專利名稱：一種等離子顯示屏后介質漿料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬于平板顯示器件制作中的漿料制作技術領域，具體涉及一種后介質漿料及其制備方法。
背景技術：
等離子顯示屏是一種利用氣體放電進行自主發(fā)光的平板顯示屏，由大量的等離子放電單元排列組成。每個放電單元由匯流電極、介質保護層、障壁、熒光粉、惰性氣體構成。當覆蓋在介質保護層下的匯流電極加上高壓，封在障壁的工作氣體進行放電產生紫外光，從而激發(fā)紅綠藍三基色熒光粉層，發(fā)出可見光。后介質保護層覆蓋在等離子顯示屏后基板的尋址電極上，等離子顯示屏放電時，后介質保護層把電極與放電等離子體分隔開，能夠限制尋址電極放電電流的無限增長，保 護尋址電極，同時能夠對壁電荷進行存儲，起到電容和存儲作用。后介質保護層制備技術是等離子顯示屏制備的核心技術之一，直接影響等離子顯示屏的品質。常用的制作方法有1)絲網(wǎng)印刷法采用多次重復印刷(通常是1-2次以上)來達到所需的后介質厚度，通過干燥和燒結制成。采用絲網(wǎng)印刷法制備后介質保護層存在印刷次數(shù)多、對位要求嚴格、制作工藝復雜等缺點已逐漸退出主流技術行列，此法受印刷漿料量的影響，多用于面取較少的等離子屏制作。2)涂敷法通過調整涂敷厚度，采用I次涂敷的方式來達到所需的后介質厚度，通過干燥和燒結制作。采用涂敷法制備后介質保護層制作工藝簡單，所用材料少，但缺點是對后介質漿料要求較高，需具備高的流平性能，高反射率。其中，中國專利公開號CN1016840330A (
公開日2010. 03. 31)和中國專利公開號CN101891390A(
公開日2010. 11. 24)，均公開了一種用于等離子顯示面板的介質玻璃粉及其制備方法，但采用兩種方法制備的漿料粘度在20-25Pa. S左右，粘度較高，流平性較慢，適用于絲網(wǎng)印刷法制作介質層。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于制備一種粘度為45-55 Pa. S，固含量為10_20wt%,細度小于IOum具有高分散性、高流平性的適用于涂敷法的后介質漿料。本發(fā)明目的通過下述技術方案來實現(xiàn)
一種等離子顯示屏后介質漿料，由質量百分比的50%-60%的玻璃粉(優(yōu)選50%、55%、60%)和40%-50%的有機載體(優(yōu)選40%、45%、50%)組成，其中玻璃粉由質量百分比的50-55%的 Bi203、9%-14% 的 Ba0、9%-12% 的 Si02、6%_9% 的 B203、4%_7% 的 Zn0、2%_4% 的 A1203、0%_0. 5%的CuO和5%-10%的TiO2組成。作為優(yōu)選，玻璃粉由質量百分比的53. 7-54. 7%的Bi2O3 (優(yōu)選53. 7%, 54. 7%)、12%-13% 的 BaO (優(yōu)選 12%、13%)、9%-10% 的 SiO2 (優(yōu)選 9%、10%)、8% 的 B2O3>5% 的 ZnO,4% 的A1203、0. 3% 的 CuO 和 5%-8% 的 TiO2 (優(yōu)選 5%、7%、8%)組成。
作為優(yōu)選方式，所述TiO2是050為0. 15±0. Ium白色粉末。作為進一步優(yōu)選方式，所述有機載體由質量百分比的5%_10%的聚合物、80%_92%的有機溶劑、3%_10%的成膜助劑組成。作為優(yōu)選，有機載體由質量百分比的6%-9%的聚合物(優(yōu)選6%、7%、9%)、85%-90%的有機溶劑(優(yōu)選85%、86%、90%)、4%-8%的成膜助劑(優(yōu)選4%、5%、8%)組成。作為優(yōu)選方式，所述聚合物為乙基纖維素。作為優(yōu)選方式，所述有機溶劑為松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚混合組成。優(yōu)選混合重量百分比為松油醇40-45%，二乙二醇丁醚乙酸酯50-55%，二乙二醇丁醚0-10%。進一步優(yōu)選，松油醇43% (優(yōu)選40%、43%、45%)，二乙二醇丁醚乙 酸酯55% (優(yōu)選50%、*52%、55%)，二乙二醇丁醚 2% (優(yōu)選 2%、5%、10%)。作為優(yōu)選方式，所述成膜助劑為鄰苯二甲酸二丁酯。一種前述等離子顯示屏后介質漿料的制備方法，包括以下步驟
