專利名稱：浸漬陰極基體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微波器件技術(shù)領(lǐng)域，是一種浸漬陰極基體的制備方法，用于浸漬鋇 鎢陰極的鎢海綿基體的制備。
背景技術(shù)：
浸漬陰極是由鎢海綿基體和發(fā)射物質(zhì)組成。發(fā)射物質(zhì)平均地填充在鎢海綿體的 孔隙中，從發(fā)射物質(zhì)還原出來的金屬鋇沿海綿孔道不斷的擴(kuò)散到陰極表面，從而降低其 表面逸出功，在工作期間表面上的鋇損耗可以不斷地得到補(bǔ)充。鎢海綿基體是浸漬鋇鎢 陰極的載體，它的一般制備工藝如下1.鎢粉預(yù)處理。a.過篩選取平均粒度為2-8Um的鎢粉，鎢粉的形狀見附圖1。b.在1150°C的氫氣爐中燒氫15分鐘。2.成形。用鎢粉直接壓制成形?；?qū)㈡u粉灌入橡膠套后進(jìn)行等靜壓壓制成形。3.燒氫。a.低溫?zé)Y(jié)，目的是增加強(qiáng)度，便于毛坯粗加工、預(yù)收縮并初步成形以確定高
溫?zé)Y(jié)工乙οb.高溫?zé)Y(jié)，這是制備鎢海綿的關(guān)鍵工序。通過高溫?zé)Y(jié)可得到強(qiáng)度和孔度符 合設(shè)計(jì)要求的鎢海綿。孔度可以通過調(diào)整燒結(jié)工藝來控制。對(duì)同一批號(hào)鎢粉，要求孔 度大的，燒結(jié)溫度高，時(shí)間短；要求孔度小的則燒結(jié)溫度低，時(shí)間長(zhǎng)。而對(duì)不同批號(hào)的 鎢粉，為獲得相同的孔度，鎢粉細(xì)則燒結(jié)溫度低，時(shí)間短；鎢粉粗則燒結(jié)溫度高，時(shí)間 長(zhǎng)。當(dāng)然，在調(diào)整燒結(jié)工藝時(shí)，形成工藝不應(yīng)變動(dòng)。燒結(jié)溫度的下限是必須保證鎢海綿 體有足夠的強(qiáng)度。但這種傳統(tǒng)的鎢海綿基體的制備方法有許多缺點(diǎn)1.由于鎢粉顆粒不是球形的，而是表面粗糙，大小不一的多面體，形狀極不規(guī) 則，在壓制過程中造成相互交錯(cuò)形成搭橋空間而造成閉口孔的產(chǎn)生，由于閉口孔不能浸 入發(fā)射物質(zhì)，因此閉口孔對(duì)浸漬陰極的發(fā)射是非常有害的。2.由于鎢粉顆粒尺寸較小(小于10微米)，鎢粉顆粒之間的粘附力大于自重的 影響，鎢顆粒不能自由流動(dòng)，因此顆?；ハ嗾辰Y(jié)在一起導(dǎo)致粉料最初的松散堆積，從圖1 可看出這一特點(diǎn)。這樣鎢粉進(jìn)行壓制后，不同批次，甚至同一批次同一鎢海綿基體不同 位置的孔洞很難做到均勻一致。3.孔口的口徑很難做到一致，從圖3可看出這一缺點(diǎn)?？卓谶^大，陰極工作時(shí) 發(fā)射物質(zhì)蒸發(fā)量大，影響陰極壽命，孔口過小，則難以填入發(fā)射物質(zhì)，而且影響參與電 子發(fā)射面積，不利于提高陰極的發(fā)射電流密度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服傳統(tǒng)浸漬鋇鎢海綿基體制備方法的上述缺點(diǎn)，提供一 種浸漬陰極基體的制備方法，是新的鎢海綿基體的制備方法，以減少閉口孔的產(chǎn)生，從 而制備出用于浸漬鋇鎢陰極的均勻的鎢基體。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)解決方案是1、一種浸漬陰極基體的制備方法，用于浸漬鋇鎢陰極的鎢海綿基體的制備，其 特征在于，包括下列步驟(1)將純度99.9%和大小2-8微米的鎢粉在攝氏500-1000度真空爐中加熱1_3小 時(shí)進(jìn)行凈化處理；(2)采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)將大小不一形狀各異的經(jīng)過步驟(1)處理的 鎢顆粒制備成均勻的球形顆粒；(3)將經(jīng)過步驟(2)處理的鎢球形顆粒鎢粉在攝氏500-1000度真空爐中加熱1_3 