專利名稱：用于質(zhì)譜分析的真空紫外光電離和化學(xué)電離的復(fù)合電離源的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及質(zhì)譜分析儀器，具體的說(shuō)是真空紫外光電離和化學(xué)電離的復(fù)合電離源，本電離源利用單一的真空紫外光源在一定電離源氣壓條件下實(shí)現(xiàn)真空紫外光電離和化學(xué)電離兩種電離模式的切換，大大擴(kuò)寬了儀器可檢測(cè)樣品的范圍。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的有機(jī)物質(zhì)譜中通常采用電子轟擊電離源(EI)，這種電離源利用70eV能量的電子去轟擊有機(jī)物分子，使其電離，每種有機(jī)物都能得到各自的特征譜圖，能夠準(zhǔn)確的進(jìn)行定性分析。但是，EI源電離有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的碎片離子，在分析復(fù)雜混合物時(shí)譜峰重疊嚴(yán)重，識(shí)譜困難，不利于樣品的快速、在線分析。真空紫外光能夠使電離能(IE)低于其光子能量的有機(jī)物分子發(fā)生軟電離，主要產(chǎn)生分子離子，幾乎沒(méi)有碎片離子，特別適合于快速的定性定量分析。侯可勇[中國(guó)發(fā)明專利200610011793. 2]和鄭培超[中國(guó)發(fā)明專利 200810022557. X]將真空紫外光電離源與質(zhì)譜結(jié)合，得到的有機(jī)物質(zhì)譜圖中只包含有機(jī)物的分子離子峰，譜圖簡(jiǎn)單，可根據(jù)分子量進(jìn)行快速的定性和定量分析。真空紫外光源中使用的光窗材料限制了能夠發(fā)射的光子的能量，目前已知的透過(guò)光子能量最高的光窗材料是LiF，能夠透過(guò)的光子能量最高為11. 8eV,所以，電離能低于 11. SeV的有機(jī)物分子能夠得到有效電離。但是，對(duì)于一些常見(jiàn)的有機(jī)和無(wú)機(jī)物質(zhì)分子，如 CH4 (IE = 12. 61eV)、乙腈(IE = 12. 20eV)、SO2 (IE = 12. 35eV)、N2O (IE = 12. 89eV)等，則無(wú)法被現(xiàn)有的真空紫外光源所發(fā)出的真空紫外光電離。因此，真空紫外光電離質(zhì)譜的應(yīng)用受到了一定的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用于質(zhì)譜分析的真空紫外光電離和化學(xué)電離的復(fù)合電離源，在真空紫外光電離源中引入化學(xué)電離模式，使電離能高于光子能量的物質(zhì)分子得到有效電離和檢測(cè)。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為用于質(zhì)譜分析的真空紫外光電離和化學(xué)電離的復(fù)合電離源，包括真空紫外光源和電離源腔體，于電離源腔體側(cè)壁上設(shè)置有氣體出口，于電離源腔體側(cè)壁上開(kāi)有通孔，通過(guò)真空管路連接有真空規(guī)；其特征在于真空紫外光源發(fā)出的真空紫外光位于電離源腔體的內(nèi)部，在電離源腔體內(nèi)部、沿真空紫外光出射方向依次設(shè)置有離子加速電極、離子推斥電極、離子引出電極和差分接口極板，離子加速電極、離子推斥電極、離子引出電極和差分接口極板相互間隔、同軸、平行設(shè)置；一試劑氣體進(jìn)樣管穿過(guò)電離源腔體的外壁伸入在電離源腔體內(nèi)部，試劑氣體進(jìn)樣管氣體出口設(shè)置于離子加速電極和離子推斥電極之間相互間隔的區(qū)域，其氣體出口端正對(duì)于真空紫外光的光束設(shè)置，試劑氣體進(jìn)樣管的氣體入口端與試劑氣體氣源相連；
