專利名稱：一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及離子傳輸領(lǐng)域，尤其是一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜是對(duì)分子結(jié)構(gòu)分析最精確的方法之一可用來對(duì)未知物進(jìn)行定性分析和對(duì)混合物中已知組分進(jìn)行定量檢測(cè)。離子源是質(zhì)譜的關(guān)鍵組成部分，最常用的離子源是EI (electron ionization)源，它采用高能電子束轟擊樣品，從而使樣品發(fā)生電離產(chǎn)生電子和分子離子。原理如下
M+可繼續(xù)斷裂并進(jìn)行分子重排，產(chǎn)生多種碎片離子。EI源的電離效率高，重復(fù)性好，并已有完整的譜庫，是目前使用最廣泛的離子源。然而由于EI源產(chǎn)生的碎片峰較多，對(duì)于混合未知物的解譜非常困難。為了解決這一問題，產(chǎn)生了一系列的軟電離(soft ionization) 方法。化學(xué)電離(chemical ionizatior^CI)就是一種典型的軟電離的方式。它通過引入一種反應(yīng)氣體(通常是甲烷等)，電子首先電離反應(yīng)氣體，然后反應(yīng)氣體離子再與樣品分子發(fā)生一系列的離子分子反應(yīng)產(chǎn)生樣品分子的準(zhǔn)分子離子，因此質(zhì)譜峰數(shù)目少，能方便的確定分子量。質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源就是CI的一種，目前可用來與質(zhì)譜分析器結(jié)合形成了目前最常用的用來實(shí)時(shí)、在線檢測(cè)大氣中的揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的質(zhì)子轉(zhuǎn)移質(zhì)譜儀(PTRMS)儀器裝置。質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子源是通過初始反應(yīng)離子與待測(cè)樣品分子發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)(proton transfer reaction)的原理從而使樣品分子帶上質(zhì)子，然后通過質(zhì)量分析器進(jìn)行檢測(cè)。初始反應(yīng)離子一般通過對(duì)水蒸氣和空氣的混合氣體進(jìn)行放電產(chǎn)生水合氫離子(H30+)，并以其作為反應(yīng)離子。反應(yīng)離子H3O+在漂移管中與有機(jī)分子發(fā)生質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，使得樣品分子離子化。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種對(duì)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)后的離子束進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得離子聚焦，并對(duì)中性分子進(jìn)行阻擋的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，包括一質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)，所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)的前端設(shè)有質(zhì)子供體引入通道和載氣引入通道，后端設(shè)有載氣引出通道，所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)連接有一調(diào)節(jié)質(zhì)子反應(yīng)后離子束的離子漏斗，所述離子漏斗的后端為一離子束引出通道。進(jìn)一步，所述離子漏斗采用多個(gè)極片環(huán)與絕緣環(huán)間隔疊放的結(jié)構(gòu)，所述極片環(huán)的外沿貫穿有便于固定極片環(huán)和安裝離子漏斗的支撐桿，所述極片環(huán)連接有在極片環(huán)間形成分壓電場(chǎng)的高壓電源。
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進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述離子漏斗極片環(huán)的形狀為圓環(huán)狀或者方環(huán)狀。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述離子漏斗極片環(huán)的材料為不銹鋼等金屬或者鍍了金屬的極片。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述離子漏斗極片環(huán)的數(shù)量為2-1000片，極片環(huán)的徑向直徑為2-200毫米。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述載氣為氮?dú)?、空氣、稀有氣體或者其他永久氣體。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述質(zhì)子供體為水和氫離子。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述離子漏斗上還設(shè)有使極片環(huán)恒溫的加熱裝置。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明通過在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)之后設(shè)有一離子漏斗，導(dǎo)入的質(zhì)子供體與伴隨載氣加入的樣品分子在質(zhì)子反應(yīng)區(qū)反應(yīng)完后，離子漏斗對(duì)離子束進(jìn)行調(diào)節(jié)，使離子束在漏斗形狀的極片環(huán)間電場(chǎng)中進(jìn)行聚焦，便于離子束的傳輸；本發(fā)明裝置改善了對(duì)離子束的提純效果，清除了離子束中絕大部分的中性分子，提高了質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源的離子化效率，減少了離子源對(duì)質(zhì)譜分析器的污染；本發(fā)明在離子漏斗上加裝了加熱裝置，可以提高離子的傳輸效率。


