專利名稱:用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鉬箔網(wǎng)及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鑰箔網(wǎng)及其制作方法。
背景技術(shù):
1975年以前所研制的用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的銅網(wǎng)已遠(yuǎn)遠(yuǎn)無法滿足更多科學(xué)研究的需要。一方面在材料學(xué)研究領(lǐng)域中,在樣品的制作過程中其溫度高達(dá)2000度,要求表面要抗酸抗堿,而傳統(tǒng)銅制載網(wǎng)不耐高溫,硬度不夠,表面易被侵蝕,導(dǎo)致無法進(jìn)行分析。另一方面在科學(xué)研究領(lǐng)域,如生物化學(xué)研究領(lǐng)域中,由于表面活性劑溶液劑界面物理化學(xué)性質(zhì)的研究納米化學(xué)領(lǐng)域?qū){米顆粒子碳納米管結(jié)構(gòu)的研究觀察起到重要作用,因此需要更多樣的載網(wǎng)適用于納米顆粒子碳納米管結(jié)構(gòu)的研究。目前,中國專利申請(公開號:CN101866803A)公開了一種透射電鏡微柵,是最接近的現(xiàn)有技術(shù),其具體公開了所述微柵10包括載體110、碳納米管支撐體120以及固定體,所述載體110(即鑰箔網(wǎng))材料可以是銅、鎳、鑰或陶瓷等材料,載體外徑為3毫米,載體表面均勻分布尺寸為40微米 120微米的方形第一通孔(由此可以計算外徑為3毫米、孔邊長120微米時載體孔徑介于I目到600目之間),微柵10厚度為3微米 20微米的圓片裝結(jié)構(gòu)(結(jié)合圖1可以確定載體110厚度應(yīng)當(dāng)在微米量級)??梢娫搶@暾垱]有公開權(quán)利要求I中的鑰箔網(wǎng)的厚度為0.0lmm 0.05mm的技術(shù)特征。日本專利申請(JP2006-244742A)公開了一種用于電子顯微鏡的金屬載網(wǎng),并具體公開了所述金屬載網(wǎng)(即鑰箔網(wǎng))包括支持環(huán)11和網(wǎng)12,材料為銅、鑰、鋁、鈦或白金??梢娫搶@暾垱]有公開權(quán)利要求1中的鑰箔網(wǎng)的厚度和孔徑。中國專利申請(公開號:CN1589739A)公開了一種用于承載用電子束照射的樣本承載器,并具體公開了所述樣本承載器材料可以是銅、金、鎳或塑料,厚度通常是5 50μπι??梢娫搶@暾垱]有公開權(quán)利要求1中的材料為鑰,以及載網(wǎng)的厚度為
0.0lmm 0.05mm的技術(shù)特征,網(wǎng)孔的孔數(shù)為I目 600目的技術(shù)特征。因此,迫切需要一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的耐高溫、無磁性、不易被污染、網(wǎng)孔清晰、孔壁極為光滑的鑰箔網(wǎng)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明利用超級紫外線光刻技術(shù),制作出一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的耐高溫、硬而堅韌、無磁性,不易被污染、網(wǎng)孔清晰、孔壁極為光滑的鑰箔網(wǎng)。所述鑰箔網(wǎng)的厚度為0.0lmm 0.05mm,網(wǎng)孔的孔數(shù)為I目 600目。所述網(wǎng)孔形狀為方形、圓形、蜂窩形或條形。所述鑰箔網(wǎng)的外徑為3mm 3.05mm,孔徑可達(dá)0.5 μ m或以上,線徑可達(dá)20 μ m或以上。其中,外徑:載網(wǎng)總直徑為外徑;孔徑:每個網(wǎng)孔(目)內(nèi)為孔徑;線徑:每一個網(wǎng)孔與網(wǎng)孔之間的線為線徑。本發(fā)明的另一目的在于提供一種所述鑰箔網(wǎng)的制作方法,所述制作方法包括如下步驟:(1)繪圖:將鑰網(wǎng)制成圖紙進(jìn)行拍照并得到黑白底片;(2)鑰箔處理:將鑰箔的表面采用普通去油劑進(jìn)行清洗、烘干;(3)涂膠:使用常規(guī)的紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑將烘干后的鑰箔采用旋轉(zhuǎn)涂布法進(jìn)行涂膠;(4)前烘烤:在溫度為90 115度下通過對流烘箱對光刻膠后的鑰箔進(jìn)行前烘烤;(5)曝光:采用高壓汞燈對前烘烤后的鑰箔進(jìn)行紫外線曝光30 60秒;(6)顯影:使用常規(guī)的負(fù)膠顯影劑通過侵入方式對曝光后的鑰箔進(jìn)行顯影;(7)漂洗:使用常規(guī)的負(fù)膠漂洗劑立即對顯影后的鑰箔進(jìn)行漂洗;(8)后烘烤:在溫度為150 180度下通過對流烘箱對漂洗后的鑰箔進(jìn)行后烘烤;(9)刻蝕:在電流密度為I 25A/平方厘米和電壓為3 15V下使用腐蝕液對后烘烤后的鑰箔進(jìn)行注入刻蝕;和(10)去膠:使用負(fù)膠去膜劑去膠劑對刻蝕后的鑰箔進(jìn)行去膠。優(yōu)選地,在進(jìn)行涂膠過程時,控制旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速在1000 4500rpm,以使涂膠厚度不超過1.5微米。