一樣品氣體進(jìn)樣管穿過(guò)電離源腔體的外壁伸入在電離源腔體內(nèi)部，樣品氣體進(jìn)樣管氣體出口設(shè)置于離子推斥電極和離子引出電極之間相互間隔的區(qū)域，其氣體出口端正對(duì)于真空紫外光的光束設(shè)置，樣品氣體進(jìn)樣管的氣體入口端與樣品氣體氣源相連。離子加速電極、離子推斥電極、離子引出電極和差分接口極板均為板式結(jié)構(gòu)，中心部位設(shè)置有通孔，其中，離子引出電極為1塊或1塊以上相互間隔、同軸、平行設(shè)置的板式結(jié)構(gòu)；真空紫外光的光束平行于電極軸線方向穿過(guò)各電極通孔的中心區(qū)域。離子加速電極和離子推斥電極間隔的中心區(qū)域構(gòu)成試劑離子區(qū)，化學(xué)電離所需試劑離子在試劑離子區(qū)中產(chǎn)生；離子加速電極和離子推斥電極的間距、即試劑離子區(qū)的長(zhǎng)度為 0. 1 2cm ；離子推斥電極和差分接口極板間隔的中心區(qū)域構(gòu)成樣品離子區(qū)，樣品分子的光電離和化學(xué)電離在樣品離子區(qū)中產(chǎn)生，離子推斥電極和差分接口極板的間距、即樣品離子區(qū)的長(zhǎng)度為0. 1 10cm。于離子加速電極、離子推斥電極、離子引出電極和差分接口極板上按照電壓從高到低的順序，依次加載不同的電壓，在試劑離子區(qū)軸線方向形成大小為5 500V/cm的離子加速電場(chǎng)，在樣品離子區(qū)軸線方向形成大小為1 50V/cm的離子引出電場(chǎng)。于離子推斥電極的中心部位設(shè)置有通孔，其為限流孔，試劑離子區(qū)中的真空紫外光子和離子通過(guò)限流孔進(jìn)入到樣品離子區(qū)，限流孔直徑大小為0. 5 5mm。所述的真空紫外光源為氣體放電燈光源、激光光源或同步輻射光源。于差分接口極板上設(shè)置有差分接口小孔，差分接口小孔與質(zhì)譜儀的質(zhì)量分析器相連，即電離源腔體內(nèi)氣體樣品電離得到的離子通過(guò)差分接口極板上的差分接口小孔直接引入到質(zhì)量分析器中；所述的質(zhì)量分析器為飛行時(shí)間質(zhì)量分析器、四級(jí)桿質(zhì)量分析器或離子阱質(zhì)量分析
ο于電離源腔體側(cè)壁上設(shè)置有氣體出口，氣體出口通過(guò)真空管路與一側(cè)抽閥門相連，于側(cè)抽閥門的另一端通過(guò)真空管路連接有機(jī)械真空泵；側(cè)抽閥門為流量可調(diào)節(jié)的真空閥門，為真空擋板閥、真空蝶閥或真空針閥?？筛鶕?jù)側(cè)抽閥門流量的調(diào)節(jié)以及試劑氣體進(jìn)樣管和樣品氣體進(jìn)樣管內(nèi)徑和長(zhǎng)度的改變來(lái)控制進(jìn)樣量，調(diào)節(jié)電離源腔體內(nèi)的真空度，試劑氣體進(jìn)樣管和樣品氣體進(jìn)樣管內(nèi)徑為Φ 50 530 μ m，長(zhǎng)度為5 500cm，氣體進(jìn)樣量為0. 1 200ml/min，電離源腔體內(nèi)的真空度維持在1(Γ3 IOmbar。本發(fā)明提供的復(fù)合電離源，通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)節(jié)進(jìn)樣氣體和電離區(qū)工作電壓，可在真空紫外光電離和真空紫外光+化學(xué)電離兩種電離模式下實(shí)現(xiàn)快速切換。待測(cè)樣品中電離能低于真空紫外光的光子能量的物質(zhì)分子被真空紫外光電離，產(chǎn)生待測(cè)物質(zhì)的分子離子；而電離能高于真空紫外光的光子能量的物質(zhì)分子由化學(xué)電離的模式電離，得到待測(cè)物質(zhì)的準(zhǔn)分子離子和少量的碎片離子。