下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作進(jìn)一步說明 圖1是本發(fā)明質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置的結(jié)構(gòu)示意圖2是本發(fā)明離子漏斗調(diào)節(jié)質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源的離子束的傳輸效果圖； 圖3是離子漏斗徑向二維圖； 圖4是離子漏斗軸向二維圖； 圖5是離子漏斗二維剖視圖6是離子漏斗調(diào)節(jié)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子束質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源三維圖； 圖7是離子漏斗調(diào)節(jié)質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置實(shí)施例圖。附圖標(biāo)記
1質(zhì)子供體引入通道 2載氣引入通道 3質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū) 4載氣引出通道 5離子漏斗 6離子束引出通道 7空心陰極管的陽極板 8空心陰極管的陰極板 9調(diào)節(jié)電極 10第一隔板 11、12真空腔 13第二隔板 14質(zhì)譜分析器接口座。
具體實(shí)施例方式如圖1所示，一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，包括一質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)3，所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)3的前端設(shè)有質(zhì)子供體引入通道1和載氣引入通道2，后端設(shè)有載氣引出通道4，所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)3連接有一調(diào)節(jié)質(zhì)子反應(yīng)后離子束的離子漏斗5，所述離子漏斗5的后端為一離子束引出通道6。所述質(zhì)子供體為高濃度高純度的水和氫離子，即以輝光放電等形式對(duì)水蒸氣進(jìn)行放電，產(chǎn)生水蒸汽相關(guān)的離子，引出后的離子繼續(xù)與新加入的水蒸氣進(jìn)行反應(yīng)，得到高濃度高純度的水和氫離子。質(zhì)子供體與空氣載氣和包含在其中的分析物VOCs等進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，然后通過離子漏斗5對(duì)反應(yīng)后的離子束進(jìn)行調(diào)節(jié)；所述離子漏斗5在軸向采用極片環(huán)與絕緣環(huán)間隔疊放的結(jié)構(gòu)，所述極片環(huán)的外沿貫穿有便于固定極片環(huán)和安裝離子漏斗的支撐桿，所述極片環(huán)連接有在極片環(huán)間形成分壓電場(chǎng)的高壓電源，通過漏斗形式的電場(chǎng)對(duì)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的離子束進(jìn)行調(diào)節(jié)，對(duì)離子束進(jìn)行聚焦，便于離子束傳輸和適合質(zhì)譜分析器進(jìn)行分析，對(duì)載氣分子和質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)產(chǎn)物中性分子進(jìn)行離心，使得通過離子通道的離子束中的其他物質(zhì)最小，相對(duì)的提高了離子化率并減少對(duì)質(zhì)譜分析器的污染。所述離子漏斗極片環(huán)的形狀為圓環(huán)狀或者方環(huán)狀。所述離子漏斗極片環(huán)的材料為不銹鋼等金屬或者鍍了金屬的極片。所述載氣為氮?dú)?、空氣、稀有氣體或者其他永久氣體。所述質(zhì)子供體為水和氫離子。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述離子漏斗極片環(huán)的數(shù)量為2-1000片，極片環(huán)的徑向直徑為2-200毫米。進(jìn)一步作為優(yōu)選的實(shí)施方式，所述離子漏斗上還設(shè)有使極片環(huán)恒溫的加熱裝置， 以提高離子的傳輸效率。圖2為離子漏斗調(diào)節(jié)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子束的離子束傳輸效果圖，通過離子漏斗5 對(duì)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子束進(jìn)行聚焦便于離子束的傳輸質(zhì)譜分析器對(duì)離子束進(jìn)行分析。圖3為離子漏斗徑向二維圖，以徑向視圖反應(yīng)離子漏斗5結(jié)構(gòu)。