專利名稱：一種fed 用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于FED用熒光粉技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉及其制備方法。
背景技術(shù)：
FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉主要為&iS:Ag · Al，其制造方法為基質(zhì)材料硫化鋅和激活劑Y-A1203及助溶劑碘化鋇、硫磺混合均勻在還原氣氛下經(jīng)過高溫固相反應(yīng)生成，這種方法制造的FED藍(lán)色熒光粉具有發(fā)光效率高，熒光粉發(fā)光色更加純正；粒度分布窄，熒光粉顆粒均勻，熒光粉收率高的特點，但其粒度為6. 0 9. 0 μ m，適用于要求熒光粉粒度為6. 0 9. 0 μ m的FED應(yīng)用。而現(xiàn)在有些FED要求使用粒度為9. 0 15. 0 μ m的大粒度熒光粉來更進(jìn)一步提升FED產(chǎn)品亮度和發(fā)光效率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的問題在于提供一種FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，該方法制備的熒光粉是大粒度高亮度的熒光粉，適用于進(jìn)一步提升FED產(chǎn)品亮度和發(fā)光效率的要求。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)一種FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)以質(zhì)量份數(shù)計，將1. 5 1. 6份的硫化鋅、0. 0002 0. 0005份的銀、0. 0002 0. 0008份的γ -A1203、0. 0010 0. 005份的碘化鋇、0. 0005 0. 005份的碘化鋅、 0. 0015份的碘化銨和0. 008 0. 0015份的硫磺充分混合，得到熒光粉料；2)將熒光粉料裝入密封的容器中，并在熒光粉料上設(shè)置隔層，在隔層上依次鋪設(shè)硫磺層和活性炭層，然后在氮氣保護(hù)下于950 100(TC保溫?zé)Y(jié)2 4h，得到熒光粉；3)在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的熒光粉，然后在用水沖洗下過100 200目篩網(wǎng)，最后再用水充分洗滌；4)將水洗后的熒光粉用水重懸后，依次加入硅酸鉀溶液和硫酸鋅溶液，對熒光粉進(jìn)行表面涂層處理；5)表面處理完成之后，去除水分，然后在100 150°C下干燥4 8h，再過150 500目篩網(wǎng)，收集得到FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉。所述的硫化鋅的比容為110 i:35ml/100g，粒度為5. 0 6. 3 μ m。所述的熒光粉料的混合當(dāng)中，0. 5 0. 6份的硫化鋅預(yù)先與銀混合，0. 2 0. 3份的硫化鋅預(yù)先與作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅和碘化銨混合，然后將預(yù)先混合的兩組與剩余的硫化鋅、Y -Al2O3和硫磺充分混合。所述的熒光粉料的混合當(dāng)中，0. 5 0. 6份的硫化鋅預(yù)先與銀按以下方法混合將0. 5 0. 6份的硫化鋅與相當(dāng)于0. 0002 0. 0005份銀的硝酸銀溶液混合成糊狀，然后在100 150°C下干燥10 15h，再過100 200目篩網(wǎng)。所述的熒光粉料的混合當(dāng)中，0. 2 0. 3份的硫化鋅預(yù)先與作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅和碘化銨混合將0. 2 0. 3份的硫化鋅與0. 0010 0. 005份的碘化鋇、0. 0005 0. 005份的碘化鋅和0 0. 0015份的碘化銨混合研磨之后，過100 200目篩網(wǎng)，再攪拌混勻。所述的密閉容器為密閉的石英坩堝，隔層為石英舟，硫磺層和活性炭層鋪設(shè)在石英舟之上；所述的硫磺層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 25 0. 3倍、活性炭層的質(zhì)量為熒光粉料的 0. 25 0. 3倍，活性炭層完全覆蓋硫磺層。所述的活性炭為椰殼炭。在進(jìn)行表面涂層處理時，加入硅酸鉀溶液之后攪拌10 20min，然后加入硫酸鋅溶液，再攪拌10 20min ；每kg熒光粉加入質(zhì)量濃度為20 30%的硅酸鉀溶液1 10ml， 每kg熒光粉加入濃度為0. 5 0. 8mol/L的硫酸鋅溶液6 60ml。所述的硅酸鉀溶液當(dāng)中SiA K2O的摩爾比為2. 5 3. 5。所述的表面處理完成之后，通過離心或真空抽濾去除水分。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果為了提供大粒度的熒光粉，本發(fā)明提供的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，通過采用新的助熔劑材料來解決，并進(jìn)一步采用將硫化鋅與激活劑、助熔劑預(yù)先混合的配料方式來組合熒光粉料。更進(jìn)一步采用小比容的基質(zhì)材料硫化鋅，確保制備的熒光粉的大粒
