專利名稱：一種電噴霧離子源裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種電噴霧離子源裝置，能提高電噴霧離子源的靈敏度，屬于分析化學(xué)質(zhì)譜分析領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
質(zhì)譜儀器是目前已知最靈敏且應(yīng)用范圍最廣的分析儀器之一，在科研、醫(yī)療、生產(chǎn)等方面都發(fā)揮著重要的作用。質(zhì)譜儀器包含了兩個(gè)基本的結(jié)構(gòu)單元離子源和質(zhì)量分析器。質(zhì)譜儀器的進(jìn)步實(shí)質(zhì)上就是這兩個(gè)基本結(jié)構(gòu)單元的進(jìn)步，其中，質(zhì)量分析器的研究對(duì)象主要是離子，最后得到的是樣品離子的質(zhì)荷比的信息，而離子源則起著將樣品分子電離成樣品離子的關(guān)鍵作用，所以提高離子源的靈敏度則是質(zhì)譜分析方法進(jìn)步的重要組成部分之一。目前的離子源主要有電子轟擊離子源(EI)、化學(xué)電離源(Cl)、電噴霧電離源(ESI)、基質(zhì)輔助激光解析電離源(MALDI)、解析電噴霧電離源(DESI)、直接實(shí)時(shí)分析(DART)、大氣壓化學(xué)電離源(APCI)等。通常，上述離子源的離子化效率，即成功電離的樣品分子占總樣品分子的比值，是非常低的。事實(shí)上，針對(duì)不同的離子源目前已經(jīng)有了不同的方法來(lái)提高靈敏度，如對(duì)輔助氣體加熱、加熱樣品臺(tái)、在離子傳輸管外纏繞加熱帶等。對(duì)于具有相對(duì)高電離效率的ESI源，對(duì)不同的樣品，其離子化效率也可以相差幾個(gè)數(shù)量級(jí)。在ESI源里，樣品被溶解在水以及其它的溶劑里。利用輔助氣體(如氮?dú)?和一個(gè)高壓(如5000伏)電源加在毛細(xì)管的兩端(進(jìn)樣端和發(fā)射端)，在發(fā)射端，當(dāng)電場(chǎng)力和液體的表面張力達(dá)到平衡，液體形成泰勒錐，從而能夠穩(wěn)定噴霧。噴出的大的帶電荷的樣品離子液滴由于溶劑的蒸發(fā)，在內(nèi)部電荷排斥的作用力下會(huì)逐漸分離成單個(gè)的樣品離子。在這個(gè)過(guò)程里，如果這種離子團(tuán)簇不能充分蒸發(fā)而分離為單個(gè)的樣品離子，將會(huì)降低樣品的離子化效率。在商業(yè)儀器里，便是通過(guò)對(duì)輔助氣體加熱或在離子傳輸裝置外纏繞加熱絲的方法提高其靈敏度。雖然這可以不同程度的提高離子源的靈敏度，但這些方法抑或過(guò)于復(fù)雜，抑或大幅增加儀器體積不利于質(zhì)譜儀器的小型化研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種電噴霧離子源裝置，該裝置利用歐姆加熱原理可以實(shí)現(xiàn)提高電噴霧電離源的靈敏度約一個(gè)數(shù)量級(jí)。本發(fā)明提供的一種電噴霧離子源裝置，包括電噴霧離子源和直流電源；所述直流電源的正極和負(fù)極分別與所述電噴霧離子源的金屬細(xì)管的一端相連接。上述的電噴霧離子源裝置中，所述金屬細(xì)管的長(zhǎng)度可為Icm 10cm。上述的電噴霧離子源裝置中，所述金屬細(xì)管的內(nèi)徑可為0.5mm 1.0mm，外徑可為 1. Omm 1. 5mm ο上述的電噴霧離子源裝置中，所述金屬細(xì)管的電阻為0. 1歐姆 1歐姆。上述的電噴霧離子源裝置中，所述直流電源的電壓為0 3V，由于所述電噴霧離子源的電阻很小，約為0. 1 0.3歐姆，從而可以控制由所述直流電源和金屬細(xì)管構(gòu)成的電路的電流可在0 30A的范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)。本發(fā)明提供的電噴霧離子源裝置可以現(xiàn)有的質(zhì)譜儀進(jìn)行配合使用。本發(fā)明所提供的電噴霧離子源裝置具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用的加熱裝置簡(jiǎn)單，即直接對(duì)電噴霧離子源中的金屬細(xì)管進(jìn)行加熱。2、本發(fā)明的加熱效率很高，且加熱速度快，在幾秒內(nèi)裝置便可以加熱到100°C以上。3、本發(fā)明加熱的溫度可以通過(guò)直流電源進(jìn)行調(diào)節(jié)，具有可操控性。4、利用本發(fā)明的裝置，電噴霧離子源的靈敏度可提高約一個(gè)數(shù)量級(jí)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的電噴霧離子源裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2是本發(fā)明實(shí)施例1的電噴霧離子源裝置的溫度-電流關(guān)系曲線。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的電噴霧離子源裝置所檢測(cè)的葡萄糖的對(duì)比質(zhì)譜圖。圖4為現(xiàn)有的電噴霧離子源所檢測(cè)的葡萄糖的對(duì)比質(zhì)譜圖。圖中各標(biāo)記如下1直流電源、2電噴霧離子源、3金屬細(xì)管、4質(zhì)譜儀。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1、電噴霧離子源裝置本實(shí)施例提供的電噴霧離子源裝置包括電噴霧離子源2和直流電源1 ；直流電源 1的正極和負(fù)極分別與電噴霧離子源2的金屬細(xì)管3的一端相連接；金屬細(xì)管3的長(zhǎng)度為 5cm,內(nèi)徑為0. 