優(yōu)選地,所述前烘烤的時間為5 20分鐘,所述后烘烤的時間為3 10分鐘。優(yōu)選地,所述腐蝕液為濃硫酸、磷酸和水,其中,濃硫酸為200ml 450ml,磷酸為250ml 450ml,水為150 350ml ;所述腐蝕液溫度為20 70度。優(yōu)選地,所述負(fù)膠去膜劑的浸泡溫度為60 90度,浸泡時間為10 20分鐘。本發(fā)明的鑰箔網(wǎng)具有材料硬度高,在高溫環(huán)境中的研究有較低的伸縮系數(shù),沒有磁性,與濃硝酸,濃硫酸,鹽酸 都不作用,不易被侵蝕,不易被污染的特點。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鑰箔網(wǎng)的網(wǎng)孔清晰、孔壁極為光滑。
圖1為外徑3mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為600目,網(wǎng)孔形狀為方孔的鑰箔網(wǎng)示圖;圖2為外徑3.05mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為I目,網(wǎng)孔形狀為圓孔的鑰箔網(wǎng)示圖;圖3為外徑3.02mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為200目,網(wǎng)孔形狀為蜂窩孔的鑰箔網(wǎng)示圖;圖4為外徑3.03mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為300目,網(wǎng)孔形狀為條形的鑰箔網(wǎng)示圖;圖5為通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鑰箔網(wǎng)。
具體實施例方式為了能進(jìn)一步了解本發(fā)明的結(jié)構(gòu)、特征及其它目的,現(xiàn)結(jié)合所附較佳實施例詳細(xì)說明如下,所說明的較佳實施例僅用于說明本發(fā)明的技術(shù)方案,并非限定本發(fā)明。實施例1選用厚度為0.0lmm的鑰箔按照如下步驟進(jìn)行制作,得到圖1所示的外徑為3mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為600目,網(wǎng)孔為方孔的鑰箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需鑰箔網(wǎng)的要求手工繪圖,然后將手工繪圖草圖再轉(zhuǎn)入電腦進(jìn)行準(zhǔn)確繪圖,接著按1:1的比例打印出黑白底片,在底片上形成一張與實物鑰網(wǎng)相反的圖片,也叫正負(fù)片,作為制作實物的標(biāo)的物。第(2)步驟為鑰箔處理:將鑰箔的表面采用普通廚房油煙凈進(jìn)行清洗、烘干;該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學(xué)股份有限公司,其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用常規(guī)的紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑將烘干后的鑰箔采用旋轉(zhuǎn)涂布法進(jìn)行涂膠;其中,該紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司,該紫外負(fù)型光刻膠的型號為KMP-BN303-60,其技術(shù)要求為:粘度為60.0 ±2.0mpa.s ;水分彡0.02%;—次涂布膜厚為1.05 1.15 μ m ;分辨率為2.5μπι;終極濾膜孔徑為0.02 μ m ;留膜率> 65% ;負(fù)膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品稀釋的負(fù)膠稀釋劑,其技術(shù)要求(主要指標(biāo))為:水分< 0.05%,主要金屬雜質(zhì)(Fe-Na) ( lppm,產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進(jìn)行涂膠過程時,控制旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速在lOOOrpm,以使涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為90度下通過對流烘箱對涂膠后的鑰箔進(jìn)行前烘烤,所述前烘烤的時間為20分鐘。第(5)步驟為曝光:將前烘烤后的鑰箔片放在黑白底片下夾好,再放入高壓汞燈下進(jìn)行紫外線曝光30秒。