小時(shí)進(jìn)行凈化處理；(4)將經(jīng)過步驟(3)處理的鎢球形顆粒粉灌入橡膠套后通過敲打夯實(shí)或震動(dòng)，使 鎢粉顆粒形成密堆積結(jié)構(gòu)，然后進(jìn)行等靜壓壓制成形，壓強(qiáng)為150-250Mpa ；(5)將經(jīng)過步驟(4)壓制成形的鎢棒，在攝氏900-1400度的氫氣氛下低溫?zé)Y(jié) 30-60分鐘；(6)將經(jīng)過步驟(5)處理的鎢棒在攝氏1900度-2500度的氫氣氛下高溫?zé)Y(jié)1_3 小時(shí)，得到鎢海綿。2、如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述均勻的球形顆粒，球形顆 粒粒徑為20-50微米。本發(fā)明方法，簡(jiǎn)單易行，制備的鎢海綿基體具有孔洞大小一致，孔洞分布均 勻，閉孔少等優(yōu)點(diǎn)。


圖1原材料鎢粉顆粒的掃描電鏡圖像；圖2為用本發(fā)明的方法采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)制備的鎢粉顆粒的掃描 電鏡圖像；圖3為未采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)制備的鎢海綿基體的掃描電鏡照片；圖4為用本發(fā)明的方法采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)制備的鎢海綿基體的掃 描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式為了避免傳統(tǒng)浸漬鋇鎢海綿基體制備方法的各種缺點(diǎn)，本發(fā)明的一種浸漬陰極 基體的制備方法，是利用顆粒造粉技術(shù)將鎢粉制備成球形的顆粒粉，增加了鎢粉的流動(dòng) 性，從而減少了閉口孔的產(chǎn)生，制備出用于浸漬鋇鎢陰極的具備均勻孔洞的鎢基體。本發(fā)明的方法就是采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)將大小不一形狀各異的鎢顆 粒制備成均勻的球形顆粒(20-50微米)，見圖2，從圖2中可看出采用顆粒噴霧干燥造粉 加工技術(shù)制備的鎢粉顆粒主要是球形顆粒。
由于較大的團(tuán)粒(大于10微米)可看作無粘附力，可以自由流動(dòng)，將這種處理 過的鎢粉灌入橡膠套后通過敲打夯實(shí)或震動(dòng)，可使鎢粉顆粒形成密堆積結(jié)構(gòu)，然后進(jìn)行 等靜壓壓制成形。將壓制成形的鎢棒，在攝氏900-1400度的氫氣氛下低溫?zé)Y(jié)30-60分 鐘，目的是增加強(qiáng)度，便于毛坯粗加工、預(yù)收縮并初步成形以確定高溫?zé)Y(jié)工藝。將經(jīng) 過低溫處理的鎢棒在攝氏1900度-2500度的氫氣氛下高溫?zé)Y(jié)1-3小時(shí)，可得到強(qiáng)度和 孔度符合設(shè)計(jì)要求的鎢海綿。本發(fā)明的一種浸漬陰極基體的制備方法，制備的鎢基體具 有孔洞大小一致，孔洞分布均勻，閉孔少等優(yōu)點(diǎn)。圖3是未采用顆粒噴霧干燥造粉加工 技術(shù)制備的鎢海綿基體的掃描電鏡照片，圖4是采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)制備的 鎢海綿基體的掃描電鏡照片，從對(duì)比圖3和圖4可看出采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù) 制備的鎢海綿基體的孔度均勻性好于未采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)制備的鎢海綿基 體。