圖4為離子漏斗軸向二維圖，以軸向視圖反應(yīng)離子漏斗5的結(jié)構(gòu)。圖5為離子漏斗二維剖視圖，以中心軸通過面對(duì)離子漏斗5進(jìn)行剖視，反映離子漏洞5的漏斗形式和離子漏斗各零件之間的相互關(guān)系，所述離子漏斗5在軸向采用極片環(huán)與絕緣環(huán)間隔疊放的結(jié)構(gòu)，所述極片環(huán)的外沿貫穿有便于固定極片環(huán)和安裝離子漏斗的支撐桿。圖6為離子漏斗調(diào)節(jié)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子束質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源三維圖，以空心陰極管對(duì)水蒸氣進(jìn)行放電，產(chǎn)生水蒸氣相關(guān)的離子，然后通過可控的真空度和可控電場(chǎng)對(duì)引進(jìn)的新的水蒸氣對(duì)離子束進(jìn)行調(diào)節(jié)產(chǎn)生高濃度高純度的水合氫離子作質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的質(zhì)子供體，以此供體與空氣載氣和包含在其中的分析物VOCs等進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)，然后通過離子漏斗5對(duì)離子束進(jìn)行調(diào)節(jié)，對(duì)離子束進(jìn)行聚焦，便于離子束的傳輸和適合質(zhì)譜分析器對(duì)離子束進(jìn)行分析，并且離子漏斗5通過電場(chǎng)對(duì)載氣分子和質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)產(chǎn)物的中性分子進(jìn)行離心，使得離子束通過離子漏斗時(shí)將中性分子阻擋在分析器外，減少對(duì)質(zhì)譜分析器的污染。圖7是離子漏斗調(diào)節(jié)質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置實(shí)施例圖，包括對(duì)水蒸氣進(jìn)行放電電離的空心陰極管的陽極板7和空心陰極管的陰極板8，其后連接有可調(diào)節(jié)控制的調(diào)節(jié)電極9， 產(chǎn)生的電場(chǎng)對(duì)水蒸氣相關(guān)離子進(jìn)行調(diào)節(jié)，所述調(diào)節(jié)電極與質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)之間設(shè)有第一隔板10，第一隔板10后連接有真空腔11、12，真空腔11內(nèi)設(shè)有質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)3，真空腔11 前端設(shè)有供空氣載氣與包含在其中的分析物VOCs引入的載氣引入通道2，真空腔12內(nèi)設(shè)有對(duì)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子束調(diào)節(jié)的離子漏斗5，離子漏斗5的后部設(shè)有將質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子源與質(zhì)譜分析器隔開的第二隔板13，所述第二隔板連接有質(zhì)譜分析器接口座14。本發(fā)明通過離子漏斗5對(duì)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子束進(jìn)行調(diào)節(jié)。質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)中的離子束截面積很大，不利于離子束的傳輸和質(zhì)譜分析器的分析。通過離子漏洞對(duì)離子束進(jìn)行聚焦，這樣就利于離子束的傳輸和質(zhì)譜分析器對(duì)離子束的分析。離子漏斗對(duì)載氣中性分子和質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)產(chǎn)物中性分子離心，當(dāng)離子束經(jīng)過離子通道時(shí)，阻擋了大部分的中性分子， 減少對(duì)質(zhì)譜分析器的污染，同時(shí)相對(duì)的提高了離子化率，最終提高儀器的檢測(cè)靈敏度。本發(fā)明裝置的具體參數(shù)如下 離子漏斗電壓-10KV 10kV。工作壓力ICT6Pa IOkPa (真空負(fù)壓) 載氣氮?dú)狻⒖諝?、稀有其他等永久氣體
離子漏斗電極可以是圓環(huán)狀或者方環(huán)狀，材料可以是不銹鋼等金屬或者鍍了金屬的極片，離子漏斗的極片環(huán)片數(shù)范圍在2-1000片，徑向直徑在2-200毫米之間。此發(fā)明注重于對(duì)質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)離子束的調(diào)節(jié)。通過離子漏斗對(duì)產(chǎn)生了質(zhì)子供體與分析物進(jìn)行質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)的離子束和反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行調(diào)節(jié)。離子漏斗對(duì)離子束進(jìn)行聚焦，使得調(diào)節(jié)好的離子束便于離子傳輸和便于質(zhì)譜分析器的分析，同時(shí)離子漏斗對(duì)載氣分子和質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)產(chǎn)物的中性分子進(jìn)行離心，當(dāng)調(diào)節(jié)好的離子束通過小孔的離子通道時(shí)，增加的離子通過率，相當(dāng)于提高了離子產(chǎn)生率，同時(shí)阻擋了載氣等中性分子，使得分析器更干凈， 減少了分析器的污染。