專利名稱：透射電鏡微柵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種透射電鏡微柵的制備方法，尤其涉及一種基于碳納米管結(jié)構(gòu)的透 射電鏡微柵的制備方法。
背景技術(shù)：
在透射電子顯微鏡中，微柵是用于承載粉末樣品，進行透射電子顯微鏡高分辨像 (HRTEM)觀察的重要工具?，F(xiàn)有技術(shù)中，透射電子顯微鏡的微柵通常是在銅網(wǎng)或鎳網(wǎng)等金屬 網(wǎng)格上覆蓋一層多孔有機膜，再蒸鍍一層非晶碳膜制成的。然而，在實際應(yīng)用中，當(dāng)采用上 述微柵對被測樣品的透射電鏡高分辨像進行成份分析時，尤其在觀察尺寸比較小的納米顆 粒，如小于5納米的顆粒的透射電鏡高分辨像時，微柵中的非晶碳膜對納米顆粒的透射電 鏡高分辨像的干擾比較大。自九十年代初以來，以碳納米管(請參見Helical microtubules of graphiticcarbon, Nature, Sumio Iijima, vol 354，p56 (1991))為代表的納米材料以其獨 特的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)引起了人們極大的關(guān)注。將碳納米管應(yīng)用于微柵的制作，有利于降低非晶 碳膜對被測樣品成份分析的干擾。然而，由于碳納米管的質(zhì)量比較輕，在應(yīng)用于微柵時容易 發(fā)生飄移，從而影響了透射電鏡的分辨率以及測量的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，確有必要提供一種能夠防止碳納米管結(jié)構(gòu)飄移的透射電鏡微柵的制備 方法。一種透射電鏡微柵的制備方法，包括以下步驟提供一載體，所述載體具有第一通 孔；提供一碳納米管結(jié)構(gòu)，將該碳納米管結(jié)構(gòu)覆蓋所述載體的第一通孔；以及提供一固定 體，所述固定體具有第二通孔，將所述固定體與所述載體層層疊設(shè)置，使所述碳納米管結(jié)構(gòu) 固定于所述載體和所述固定體之間。一種透射電鏡微柵的制備方法，包括以下步驟提供一載體以及一固定體，所述載 體具有多個第一通孔，所述固定體具有多個第二通孔，所述載體與固定體之間具有一連接 處，在該連接處形成有一折疊部，該載體與固定體通過該折疊部活動連接；提供一碳納米管 結(jié)構(gòu)，將該碳納米管結(jié)構(gòu)覆蓋所述載體的第一通孔；以及通過所述折疊部將所述固定體與 載體層疊設(shè)置，使碳納米管結(jié)構(gòu)固定于所述載體和所述固定體之間?！N透射電鏡微柵的制備方法，包括以下步驟提供多個載體，該多個載體間隔設(shè) 置于一基底表面，每個載體具有一第一通孔；提供一碳納米管結(jié)構(gòu)，將該碳納米管結(jié)構(gòu)覆蓋 所述多個載體的第一通孔；提供多個固定體，每個固定體具有一第二通孔，并將該每個固定 體與所述載體一一對應(yīng)層疊設(shè)置，使得所述碳納米管結(jié)構(gòu)固定于所述多個載體和所述多個 固定體之間；以及斷開所述多個載體之間的碳納米管結(jié)構(gòu)，從而形成多個透射電鏡微柵。與現(xiàn)有技術(shù)相比較，由本發(fā)明提供的透射電鏡微柵的制備方法制備的透射電鏡微 柵通過將所述碳納米管結(jié)構(gòu)設(shè)置于所述載體及固定體之間，可以防止在使用所述透射電鏡微柵過程中，夾持該透射電鏡微柵的器具與所述碳納米管結(jié)構(gòu)直接接觸，而由于碳納米管 結(jié)構(gòu)的質(zhì)量較輕引起該碳納米管結(jié)構(gòu)的飄移，以消除微柵在使用過程中碳納米管結(jié)構(gòu)容易 飄移的現(xiàn)象，從而提高透射電鏡的分辨率及準(zhǔn)確性。



載體110210310410；510 ；610
第一圓片狀本體111211311511；611
第一圓環(huán)112212312412；512 ；612
第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)114314514614
第一通孔116216316416；516 ；616
狹縫118218318418；518
碳納米管支撐體120220320420；520 ；620
固定體130230330430；530 ；630
第二圓片狀本體131231431531；631
第二圓環(huán)132232332432；532 ；632
第二網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)134534634
第二通孑L136236336436；536 ；636
卡扣138238338438；538
第三通孔150
第一條狀結(jié)構(gòu)214
第二條狀結(jié)構(gòu)234
第三通孔250
折疊部550
第一表面618
碳納米管結(jié)構(gòu)522 ；622
第二表面638
焊接元件640
容器560 ；660
有機溶劑562 ；66具體實施例方式下面將結(jié)合附圖及具體實施例，對本發(fā)明提供的透射電鏡微柵及其制備方法作進 一步的詳細(xì)說明。請參閱圖1及圖2，本發(fā)明第一實施例提供一種透射電鏡微柵10。所述透射電鏡 微柵10包括一載體110、一碳納米管支撐體120及一固定體130。所述碳納米管支撐體120 設(shè)置于所述載體110及所述固定體130之間。優(yōu)選地，該透射電鏡微柵10的外徑為3毫米， 厚度為3微米 20微米的圓片狀結(jié)構(gòu)。所述載體110包括至少一個第一通孔116 ；該至少一個第一通孔116的形狀可以 為圓形、四邊形、六邊形、八邊形、橢圓形等。具體地，所述載體110為一圓片狀多孔結(jié)構(gòu)，該 圓片狀多孔結(jié)構(gòu)包括一第一圓片狀本體111，該第一圓片狀本體111包括一第一圓環(huán)112以 及一第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)114，該第一圓環(huán)112具有一個通孔，該第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)114設(shè)置于該通孔 處，并形成多個第一通孔116。所述第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)114的第一通孔116的尺寸不限，可以為 10微米 200微米。其中，所述“尺寸”是指第一通孔的最大寬度?？梢岳斫?，所述多個第 一通孔116的形狀及排列方式不限，可根據(jù)實際應(yīng)用需求調(diào)整。所述多個第一通孔116之 間的距離可相等或不等。優(yōu)選地，所述多個第一通孔116均勻分布在所述載體110的表面， 相鄰的第一通孔116之間的距離大于1微米。所述載體110的材料可以是銅、鎳、鉬或陶瓷 等材料。所述載體110的第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)114可以通過刻蝕的方法形成。所述第一圓環(huán)112 上設(shè)置兩個狹縫118，該兩個狹縫118對稱設(shè)置，以便與所述固定體130固定。本實施例中，所述載體110的外徑為3毫米。所述多個第一通孔116的形狀為方 形。該多個方形第一通孔116均勻分布在所述載體110的表面。相鄰的方形第一通孔116 之間的距離相等。該方形第一通孔116的尺寸在40微米 120微米之間。該第一網(wǎng)狀結(jié) 構(gòu)114與所述第一圓環(huán)112位于同一平面內(nèi)。所述載體110的材料為銅。所述碳納米管支撐體120設(shè)置于所述載體110的表面。具體地，所述碳納米管支 撐體120至少覆蓋部分所述多個第一通孔116。優(yōu)選地，所述碳納米管支撐體120覆蓋第 一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)114的全部第一通孔116。所述碳納米管支撐體120為一片狀結(jié)構(gòu)，優(yōu)選地，該 碳納米管支撐體120為圓片狀，直徑小于等于3毫米，進一步優(yōu)選地，所述碳納米管支撐體 120的直徑小于等于2. 8毫米。所述碳納米管支撐體120包括至少一個碳納米管膜。所述碳納米管膜是由若干碳 納米管組成的自支撐結(jié)構(gòu)。所述若干碳納米管沿同一方向擇優(yōu)取向排列。所述擇優(yōu)取向是 指在碳納米管膜中大多數(shù)碳納米管的整體延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多數(shù)碳 納米管的整體延伸方向基本平行于碳納米管膜的表面。