度尚売度。本發(fā)明提供的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉，粒度達(dá)到了 9 13 μ m，熒光粉顆粒均勻； 熒光粉發(fā)光效率提高了 5 10% ；適用于進(jìn)一步提升FED產(chǎn)品亮度和發(fā)光效率的要求。


圖1為本發(fā)明制備的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的顆粒顯微視圖(X2000)；圖2為顆粒大小為7. 6 μ m的藍(lán)色發(fā)光熒光粉的顆粒顯微視圖(X 2000)；圖3為本發(fā)明制備的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的激發(fā)發(fā)光光譜圖；橫坐標(biāo)為激發(fā)的波長，縱坐標(biāo)為發(fā)光亮度；圖4為本發(fā)明制備的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉與小顆粒的(大小為7. 6 μ m)藍(lán)色發(fā)光熒光粉的激發(fā)發(fā)光光譜圖；橫坐標(biāo)為激發(fā)的波長，縱坐標(biāo)為發(fā)光強(qiáng)度。
具體實施例方式下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。實施例1FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)熒光粉料的制備1. 1組份配比硫化鋅總計1. 5份(其中硫化鋅-銀預(yù)混料當(dāng)中含0. 5份、硫化鋅-助熔劑預(yù)混料當(dāng)中含0. 2份)；激活劑0. 0002份的銀、0. 0008份的Y -Al2O3 ；助熔劑0. 0010的碘化鋇、0. 005份的碘化鋅和0. 008份的硫磺。
1. 2硫化鋅與銀預(yù)混用電子稱稱量IOkg粒度為5. 0 6. 3 μ m的硫化鋅，把稱量好的硫化鋅放在用純水洗干凈的純鋁盤子內(nèi)并且把硫化鋅鋪平，用電子稱稱量IOg的激活劑硝酸銀，把稱量好的硝酸銀在用純水洗干凈的IOOOml玻璃燒杯內(nèi)用純水完全溶解，之后用150目尼龍篩網(wǎng)過濾硝酸銀溶液，把過濾好的硝酸銀溶液倒入純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅中，接著用純水把燒杯沖洗3次，沖洗3次的純水要全部倒入純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅中，再用純水把純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅和硝酸銀溶液完全混合均勻；之后放入干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度130°C、干燥時間 12士2Hr，最后用150目尼龍篩網(wǎng)進(jìn)行過篩，即制作好硫化鋅-銀(IOOOppm濃度銀粉)預(yù)混料。1. 3硫化鋅與助熔劑的預(yù)混取0. 2份的硫化鋅，然后將作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅，混合研磨經(jīng)過100目尼龍篩網(wǎng)過篩，得到硫化鋅-助熔劑預(yù)混料。1. 4 配料按組份配比，將硫化鋅、硫化鋅-銀預(yù)混料、硫化鋅-助熔劑預(yù)混料和硫磺在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合30 50min，得到熒光粉料；2)裝料、燒結(jié)將熒光粉料裝入石英坩堝中；在石英舟內(nèi)先裝入硫磺層，硫磺層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 25倍，再在硫磺層上覆蓋活性炭層，活性炭層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 25倍，并且使活性炭完全覆蓋于硫磺；然后把石英舟放在石英坩堝內(nèi)的熒光粉燒成料的表面上，用石英蓋把石英坩堝蓋嚴(yán)，不能有縫隙；在有氮氣保護(hù)的連續(xù)自動式隧道電氣爐內(nèi)，溫度950 980°C保溫?zé)Y(jié)2 4h，得到熒光粉；3)選粉、水洗把燒好的熒光粉在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)；把選好的熒光粉在純水的沖洗下經(jīng)過150目尼龍篩網(wǎng)過篩；把水篩好的熒光粉進(jìn)行水洗，純水用量為熒光粉質(zhì)量的10倍，水洗次數(shù)為6次，每次水洗攪拌時間10 15min ；4)表面涂層處理把水洗好的熒光粉進(jìn)行重懸純水用量為熒光粉質(zhì)量的2 4倍，把熒光粉粉漿 (熒光粉粉漿就是熒光粉和純水)攪拌10 15min，加入質(zhì)量濃度為20%的硅酸鉀溶液 (SiO2 K2O的摩爾比為3. 