1)制備有機載體；
2)將玻璃粉配方中的Bi203、BaO、SiO2,B2O3> ZnO, A1203、CuO, TiO2按比例進行混合、高溫灼燒、球磨分散后，得玻璃粉；
3)將上述有機載體和玻璃粉按質量百分比進行稱量，充分混合均勻，得混合料；
4)將上述混合料投入到攪拌設備中進行攪拌，攪拌速度50-80rpm，攪拌時間3_6小時，調整粘度和固含量，得半成品漿料；
5)將上述半成品漿料進行球磨、三輥研磨分散，過濾后得到成品后介質漿料。作為優(yōu)選方式，所述有機載體由質量百分比的5%_10%的聚合物、80%_92%的有機溶劑、3%-10%的成膜助劑組成。作為優(yōu)選方式，所述制備有機載體步驟具體為
1)將有機載體配方中聚合物、有機溶劑、成膜助劑按質量百分比進行稱量，充分混合均勻，得混合液；
2)將上述混合液投入到攪拌設備中進行攪拌，水浴加熱溫度70°C-150°C，攪拌速度100-200rpm，攪拌10-15小時，得有機載體。作為優(yōu)選方式，所述聚合物為乙基纖維素；有機溶劑為松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚混合組成；成膜助劑為鄰苯二甲酸二丁酯。其中，聚合物是有機載體中主要的固形成分，為后介質漿料提供成膜性，良好的分散后介質玻璃粉末，為玻璃粉粒子提供粘接力，賦予后介質漿料的流平性能，有利于漿料的涂敷性能。后介質漿料對聚合物的選擇具有較高的要求，主要包括粘結性能良好、易于溶解于各種有機溶劑、碳殘余量少。有機溶劑的主要作用是溶解高分子聚合物，濕潤及分散后介質玻璃粉末，調整后介質漿料的粘度和固含量，改善后介質漿料的流平性能。后介質漿料對有機溶劑的選擇具有較高的要求，主要包括溶解性良好、涂敷性能良好、濕潤性良好、不易揮發(fā)、沸點適中。由于單獨有機溶劑很難滿足以上的性能要求，本發(fā)明選用松油醇、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚乙酸酯三種有機溶劑進行混合調整。成膜助劑的主要作用是削弱聚合物分子之間的范德華力，降低聚合物分子鏈的結晶性，增加聚合物的塑性，提高聚合物的伸長率、曲撓性和柔韌性，改善后介質漿料的成膜性能，使后介質漿料涂敷膜面光滑、平整。本發(fā)明選用鄰苯二甲酸二丁酯和十二醇酯兩種成膜助劑進行混合調整。本發(fā)明的有益效果提高漿料的分散性和流平性，采用涂敷法制作后介質膜層后，能夠不停留直接以500-2000mm/min的傳送速度送入80-150-80°C的溫度的干燥爐中進行干燥。干燥后，后介質膜層表面均勻、光滑，無凹陷缺陷發(fā)生。
具體實施例方式—、有機載體制作
將聚合物乙基纖維素、松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、成膜助劑按比例混合后，在一定溫度的水浴中進行一定時間的加熱攪拌，獲得一定粘度、固含量的有機載體。二、后介質玻璃粉制作
將Bi203、BaO、SiO2, B2O3> ZnO, A1203、CuO, TiO2按比例混合，均勻混合后投入池爐內，并在1000-1500°C內進行一定時間的高溫灼燒，待灼燒到澄清的玻璃液后，進行降溫得到塊狀玻璃，后送入氣流磨處理，得到具有一定粒度的后介質玻璃粉。三、后介質漿料制作
將制作好的后介質玻璃粉按一定比例混合，加入至制作完成的有機載體，使用攪拌器均勻攪拌一定時間后按先后順序使用球磨機、三輥軋機進行分散，最后采用壓力設備將分散后的漿料送于濾芯過濾器和絲網(wǎng)過濾器進行過濾，得到后介質漿料。四、檢測儀器及其檢測方法
粘度Rheometer粘度檢測儀,其常規(guī)檢測方法為
1)在流變儀(Rheometer)plate中放IOg左右樣品后開始降PP25轉頭,然后輸入樣品
信息；
2)點擊開始測量的起始點并做測量；
3)測量結束后讀取橫軸shearrate對應30位置的粘度值。
固含量TGA固含量檢測儀，其常規(guī)檢測方法為
I)調完TGA cell原點后取8 12mg漿料樣品。2)輸入樣品信息后檢查條件設定為30°C 580°C，10°C /min run。.