進一步地，所述碳納米管膜中多數(shù) 碳納米管是通過范德華力首尾相連。具體地，所述碳納米管膜中基本朝同一方向延伸的大多數(shù)碳納米管中每一碳納米管與在延伸方向上相鄰的碳納米管通過范德華力首尾相連。當(dāng) 然，所述碳納米管膜中存在少數(shù)隨機排列的碳納米管，這些碳納米管不會對碳納米管膜中 大多數(shù)碳納米管的整體取向排列構(gòu)成明顯影響。所述自支撐為碳納米管膜不需要大面積的 載體支撐，而只要相對兩邊提供支撐力即能整體上懸空而保持自身膜狀狀態(tài)，即將該碳納 米管膜置于(或固定于)間隔一定距離設(shè)置的兩個支撐體上時，位于兩個支撐體之間的碳 納米管膜能夠懸空保持自身膜狀狀態(tài)。所述自支撐主要通過碳納米管膜中存在連續(xù)的通過 范德華力首尾相連延伸排列的碳納米管而實現(xiàn)。具體地，所述碳納米管膜中基本朝同一方向延伸的多數(shù)碳納米管并非絕對的直線 狀，可以適當(dāng)?shù)膹澢?；或者并非完全按照延伸方向上排列，可以適當(dāng)?shù)钠x延伸方向。因此， 不能排除碳納米管膜的基本朝同一方向延伸的多數(shù)碳納米管中并列的碳納米管之間可能 存在部分接觸。具體地，每一碳納米管膜包括多個連續(xù)且擇優(yōu)取向排列的碳納米管片段。該 多個碳納米管片段通過范德華力首尾相連。每一碳納米管片段包括多個基本相互平行的碳 納米管，該多個基本相互平行的碳納米管通過范德華力緊密結(jié)合。該碳納米管片段具有任 意的長度、厚度、均勻性及形狀。該碳納米管膜中的碳納米管沿同一方向擇優(yōu)取向排列。所 述碳納米管膜為從一碳納米管陣列中拉取獲得。根據(jù)碳納米管陣列中碳納米管的高度與密 度的不同，所述碳納米管膜的厚度為0. 5納米 100微米。所述碳納米管膜的寬度與拉取 該碳納米管膜的碳納米管陣列的尺寸有關(guān)，長度不限。所述碳納米管結(jié)構(gòu)可包括多層層疊設(shè)置的碳納米管膜。當(dāng)所述碳納米管支撐體 120包括兩層或兩層以上層疊設(shè)置的碳納米管膜時，相鄰兩層碳納米管膜之間通過范德華 力緊密結(jié)合，且相鄰兩層碳納米管膜中的碳納米管的排列方向可相同或不同。具體地，相 鄰的碳納米管膜中的碳納米管之間具有一交叉角度α，且該α大于等于0度且小于等于 90度。所述碳納米管膜的結(jié)構(gòu)及其制備方法請參見2008年8月13日公開的，公開號為 101239712Α的中國發(fā)明專利申請公開說明書。所述兩層以上的碳納米管膜優(yōu)選為層疊且 交叉設(shè)置。所謂層疊且交叉設(shè)置即所述交叉角度α不等于0度。所述交叉角度α優(yōu)選為 90度。由于多層碳納米管膜層疊且交叉設(shè)置，不同層碳納米管膜中的碳納米管之間相互 交織形成一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，使所述碳納米管支撐體120的機械性能增強，同時使該所述碳納米 管支撐體120具有多個均勻且規(guī)則排布的微孔122，該微孔122的孔徑與碳納米管膜的層數(shù) 有關(guān)，層數(shù)越多，微孔122的孔徑越小。所述微孔122的孔徑可為1納米 1微米。此外， 該碳納米管支撐體120的厚度優(yōu)選小于100微米。所述碳納米管支撐體120也可以是由碳納米管線組成的至少一個碳納米管網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu)，該碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)由至少一個碳納米管線組成，且該至少一個碳納米管線組成的 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)包括多個微孔，該微孔的尺寸可為1納米 1微米。所述碳納米管線由碳納米管 組成，該碳納米管線可為一非扭轉(zhuǎn)的碳納米管線或扭轉(zhuǎn)的碳納米管線。所述非扭轉(zhuǎn)的碳納米管線包括大多數(shù)沿該非扭轉(zhuǎn)的碳納米管線軸向方向排列的 碳納米管。非扭轉(zhuǎn)的碳納米管線可通過將碳納米管膜通過有機溶劑處理得到。所述碳納 米管膜包括多個碳納米管片段，該多個碳納米管片段通過范德華力首尾相連，每一碳納米 管片段包括多個相互平行并通過范德華力緊密結(jié)合的碳納米管。該碳納米管片段具有任意 的長度、厚度、均勻性及形狀。該非扭轉(zhuǎn)的碳納米管線長度不限，直徑為0. 5納米-1毫米。具體地，可將揮發(fā)性有機溶劑浸潤所述碳納米管膜的整個表面，在揮發(fā)性有機溶劑揮發(fā)時 產(chǎn)生的表面張力的作用下，碳納米管膜中的相互平行的多個碳納米管通過范德華力緊密結(jié) 合，從而使碳納米管膜收縮為一非扭轉(zhuǎn)的碳納米管線。該揮發(fā)性有機溶劑為乙醇、甲醇、丙 酮、二氯乙烷或氯仿，本實施例中采用乙醇。通過揮發(fā)性有機溶劑處理的非扭轉(zhuǎn)碳納米管線 與未經(jīng)揮發(fā)性有機溶劑處理的碳納米管膜相比，比表面積減小，粘性降低。所述扭轉(zhuǎn)的碳納米管線包括大多數(shù)繞該扭轉(zhuǎn)的碳納米管線軸向螺旋排列的碳納 米管。該碳納米管線可采用一機械力將所述碳納米管膜兩端沿相反方向扭轉(zhuǎn)獲得。進一 步地，可采用一揮發(fā)性有機溶劑處理該扭轉(zhuǎn)的碳納米管線。在揮發(fā)性有機溶劑揮發(fā)時產(chǎn)生 的表面張力的作用下，處理后的扭轉(zhuǎn)的碳納米管線中相鄰的碳納米管通過范德華力緊密結(jié) 合，使扭轉(zhuǎn)的碳納米管線的比表面積減小，密度及強度增大。所述碳納米管線及其制備方法請參見范守善等人于2002年9月16日申請的， 2008年8月20日公告的，公告號為CN100411979C的中國專利；以及于2005年12月16日 申請的，2009年6月17日公告的，公告號為CN100500556C的中國專利。本實施例中，所述碳納米管支撐體120覆蓋所述透射電鏡微柵10中的載體110，且 完全覆蓋所述多個第一通孔116。所述碳納米管支撐體120的直徑為2. 6毫米。所述碳納 米管支撐體120為兩層層疊設(shè)置的碳納米管膜，且該兩層碳納米管膜中的碳納米管垂直交 叉設(shè)置。所述固定體130設(shè)置于所述碳納米管支撐體120的表面，使得所述碳納米管支撐 體120固定于該固定體130與所述載體110之間。所述固定體130包括至少一個第二通孔 136，該至少一個第二通孔136的形狀可以為圓形、四邊形、六邊形、八邊形、橢圓形等。具體 地，所述固定體130為一圓片狀多孔結(jié)構(gòu)，該圓片狀多孔結(jié)構(gòu)包括一第二圓片狀本體131， 該第二圓片狀本體131包括一第二圓環(huán)132以及一第二網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)134，該第二圓環(huán)132具有 一個通孔，該第二網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)134設(shè)置于該通孔處，并形成多個第二通孔136 ；該第二網(wǎng)狀結(jié) 構(gòu)134的多個第二通孔136的尺寸不限，可以為10微米 200微米?？梢岳斫猓龆鄠€ 第二通孔136的形狀及排列方式不限，可根據(jù)實際應(yīng)用需求調(diào)整。所述多個第二通孔136 之間的距離可相等或不等。優(yōu)選地，所述多個第二通孔136均勻分布在所述固定體130的 表面，相鄰的第二通孔136之間的距離大于1微米。所述固定體130的第二網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)134 可以通過刻蝕的方法形成。所述固定體130的材料可以是銅、鎳、鉬或陶瓷等材料。所述第 二圓環(huán)132設(shè)置有兩個卡扣138，該兩個卡扣138與所述狹縫118匹配設(shè)置。所述載體110 與所述固定體130通過將所述卡扣138插入所述狹縫118中卡合而固定在一起，從而使得 所述碳納米管支撐體120固定于所述載體110與固定體130之間。本實施例中，所述固定體130的結(jié)構(gòu)及尺寸與所述載體110的結(jié)構(gòu)及尺寸相同，即 所述固定體130的外徑也為3毫米，第二通孔136的尺寸與所述第一通孔116的尺寸也相 同，所述第二通孔136的形狀也為方形，且該第二網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)134與所述第二圓環(huán)132位于同 一平面內(nèi)。所述多個第一通孔116與所述多個第二通孔136錯位相對設(shè)置，從而配合形成 多個第三通孔150，該第三通孔150為第一通孔116與第二通孔136重疊的部分，該多個第 三通孔150的尺寸小于所述第一通孔116或第二通孔136的尺寸，該第三通孔150的尺寸 為20微米 60微米之間，所述第三通孔150對應(yīng)一個電子透射部，該碳納米管支撐體120 在該第三通孔150處懸空設(shè)置。