整套電離源體積小巧、結(jié)構(gòu)緊湊，與不同的質(zhì)量分析器聯(lián)用后可大大擴(kuò)寬儀器可檢測(cè)樣品的范圍，在過(guò)程監(jiān)控和環(huán)境污染的在線監(jiān)測(cè)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明的真空紫外光電離和化學(xué)電離的復(fù)合電離源結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為實(shí)施例1中IOppm苯、甲苯和二甲苯氣體樣品的正庚烷樣品在在真空紫外光電離模式下的質(zhì)譜圖。圖3為實(shí)施例2中&作為試劑氣體時(shí)真空紫外光+化學(xué)電離模式下O2+試劑離子以及IOppm丙烯腈(C2H3CN)和氯仿(CHCl3)的質(zhì)譜圖。圖4為實(shí)施例2中NO作為試劑氣體時(shí)真空紫外光+化學(xué)電離模式下NO+試劑離子以及IOppm丙烯腈(C2H3CN)和乙酸(CH3COOH)的質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施例方式請(qǐng)參閱圖1，為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。本發(fā)明的復(fù)合電離源，由試劑氣體進(jìn)樣管1、 樣品氣體進(jìn)樣管2、真空紫外光源3、離子加速電極4、離子推斥電極5、離子引出電極7、差分接口極板8、電離源腔體13構(gòu)成。真空紫外光源3發(fā)出的真空紫外光19位于電離源腔體13的內(nèi)部，在電離源腔體 13內(nèi)部、沿真空紫外光19出射方向依次設(shè)置有離子加速電極4、離子推斥電極5、離子引出電極7和差分接口極板8，離子加速電極4、離子推斥電極5、離子引出電極7和差分接口極板8相互間隔、同軸、平行設(shè)置；一試劑氣體進(jìn)樣管1穿過(guò)電離源腔體13的外壁伸入在電離源腔體13內(nèi)部，試劑氣體進(jìn)樣管1氣體出口設(shè)置于離子加速電極4和離子推斥電極5之間相互間隔的區(qū)域，其氣體出口端正對(duì)于真空紫外光19的光束設(shè)置，試劑氣體進(jìn)樣管1的氣體入口端與試劑氣體氣源17相連；一樣品氣體進(jìn)樣管2穿過(guò)電離源腔體13的外壁伸入在電離源腔體13內(nèi)部，樣品氣體進(jìn)樣管2氣體出口設(shè)置于離子推斥電極5和離子引出電極6之間相互間隔的區(qū)域，其氣體出口端正對(duì)于真空紫外光19的光束設(shè)置，樣品氣體進(jìn)樣管2的氣體入口端與樣品氣體氣源18相連。離子加速電極4、離子推斥電極5、離子引出電極7和差分接口極板8均為板式結(jié)構(gòu)，中心部位設(shè)置有通孔，其中，離子引出電極7為1塊或1塊以上相互間隔、同軸、平行設(shè)置的板式結(jié)構(gòu)；真空紫外光19的光束平行于電極軸線方向穿過(guò)各電極通孔的中心區(qū)域。離子加速電極4和離子推斥電極5間隔的中心區(qū)域構(gòu)成試劑離子區(qū)11，化學(xué)電離所需試劑離子在試劑離子區(qū)11中產(chǎn)生；離子加速電極4和離子推斥電極5的間距、即試劑離子區(qū)11的長(zhǎng)度為0. 1 2cm;離子推斥電極5和差分接口極板8間隔的中心區(qū)域構(gòu)成樣品離子區(qū)12，樣品分子的光電離和化學(xué)電離在樣品離子區(qū)12中產(chǎn)生，離子推斥電極5和差分接口極板8的間距、 即樣品離子區(qū)12的長(zhǎng)度為0. 1 10cm。