本發(fā)明是為真空環(huán)境下的工作的質(zhì)譜儀提供離子源，特別是在用以飛行時(shí)間分析器進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，更大的離子量才更利于檢測(cè)。這樣的結(jié)構(gòu)在調(diào)節(jié)離子束狀態(tài)上既適合飛行時(shí)間分析器也適合于四極桿分析器。以上是對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施進(jìn)行了具體說明，但本發(fā)明創(chuàng)造并不限于所述實(shí)施例，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員在不違背本發(fā)明精神的前提下還可做作出種種的等同變形或替換，這些等同的變形或替換均包含在本申請(qǐng)權(quán)利要求所限定的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，包括一質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)(3)，所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)(3)的前端設(shè)有質(zhì)子供體引入通道(1)和供樣品分子、載氣引入的載氣引入通道(2)，后端設(shè)有載氣引出通道(4)，其特征在于所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)(3)連接有一調(diào)節(jié)質(zhì)子反應(yīng)后離子束的離子漏斗(5)，所述離子漏斗(5)的后端為一離子束引出通道(6)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，其特征在于所述離子漏斗(5)采用多個(gè)極片環(huán)與絕緣環(huán)間隔疊放的結(jié)構(gòu)，所述極片環(huán)的外沿貫穿有便于固定極片環(huán)和安裝離子漏斗(5)的支撐桿，所述極片環(huán)連接有在極片環(huán)間形成分壓電場(chǎng)的高壓電源。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，其特征在于所述離子漏斗(5)極片環(huán)的形狀為圓環(huán)狀或者方環(huán)狀。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，其特征在于所述離子漏斗(5)極片環(huán)的材料為不銹鋼等金屬或者鍍了金屬的極片。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，其特征在于所述離子漏斗(5)極片環(huán)的數(shù)量為2-1000片，極片環(huán)的徑向直徑為2-200毫米。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，其特征在于所述載氣為氮?dú)?、空氣、稀有氣體或者其他永久氣體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，其特征在于所述質(zhì)子供體為水和氫離子。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，其特征在于所述離子漏斗(5)上還設(shè)有使極片環(huán)恒溫的加熱裝置。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于離子漏斗的質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源裝置，包括一質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)，所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)的前端設(shè)有質(zhì)子供體引入通道和載氣引入通道，后端設(shè)有載氣引出通道，所述質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)漂移區(qū)連接有一調(diào)節(jié)質(zhì)子反應(yīng)后離子束的離子漏斗，所述離子漏斗的后端為一離子束引出通道。本發(fā)明通過在質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)區(qū)之后設(shè)有一離子漏斗，導(dǎo)入的質(zhì)子供體與伴隨載氣加入的樣品分子在質(zhì)子反應(yīng)區(qū)反應(yīng)完后，離子漏斗對(duì)離子束進(jìn)行調(diào)節(jié)，使離子束在漏斗形狀的極片環(huán)間電場(chǎng)中進(jìn)行聚焦，便于離子束的傳輸，從而提高了質(zhì)子轉(zhuǎn)移離子源的離子化效率，減少了離子源對(duì)質(zhì)譜分析器的污染。本發(fā)明可應(yīng)用于離子傳輸領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01J49/42GK102280351SQ201110183738
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2011年7月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月1日
發(fā)明者傅忠, 周振, 程平, 董俊國(guó), 陳應(yīng), 高偉, 黃正旭 申請(qǐng)人:上海大學(xué), 昆山禾信質(zhì)譜技術(shù)有限公司