可以理解，所述狹縫118與所述卡扣138的數(shù)量不限，如，可以為三個，只要其能夠 將所述載體110即固定體130固定即可。另外，能夠?qū)崿F(xiàn)將所述載體110及固定體130固 定在一起的方式不限于本實施例所述，還可以通過其他機械方式將兩者固定在一起；如，通 過焊接將兩者固定在一起。本實施例透射電鏡微柵10在應(yīng)用時，將待觀察樣品承放在所述碳納米管支撐體 120表面。當(dāng)所述樣品的尺寸大于所述碳納米管支撐體120的微孔122時，所述微孔122可 以支持該材料樣品?？赏ㄟ^對應(yīng)于第三通孔150的電子透射部觀測該樣品。而當(dāng)所述樣品 的尺寸小于所述微孔122時，尤其當(dāng)所述樣品為粒徑小于5納米的納米顆粒時，所述樣品可 通過碳納米管支撐體120中的碳納米管的吸附作用被穩(wěn)定地吸附在碳納米管管壁表面，此 時，亦可通過對應(yīng)于第三通孔150的電子透射部觀測該樣品。從而，實現(xiàn)可以觀測粒徑小于 5納米的納米顆粒樣品，提高透射電鏡高分辨率像的分辨率及清晰度。由于本實施例中的透射電鏡微柵10中的碳納米管支撐體120被所述載體110及 固定體130固定，因此，在使用鑷子等移動該透射電鏡微柵時，鑷子直接夾持所述載體110 及固定體130，而不是直接接觸所述碳納米管支撐體120 ；這樣可以避免鑷子與所述碳納米 管支撐體120直接接觸，避免由于碳納米管支撐體120的質(zhì)量較輕而引起該碳納米管支撐 體120的飄移，同時也減少了鑷子對該碳納米管支撐體120的污染，從而有利于提高采用透 射電鏡對樣品進行成分分析時的準(zhǔn)確性及分辨率。此外，由于所述碳納米管支撐體120由多個首尾相連的碳納米管束組成，而碳納 米管為軸向?qū)щ?，徑向幾乎絕緣，所以該碳納米管支撐體120的導(dǎo)電性較好，可以即時將積 累在碳納米管支撐體120表面的電子導(dǎo)走，有利于對樣品的觀察。另外，由于碳納米管支撐體120由多個首尾相連的碳納米管束組成，即該碳納米 管膜中的納米管之間相互作用固定在一起，所以該碳納米管膜具有較好的穩(wěn)定性，在對樣 品進行觀察時碳納米管膜中的碳納米管不會晃動，使得觀察的樣品所成的圖像更清晰。進 一步地，由于所述碳納米管支撐體120由多個首尾相連的碳納米管束組成，碳納米管支撐 體120中的碳納米管規(guī)則排列，所以在對樣品進行觀察時便于定位尋找樣品。請參閱圖3及圖4，本發(fā)明第二實施例提供一種透射電鏡微柵20。該透射電鏡微 柵20的外徑為3毫米，厚度為3微米 20微米的圓片狀結(jié)構(gòu)。所述透射電鏡微柵20包括 一載體210、一碳納米管支撐體220以及一固定體230。所述載體210為一圓片狀多孔結(jié) 構(gòu)，其包括一第一圓片狀本體211，該第一圓片狀本體211包括一第一圓環(huán)212以及多個第 一條狀結(jié)構(gòu)214，該第一圓環(huán)212具有一個通孔，該多個第一條狀結(jié)構(gòu)214設(shè)置于第一圓環(huán) 212的通孔處，并相互間隔設(shè)置形成多個第一通孔216 ；所述第一圓環(huán)212上設(shè)置兩個狹縫 218。所述固定體230為一圓片狀多孔結(jié)構(gòu)，其包括一第二圓片狀本體231，該第二圓片狀 本體231包括一第二圓環(huán)232以及多個第二條狀結(jié)構(gòu)234，該第二圓環(huán)232具有一個通孔， 該多個第二條狀結(jié)構(gòu)234設(shè)置于該通孔處，并間隔設(shè)置形成多個第二通孔236 ；所述第二圓 環(huán)232上設(shè)置兩個卡扣238。所述碳納米管支撐體220設(shè)置于所述載體210及所述固定體 230之間。所述載體210與固定體230通過所述卡扣238與狹縫218的配合固定在一起。 因此，所述碳納米管支撐體220被固定于所述載體210及所述固定體230之間。所述碳納米管支撐體220與第一實施例透射電鏡微柵10的碳納米管支撐體120 相同，所述第一圓環(huán)212及第二圓環(huán)232的結(jié)構(gòu)分別與第一實施例中的第一圓環(huán)112及第二圓環(huán)132的結(jié)構(gòu)相同。所述透射電鏡微柵20與所述透射電鏡微柵10的不同之處在于 所述多個第一條狀結(jié)構(gòu)214相互平行且等間隔設(shè)置，形成多個相互平行的第一通孔216，相 鄰的第一條狀結(jié)構(gòu)214之間的間隔在30微米 150微米之間，所述第一條狀結(jié)構(gòu)214的直 徑大于1微米。所述多個第二條狀結(jié)構(gòu)234相互平行且等間隔設(shè)置，形成多個相互平行的 第二通孔236，且相鄰的第二條狀結(jié)構(gòu)234之間間隔30微米 150微米。所述多個第一條 狀結(jié)構(gòu)214通過所述碳納米管支撐體220與所述多個第二條狀結(jié)構(gòu)234交叉相對設(shè)置，且 第一條狀結(jié)構(gòu)214與第二條狀結(jié)構(gòu)234之間呈90度夾角，因此，所述多個第一通孔216與 多個第二通孔236交叉相對設(shè)置，從而形成多個第三通孔250，該多個第三通孔250的尺寸 在30微米 150微米之間，相鄰的第三通孔250之間的距離大于1微米。所述碳納米管支 撐體220在每個第三通孔250處懸空設(shè)置，且對應(yīng)一個電子透射部。該電子透射部用于承 載被測樣品?？梢岳斫?，所述第一條狀結(jié)構(gòu)214與第二條狀結(jié)構(gòu)234之間形成的夾角也可以大 于等于0度小于90度。所述多個第一條狀結(jié)構(gòu)214及第二條狀結(jié)構(gòu)234的排列方式不限 于本實施例。如，所述第一條狀結(jié)構(gòu)214之間的距離可以不等，所述第一條狀結(jié)構(gòu)214之間 可以交叉排列；相鄰的第一條狀結(jié)構(gòu)214之間的距離也可以為10微米 200微米，所述第 一條狀結(jié)構(gòu)214的寬度可大于1微米。所述第二條狀結(jié)構(gòu)234之間的距離可以不等，所述 第二條狀結(jié)構(gòu)234之間可以交叉排列；相鄰的第二條狀結(jié)構(gòu)234之間的距離也可以為10微 米 200微米，所述第二條狀結(jié)構(gòu)234的寬度可大于1微米。所述第二條狀結(jié)構(gòu)234的排 列方式也可以與所述第一條狀結(jié)構(gòu)214的排列方式不同?？梢岳斫?，所述載體210的第一條狀結(jié)構(gòu)214及固定體230的第二條狀結(jié)構(gòu)234 可以通過刻蝕的方法形成。所述第一條狀結(jié)構(gòu)214及第二條狀結(jié)構(gòu)234也可以是通過拉絲 法形成的絲狀結(jié)構(gòu)。請參閱圖5及圖6，本發(fā)明第三實施例提供一種透射電鏡微柵30。該透射電鏡微 柵30的外徑為3毫米，厚度為3微米 20微米的圓片狀結(jié)構(gòu)。所述透射電鏡微柵30包括 一載體310、一碳納米管支撐體320以及一固定體330。所述載體310為一圓片狀多孔結(jié) 構(gòu)，其包括一第一圓片狀本體311，該第一圓片狀本體311包括一第一圓環(huán)312以及一第一 網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)314，該第一圓環(huán)312具有一個通孔，該第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)314設(shè)置于該通孔處，并形成 多個第一通孔316 ；所述第一圓環(huán)312上設(shè)置兩個狹縫318。所述固定體330為一第二圓環(huán) 332，且該固定體330只包括一個第二通孔336 ；所述第二圓環(huán)332上設(shè)置兩個卡扣338。所 述碳納米管支撐體320設(shè)置于所述載體310及所述固定體330之間。所述載體310與固定 體330通過所述卡扣338與狹縫318配合固定在一起。因此，所述碳納米管支撐體320被 固定于所述載體310及所述固定體330之間。