第(6)步驟為顯影:將曝光后的鑰箔片放入負(fù)膠顯影劑中將鑰箔片中的圖像顯現(xiàn)出來;負(fù)膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司,采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品顯影的顯影劑;其技術(shù)要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負(fù)膠漂洗劑立即對顯影后的鑰箔片進(jìn)行漂洗;該負(fù)膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司,采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品顯影后漂洗的漂洗劑;其技術(shù)要求為:水分≤0.05%;主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第⑶步驟為后烘烤:在溫度為150度下通過對流烘箱對漂洗后的鑰箔進(jìn)行后烘烤,所述后烘烤的時間為10分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為IA/平方厘米和電壓為3V下使用腐蝕液對后烘烤后的鑰箔片進(jìn)行注入刻蝕;其中,所述腐蝕液為濃硫酸為200ml,磷酸為450ml,水為150ml,腐蝕液溫度為20度;濃硫酸濃度不小于98%,磷酸濃度不小于85%。第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的鑰箔片放入負(fù)膠去膜劑中去掉鑰箔片上的光刻膠,即呈現(xiàn)出白色鑰箔網(wǎng),該負(fù)膠去膜劑購自北京化學(xué)試劑研究所,其型號為Q/H330211-1998,技術(shù)要求為:主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na)≤0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾;其中浸泡溫度為90度,浸泡時間為10分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鑰箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的,孔壁極為光滑;并且耐高溫、無磁性、不易被污染。實施例2選用厚度為0.05mm的鑰箔,按照如下步驟進(jìn)行制作,得到圖2所示的外徑為3.05mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為I目,網(wǎng)孔為圓孔的鑰箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需鑰網(wǎng)的要求手工繪圖,然后將手工繪圖草圖再轉(zhuǎn)入電腦進(jìn)行準(zhǔn)確繪圖,接著按1:1的比例打印出黑白底片;在底片上形成一張同實物鑰網(wǎng)相反的圖片,也叫正負(fù)片。第⑵步驟為鑰箔處理:將鑰箔的表面采用普通廚房油煙凈進(jìn)行清洗、烘干;該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學(xué)股份有限公司,其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑將烘干后的鑰箔采用旋轉(zhuǎn)涂布法進(jìn)行涂膠;該紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司,其中,紫外負(fù)型光刻膠的型號為KMP-BN303-60,其技術(shù)要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分^ 0.02% ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 μ m ;分辨率為2.5 μ m ;終極濾膜孔徑為0.02 μ m ;留膜率> 65% ;負(fù)膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品稀釋的負(fù)膠稀釋劑,其技術(shù)要求(主要指標(biāo))為:水分< 0.05%,主要金屬雜質(zhì)(Fe-Na) ( lppm,產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進(jìn)行涂膠過程時,控制旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速在4500rpm,以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為100度下通過對流烘箱對涂膠后的鑰箔進(jìn)行前烘烤,所述前烘烤的時間為10分鐘。第(5)步驟為曝光:將前烘烤后的鑰箔片放在黑白底片下夾好,再放入高壓汞燈下進(jìn)行紫外線曝光60秒曝光。