05)，其用量為每千克熒光粉使用10ml，攪拌10 15min;加入濃度為0. 7mol/L的硫酸鋅溶液，其用量為每千克熒光粉使用60ml，攪拌10 15min ；5)去水、干燥、過篩把表面涂層處理好的熒光粉用離心機(jī)或真空抽濾進(jìn)行去水；把去水好的熒光粉放入純鋁盤子內(nèi)在蒸汽干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥溫度為 120士 10°C、干燥時間為4 5h ；把干燥好的熒光粉用500目尼龍篩網(wǎng)進(jìn)行過篩。實施例2FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，包括以下步驟
1)熒光粉料的制備1. 1組份配比硫化鋅總計1. 6份(其中硫化鋅-銀預(yù)混料當(dāng)中含0. 5份、硫化鋅-助熔劑預(yù)混料當(dāng)中含0. 3份)；激活劑0. 0005份的銀、0. 00565份的Y -Al2O3 ；助熔劑0. 00175的碘化鋇、0. 00175份的碘化鋅、0. 0015份的碘化銨和0. 010份的硫磺。1. 2硫化鋅與銀預(yù)混用電子稱稱量IOkg粒度為5. 0 6. 3 μ m的硫化鋅，把稱量好的硫化鋅放在用純水洗干凈的純鋁盤子內(nèi)并且把硫化鋅鋪平，用電子稱稱量IOg的激活劑硝酸銀，把稱量好的硝酸銀在用純水洗干凈的IOOOml玻璃燒杯內(nèi)用純水完全溶解，之后用150目尼龍篩網(wǎng)過濾硝酸銀溶液，把過濾好的硝酸銀溶液倒入純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅中，接著用純水把燒杯沖洗3次，沖洗3次的純水要全部倒入純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅中，再用純水把純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅和硝酸銀溶液完全混合均勻；之后放入干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度130°C、干燥時間 12士2Hr，最后用150目尼龍篩網(wǎng)進(jìn)行過篩，即制作好硫化鋅-銀(IOOOppm濃度銀粉)預(yù)混料。1. 3硫化鋅與助熔劑的預(yù)混取0. 3份的硫化鋅，然后將作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅和碘化銨，混合研磨經(jīng)過 100目尼龍篩網(wǎng)過篩，得到硫化鋅-助熔劑預(yù)混料。1. 4 配料按組份配比，將硫化鋅、硫化鋅-銀預(yù)混料、硫化鋅-助熔劑預(yù)混料和硫磺在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合30 50min，得到熒光粉料。2)裝料、燒結(jié)將熒光粉料裝入石英坩堝中；在石英舟內(nèi)先裝入硫磺層，硫磺層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 30倍，再在硫磺層上覆蓋活性炭層，活性炭層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 30倍，并且使活性炭完全覆蓋于硫磺；然后把石英舟放在石英坩堝內(nèi)的熒光粉燒成料的表面上，用石英蓋把石英坩堝蓋嚴(yán)，不能有縫隙；在有氮氣保護(hù)的連續(xù)自動式隧道電氣爐內(nèi)，溫度980 1000°C保溫?zé)Y(jié)2 3h， 得到熒光粉；3)選粉、水洗把燒好的熒光粉在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)；把選好的熒光粉在純水的沖洗下經(jīng)過200目尼龍篩網(wǎng)過篩；把水篩好的熒光粉進(jìn)行水洗，純水用量為熒光粉質(zhì)量的10倍，水洗次數(shù)為6次，每次水洗攪拌時間10 15min ；4)表面涂層處理把水洗好的熒光粉進(jìn)行重懸純水用量為熒光粉質(zhì)量的2 4倍，把熒光粉粉漿 (熒光粉粉漿就是熒光粉和純水)攪拌10 15min，加入質(zhì)量濃度為30%的硅酸鉀溶液 (SiO2 K2O的摩爾比為2. 5)，其用量為每千克熒光粉使用5ml，攪拌10 15min;加入濃度為0. 8mol/L的硫酸鋅溶液，其用量為每千克熒光粉使用30ml，攪拌10 15min ；5)去水、干燥、過篩把表面涂層處理好的熒光粉用離心機(jī)或真空抽濾進(jìn)行去水；