所述透射電鏡微柵30的結(jié)構(gòu)與第一實施例的透射電鏡微柵10的結(jié)構(gòu)相似，具體 地，所述載體310及碳納米管支撐體320的材料及結(jié)構(gòu)分別與透射電鏡微柵10的載體110 及碳納米管支撐體120的材料及結(jié)構(gòu)相同。不同之處在于所述固定體330為一第二圓環(huán) 332，且該固定體330包括一個第二通孔336。該固定體330的直徑與載體310的直徑相同， 優(yōu)選地，第二圓環(huán)332的內(nèi)徑與第一圓環(huán)312的內(nèi)徑相同。所述碳納米管支撐體320固定 于第一圓環(huán)312與第二圓環(huán)332之間，且該碳納米管支撐體320的直徑略大于第二圓環(huán)332 的內(nèi)徑。所述第一通孔316對應(yīng)一個電子透射部。所述碳納米管支撐體320在第一通孔316處懸空設(shè)置。請參閱圖7及圖8，本發(fā)明第四實施例提供一種透射電鏡微柵40。所述透射電鏡 微柵40包括一載體410、一碳納米管支撐體420以及一固定體430。優(yōu)選地，該透射電鏡微 柵40的外徑為3毫米，厚度為3微米 20微米的圓片狀結(jié)構(gòu)。所述載體410為一第一圓環(huán)412，且該載體410包括一個第一通孔416 ；所述第一 圓環(huán)412上設(shè)置兩個狹縫418。所述固定體430為一第二圓環(huán)432，且該固定體430包括一 個第二通孔436 ；所述第二圓環(huán)432上設(shè)置兩個卡扣438。所述載體410與固定體430通過 所述卡扣438與狹縫418匹配固定在一起。所述碳納米管支撐體420設(shè)置于所述載體410及所述固定體430之間，且在所述 第一通孔416及第二通孔436處懸空設(shè)置。該碳納米管支撐體420的直徑略大于所述第一 圓環(huán)412及第二圓環(huán)432的內(nèi)徑。所述碳納米管支撐體420的結(jié)構(gòu)與第一實施例提供的 透射電鏡微柵10的碳納米管支撐體120的結(jié)構(gòu)相似，優(yōu)選地，所述碳納米管支撐體420為 多層層疊且交叉設(shè)置的碳納米管膜。本實施例中，所述碳納米管支撐體420為四層層疊且 交叉設(shè)置的碳納米管膜，且相鄰的碳納米管膜中的碳納米管垂直設(shè)置；該碳納米管支撐體 420具有多個均勻且規(guī)則排布的微孔，該微孔的孔徑為1納米 0. 5微米。請參閱圖9及圖10，本發(fā)明第五實施例提供一種透射電鏡微柵50。所述透射電鏡 微柵50包括一載體510、一碳納米管支撐體520以及一固定體530。所述碳納米管支撐體 520設(shè)置于所述載體510及所述固定體530之間。優(yōu)選地，該透射電鏡微柵50的外徑為3 毫米，厚度為3微米 20微米的片狀結(jié)構(gòu)。所述載體510與所述固定體530之間具有一連接處，在該連接處形成有一折疊部 550，且該載體510與固定體530通過該折疊部550活動連接，可以使得該載體510與固定體 530處于打開狀態(tài)或閉合狀態(tài)。所述折疊部550可以是由所述載體510與所述固定體530 一體成型而形成的；也可以是一樞軸。所述載體510為一片狀多孔結(jié)構(gòu)，其包括一第一圓片 狀本體511，該第一圓片狀本體511包括一第一圓環(huán)512以及一第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)514，該第一 圓環(huán)512具有一個通孔，且該第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)514設(shè)置于該通孔處，并形成多個第一通孔516 ； 所述第一圓環(huán)512上設(shè)置一個狹縫518。所述固定體530為一片狀多孔結(jié)構(gòu)，其包括一第二 圓片狀本體531，該第二圓片狀本體531包括一第二圓環(huán)532以及一第二網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)534，該 第二圓環(huán)532具有一個通孔，且該第二網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)534設(shè)置于該通孔處，并形成多個第二通孔 536 ；所述第二圓環(huán)532上設(shè)置一個卡扣538，該卡扣538與所述狹縫518匹配設(shè)置。具體地，所述折疊部550形成于所述第一圓環(huán)512與所述第二圓環(huán)532之間，使得 該第一圓環(huán)512與第二圓環(huán)532相交且連接設(shè)置，其形狀類似“⑴”；因此，所述第一圓片狀 本體511與第二圓片狀本體531的形狀，以及第一圓環(huán)512及第二圓環(huán)532的形狀都為類 圓形，該第一圓片狀本體511與第二圓片狀本體531的相交處為所述折疊部550。所述載體 510與所述固定體530通過該折疊部550折疊之后，可以使得所述第一圓環(huán)512的內(nèi)沿與第 二圓環(huán)532的內(nèi)沿正對設(shè)置。優(yōu)選地，所述載體510與固定體530折疊之后完全重合。所 述狹縫518與卡扣538分別設(shè)置于與所述折疊部550相對的位置，當(dāng)所述載體510與固定 體530通過該折疊部550折疊之后，所述卡扣538穿過該狹縫518，卡在所述第一圓環(huán)512 上，從而使得所述載體510與所述固定體530固定在一起，進而使得所述碳納米管支撐體 520固定于該載體510與固定體530之間。
本實施例中，所述載體510與固定體530是一體成型結(jié)構(gòu)。所述載體510與固定 體530相對于所述折疊部550對稱設(shè)置，即所述載體510的具體結(jié)構(gòu)與所述固定體530的 具體結(jié)構(gòu)相同。所述第一通孔516及第二通孔536的具體結(jié)構(gòu)與第一實施例提供的透射電 鏡微柵10中的第一通孔116及第二通孔136相同，所述第一通孔516的形狀及尺寸與第二 通孔536的形狀與尺寸相同，當(dāng)所述載體510與固定體530折疊之后，所述第一通孔516與 第二通孔536 —一對應(yīng)且重合，并對應(yīng)一個電子透射部。所述碳納米管支撐體520在第二 通孔536及第一通孔516處懸空設(shè)置。所述碳納米管支撐體520與第一實施例中的碳納米管支撐體120相同，包括至少 一個碳納米管膜，或由至少一個碳納米管線組成的碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。具體地，本實施例 中，所述碳納米管支撐體520包括兩層層疊且交叉設(shè)置的碳納米管膜，且該兩層碳納米管 膜中的碳納米管垂直設(shè)置，形成多個均勻且規(guī)則排布的微孔，該微孔的孔徑為1納米 1微米?？梢岳斫?，所述狹縫518與卡扣538的數(shù)量及具體結(jié)構(gòu)不限，只要能夠?qū)崿F(xiàn)固定載 體510與固定體530即可。所述載體510與固定體530上也可以不設(shè)置所述狹縫518與卡 扣538，只要將載體510與固定體530沿所述折疊部550對折開合即可。在使用該透射電鏡 微柵50時，利用夾持物夾持所述載體510與固定體530，這樣可以避免因夾持物直接接觸 所述碳納米管支撐體520而引起碳納米管結(jié)構(gòu)520較大的飄移，以及污染該碳納米管支撐 體520 ；有利于提高該透射電鏡微柵50的分辨率及準(zhǔn)確度。當(dāng)然，當(dāng)所述載體510與所述 固定體530通過設(shè)置卡扣或焊接等機械方式連接固定在一起的時候，可以進一步地固定碳 納米管支撐體520，進而可以更加防止碳納米管支撐體520在使用透射電鏡微柵50的時候 飄移。可以理解，本發(fā)明第一實施例、第二實施例、第三實施例以及第四實施例中的載體 與固定體也可以是一體結(jié)構(gòu)。本發(fā)明還提供一種制備透射電鏡微柵的方法，該方法包括以下步驟提供一載體， 該載體具有第一通孔；提供一碳納米管結(jié)構(gòu)，將該碳納米管結(jié)構(gòu)覆蓋所述載體的第一通孔； 以及提供一固定體，該固定體具有第二通孔，將所述固定體與所述載體層疊設(shè)置，使所述碳 納米管結(jié)構(gòu)固定于所述載體和所述固定體之間。其中，所述載體與所述固定體可以是兩個獨立的、分離結(jié)構(gòu)體，也可以是一體結(jié) 構(gòu)。可以理解，當(dāng)所述載體與固定體是一體結(jié)構(gòu)時，所述碳納米管結(jié)構(gòu)可以同時覆蓋所述載 體的第一通孔及所述固定體的第二通孔。