實(shí)施例一種浸漬陰極基體的制備方法，包括下列步驟(1)將純度99.9%和大小2-8微米的鎢粉在攝氏500-1000度真空爐中加熱1_3小 時(shí)進(jìn)行凈化處理；(2)采用陶瓷制備工藝中常用的顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)將大小不一形狀各異 的經(jīng)過步驟(1)處理的鎢顆粒制備成均勻的球形顆粒，粒徑為20-50微米；(3)將經(jīng)過步驟(2)處理的鎢球形顆粒鎢粉在攝氏500-1000度真空爐中加熱1_3 小時(shí)進(jìn)行凈化處理；(4)將經(jīng)過步驟(3)處理的鎢球形顆粒粉灌入橡膠套后通過敲打夯實(shí)或震動(dòng)，使 鎢粉顆粒形成密堆積結(jié)構(gòu)，然后進(jìn)行等靜壓壓制成形；壓強(qiáng)為150-250Mpa ；(5)將經(jīng)過步驟(4)壓制成形的鎢棒，在攝氏900-1400度的氫氣氛下低溫?zé)Y(jié) 30-60分鐘，目的是增加強(qiáng)度，便于毛坯粗加工、預(yù)收縮并初步成形以確定高溫?zé)Y(jié)工 藝；(6)將經(jīng)過步驟(5)處理的鎢棒在攝氏1900度-2500度的氫氣氛下高溫?zé)Y(jié)1_3 小時(shí)，得到強(qiáng)度和孔度符合設(shè)計(jì)要求的鎢海綿，鎢棒的孔度在15%-30%范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1 一種浸漬陰極基體的制備方法，用于浸漬鋇鎢陰極的鎢海綿基體的制備，其特征 在于，包括下列步驟(1)將純度99.9%和大小2-8微米的鎢粉在攝氏500-1000度真空爐中加熱1_3小時(shí)進(jìn) 行凈化處理；(2)采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)將大小不一形狀各異的經(jīng)過步驟(1)處理的鎢顆 粒制備成均勻的球形顆粒；(3)將經(jīng)過步驟(2)處理的鎢球形顆粒鎢粉在攝氏500-1000度真空爐中加熱1-3小時(shí) 進(jìn)行凈化處理；(4)將經(jīng)過步驟(3)處理的鎢球形顆粒粉灌入橡膠套后通過敲打夯實(shí)或震動(dòng)，使鎢粉 顆粒形成密堆積結(jié)構(gòu)，然后進(jìn)行等靜壓壓制成形，壓強(qiáng)為150-250Mpa ；(5)將經(jīng)過步驟(4)壓制成形的鎢棒，在攝氏900-1400度的氫氣氛下低溫?zé)Y(jié)30-60 分鐘；(6)將經(jīng)過步驟(5)處理的鎢棒在攝氏1900度-2500度的氫氣氛下高溫?zé)Y(jié)1_3小 時(shí)，得到鎢海綿。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述均勻的球形顆粒，球形顆粒粒徑 為20-50微米。
全文摘要
本發(fā)明一種浸漬陰極基體的制備方法，涉及微波器件技術(shù)，用于浸漬鋇鎢陰極的鎢海綿基體的制備，是采用顆粒噴霧干燥造粉加工技術(shù)將大小不一形狀各異的鎢顆粒制備成均勻的球形顆粒，增強(qiáng)了鎢粉的流動(dòng)性，將這種處理過的鎢粉灌入橡膠套后通過敲打夯實(shí)或震動(dòng)，可使鎢粉顆粒形成密堆積結(jié)構(gòu)，然后再進(jìn)行壓制燒結(jié)工藝制備鎢海綿基體。本發(fā)明方法簡(jiǎn)單易行，制備的浸漬陰極基體，具有孔洞大小一致，孔洞分布均勻，閉孔少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)H01J9/04GK102024640SQ20091009288
公開日2011年4月20日 申請(qǐng)日期2009年9月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月9日
發(fā)明者劉濮琨, 劉燕文, 張洪來, 易紅霞, 朱虹, 李玉濤, 王宇, 田宏 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院電子學(xué)研究所