把去水好的熒光粉放入純鋁盤子內(nèi)在蒸汽干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥溫度為 120士 10°C、干燥時間為4 5h ；把干燥好的熒光粉用300目尼龍篩網(wǎng)進(jìn)行過篩。實施例3FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)熒光粉料的制備1. 1組份配比硫化鋅總計1. 6份(其中硫化鋅-銀預(yù)混料當(dāng)中含0. 5份、硫化鋅-助熔劑預(yù)混料當(dāng)中含0. 25份)；激活劑0. 00035份的銀、0. 00075份的y -Al2O3 ；助熔劑0. 0035的碘化鋇、0. 0025份的碘化鋅、0. 0005份的碘化銨和0. 012份的硫磺。1. 2硫化鋅與銀預(yù)混用電子稱稱量IOkg粒度為5. 0 6. 3 μ m的硫化鋅，把稱量好的硫化鋅放在用純水洗干凈的純鋁盤子內(nèi)并且把硫化鋅鋪平，用電子稱稱量IOg的激活劑硝酸銀，把稱量好的硝酸銀在用純水洗干凈的IOOOml玻璃燒杯內(nèi)用純水完全溶解，之后用150目尼龍篩網(wǎng)過濾硝酸銀溶液，把過濾好的硝酸銀溶液倒入純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅中，接著用純水把燒杯沖洗3次，沖洗3次的純水要全部倒入純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅中，再用純水把純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅和硝酸銀溶液完全混合均勻；之后放入干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度130°C、干燥時間 12士2Hr，最后用150目尼龍篩網(wǎng)進(jìn)行過篩，即制作好硫化鋅-銀(IOOOppm濃度銀粉)預(yù)混料。1. 3硫化鋅與助熔劑的預(yù)混取0. 25份的硫化鋅，然后將作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅和碘化銨，混合研磨經(jīng)過200目尼龍篩網(wǎng)過篩，得到硫化鋅-助熔劑預(yù)混料。1. 4 配料按組份配比，將硫化鋅、硫化鋅-銀預(yù)混料、硫化鋅-助熔劑預(yù)混料和硫磺在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合30 50min，得到熒光粉料。2)裝料、燒結(jié)將熒光粉料裝入石英坩堝中；在石英舟內(nèi)先裝入硫磺層，硫磺層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 30倍，再在硫磺層上覆蓋活性炭層，活性炭層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 30倍，并且使活性炭完全覆蓋于硫磺；然后把石英舟放在石英坩堝內(nèi)的熒光粉燒成料的表面上，用石英蓋把石英坩堝蓋嚴(yán)，不能有縫隙；在有氮氣保護(hù)的連續(xù)自動式隧道電氣爐內(nèi)，溫度950 980°C保溫?zé)Y(jié)2 池，得到熒光粉；3)選粉、水洗把燒好的熒光粉在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)；把選好的熒光粉在純水的沖洗下經(jīng)過200目尼龍篩網(wǎng)過篩；把水篩好的熒光粉進(jìn)行水洗，純水用量為熒光粉質(zhì)量的10倍，水洗次數(shù)為6次，每次水洗攪拌時間10 15min ；4)表面涂層處理把水洗好的熒光粉進(jìn)行重懸純水用量為熒光粉質(zhì)量的2 4倍，把熒光粉粉漿(熒光粉粉漿就是熒光粉和純水)攪拌10 15min，加入質(zhì)量濃度為25%的硅酸鉀溶液 (SiO2 K2O的摩爾比為2. 5)，其用量為每千克熒光粉使用lml，攪拌10 15min;加入濃度為0. 5mol/L的的硫酸鋅溶液，其用量為每千克熒光粉使用6ml，攪拌10 15min ；5)去水、干燥、過篩把表面涂層處理好的熒光粉用離心機(jī)或真空抽濾進(jìn)行去水；把去水好的熒光粉放入純鋁盤子內(nèi)在蒸汽干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥溫度為 120士 10°C、干燥時間為4 5h ；把干燥好的熒光粉用300目尼龍篩網(wǎng)進(jìn)行過篩。實施例4FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，包括以下步驟1)熒光粉料的制備1. 1組份配比硫化鋅總計1. 55份(其中硫化鋅-銀預(yù)混料當(dāng)中含0. 6份、硫化鋅-助熔劑預(yù)混料當(dāng)中含0. 25份)；激活劑0. 0004份的銀、0. 00045份的Y -Al2O3 ；助熔劑0. 0015的碘化鋇、0. 0005份的碘化鋅、0. 0012份的碘化銨和0. 008份的硫磺。1.2硫化鋅與銀預(yù)混用電子稱稱量IOkg粒度為5. 0 6. 