所述碳納米管結(jié)構(gòu)為至少一個碳納米管膜、至少一個碳納米管線或至少一個碳納 米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。所述至少一個碳納米管膜或至少一個碳納米管線是從一碳納米管陣列中直 接抽取出來的。所述碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是由所述至少一個碳納米管線按照一定順序編織或 組合交叉設(shè)置而組成的。所述將該碳納米管結(jié)構(gòu)覆蓋所述載體的第一通孔的步驟進一步包括采用有機溶 劑處理覆蓋所述載體的第一通孔的碳納米管結(jié)構(gòu)的步驟。所述將所述載體與固定體層疊設(shè)置的步驟可以為通過機械方式層疊所述載體與 固定體，使得所述固定體的第二通孔與所述載體的第一通孔至少部分重疊。具體地，可以采 用焊接或卡扣的方式將所述固定體及載體層疊設(shè)置，從而使得所述碳納米管支撐體夾持于所述載體與固定體之間?？梢岳斫猓鲜鲋苽渫干潆婄R微柵的方法中，提供所述載體、固定體以及碳納米管 結(jié)構(gòu)的順序可以根據(jù)實際情況確定。如，可以同時提供所述載體與固定體；也可以同時提供 所述載體、固定體以及碳納米管結(jié)構(gòu)；還可以同時提供所述載體及碳納米管結(jié)構(gòu)。請參閱圖9至圖11，本實施例具體提供一種制備上述透射電鏡微柵50的方法。 該制備方法包括以下步驟(SlO)提供所述載體510以及所述固定體530，所述載體510具 有多個第一通孔516，所述固定體530具有多個第二通孔536 ;(S20)提供一碳納米管結(jié)構(gòu) 520，將該碳納米管結(jié)構(gòu)522覆蓋所述載體510的第一通孔516 ;(S30)將所述固定體530與 所述載體510層疊設(shè)置，使所述碳納米管結(jié)構(gòu)522固定于所述載體510和所述固定體530 之間。步驟(SlO)中所述載體510及固定體530為一體成型結(jié)構(gòu)，所述載體510與固定 體530的連接處具有一折疊部550，該載體510與固定體530通過該折疊部550可以完全閉 合或打開任意的角度。本實施例中，所述載體510與所述固定體530在所述折疊部550處 對稱設(shè)置。打開所述載體510與固定體530，使得該載體510與固定體530通過該折疊部 550的夾角為90度。步驟(S20)具體包括以下步驟(S21)提供一碳納米管結(jié)構(gòu)522，并將該碳納米管 結(jié)構(gòu)522覆蓋所述載體510的第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)514 ； (S22)采用有機溶劑處理覆蓋所述載體 510的第一通孔516的碳納米管結(jié)構(gòu)522 ；以及(S23)去除多余的碳納米管結(jié)構(gòu)522，以形 成碳納米管支撐體520。本實施例中，所述碳納米管結(jié)構(gòu)522為兩個層疊且交叉設(shè)置的碳納米管膜，且該 兩個碳納米管膜中的碳納米管垂直設(shè)置，并覆蓋所述載體510的第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)514。其中， 每個碳納米管膜的制備方法包括以下步驟首先，提供一碳納米管陣列，優(yōu)選地，該陣列為超順排碳納米管陣列。本實施例中，超順排碳納米管陣列的制備方法采用化學(xué)氣相沉積法，其具體步驟 包括(a)提供一平整基底，該基底可選用P型或N型硅基底，或選用形成有氧化層的硅基 底，本實施例優(yōu)選為采用4英寸的硅基底；(b)在基底表面均勻形成一催化劑層，該催化劑 層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一；(c)將上述形成有催化 劑層的基底在700 900°C的空氣中退火約30分鐘 90分鐘；(d)將處理過的基底置于反 應(yīng)爐中，在保護氣體環(huán)境下加熱到500 740°C，然后通入碳源氣體反應(yīng)約5 30分鐘，生 長得到超順排碳納米管陣列，其高度為200 400微米。該超順排碳納米管陣列為多個彼 此平行且垂直于基底生長的碳納米管形成的純碳納米管陣列。通過上述控制生長條件，該 超順排碳納米管陣列中基本不含有雜質(zhì)，如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。該碳納 米管陣列中的碳納米管彼此通過范德華力緊密接觸形成陣列。本實施例中碳源氣可選用乙炔等化學(xué)性質(zhì)較活潑的碳?xì)浠衔铮Ｗo氣體可選用 氮氣、氨氣或惰性氣體。其次，采用一拉伸工具從上述碳納米管陣列中抽取獲得一定寬度和長度的碳納 米管膜。具體包括以下步驟(a)從上述碳納米管陣列中選定一定寬度的多個碳納米管片 段，本實施例優(yōu)選為采用具有一定寬度的膠帶接觸碳納米管陣列以選定一定寬度的多個碳 納米管片段；(b)以一定速度沿基本垂直于碳納米管陣列生長方向拉伸該多個碳納米管片段，以形成一碳納米管膜。在上述拉伸過程中，該多個碳納米管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐漸脫離基底 的同時，由于范德華力作用，該選定的多個碳納米管片段分別與其他碳納米管片段首尾相 連地連續(xù)地被拉出，從而形成一碳納米管膜。該碳納米管膜為定向排列的多個碳納米管束 首尾相連形成的具有一定寬度的碳納米管膜。該碳納米管膜中碳納米管的排列方向基本平 行于碳納米管膜的拉伸方向。本實施例中，該碳納米管膜的寬度與碳納米管陣列所生長的基底的尺寸有關(guān)，該 碳納米管膜的長度不限，可根據(jù)實際需求制得。本實施例中采用4英寸的基底生長超順排 碳納米管陣列，該碳納米管膜的寬度可為Icm 10cm。其中，所述碳納米管結(jié)構(gòu)522的制備方法具體包括以下步驟首先，提供一基體。該基底具有一平整表面，其材料不限。本實施例中，該基底可 為一陶瓷片。其次，將上述兩個碳納米管膜依次層疊且交叉鋪設(shè)在所述基體表面。由于碳納米管較為純凈且具有較大的比表面積，故從碳納米管陣列直接拉取獲得 的碳納米管膜具有較好的粘性。所述碳納米管膜可直接鋪設(shè)在基體表面或另一碳納米管拉 膜表面。該兩層碳納米管膜之間通過范德華力緊密結(jié)合?？梢岳斫獾氖?，所述碳納米管結(jié)構(gòu)522也可以是一層所述碳納米管膜，還可以是 由兩層以上所述碳納米管膜層疊且交叉設(shè)置而形成的。當(dāng)然，所述碳納米管結(jié)構(gòu)522也可 以是至少一個碳納米管線或至少一個碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。步驟(S22)具體為通過容器560將有機溶劑562滴落在所述碳納米管結(jié)構(gòu)522的 表面浸潤整個碳納米管結(jié)構(gòu)522。該有機溶劑562為揮發(fā)性有機溶劑，如乙醇、甲醇、丙酮、 二氯乙烷或氯仿，本實施例中采用乙醇。該碳納米管結(jié)構(gòu)522經(jīng)有機溶劑562浸潤處理后， 在揮發(fā)性有機溶劑562的表面張力的作用下，每個碳納米管膜中的平行的碳納米管片段會 部分聚集成碳納米管束。另外，碳納米管膜中碳納米管聚集成束，使得該碳納米管膜中平行 的碳納米管束之間基本相互間隔，且該碳納米管結(jié)構(gòu)522中的兩層碳納米管膜中的碳納米 管束交叉排列形成微孔結(jié)構(gòu)。這些微孔是由順序排列而又互相交疊的碳納米管，以及碳納 米管束構(gòu)成的。所述步驟(S23)為待有機溶劑揮發(fā)后，沿載體510的第一圓環(huán)512的內(nèi)環(huán)去除多 余的碳納米管結(jié)構(gòu)522，使得碳納米管結(jié)構(gòu)522的直徑小于該第一圓環(huán)512的外徑，以形成 所述碳納米管支撐體520。其中，可以通過激光切割法去除多余的碳納米管結(jié)構(gòu)522來形成 所述碳納米管支撐體520。本實施例中，去除多余的碳納米管結(jié)構(gòu)522時可采用傳統(tǒng)的氬 離子激光器或二氧化碳激光器，其功率為5 30瓦(W)，優(yōu)選為18W。所述碳納米管支撐體 520的直徑為2. 6毫米，與所述第一圓環(huán)512的內(nèi)徑相等?？梢岳斫?，當(dāng)步驟(S20)中的碳 納米管結(jié)構(gòu)522的直徑小于所述第一圓環(huán)512的外徑，尤其是小于等于該第一圓環(huán)512的 內(nèi)徑時，可以不用實施所述步驟(S23)。可以理解，所述步驟(S21)、(S22)以及(S23)的先后順序可以根據(jù)需要確定。如， 可以將所述步驟(S21)與步驟(S22)的先后順序互換的，即可以先用有機溶劑處理所述碳 納米管結(jié)構(gòu)522，然后再將該碳納米管結(jié)構(gòu)522設(shè)置于所述載體510的表面。步驟(S30)層疊所述固定體530與所述載體510，使所述第一通孔516與第二通
