 確定值技術(shù)，具有靈敏度高，檢出限低、測定元素覆蓋面廣、較寬的動態(tài)線性 范圍、測量精密度高、分析速度快以及可以進(jìn)行多元素同時(shí)測定等優(yōu)越的分析 特性。
ICP-MS法測量中發(fā)現(xiàn)的主要干擾可分為兩大類，"質(zhì)譜干擾"和"非質(zhì)譜 干擾"或稱為"基體效應(yīng)"。"質(zhì)譜干擾"可進(jìn)一步分為(a)同量異位素重疊； (b)多原子或加合物離子；(c)難熔氧化物離子；(d)雙電荷離子。嚴(yán)重的質(zhì) 譜干擾，如果不能有效的排除和校正， 一些超痕量元素的分析就無法進(jìn)行。在 以上各類干擾中，多原子離子信號峰的干擾在實(shí)際分析中是最嚴(yán)重的一種質(zhì)譜 干擾。 一般而言，排除或降低這些質(zhì)譜干擾常用的方法包括(1)儀器測量條 件的最佳化；(2)采用混合氣體或試劑；(3)樣品引入技術(shù)的改進(jìn)；(4)基本 的儀器設(shè)計(jì)和儀器配件；(5)采用其他等離子體源，用以消除來自Ar的質(zhì)量干 擾。
目前電感耦合等離子體質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)譜分離器的種類可分為四極桿質(zhì)譜、 扇形場磁質(zhì)譜兩種類型。其中，由于扇形場磁質(zhì)譜可以通過設(shè)置分辨率，將具 有微小質(zhì)量差異的質(zhì)量信號分開后進(jìn)入離子檢測器，達(dá)到檢測峰和基體干擾峰 完全分離的目的，因此具有扇形場磁質(zhì)譜的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀又被稱為 高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。高分辨質(zhì)譜檢測中分辨率的概念是指質(zhì)量分 析器(無機(jī)質(zhì)譜儀)將質(zhì)量接近的離子分開的能力。ICP-MS —般是根據(jù)被測信號和干擾質(zhì)譜峰的重疊情況，通過設(shè)置離子入射 狹縫和出射狹縫的大小對應(yīng)儀器分辨率，達(dá)到峰-峰分離的目的。現(xiàn)有的商品化 高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在分辨率(R)的設(shè)置上采用高分辨、中分辨、 低分辨三個檔，實(shí)驗(yàn)時(shí)可根據(jù)被測量信號與干擾信號的質(zhì)量接近程度進(jìn)行選擇， 以實(shí)現(xiàn)兩者的分離，對被測信號進(jìn)行準(zhǔn)確測定。但儀器的分辨率越高，檢測靈 敏度越低。實(shí)驗(yàn)表明，在高分辨檔位進(jìn)行元素測量時(shí)，與低分辨檔位測量信號 相比，在相同的儀器測定條件下，信號呈指數(shù)級衰減。因此，ICP-MS設(shè)置在高 分辨檔位時(shí)，元素靈敏度急劇降低。同時(shí)，大多數(shù)元素在中、高分辨率之間就 可以與常見基體的質(zhì)譜干擾實(shí)現(xiàn)分離和準(zhǔn)確測定，由于分辨率只能設(shè)置在固定 數(shù)值上，元素定值會損失響應(yīng)靈敏度，降低元素檢出限。
因此實(shí)現(xiàn)儀器的分辨率連續(xù)和動態(tài)調(diào)節(jié)對保證超痕量元素的準(zhǔn)確定值，特 別是提高復(fù)雜基體中的痕量元素檢出能力，提高元素檢出限和測量精度具有重 要的意義。
二、技術(shù)方案
本發(fā)明的目的在于提供一種高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù) 調(diào)節(jié)的方法，在保持電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測試靈敏度的同時(shí)，提高儀器分辨率。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的，通過調(diào)節(jié)離子入射狹縫和出射狹縫大小與施 加在磁場出口的雙曲面金屬極板上的電壓的匹配關(guān)系，使離子束在出射狹縫的 中心位置聚焦，實(shí)現(xiàn)分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)，在保證測量精度的同時(shí)，提高儀器分辨率。