于離子加速電極4、離子推斥電極5、離子引出電極7和差分接口極板8上按照電壓從高到低的順序，依次加載不同的電壓，在試劑離子區(qū)11軸線方向形成大小為5 500V/ cm的離子加速電場(chǎng)，在樣品離子區(qū)12軸線方向形成大小為1 50V/cm的離子引出電場(chǎng)。于差分接口極板8上設(shè)置有差分接口小孔9，差分接口小孔9與質(zhì)譜儀的質(zhì)量分析器10相連，即電離源腔體13內(nèi)氣體樣品電離得到的離子通過(guò)差分接口極板8上的差分接口小孔9直接引入到質(zhì)量分析器10中。
本發(fā)明的復(fù)合電離源通過(guò)兩根進(jìn)樣管分別將大氣壓下的樣品氣體和試劑氣體直接通入電離源腔體13內(nèi)部，待測(cè)樣品通過(guò)真空紫外光電離或化學(xué)電離的方式被電離，形成的產(chǎn)物離子經(jīng)由差分接口極板8上的差分接口小孔9直接進(jìn)入到質(zhì)量分析器10中檢測(cè)。 側(cè)抽閥門14(流量可調(diào)節(jié)的真空擋板閥)后端通過(guò)真空管路連接有機(jī)械真空泵15，電離源腔體13內(nèi)多余的氣體經(jīng)由側(cè)抽閥門14被機(jī)械真空泵15抽出。根據(jù)側(cè)抽閥門14流量的調(diào)節(jié)以及試劑氣體進(jìn)樣管1和樣品氣體進(jìn)樣管2內(nèi)徑和長(zhǎng)度的改變來(lái)控制進(jìn)樣量，調(diào)節(jié)電離源腔體13內(nèi)的真空度，使電離區(qū)內(nèi)離子和分子之間發(fā)生足夠多的碰撞，以滿足化學(xué)電離中分子離子反應(yīng)的要求。試劑氣體進(jìn)樣管1和樣品氣體進(jìn)樣管2內(nèi)徑為Φ 50 530 μ m，長(zhǎng)度為5 200cm，達(dá)到的氣體進(jìn)樣量為0. 1 lOOml/min，電離源腔體13內(nèi)的真空度維持在 ICT3 IOmbar。通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)節(jié)進(jìn)樣氣體和電離區(qū)工作電壓，本發(fā)明的復(fù)合電離源可在真空紫外光電離和真空紫外光+化學(xué)電離兩種電離模式下實(shí)現(xiàn)快速切換。本發(fā)明的復(fù)合電離源工作于真空紫外光電離模式時(shí)，只向兩路進(jìn)樣管中的樣品氣體進(jìn)樣管2中通入樣品氣體，樣品氣體中電離能低于光子能量的物質(zhì)分子被真空紫外光電離，在較低的離子加速電場(chǎng)和離子弓丨出電場(chǎng)作用下，試劑離子區(qū)11和樣品離子區(qū)12中的待測(cè)樣品分子離子被弓I出，通過(guò)差分接口小孔9進(jìn)入質(zhì)量分析器10中分析。本發(fā)明的復(fù)合電離源工作于真空紫外+化學(xué)電離模式時(shí)，分別向試劑氣體進(jìn)樣管 1和樣品氣體進(jìn)樣管2通入試劑氣體和樣品氣體。當(dāng)選擇的試劑氣體分子電離能高于真空紫外光子能量時(shí)，增大試劑離子區(qū)11中的離子加速電場(chǎng)，真空紫外光照射金屬電極產(chǎn)生光電子被加速到較高的能量，與試劑氣體分子碰撞產(chǎn)生EI電離；當(dāng)選擇的試劑氣體分子電離能低于真空紫外光子能量時(shí)，在較低的離子加速電場(chǎng)下，試劑離子區(qū)11中的試劑氣體在真空紫外光照射產(chǎn)生真空紫外光電離。試劑離子區(qū)11中產(chǎn)生的試劑離子通過(guò)離子推斥電極 5的中心部位設(shè)置有限流孔6進(jìn)入樣品離子區(qū)12，在一定的電離源氣壓條件下，試劑離子與樣品離子區(qū)12中的樣品分子之間碰撞，發(fā)生分子離子反應(yīng)，樣品氣體中電離能高于光子能量的物質(zhì)分子通過(guò)化學(xué)電離的模式被電離，而樣品氣體中電離能低于光子能量的物質(zhì)分子一部分被真空紫外光電離，另一部分通過(guò)化學(xué)電離的模式被電離。