13孔536至少部分重疊，且所述碳納米管支撐體520的表面固定于所述載體510與固定體530 之間。具體地，通過所述折疊部550將所述固定體530與載體510層疊設(shè)置，使得所述碳納 米管結(jié)構(gòu)522固定于所述載體510與固定體530之間。更具體地，閉合所述固定體530與 載體510，使得該載體510與固定體530在該折疊部550處的夾角逐漸減小至0度；此時， 該載體510與固定體530正對設(shè)置，且所述載體510的第一通孔516與所述固定體530的 第二通孔536 —一對準(zhǔn)設(shè)置，且使得所述碳納米管支撐體520在第一通孔516及第二通孔 536處懸空設(shè)置。該步驟(S33)通過所述折疊部550折疊所述載體510及固定體530，可以 比較容易地實現(xiàn)該載體510及固定體530的對準(zhǔn)，尤其是比較容易實現(xiàn)第一通孔516與第 二通孔536的精確對準(zhǔn)。另外，所述步驟(S30)進一步包括采用機械方式固定所述載體510與固定體 530，使得所述碳納米管支撐體520夾持于所述載體510及固定體530之間。本實施例中， 所述步驟(S30)在閉合所述載體510及固定體530的過程中，卡合所述第二圓環(huán)532的卡 扣538與所述第一圓環(huán)512的狹縫518，使之配合設(shè)置來固定所述載體510及固定體530， 從而使得所述碳納米管支撐體520固定于該載體510與固定體530之間。此外，所述透射電鏡微柵50的制備方法不限于上述步驟，其中，可以將所述步驟 (S30)置于步驟(S21)和步驟(S22)之間；此時，所述碳納米管結(jié)構(gòu)522設(shè)置于所述載體 510及固定體530之間，所以，所述步驟(S22)可以將所述碳納米管結(jié)構(gòu)522、載體510及固 定體530整個浸入盛有有機溶劑的容器中浸潤來進行有機溶劑處理。步驟(S23)沿所述第 一圓環(huán)512或第二圓環(huán)532的外邊沿切割多余的碳納米結(jié)構(gòu)522，得到所述碳納米管支撐體 520，且該碳納米管支撐體520設(shè)置與所述載體510及固定體530之間。另外，當(dāng)所述步驟(S20)提供的碳納米管結(jié)構(gòu)522包括多個碳納米管膜或多個碳 納米管線，或多個碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)時，所述透射電鏡微柵50的制備方法還可以為將所 述碳納米管結(jié)構(gòu)522中的部分碳納米管結(jié)構(gòu)設(shè)置于所述載體510的第一通孔516上，將該 碳納米管結(jié)構(gòu)522中的另一部分碳納米管結(jié)構(gòu)設(shè)置于所述固定體530的第二通孔536上； 再層疊設(shè)置具有碳納米管的固定體530以及具有碳納米管結(jié)構(gòu)的載體510上，以形成所述 碳納米管支撐體520，且使得該碳納米管支撐體520設(shè)置與所述第一通孔516與第二通孔 536之間。本發(fā)明還提供一種制備多個透射電鏡微柵50的方法，該方法包括以下步驟: (SllO)提供多個載體510，該多個載體510間隔設(shè)置于一基底表面，每個載體510具有一 第一通孔516 ； (S120)提供一碳納米管結(jié)構(gòu)522，將該碳納米管結(jié)構(gòu)522覆蓋所述多個載體 510的第一通孔516 ； (S130)提供多個固定體530，每個固定體530具有一第二通孔536，并 將該每個固定體530與所述載體510 —一對應(yīng)層疊設(shè)置，使得所述碳納米管結(jié)構(gòu)522固定 于所述多個載體510和所述多個固定體530之間；以及(S140)斷開所述多個載體510之間 的碳納米管結(jié)構(gòu)522，從而形成多個透射電鏡微柵50。其中，所述步驟(SllO)中的所述基底的表面為一平面，其材料不限，可以為陶瓷、 玻璃等。相鄰的兩個載體510之間的距離不能過大或過小，過大則不利于提高透射電鏡微 柵50的生產(chǎn)效率，過小則使后續(xù)步驟中對碳納米管結(jié)構(gòu)522的加工難度增加，不利于降低 生產(chǎn)成本。當(dāng)在后續(xù)步驟中使用激光束照射方法處理碳納米管結(jié)構(gòu)522時，該相鄰的兩個 載體510之間的距離應(yīng)大于激光束照射在碳納米管結(jié)構(gòu)522表面上所形成光斑的直徑，該相鄰的兩個載體510之間的距離優(yōu)選為50 200微米。進一步，為提高碳納米管結(jié)構(gòu)522 的利用率并方便切割，可以將該多個載體510緊密并規(guī)則排列于所述基底表面?？梢岳斫?， 所述載體510及固定體530的結(jié)構(gòu)可以為第一實施例至第四實施例中的載體及固定體的結(jié) 構(gòu)。其中，所述步驟(S120)與所述步驟(S20)的實施方式相同。所述步驟(S130)與 所述步驟(S30)的實施方式相同。其中，所述固定體530的數(shù)量與所述載體510的數(shù)量是 相同的，且每一個載體510都有一固定體530與之配合。所述步驟(S140)可以通過激光束照射相鄰的載體510之間的碳納米管結(jié)構(gòu)522。 具體地可以采用以下三種方法方法一采用激光束照射沿每一個載體510的外邊沿區(qū)域照射所述碳納米管結(jié)構(gòu) 522 一周，使得覆蓋于該載體510上的碳納米管結(jié)構(gòu)522的直徑小于等于該載體510的外 徑，形成一沿所述載體510的外邊沿環(huán)繞該載體510的分離區(qū)域，從而使覆蓋于該多個載體 510上的碳納米管結(jié)構(gòu)522與覆蓋于該多個載體510以外的碳納米管結(jié)構(gòu)522分離。方法二 移動激光束，照射全部載體510之間的碳納米管結(jié)構(gòu)522，從而去除全部 載體510之間的碳納米管結(jié)構(gòu)522。方法三當(dāng)該多個載體510為按陣列方式排列于所述基底表面時，移動激光束，沿 直線照射覆蓋該多個載體510行間及列間空隙的碳納米管結(jié)構(gòu)522，從而使多個載體510之 間的碳納米管結(jié)構(gòu)522斷開。上述斷開多個載體510之間的碳納米管結(jié)構(gòu)522的步驟中，該激光束移動及照射 的線路可通過電腦程序控制?？梢岳斫?，所述步驟(S130)與(S140)的實施順序是可以不分先后的，可以實際情 況選擇。請參閱圖12及圖13，本發(fā)明第六實施例提供一種透射電鏡微柵60。所述透射電 鏡微柵60包括一載體610、一碳納米管支撐體620以及一固定體630。所述碳納米管支撐 體620設(shè)置于所述載體610及所述固定體630之間。優(yōu)選地，該透射電鏡微柵60的外徑為 3毫米，厚度為3微米 20微米的圓片狀結(jié)構(gòu)。所述載體610為一圓片狀多孔結(jié)構(gòu)，其包括一第一圓片狀本體611，該第一圓片狀 本體611包括一第一圓環(huán)612以及一第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)614，該第一圓環(huán)612具有一個通孔，且 該第一網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)614設(shè)置于該通孔處，并形成多個第一通孔616。所述固定體630為一圓片 狀多孔結(jié)構(gòu)，其包括一第二圓片狀本體631，該第二圓片狀本體631包括一第二圓環(huán)632以 及一第二網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)634，該第二圓環(huán)632具有一個通孔，且該第二網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)634設(shè)置于該通 孔處，并形成多個第二通孔636。所述載體610的邊緣及固定體630的邊緣接觸設(shè)置，在該 接觸處設(shè)置有焊接元件640。所述載體610及固定體630的結(jié)構(gòu)與第一實施例的透射電鏡微柵10中的載體610 及固定體630的結(jié)構(gòu)相似，不同之處在于所述第一圓片狀本體611的邊緣與所述第二圓 片狀本體631的邊緣形成面與線的接觸。