第(6)步驟為顯影:將曝光后的鑰箔片放入負(fù)膠顯影劑中將鑰箔片中的圖像顯現(xiàn)出來;負(fù)膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司,采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品顯影的顯影劑;其技術(shù)要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負(fù)膠漂洗劑立即對顯影后的鑰箔片進(jìn)行漂洗;該負(fù)膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司,采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品顯影后漂洗的漂洗劑;其技術(shù)要求為:水分彡0.05%;主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為160度下通過對流烘箱對漂洗后的鑰箔進(jìn)行后烘烤,所述后烘烤的時間為3分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為IOA/平方厘米和電壓為5V下使用腐蝕液對后烘烤后的鑰箔進(jìn)行注入刻蝕;其中,所述腐蝕液為濃硫酸為450ml,磷酸為250ml,水為350ml,腐蝕液溫度為70度;濃硫酸濃度不小于98%,磷酸濃度不小于85%。
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第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的鑰箔片放入負(fù)膠去膜劑中去掉鑰箔片上的光刻膠,即呈現(xiàn)出白色鑰箔網(wǎng),該負(fù)膠去膜劑購自北京化學(xué)試劑研究所,其型號為Q/H330211-1998,技術(shù)要求為:主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na)彡0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾;其中浸泡溫度為80度,浸泡時間為10分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鑰箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的,孔壁極為光滑;并且耐高溫、無磁性、不易被污染。實施例3選用厚度為0.02mm的鑰箔,按照如下步驟進(jìn)行制作,得到圖3所示的外徑為
3.02mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為200目,網(wǎng)孔為蜂窩孔的鑰箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需鑰網(wǎng)的要求手工繪圖,然后將手工繪圖草圖再轉(zhuǎn)入電腦進(jìn)行準(zhǔn)確繪圖,接著按1:1的比例打印出黑白底片;在底片上形成一張同實物鑰網(wǎng)相反的圖片,也叫正負(fù)片。第(2)步驟為鑰箔處理:將鑰箔的表面采用普通廚房油煙凈進(jìn)行清洗、烘干;該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學(xué)股份有限公司,其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑將烘干后的鑰箔采用旋轉(zhuǎn)涂布法進(jìn)行涂膠;該紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司,其中,紫外負(fù)型光刻膠的型號為KMP-BN303-60,其技術(shù)要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分^ 0.02% ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 μ m ;分辨率為2.5 μ m ;終極濾膜孔徑為0.02 μ m ;留膜率> 65% ;負(fù)膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品稀釋的負(fù)膠稀釋劑,其技術(shù)要求(主要指標(biāo))為:水分< 0.05%,主要金屬雜質(zhì)(Fe-Na) ( lppm,產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進(jìn)行涂膠過程時,控制旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速在2500rpm,以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為110度下通過對流烘箱對涂膠后的鑰箔進(jìn)行前烘烤,所述前烘烤的時間為5分鐘。第(5)步驟為曝光:將前烘烤后的鑰箔片放在黑白底片下夾好,再放入高壓汞燈下進(jìn)行紫外線曝光50秒曝光。