8mm，外徑為1. 0mm，其電阻為0. 2歐姆；直流電源1的電壓范圍為0 3伏， 所形成的電路的電流為OA 15A。上述的電噴霧離子源裝置中，金屬細(xì)管3的長(zhǎng)度可在Icm IOcm的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)； 內(nèi)徑可在0. 5mm 1. Omm的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)，外徑可在1. Omm 1. 5mm的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)；金屬細(xì)管 3的電阻可為0. 1歐姆 1歐姆。使用上述電噴霧離子源裝置時(shí)，可將上述離子源裝置的出樣口置于近質(zhì)譜儀4的進(jìn)樣口處即可；分析樣品時(shí)，需先打開(kāi)直流電源1，調(diào)節(jié)電流，使金屬細(xì)管3升溫，待溫度保持相對(duì)穩(wěn)定，開(kāi)啟進(jìn)樣器，質(zhì)譜儀4開(kāi)始數(shù)據(jù)采集，從而實(shí)現(xiàn)樣品的檢測(cè)。實(shí)施例2、實(shí)施例1的電噴霧離子源裝置的電流-溫度關(guān)系曲線的測(cè)定利用實(shí)施例1的裝置進(jìn)行電流-溫度條件實(shí)驗(yàn)，即調(diào)節(jié)不同的電流值，用紅外測(cè)溫儀的K型熱電偶測(cè)得相對(duì)應(yīng)的金屬細(xì)管的溫度，并繪制電流-溫度關(guān)系曲線，如圖2所示， 由該圖可知，隨著電流的逐漸增加，金屬細(xì)管3的溫度逐漸升高，對(duì)于實(shí)驗(yàn)所用電流范圍為 OA 3A的直流電源，溫度可達(dá)25°C 130°C ；并且根據(jù)此電流-溫度曲線，可選擇調(diào)節(jié)電流至某一固定值(如2. OA)，令金屬細(xì)管保持相應(yīng)的平衡溫度(如75°C )，從而在實(shí)驗(yàn)中實(shí)現(xiàn)對(duì)加熱溫度的控制。實(shí)施例3、利用實(shí)施例1的電噴霧離子源裝置對(duì)葡萄糖進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)利用實(shí)施例1的裝置與線性離子阱質(zhì)譜儀(LTQ-XL)結(jié)合對(duì)0. lmmol/L的葡萄糖 (溶劑為體積比為3 7的乙醇水溶液)進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)，其中控制直流電源1和金屬細(xì)管3
4形成的電路的電流為3. 0A，金屬細(xì)管3的溫度達(dá)約130°C，測(cè)定的質(zhì)譜圖如圖3所示。用現(xiàn)有的電噴霧離子源(即不包括直流電源)和線性離子阱質(zhì)譜儀(LTQ-XL)結(jié)合對(duì)0. lmmol/L的葡萄糖進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè)，測(cè)定的質(zhì)譜圖如圖4所示。由圖3和圖4可知，本發(fā)明提供的一種電噴霧離子源裝置利用歐姆加熱的原理可實(shí)現(xiàn)對(duì)加熱溫度的控制，并對(duì)在原條件下電離效率較低的物質(zhì)(如葡萄糖)進(jìn)行分析，可實(shí)現(xiàn)將電噴霧離子源的靈敏度提高約一個(gè)數(shù)量級(jí)。
權(quán)利要求
1.一種電噴霧離子源裝置，其特征在于所述離子源裝置包括電噴霧離子源和直流電源；所述直流電源的正極和負(fù)極分別與所述電噴霧離子源的金屬細(xì)管的一端相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的離子源裝置，其特征在于所述金屬細(xì)管的長(zhǎng)度為Icm IOcm0
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的離子源裝置，其特征在于所述金屬細(xì)管的內(nèi)徑為 0. 5mm 1. Omm,夕卜徑為 1. Omm 1. 5mm0
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的離子源裝置，其特征在于所述金屬細(xì)管的電阻為 0. 1歐姆 1歐姆。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的離子源裝置，其特征在于所述直流電源的電壓為 0 3V。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種電噴霧離子源裝置。所述離子源裝置包括電噴霧離子源和直流電源；所述直流電源的正極和負(fù)極分別與所述電噴霧離子源的金屬細(xì)管的一端相連接。所述裝置利用歐姆加熱的原理，將直流電源正負(fù)極直接連接到電噴霧離子源的金屬細(xì)管上，金屬細(xì)管可以實(shí)現(xiàn)快速升溫，在較高溫度下，被分析物的離子化效率會(huì)提高，從而提高了電噴霧離子源的靈敏度。
文檔編號(hào)H01J49/16GK102354650SQ201110279418
公開(kāi)日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月20日
發(fā)明者周曉煜, 張寧, 王佳寧, 聶宗秀, 陳芮 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所