3 μ m的硫化鋅，把稱量好的硫化鋅放在用純水洗干凈的純鋁盤子內(nèi)并且把硫化鋅鋪平，用電子稱稱量IOg的激活劑硝酸銀，把稱量好的硝酸銀在用純水洗干凈的IOOOml玻璃燒杯內(nèi)用純水完全溶解，之后用150目尼龍篩網(wǎng)過濾硝酸銀溶液，把過濾好的硝酸銀溶液倒入純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅中，接著用純水把燒杯沖洗3次，沖洗3次的純水要全部倒入純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅中，再用純水把純鋁盤子內(nèi)的硫化鋅和硝酸銀溶液完全混合均勻；之后放入干燥機(jī)內(nèi)進(jìn)行干燥，干燥溫度130°C、干燥時間 12士2Hr，最后用150目尼龍篩網(wǎng)進(jìn)行過篩，即制作好硫化鋅-銀(IOOOppm濃度銀粉)預(yù)混料。1. 3硫化鋅與助熔劑的預(yù)混取0.25份的硫化鋅，然后將作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅和碘化銨，混合研磨經(jīng)過200目尼龍篩網(wǎng)過篩，得到硫化鋅-助熔劑預(yù)混料。1.4 配料按組份配比，將硫化鋅、硫化鋅-銀預(yù)混料、硫化鋅-助熔劑預(yù)混料和硫磺在混料機(jī)內(nèi)進(jìn)行混合30 50min，得到熒光粉料?；醚b料、燒結(jié)將熒光粉料裝入石英坩堝中；在石英舟內(nèi)先裝入硫磺層，硫磺層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 30倍，再在硫磺層上覆蓋活性炭層，活性炭層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 30倍，并且使活性炭完全覆蓋于硫磺；然后把石英舟放在石英坩堝內(nèi)的熒光粉燒成料的表面上，用石英蓋把石英坩堝蓋嚴(yán)，不能有縫隙；在有氮氣保護(hù)的連續(xù)自動式隧道電氣爐內(nèi)，溫度950 980°C保溫?zé)Y(jié)2 池，得到熒光粉；幻選粉、水洗把燒好的熒光粉在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的粉體及雜質(zhì)；
把選好的熒光粉在純水的沖洗下經(jīng)過200目尼龍篩網(wǎng)過篩；把水篩好的熒光粉進(jìn)行水洗，純水用量為熒光粉質(zhì)量的10倍，水洗次數(shù)為6次，每次水洗攪拌時間10 15min ；4)表面涂層處理把水洗好的熒光粉進(jìn)行重懸純水用量為熒光粉質(zhì)量的2 4倍，把熒光粉粉漿(熒光粉粉漿就是熒光粉和純水)攪拌10 15min，加入質(zhì)量濃度為25 %的硅酸鉀溶液(SW2 K2O的摩爾比為2.0)，其用量為每千克熒光粉使用8ml，攪拌10 15min;加入 0. 6mol/L的硫酸鋅溶液，其用量為每千克熒光粉使用20ml，攪拌10 15min ；5)去水、干燥、過篩把表面涂層處理好的熒光粉用離心機(jī)或真空抽濾進(jìn)行去水；把去水好的熒光粉放入純鋁盤子內(nèi)在蒸汽干燥機(jī)中進(jìn)行干燥，干燥溫度為 120士 10°C、干燥時間為4 5h ；把干燥好的熒光粉用300目尼龍篩網(wǎng)進(jìn)行過篩。對上述制備的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉與常規(guī)的小顆粒的藍(lán)色發(fā)光熒光粉進(jìn)行以下比較1、熒光粉的顆粒粒度對比圖1所示的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的顆粒顯微視圖，與圖2所示的7. 6 μ m的藍(lán)色發(fā)光熒光粉的顆粒顯微視圖，在放大相同倍數(shù)(2000倍)的情況下可以看出圖1所示的顆粒粒徑達(dá)到了 11. 5 μ m，明顯大于常規(guī)的7. 6 μ m。2、熒光粉的發(fā)光亮度對比圖3所示的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的激發(fā)發(fā)光光譜圖，與圖2所示的7. 6 μ m 的藍(lán)色發(fā)光熒光粉的激發(fā)發(fā)光光譜圖，可以看到兩者都在相同的波長下被激發(fā)，而所制備的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的發(fā)光亮度要明顯強(qiáng)于作為對比的常規(guī)藍(lán)色發(fā)光熒光粉。經(jīng)過以上對比，結(jié)果顯示所制備的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉能夠滿足FED要求的大粒度、高亮度的要求。
權(quán)利要求