具體地，所述第一圓環(huán)612具有一第一表面618， 即該第一圓環(huán)612的第一表面618為一平面結(jié)構(gòu)。該第一圓環(huán)612的橫截面為長方形、半 圓形、三角形或梯形等形狀。所述第二圓環(huán)632具有一第二表面638，該第二圓環(huán)632的第 二表面638的形狀可以為一弧形面或棱線等形狀。故，所述第一圓環(huán)612的邊沿與第二圓環(huán)632的邊沿接觸時，為面與線的接觸。其中，所述載體610與所述固定體630的具體結(jié)構(gòu) 不限，只要是該固定體630的邊緣與載體610的邊緣能夠?qū)崿F(xiàn)線與平面的接觸，以形成線接 觸即可，如，當(dāng)所述載體610與所述碳納米管支撐體620接觸的表面為平面時，所述固定體 630還可以由一第二圓環(huán)632組成，或由一第二圓環(huán)632及多個條狀結(jié)構(gòu)組成；且該第二圓 環(huán)632與所述碳納米管支撐體620接觸的表面為一弧形面或棱線。本實施例中的第一圓環(huán) 612的橫截面為長方形，所述第二圓環(huán)632的橫截面為圓形；所以，所述第一圓環(huán)612的第 一表面618與所述第二圓環(huán)632的第二表面638可以實現(xiàn)線接觸。所述碳納米管支撐體620與第一實施例中的碳納米管支撐體120相同，包括至少 一個碳納米管膜，或由至少一個碳納米管線組成的碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。本實施例中，所述碳 納米管支撐體620包括兩層層疊設(shè)置的碳納米管膜，且該兩層碳納米管膜中的碳納米管垂 直設(shè)置，形成多個均勻且規(guī)則排布的微孔，該微孔的孔徑可為1納米 1微米。所述焊接元件640是通過焊接所述載體610及固定體630形成的，并位于所述第 一圓環(huán)612與第二圓環(huán)632的接觸處，具體地，該焊接元件640設(shè)置于所述第一圓環(huán)612的 第一表面618與所述第二圓環(huán)632的第二表面638的線接觸處；該第一圓環(huán)612與第二圓 環(huán)632在該線接觸處通過點焊、釬焊等方式焊接在一起，來固定所述載體610與固定體630 ； 從而使得所述碳納米管支撐體620固定于該載體610及固定體630之間。本實施例中，所 述焊接元件640為多個點焊點。本發(fā)明還提供一種采用焊接的方式來制備透射電鏡微柵的方法，該方法包括以下 步驟提供一載體、一碳納米管結(jié)構(gòu)，以及一固定體，其中，所述載體具有第一通孔，所述固 定體具有第二通孔；將所述固定體與所述載體層疊設(shè)置，并將所述碳納米管結(jié)構(gòu)設(shè)置于所 述載體與所述固定體之間；以及將所述載體及固定體焊接固定。所述載體具有一第一圓環(huán)，該第一圓環(huán)具有一通孔，且該至少一第一通孔設(shè)置于 該第一圓環(huán)的通孔處。所述固定體具有一第二圓環(huán)，該第二圓環(huán)具有一通孔，且該至少一第 二通孔設(shè)置于該第二圓環(huán)的通孔處。其中，所述第一圓環(huán)具有一第一表面，所述第二圓環(huán)具 有一第二表面，該第二表面與所述第一表面相對設(shè)置。所述碳納米管結(jié)構(gòu)為至少一個碳納米管膜、至少一個碳納米管線或至少一個碳納 米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。所述至少一個碳納米管膜或至少一個碳納米管線是從一碳納米管陣列中直 接抽取出來的。所述碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是由所述至少一個碳納米管線按照一定順序編織或 組合交叉設(shè)置而組成的。所述層疊設(shè)置所述固定體與載體的步驟進一步包括采用有機溶劑處理所述碳納 米管結(jié)構(gòu)。當(dāng)所述固定體與所述載體層疊設(shè)置時，所述固定體的邊緣與所述載體的邊緣形成 線與面的接觸，有利于實現(xiàn)所述固定體與載體的對準(zhǔn)，尤其是現(xiàn)實所述第一通孔與第二通 孔的一一對準(zhǔn)。請參閱圖14，本實施例具體提供一種制備上述透射電鏡微柵60的方法。該制備 方法包括以下步驟(WlO)提供所述載體610、一碳納米管結(jié)構(gòu)622以及所述固定體630 ； (W20)將所述固定體630及載體610層疊設(shè)置，并將所述碳納米管結(jié)構(gòu)622設(shè)置于所述載體 610與固定體630之間；以及(W30)將所述載體610及固定體630焊接固定。步驟(WlO)中的碳納米管結(jié)構(gòu)622及其制備方法與第五實施例提供的透射電鏡微
16柵50的制備方法中的碳納米管結(jié)構(gòu)522及其制備方法相同。其中，所述第一圓環(huán)612具有 一第一表面618，該第一表面618為平面；所述第二圓環(huán)632具有一第二表面638，該第二表 面638為弧形面或棱線等形狀，可以與所述第一圓環(huán)612的第一表面618形成線與面的接 觸。可以理解，所述碳納米管結(jié)構(gòu)622還可以為至少一碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)或至少一碳 納米管線。步驟(W20)包括以下步驟(W21)將所述碳納米管結(jié)構(gòu)622設(shè)置于所述載體610的 第一圓環(huán)612的第一表面618 ;(W22)采用置于一容器660中的有機溶劑662處理所述覆蓋 所述載體610的第一通孔616的碳納米管結(jié)構(gòu)622 ； (W23)去除多余的碳納米管結(jié)構(gòu)622， 以形成所述碳納米管支撐體620;以及(W24)將所述固定體630設(shè)置于所述碳納米管支撐 體620上，使得所述第二通孔636與所述第一通孔616至少部分重疊設(shè)置。具體地，該步 驟(W24)使所述第二圓環(huán)632的第二表面638與所述第一圓環(huán)612的第一表面618正對設(shè) 置，且所述第二通孔636與所述第一通孔616—一對應(yīng)重疊設(shè)置。其中，所述步驟(W21)至 (W23)中具體采用的方法與步驟(S21)至(S23)中具體采用的方法相同。所述步驟(W21)、 (W22)以及(W23)的先后順序可以根據(jù)需要確定。如，可以將所述步驟(W21)與步驟(W22) 的先后順序互換的，即可以先用有機溶劑處理所述碳納米管結(jié)構(gòu)622，然后再將該碳納米管 結(jié)構(gòu)622設(shè)置于所述載體610的表面。步驟(W30)具體包括以下步驟首先，采用一焊接系統(tǒng)在所述第一圓環(huán)612及第二 圓環(huán)632處施加壓力，使得所述第一圓環(huán)612的第一表面618與第二圓環(huán)632的第二表面 638線接觸；然后，在該第一圓環(huán)612的第一表面618與第二圓環(huán)632的第二表面638的線 接觸處進行焊接。在該焊接過程中，所述線接觸處產(chǎn)生大量的熱，將中心最熱區(qū)域的第一圓 環(huán)612及第二圓環(huán)632的材料很快加熱至熔化狀態(tài)，繼續(xù)施加壓力，待第一圓環(huán)612及第二 圓環(huán)632冷卻后，該第一圓環(huán)612及第二圓環(huán)632焊接在一起，在該焊接處形成所述焊接元 件640。所以，所述焊接元件640的材料與所述第一圓環(huán)612及第二圓環(huán)632的材料相同。 本實施例中，所述焊接系統(tǒng)為點焊機，所述焊接元件640為焊點。該步驟(W30)通過線與平 面的接觸使得所述載體610及固定體630焊接在一起，可以比較容易地實現(xiàn)該載體610及 固定體630的對準(zhǔn)。另外，當(dāng)步驟(WlO)提供的所述碳納米管結(jié)構(gòu)622包括多個碳納米管膜或多個碳 納米管線，或多個碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)時，所述透射電鏡微柵60的制備方法還可以為所述 步驟(WlO)保持不變，所述步驟(W20)可以通過將所述碳納米管結(jié)構(gòu)622中的部分碳納米 管結(jié)構(gòu)設(shè)置于所述載體610的第一通孔616上，將所述碳納米管結(jié)構(gòu)622中的另一部分碳 納米管結(jié)構(gòu)設(shè)置于所述固定體630的第二通孔636上。然后將具有碳納米管結(jié)構(gòu)的固定體 630與具有碳納米管結(jié)構(gòu)的載體610正對設(shè)置，并形成所述碳納米管支撐體620，從而使得 該碳納米管支撐體620固定于所述載體610與固定體630之間。本發(fā)明還提供一種可以制備多個透射電鏡微柵60的方法，該方法包括以下步驟 (Wlio)提供多個間隔設(shè)置的載體610，每個載體610具有一第一通孔616; (W120)提供一 碳納米管結(jié)構(gòu)622，并將所述碳納米管結(jié)構(gòu)622覆蓋所述多個載體610的第一通孔616 ； (W130)提供多個固定體630，使每個固定體630與所述載體610 —一對應(yīng)層疊設(shè)置，使得所 述碳納米管結(jié)構(gòu)622設(shè)置于所述多個載體610與所述多個固定體630之間；(W140)將每個