本發(fā)明涉及的高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，通
過步進(jìn)馬達(dá)調(diào)節(jié)離子入射狹縫和離子出射狹縫的關(guān)系；調(diào)節(jié)出口極板電壓得到 最優(yōu)信號，具體步驟如下
a.計(jì)算依據(jù)待測元素和干擾元素的質(zhì)量差，粗略計(jì)算所需離子入射狹縫的步進(jìn)馬達(dá)的步數(shù)；
b.狹縫調(diào)節(jié)在儀器穩(wěn)定的情況下，吸噴含有測元素的水溶液，對待測元素 質(zhì)量處進(jìn)行磁場掃描，調(diào)出計(jì)算機(jī)儀器狹縫界面，參照計(jì)算結(jié)果用步進(jìn)馬達(dá)調(diào) 節(jié)離子入射狹縫和出射狹縫，直至待測元素和干擾元素的峰有效分開，而且入 射狹縫和出射狹縫的步進(jìn)馬達(dá)的步數(shù)處于相對較高的位置。
C.電壓調(diào)節(jié)在不停止磁場掃描的情況下，點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)電壓調(diào)節(jié)界面，相應(yīng) 調(diào)節(jié)施加在磁場出口的雙曲面金屬極板上的電壓，直至得到最優(yōu)信號。
本發(fā)明涉及的高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，所 述入射狹縫的步進(jìn)馬達(dá)的步數(shù)為130~300。
本發(fā)明涉及的高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，所 述雙曲面金屬極板上的電壓范圍為-5V -14V。
本發(fā)明涉及的高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，能 在不改變儀器配置的前提下，同時(shí)得到良好的分辨率和測量精度，提高信號靈 敏度，降低元素檢出限，確保分析準(zhǔn)確性和測量精度，而且操作方便。分辨率 的連續(xù)調(diào)節(jié)可以在控制測量信號和干擾信號的有效分離，滿足準(zhǔn)確定值的前提 下，盡可能的提高信號靈敏度，從而避免為排除基體干擾而進(jìn)行的復(fù)雜化學(xué)分 離過程中的元素?fù)p失或沾污。
本發(fā)明涉及的高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，適 用于各種元素的測試。
四

附圖1 56Fe+和(4。Ar"0)+質(zhì)量掃描圖(R=1600)
五具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對本發(fā)明涉及的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步描述，但不作 為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。以使用ATT0高分辨電感耦合等離子質(zhì)譜儀(ICP-MS)對^Fe+檢測中 ^Ar"0)+干擾為例對本發(fā)明涉及的提高分辨率的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明。
啟動ICP-MS儀器(型號ATTOM)，穩(wěn)定2小時(shí)，將進(jìn)樣管插入含量為1.0u g/L濃度的Fe元素溶液中，點(diǎn)擊磁場掃描界面，對55.6 a.m.u.至56.0 a.m.u.進(jìn)行 掃描。按如下操作進(jìn)行試驗(yàn)
a. 計(jì)算狹縫參數(shù)
計(jì)算待測信號"Fe+和干擾信號的(^Ar"0)+質(zhì)量差，M (56Fe+) = 55.93494, M((40Ar16O)+) =55.95730, AM1= 0.02235;由此得出，56Fe+和(4。A,0)+分開所 需要的最小分辨率為M/ AM1=2500;
當(dāng)入射狹縫(SOURCE SLIT)為230步數(shù)時(shí)，入射狹縫寬度對應(yīng)的分辨率 為400，此時(shí)的A M2 = 56/400 = 0.14。 當(dāng)入射狹縫(SOURCE SLIT)為130步數(shù)時(shí)，入射狹縫寬度為零。 由此計(jì)算出AMb 0.02235對應(yīng)的狹縫寬度約為(AMI / △ M2) * (230-130) + 130 = 146步數(shù)。