第(6)步驟為顯影:將曝光后的鑰箔片放入負(fù)膠顯影劑中將鑰箔片中的圖像顯現(xiàn)出來;負(fù)膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司,采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品顯影的顯影劑;其技術(shù)要求為:水分≤0.02%;主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na) ≤0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負(fù)膠漂洗劑立即對顯影后的鑰箔片進(jìn)行漂洗;該負(fù)膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司,采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品顯影后漂洗的漂洗劑;其技術(shù)要求為:水分≤0.05%;主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na)≤ 0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為180度下通過對流烘箱對漂洗后的鑰箔進(jìn)行后烘烤,所述后烘烤的時間為3分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為15A/平方厘米和電壓為IOV下使用腐蝕液對后烘烤后的鑰箔進(jìn)行注入刻蝕;其中,所述腐蝕液為濃硫酸為300ml,磷酸為350ml,水為200ml,腐蝕液溫度為30度;濃硫酸濃度不小于98%,磷酸濃度不小于85%。第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的鑰箔片放入負(fù)膠去膜劑中去掉鑰箔片上的光刻膠,即呈現(xiàn)出白色鑰箔網(wǎng),該負(fù)膠去膜劑購自北京化學(xué)試劑研究所,其型號為Q/H330211-1998,技術(shù)要求為:主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na)≤0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾;其中浸泡溫度為60度,浸泡時間為20分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鑰箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的,孔壁極為光滑;并且耐高溫、無磁性、不易被污染。實施例4選用厚度為0.03mm的鑰箔,按照如下步驟進(jìn)行制作,得到圖4所示的外徑為
3.03mm,網(wǎng)孔孔數(shù)為300目,網(wǎng)孔形狀為條形的鑰箔網(wǎng)。第(I)步驟為繪圖:首先根據(jù)所需鑰網(wǎng)的要求手工繪圖,然后將手工繪圖草圖再轉(zhuǎn)入電腦進(jìn)行準(zhǔn)確繪圖,接著按1:1的比例打印出黑白底片;在底片上形成一張同實物鑰網(wǎng)相反的圖片,也叫正負(fù)片。第⑵步驟為鑰箔處理:將鑰箔的表面采用普通廚房油煙凈進(jìn)行清洗、烘干;該普通廚房油煙凈購自北京綠傘化學(xué)股份有限公司,其型號為Q/HDLSH008。第(3)步驟為涂膠:使用紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑將烘干后的鑰箔采用旋轉(zhuǎn)涂布法進(jìn)行涂膠;該紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑購自北京科華微電子材料有限公司,其中,紫外負(fù)型光刻膠的型號為KMP-BN303-60,其技術(shù)要求為:粘度為60.0±2.0mpa.s ;水分≤0.02% ;一次涂布膜厚為1.05 1.15 μ m ;分辨率為2.5 μ m ;終極濾膜孔徑為0.02 μ m ;留膜率> 65% ;負(fù)膠稀釋劑采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品稀釋的負(fù)膠稀釋劑,其技術(shù)要求(主要指標(biāo))為:水分≤ 0.05%,主要金屬雜質(zhì)(Fe-Na) ≤ lppm,產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。在進(jìn)行涂膠過程時,控制旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速在1000 3500rpm,以使得涂膠厚度不超過1.5微米。第(4)步驟為前烘烤:在溫度為115度下通過對流烘箱對涂膠后的鑰箔進(jìn)行前烘烤,所述前烘烤的時間為5分鐘。第(5)步驟為曝光:將前烘烤后的鑰箔片放在黑白底片下夾好,再放入高壓汞燈下進(jìn)行紫外線曝光40秒曝光。第(6)步驟為顯影:將曝光后的鑰箔片放入負(fù)膠顯影劑中將鑰箔片中的圖像顯現(xiàn)出來;負(fù)膠顯影劑購自北京科華微電子材料有限公司,采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品顯影的顯影劑;其技術(shù)要求為:水分彡0.02%;主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(7)步驟為漂洗:使用負(fù)膠漂洗劑立即對顯影后的鑰箔片進(jìn)行漂洗;該負(fù)膠漂洗劑購自北京科華微電子材料有限公司,采用適用于KMP-BN系列產(chǎn)品顯影后漂洗的漂洗劑;其技術(shù)要求為:水分彡0.05%;主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na) ( 0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾。第(8)步驟為后烘烤:在溫度為180度下通過對流烘箱對漂洗后的鑰箔進(jìn)行后烘烤,所述后烘烤的時間為3分鐘。第(9)步驟為刻蝕:在電流密度為25A/平方厘米和電壓為15V下使用腐蝕液對后烘烤后的鑰箔進(jìn)行注入刻蝕;其中,所述腐蝕液為濃硫酸為400ml,磷酸為400ml,水為300ml,腐蝕液溫度為50度;濃硫酸濃度不小于98%,磷酸濃度不小于85%。第(10)步驟為去膠:將刻蝕好的鑰箔片放入負(fù)膠去膜劑中去掉鑰箔片上的光刻膠,即呈現(xiàn)出白色鑰箔網(wǎng) ,該負(fù)膠去膜劑購自北京化學(xué)試劑研究所,其型號為Q/H330211-1998,技術(shù)要求為:主要金屬雜質(zhì)(Fe.Na)彡0.1ppm ;產(chǎn)品經(jīng)過0.2微米濾芯過濾;其中浸泡溫度為80度,浸泡時間為10分鐘。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鑰箔網(wǎng)的網(wǎng)孔是清晰的,孔壁極為光滑;并且耐高溫、無磁性、不易被污染。需要聲明的是,上述發(fā)明內(nèi)容及具體實施方式
意在證明本發(fā)明所提供技術(shù)方案的實際應(yīng)用,不應(yīng)解釋為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。本領(lǐng)域技術(shù)人員在本發(fā)明的精神和原理內(nèi),當(dāng)可作各種修改、等同替換、或改進(jìn)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以所附權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鑰箔網(wǎng),其特征在于,所述鑰箔網(wǎng)的厚度為0.0lmm 0.05mm,網(wǎng)孔的孔數(shù)為I目 600目。
2.如權(quán)利要求1所述的鑰箔網(wǎng),其特征在于,所述網(wǎng)孔形狀為方形、圓形、蜂窩形或條形。
3.如權(quán)利要求1所述的鑰箔網(wǎng),其特征在于,所述鑰箔網(wǎng)的外徑為3_ 3.05_。
4.一種如權(quán)利要求1 3任一所述鑰箔網(wǎng)的制作方法,其特征在于,所述制作方法包括如下步驟: (1)繪圖:將鑰網(wǎng)制成圖紙進(jìn)行拍照并得到黑白底片; (2)鑰箔處理:將鑰箔的表面采用普通去油劑進(jìn)行清洗、烘干; (3)涂膠:使用常規(guī)的紫外負(fù)型光刻膠和負(fù)膠稀釋劑將烘干后的鑰箔采用旋轉(zhuǎn)涂布法進(jìn)行涂膠;(4)前烘烤:在溫度為90 115度下通過對流烘箱對光刻膠后的鑰箔進(jìn)行前烘烤; (5)曝光:采用高壓汞燈對前烘烤后的鑰箔進(jìn)行紫外線曝光30 60秒; (6)顯影:使用常規(guī)的負(fù)膠顯影劑通過對曝光后的鑰箔進(jìn)行顯影; (7)漂洗:使用常規(guī)的負(fù)膠漂洗劑立即對顯影后的鑰箔進(jìn)行漂洗; (8)后烘烤:在溫度為150 180度下通過對流烘箱對漂洗后的鑰箔進(jìn)行后烘烤; (9)刻蝕:在電流密度為I 25A/平方厘米和電壓為3 15V下使用腐蝕液對后烘烤后的鑰箔進(jìn)行注入刻蝕;和 (10)去膠:使用負(fù)膠去膜劑對刻蝕后的鑰箔網(wǎng)進(jìn)行去膠。
5.如權(quán)利要求4所述的制作方法,其特征在于,所述前烘烤的時間為5 20分鐘,所述后烘烤的時間為3 10分鐘。
6.如權(quán)利要求4所述的制作方法,其特征在于,在進(jìn)行涂膠過程時,控制旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速在1000 4500rpm,以使涂膠厚度不超過1.5微米。
7.如權(quán)利要求4所述的制作方法,其特征在于,所述腐蝕液為濃硫酸、磷酸和水。
8.如權(quán)利要求7所述的制作方法,其特征在于,濃硫酸為200ml 450ml,磷酸為250ml 450ml,水為 150 350ml ;
9.如權(quán)利要求7或8所述的制作方法,其特征在于,所述腐蝕液溫度為20 70度。
10.如權(quán)利要求4所述的制作方法,其特征在于,所述負(fù)膠去膜劑的浸泡溫度為60 90度,浸泡時間為10 20分鐘。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用于透射顯微鏡和掃描顯微鏡的鉬箔網(wǎng),所述鉬箔網(wǎng)的厚度為0.01mm~0.05mm,網(wǎng)孔的孔數(shù)為1目~600目。本發(fā)明制作該鉬箔網(wǎng)的方法包括繪圖、鉬箔處理、光刻膠、前烘烤、曝光、顯影、漂洗、后烘烤、刻蝕和去膠。通過本發(fā)明的制作方法得到的電子顯微鏡鉬箔網(wǎng)的網(wǎng)孔清晰、孔壁極為光滑。
文檔編號H01J37/20GK103137404SQ201110375138
公開日2013年6月5日 申請日期2011年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月23日
發(fā)明者張繼明, 田連建 申請人:北京新興百瑞技術(shù)有限公司