17固定體630與所述載體610焊接固定；以及(W150)斷開所述多個載體610之間的碳納米管 結(jié)構(gòu)622，從而形成多個透射電鏡微柵60。其中，所述步驟(WllO)、(W120)及(W150)依次與所述步驟(SllO)、(S 120)及(S 140)的實施方法相同。其中，所述載體610與所述固定體630可以是獨立的、分離結(jié)構(gòu)；也 可以是一體結(jié)構(gòu)。所述步驟(W130)的實施方式與所述步驟(W24)的步驟基本相同。其中，所述固定 體630的數(shù)量與所述載體610的數(shù)量是相同的，每個載體610都與一個固定體630層疊設(shè)置。所述步驟(W140)的實施方式與步驟(W30)的實施方式基本相同。每個載體610 都與一個固定體630焊接設(shè)置?？梢岳斫?，第二實施例、第三實施例、第四實施例以及第五實施例也可以通過上述 方法，使所述載體及固定體焊接在一起來制備透射電鏡微柵?？梢岳斫?，本發(fā)明實施例中的 載體與固定體的結(jié)構(gòu)是可以互換的。本發(fā)明實施例提供的透射電鏡微柵及其制備方法具有以下優(yōu)點第一，所述碳納 米管結(jié)構(gòu)設(shè)置于所述載體及固定體之間，在使用所述透射電鏡微柵時，可以防止夾持該透 射電鏡微柵的器具與所述碳納米管結(jié)構(gòu)直接接觸，而由于碳納米管結(jié)構(gòu)的質(zhì)量較輕引起該 碳納米管結(jié)構(gòu)的飄移，同時也減少了夾持器具對碳納米管結(jié)構(gòu)的污染，從而有利于提高采 用該透射電鏡微柵的透射電鏡進行成分分析時的準(zhǔn)確性及分辨率。第二，所述載體及固定 體通過卡扣、焊接等方式固定在一起，使得所述碳納米管結(jié)構(gòu)固定于該載體及固定體之間， 碳納米管結(jié)構(gòu)不至于飄移，從而更有利于提高采用該透射電鏡微柵的透射電鏡進行成分分 析時的準(zhǔn)確性及分辨率。第三，本發(fā)明實施例提供的透射電鏡微柵的制備方法簡單、快捷， 比較容易使得所述碳納米管結(jié)構(gòu)固定于該透射電鏡微柵中，而且也比較容易實現(xiàn)載體與固 定體的對準(zhǔn)，尤其是比較容易實現(xiàn)第一通孔與第二通孔的精確對準(zhǔn)。另外，本領(lǐng)域技術(shù)人員還可以在本發(fā)明精神內(nèi)做其他變化，這些依據(jù)本發(fā)明精神 所做的變化，都應(yīng)包含在本發(fā)明所要求保護的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
一種透射電鏡微柵的制備方法，包括以下步驟提供一載體，所述載體具有第一通孔；提供一碳納米管結(jié)構(gòu)，將該碳納米管結(jié)構(gòu)覆蓋所述載體的第一通孔；以及提供一固定體，所述固定體具有第二通孔，將所述固定體與所述載體層疊設(shè)置，使所述碳納米管結(jié)構(gòu)固定于所述載體和所述固定體之間。
2.如權(quán)利要求1所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，所述碳納米管結(jié)構(gòu)包 括從碳納米管陣列中直接抽取出來的至少一碳納米管膜或至少一碳納米管線。
3.如權(quán)利要求2所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，所述碳納米管結(jié)構(gòu)為 至少一碳納米管線組成的碳納米管網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
4.如權(quán)利要求1所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，進一步包括采用有機 溶劑處理覆蓋所述載體的第一通孔的碳納米管結(jié)構(gòu)的步驟。
5.如權(quán)利要求1所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，層疊設(shè)置所述固定體 與所述載體時，使所述固定體的第二通孔與所述載體的第一通孔至少部分重疊。
6.如權(quán)利要求1所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，采用卡扣方式將所述 固定體與所述載體層疊設(shè)置。
7.—種透射電鏡微柵的制備方法，包括以下步驟提供一載體以及一固定體，所述載體具有多個第一通孔，所述固定體具有多個第二通 孔，所述載體與固定體之間具有一連接處，在該連接處形成有一折疊部，該載體與固定體通 過該折疊部活動連接；提供一碳納米管結(jié)構(gòu)，將該碳納米管結(jié)構(gòu)覆蓋所述載體的第一通孔；以及通過所述折 疊部將所述固定體與載體層疊設(shè)置，使碳納米管結(jié)構(gòu)固定于所述載體和所述固定體之間。
8.如權(quán)利要求7所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，所述載體與所述固定 體相對于所述折疊部對稱設(shè)置。
9.如權(quán)利要求7所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，所述碳納米管結(jié)構(gòu)同 時覆蓋所述載體的第一通孔以及所述固定體的第二通孔。
10.如權(quán)利要求8所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，將所述固定體與所述 載體層疊設(shè)置時，使所述載體第一通孔與所述固定體的第二通孔一一對應(yīng)。
11.一種透射電鏡微柵的制備方法，包括以下步驟提供多個載體，該多個載體間隔設(shè)置于一基底表面，每個載體具有第一通孔； 提供一碳納米管結(jié)構(gòu)，將該碳納米管結(jié)構(gòu)覆蓋所述多個載體的第一通孔； 提供多個固定體，每個固定體具有一第二通孔，并將每個固定體與所述載體一一對應(yīng) 層疊設(shè)置，使得所述碳納米管結(jié)構(gòu)固定于所述多個載體和所述多個固定體之間；以及 斷開所述多個載體之間的碳納米管結(jié)構(gòu)，從而形成多個透射電鏡微柵。
12.如權(quán)利要求11所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，所述斷開所述碳納 米管結(jié)構(gòu)的方法為采用激光束照射相鄰的載體之間的碳納米管結(jié)構(gòu)。
13.如權(quán)利要求11所述的透射電鏡微柵的制備方法，其特征在于，所述斷開所述碳納 米管結(jié)構(gòu)的方法為采用激光束沿著每個載體的外邊沿照射，使覆蓋所述載體的碳納米管結(jié) 構(gòu)沿載體的外邊沿斷開。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種透射電鏡微柵的制備方法，包括以下步驟提供一載體，所述載體具有第一通孔；提供一碳納米管結(jié)構(gòu)，將該碳納米管結(jié)構(gòu)覆蓋所述載體的第一通孔；以及提供一固定體，所述固定體具有第二通孔，并層疊設(shè)置所述固定體與所述載體層，使所述碳納米管結(jié)構(gòu)固定于所述載體和所述固定體之間。
文檔編號H01J9/00GK101887829SQ20101014683
公開日2010年11月17日 申請日期2010年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月14日
發(fā)明者馮辰, 劉亮, 潛力, 王昱權(quán), 范立 申請人:北京富納特創(chuàng)新科技有限公司