最終得到的產(chǎn)物離子通過(guò)差分接口小孔9進(jìn)入質(zhì)量分析器10中分析。實(shí)施例1針對(duì)本發(fā)明所述的復(fù)合電離源在真空紫外光電離模式下性能的考查，使用發(fā)射光子能量為10. 6eV的商品化的Kr燈作為真空紫外光源，將該電離源與飛行時(shí)間質(zhì)量分析器聯(lián)用。選用兩根內(nèi)徑為Φ250μπκ長(zhǎng)度為IOOcm的石英毛細(xì)管分別作為試劑氣體進(jìn)樣管和樣品氣體進(jìn)樣管，在真空紫外光電離模式下，調(diào)節(jié)電離源腔體內(nèi)的氣壓至0. 3mbar，氣體進(jìn)樣量為30ml/min，離子加速電場(chǎng)和離子引出電場(chǎng)的強(qiáng)度均設(shè)置為6V/cm，測(cè)試IOppm苯(IE =9. 24eV)、甲苯(IE = 8. 83eV)、對(duì)二甲苯(IE = 8. 44eV)樣品氣體，得到的質(zhì)譜信號(hào)如圖 2所示。由圖可見(jiàn)，電離能低于真空紫外光子能量的有機(jī)物分子在真空紫外光電離下得到的主要是各成分的分子離子峰，譜圖簡(jiǎn)單，有利于復(fù)雜混合物樣品的快速、在線定性和定量分析。實(shí)施例2對(duì)于本發(fā)明的復(fù)合電離源在真空紫外光+化學(xué)電離模式下性能的考查，分別選取了電離能高于10. 6eV的O2 (12. 07eV)和電離能低于10. 6eV的NO (9. 26eV)作為試劑氣體。 選用兩根內(nèi)徑為Φ250μπκ長(zhǎng)度為IOOcm的石英毛細(xì)管分別作為試劑氣體進(jìn)樣管和樣品氣體進(jìn)樣管，調(diào)節(jié)電離源腔體內(nèi)的氣壓至0. 3mbar，氣體進(jìn)樣量為30ml/min。仏作為試劑氣體時(shí)，向試劑氣體進(jìn)樣管中通入99. 999%的高純02，同時(shí)向樣品氣體進(jìn)樣管中分別通入配置好的 IOppm 乙腈(CH3CN, IE = 12. 20eV)和 IOppm 氯仿(CHCl3, IE = 11. 37eV)樣品氣體，調(diào)節(jié)電離源腔體內(nèi)的氣壓至0. 3mbar，離子加速電場(chǎng)和離子引出電場(chǎng)的強(qiáng)度分別設(shè)置為 lOOV/cm和6V/cm，得到圖3所示的質(zhì)譜信號(hào)。其中，圖3(a)是單獨(dú)通入O2試劑氣體時(shí)得到的O2+試劑離子信號(hào)，圖3(b)和圖3(c)分別為扣除O2+試劑離子峰后得到的乙腈和氯仿的化學(xué)電離質(zhì)譜圖?？梢?jiàn)，本發(fā)明的復(fù)合電離源能夠獲得較純的高強(qiáng)度O2+試劑離子，使用O2+ 作為化學(xué)電離的試劑離子時(shí)能夠?qū)﹄婋x能高于真空紫外光子能量的物質(zhì)分子很好的電離， 得到的待測(cè)物質(zhì)譜圖中有少量的碎片峰信號(hào)。 NO作為試劑氣體時(shí)，向試劑氣體進(jìn)樣管中通入3%的NO氣體，稀釋氣體為高純He， 同時(shí)向樣品氣體進(jìn)樣管中分別通入配置好的IOppm乙腈(CH3CN, IE = 12. 20eV)和IOppm乙酸(CH3COOH, IE = 11. 65eV)樣品氣體，調(diào)節(jié)電離源腔體內(nèi)的氣壓至0. 3mbar，離子加速電場(chǎng)和離子引出電場(chǎng)的強(qiáng)度均設(shè)置為6V/cm，得到圖4所示的質(zhì)譜信號(hào)?？梢?jiàn)，使用NO作為試劑氣體時(shí)，通過(guò)本發(fā)明的復(fù)合電離源同樣能夠得到較純的高強(qiáng)度NO+試劑離子，使用NO+作為化學(xué)電離的試劑離子時(shí)能夠?qū)﹄婋x能高于真空紫外光子能量的物質(zhì)分子很好的電離，得到的待測(cè)物M的質(zhì)譜圖中有主要是M · NO+的準(zhǔn)分子離子峰信號(hào)。