1.一種FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟1)以質(zhì)量份數(shù)計，將1.5 1.6份的硫化鋅、0.0002 0.0005份的銀、0.0002 0. 0008份的γ -A1203、0. 0010 0. 005份的碘化鋇、0. 0005 0. 005份的碘化鋅、 0. 0015份的碘化銨和0. 008 0. 015份的硫磺充分混合，得到熒光粉料；2)將熒光粉料裝入密封的容器中，并在熒光粉料上設(shè)置隔層，在隔層上依次鋪設(shè)硫磺層和活性炭層，然后在氮氣保護(hù)下于950 KKKTC保溫?zé)Y(jié)2 4h，得到熒光粉；3)在紫外燈下去除掉不發(fā)光或發(fā)光異常的熒光粉，然后在用水沖洗下過100 200目篩網(wǎng)，最后再用水充分洗滌；4)將水洗后的熒光粉用水重懸后，依次加入硅酸鉀溶液和硫酸鋅溶液，對熒光粉進(jìn)行表面涂層處理；5)表面處理完成之后，去除水分，然后在100 150°C下干燥4 8h，再過150 500 目篩網(wǎng)，收集得到FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉。
2.如權(quán)利要求1所述的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的硫化鋅的比容為110 i:35ml/100g，粒度為5. 0 6. 3 μ m。
3.如權(quán)利要求1所述的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的熒光粉料的混合當(dāng)中，0. 5 0. 6份的硫化鋅預(yù)先與銀混合，0. 2 0. 3份的硫化鋅預(yù)先與作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅和碘化銨混合，然后將預(yù)先混合的兩組與剩余的硫化鋅、Y -Al2O3和硫磺充分混合。
4.如權(quán)利要求3所述的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的熒光粉料的混合當(dāng)中，0. 5 0. 6份的硫化鋅預(yù)先與銀按以下方法混合將0. 5 0. 6份的硫化鋅與相當(dāng)于0. 0002 0. 0005份銀的硝酸銀溶液混合成糊狀， 然后在100 150°C下干燥10 15h，再過100 200目篩網(wǎng)。
5.如權(quán)利要求3所述的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的熒光粉料的混合當(dāng)中，0. 2 0. 3份的硫化鋅預(yù)先與作為助熔劑的碘化鋇、碘化鋅和碘化銨混合將0. 2 0. 3份的硫化鋅與0. 0010 0. 005份的碘化鋇、0. 0005 0. 005份的碘化鋅和0 0. 0015份的碘化銨混合研磨之后，過100 200目篩網(wǎng)，再攪拌混勻。
6.如權(quán)利要求1所述的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的密閉容器為密閉的石英坩堝，隔層為石英舟，硫磺層和活性炭層鋪設(shè)在石英舟之上；所述的硫磺層的質(zhì)量為熒光粉料的0. 25 0. 3倍，活性炭層的質(zhì)量為熒光粉料的 0. 25 0. 3倍，活性炭層完全覆蓋硫磺層。
7.如權(quán)利要求1所述的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的活性炭為椰殼炭。
8.如權(quán)利要求1所述的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，在進(jìn)行表面涂層處理時，加入硅酸鉀溶液之后攪拌10 20min，然后加入硫酸鋅溶液，再攪拌10 20min ；每kg熒光粉加入質(zhì)量濃度為20 30%的硅酸鉀溶液1 10ml，每kg熒光粉加入濃度為0. 5 0. 8mol/L的硫酸鋅溶液6 60ml。
9.如權(quán)利要求1所述的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的硅酸鉀溶液當(dāng)中SiA K2O的摩爾比為2. 5 3. 5。
10.如權(quán)利要求1所述的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，其特征在于，所述的表面處理完成之后，通過離心或真空抽濾去除水分。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉的制備方法，通過采用新的助熔劑材料、并進(jìn)一步采用將硫化鋅與激活劑、助熔劑預(yù)先混合的配料方式來組合熒光粉料。更進(jìn)一步采用小比容的基質(zhì)材料硫化鋅，確保制備的熒光粉的大粒度高亮度。本發(fā)明提供的FED用藍(lán)色發(fā)光熒光粉，粒度達(dá)到了9～13μm，熒光粉顆粒均勻；熒光粉發(fā)光效率提高了5～10％；適用于進(jìn)一步提升FED產(chǎn)品亮度和發(fā)光效率的要求。
文檔編號H01J29/20GK102352243SQ20111020580
公開日2012年2月15日 申請日期2011年7月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月22日
發(fā)明者李偉, 楊彬雅 申請人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司