b. 狹縫調(diào)節(jié)
點(diǎn)擊狹縫調(diào)節(jié)界面，將入射狹縫(SOURCE SLIT)調(diào)節(jié)至146步數(shù)附近，在 此附近掃描單獨(dú)的信號56Fe+和(4QAr160)+ (沒有干擾)的峰形。
調(diào)節(jié)出射狹縫(COLLECTOR SLIT)(通常為1至2倍的SOURCE SLIT值)， 使其能分開的兩個峰(峰寬近乎等于AM1)的峰值最高。
c. 電壓調(diào)節(jié)
調(diào)出電壓調(diào)節(jié)界面，控制峰形的電壓只有Quad 2，因此調(diào)節(jié)Quad2，使縫
形最佳。
入射狹縫(SOURCE SLIT)步數(shù)146，出射狹縫(C0LLECT0R SLIT)步數(shù)220 時(shí)，分辨率R達(dá)到1600，含量為1.0ug/L濃度的"Fe+和廣Ar"O)+干擾峰得到有 效分離，而且靈敏度較高，質(zhì)量掃描見圖2。
權(quán)利要求
1、一種高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，通過步進(jìn)馬達(dá)調(diào)節(jié)離子入射狹縫和離子出射狹縫的關(guān)系；調(diào)節(jié)出口極板電壓得到最優(yōu)信號，具體步驟如下a.計(jì)算依據(jù)待測元素和干擾元素的質(zhì)量差，粗略計(jì)算所需離子入射狹縫的步進(jìn)馬達(dá)的步數(shù)；b.狹縫調(diào)節(jié)在儀器穩(wěn)定的情況下，吸噴含有測元素的水溶液，對待測元素質(zhì)量處進(jìn)行磁場掃描，調(diào)出計(jì)算機(jī)儀器狹縫界面，參照計(jì)算結(jié)果用步進(jìn)馬達(dá)調(diào)節(jié)離子入射狹縫和出射狹縫，直至待測元素和干擾元素的峰有效分開，而且入射狹縫和出射狹縫的步進(jìn)馬達(dá)的步數(shù)處于相對較高的位置。c.電壓調(diào)節(jié)在不停止磁場掃描的情況下，點(diǎn)擊計(jì)算機(jī)電壓調(diào)節(jié)界面，相應(yīng)調(diào)節(jié)施加在磁場出口的雙曲面金屬極板上的電壓，直至得到最優(yōu)信號。
2 、權(quán)利要求1所述高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法， 所述入射狹縫的步進(jìn)馬達(dá)的步數(shù)為130~300。
3、權(quán)利要求l所述高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，所 述雙曲面金屬極板上的電壓范圍為-5V -14V。
全文摘要
本發(fā)明涉及的高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，通過步進(jìn)馬達(dá)調(diào)節(jié)離子入射狹縫和離子出射狹縫的關(guān)系；調(diào)節(jié)出口極板電壓得到最優(yōu)信號，實(shí)現(xiàn)測量信號和干擾信號的有效分離。本發(fā)明涉及的高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，操作方便，在不改變儀器配置的前提下，提高信號靈敏度，降低元素檢出限，確保分析準(zhǔn)確性和測量精度，同時(shí)，降低樣品前處理要求，避免為排除基體干擾而進(jìn)行的復(fù)雜化學(xué)分離過程中的元素?fù)p失或沾污。本發(fā)明涉及的高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分辨率的連續(xù)調(diào)節(jié)方法，適用于各種元素的測量。
文檔編號H01J49/26GK101552173SQ20091001439
公開日2009年10月7日 申請日期2009年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月26日
發(fā)明者馮典英, 李本濤, 華 趙, 輝 黃 申請人:中國兵器工業(yè)集團(tuán)第五三研究所