權(quán)利要求
1.用于質(zhì)譜分析的真空紫外光電離和化學(xué)電離的復(fù)合電離源，包括真空紫外光源(3) 和電離源腔體(13)，于電離源腔體(13)側(cè)壁上設(shè)置有氣體出口，于電離源腔體(13)側(cè)壁上開(kāi)有通孔、通過(guò)真空管路連接有真空規(guī)(16)；其特征在于真空紫外光源⑶發(fā)出的真空紫外光(19)位于電離源腔體(13)的內(nèi)部，在電離源腔體(13)內(nèi)部、沿真空紫外光(19)出射方向依次設(shè)置有離子加速電極G)、離子推斥電極 (5)、離子引出電極(7)和差分接口極板(8)，離子加速電極(4)、離子推斥電極(5)、離子引出電極(7)和差分接口極板(8)相互間隔、同軸、平行設(shè)置；一試劑氣體進(jìn)樣管(1)穿過(guò)電離源腔體(13)的外壁伸入在電離源腔體(13)內(nèi)部，試劑氣體進(jìn)樣管(1)氣體出口設(shè)置于離子加速電極(4)和離子推斥電極(5)之間相互間隔的區(qū)域，其氣體出口端正對(duì)于真空紫外光(19)的光束設(shè)置，試劑氣體進(jìn)樣管(1)的氣體入口端與試劑氣體氣源(17)相連；一樣品氣體進(jìn)樣管⑵穿過(guò)電離源腔體(13)的外壁伸入在電離源腔體(13)內(nèi)部，樣品氣體進(jìn)樣管⑵氣體出口設(shè)置于離子推斥電極(5)和離子引出電極(6)之間相互間隔的區(qū)域，其氣體出口端正對(duì)于真空紫外光(19)的光束設(shè)置，樣品氣體進(jìn)樣管O)的氣體入口端與樣品氣體氣源(18)相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合電離源，其特征在于離子加速電極G)、離子推斥電極(5)、離子引出電極(7)和差分接口極板⑶均為板式結(jié)構(gòu)，中心部位設(shè)置有通孔，其中，離子引出電極(7)為1塊或1塊以上相互間隔、同軸、 平行設(shè)置的板式結(jié)構(gòu)；真空紫外光(19)的光束平行于電極軸線方向穿過(guò)各電極通孔的中心區(qū)域。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合電離源，其特征在于離子加速電極(4)和離子推斥電極(5)間隔的中心區(qū)域構(gòu)成試劑離子區(qū)(11)，化學(xué)電離所需試劑離子在試劑離子區(qū)(11)中產(chǎn)生；離子加速電極⑷和離子推斥電極(5)的間距、即試劑離子區(qū)(11)的長(zhǎng)度為0.1 2cm;離子推斥電極(5)和差分接口極板⑶間隔的中心區(qū)域構(gòu)成樣品離子區(qū)(12)，樣品分子的光電離和化學(xué)電離在樣品離子區(qū)(12)中產(chǎn)生，離子推斥電極(5)和差分接口極板(8) 的間距、即樣品離子區(qū)(12)的長(zhǎng)度為0. 1 IOcm0
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)合電離源，其特征在于于離子加速電極G)、離子推斥電極(5)、離子引出電極(7)和差分接口極板(8)上按照電壓從高到低的順序，依次加載不同的電壓，在試劑離子區(qū)(11)軸線方向形成大小為 5 500V/cm的離子加速電場(chǎng)，在樣品離子區(qū)(12)軸線方向形成大小為1 50V/cm的離子引出電場(chǎng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合電離源，其特征在于于離子推斥電極(5)的中心部位設(shè)置有通孔，其為限流孔(6)，試劑離子區(qū)(11)中的真空紫外光子和離子通過(guò)限流孔(6)進(jìn)入到樣品離子區(qū)(12)，限流孔(6)直徑大小為0. 5 5mm ο
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合電離源，其特征在于所述的真空紫外光源C3)為氣體放電燈光源、激光光源或同步輻射光源。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合電離源，其特征在于于差分接口極板(8)上設(shè)置有差分接口小孔(9)，差分接口小孔(9)與質(zhì)譜儀的質(zhì)量分析器(10)相連，即電離源腔體(13)內(nèi)氣體樣品電離得到的離子通過(guò)差分接口極板(8)上的差分接口小孔(9)直接引入到質(zhì)量分析器(10)中；所述的質(zhì)量分析器(10)為飛行時(shí)間質(zhì)量分析器、四級(jí)桿質(zhì)量分析器或離子阱質(zhì)量分析器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合電離源，其特征在于于電離源腔體(13)側(cè)壁上設(shè)置有氣體出口，氣體出口通過(guò)真空管路與一側(cè)抽閥門 (14)相連，于側(cè)抽閥門(14)的另一端通過(guò)真空管路連接有機(jī)械真空泵(15)；側(cè)抽閥門(14)為流量可調(diào)節(jié)的真空閥門，為真空擋板閥、真空蝶閥或真空針閥。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的復(fù)合電離源，其特征在于可根據(jù)側(cè)抽閥門(14)流量的調(diào)節(jié)以及試劑氣體進(jìn)樣管(1)和樣品氣體進(jìn)樣管O)內(nèi)徑和長(zhǎng)度的改變來(lái)控制進(jìn)樣量，調(diào)節(jié)電離源腔體(1 內(nèi)的真空度，試劑氣體進(jìn)樣管(1)和樣品氣體進(jìn)樣管(2)內(nèi)徑為Φ 50 530 μ m，長(zhǎng)度為5 500cm，氣體進(jìn)樣量為0. 1 200ml/ min,電離源腔體(13)內(nèi)的真空度維持在10_3 lOmbar。
全文摘要
本發(fā)明涉及質(zhì)譜分析儀器，具體的說(shuō)是真空紫外光電離和化學(xué)電離的復(fù)合電離源，包括真空紫外光源和電離源腔體；在電離源腔體內(nèi)部、沿真空紫外光出射方向依次設(shè)置有離子加速電極、離子推斥電極、離子引出電極和差分接口極板，離子加速電極、離子推斥電極、離子引出電極和差分接口極板相互間隔、同軸、平行設(shè)置；離子加速電極、離子推斥電極、離子引出電極和差分接口極板均為板式結(jié)構(gòu)，中心部位設(shè)置有通孔，真空紫外光的光束平行于電極軸線方向穿過(guò)各電極通孔的中心區(qū)域。本電離源利用單一的真空紫外光源在一定電離源氣壓條件下實(shí)現(xiàn)真空紫外光電離和化學(xué)電離兩種電離模式的切換，大大擴(kuò)寬了儀器可檢測(cè)樣品的范圍。
文檔編號(hào)H01J49/16GK102479661SQ20101056719
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者侯可勇, 吳慶浩, 崔華鵬, 李海洋, 花磊 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所