3)記錄所測數(shù)據(jù)中的最后部分。
細度F. 0. G細度檢測儀，其常規(guī)檢測方法為
1)使用調墨刀將需要檢測的樣品充分攪勻，取出一滴，滴入刮板細度計溝槽最深部位，即刻度值最大部位；
2)雙手持刀，橫置于刻度值最大部位(在試樣的上邊緣處)是刮刀與刮板表面垂直接觸，雙手握刀，使力平衡，將刮刀由最大刻度向刻度最小部位拉過；
3)完成后視線與溝槽平面成15° 30°角，對光觀察溝槽中顆粒劃痕處，讀取刻度值為前5位的數(shù)值，共測三次，讀取平均值。
實施例I :
首先按質量百分比將7%的聚合物乙基纖維素、85%的有機溶劑(重量百分比松油醇40%、二乙二醇丁醚乙酸酯50%、二乙二醇丁醚10%)、8%的成膜助劑鄰苯二甲酸二丁酯，投入到攪拌設備中，70°C _150°C水浴加熱，100-200rpm速度攪拌10-15小時，得到有機載體；然后按質量百分比將 54. 7% 的 Bi2O3' 13% 的 BaO、10% 的 SiO2,8% 的 B203、5% 的 ZnO,4% 的 Al2O3'
0.3%的CuO和5%Ti02混合均勻，得到玻璃粉；最后按質量百分比將55%的玻璃粉與45%的有機載體混合均勻，在50-80rpm轉速下攪拌3_6小時，調整粘度和固含量，經球磨、三輥軋機研磨分散即可。實施例2
首先按質量百分比將6%的聚合物乙基纖維素、90%的有機溶劑(重量百分比松油醇45%、二乙二醇丁醚乙酸酯50%、二乙二醇丁醚5%)、4%的成膜助劑鄰苯二甲酸二丁酯，投入到攪拌設備中，70°C _150°C水浴加熱，100-200rpm速度攪拌10-15小時，得到有機載體；然后按質量百分比將 54. 7% 的 Bi2O3' 13% 的 BaO、10% 的 SiO2,8% 的 B203、5% 的 ZnO,4% 的 Al2O3' 0.3%的CuO和5%Ti02混合均勻，得到玻璃粉；最后按質量百分比將55%的玻璃粉與45%的有機載體混合均勻，在50-80rpm轉速下攪拌3_6小時，調整粘度和固含量，經球磨、三輥軋機研磨分散即可。實施例3:
首先按質量百分比將9%的聚合物乙基纖維素、86%的有機溶劑(重量百分比松油醇43%、二乙二醇丁醚乙酸酯55%、二乙二醇丁醚2%)、5%的成膜助劑鄰苯二甲酸二丁酯混合均勻后，投入到攪拌設備中，70°C _150°C水浴加熱，100-200rpm速度攪拌10-15小時，得到有機載體；然后按質量百分比將54. 7%的Bi2O3'13%的BaO、10%的SiO2,8%的B2O3>5%的Zn。、4%的A1203、0. 3%的CuO和5%Ti02混合均勻，得到玻璃粉；最后按質量百分比將55%的玻璃粉與45%的有機載體混合均勻，在50-80rpm轉速下攪拌3_6小時，調整粘度和固含量，經球磨、三輥軋機研磨分散即可。實施例4
首先按質量百分比將9%的聚合物乙基纖維素、86%的有機溶劑(重量百分比松油醇43%、二乙二醇丁醚乙酸酯55%、二乙二醇丁醚2%)、5%的成膜助劑鄰苯二甲酸二丁酯混合均勻后，投入到攪拌設備中，70°C _150°C水浴加熱，100-200rpm速度攪拌10-15小時，得到有機載體；然后按質量百分比將53. 7%的Bi2O3'12%的BaO,9%的SiO2,8%的B203、5%的Zn。、4%的A1203、0. 3%的CuO和8%Ti02混合均勻，得到玻璃粉，最后按質量百分比將55%的玻璃粉與45%的有機載體混合均勻，在50-80rpm轉速下攪拌3_6小時，調整粘度和固含量，經球磨、三輥軋機研磨分散即可。實施例5
首先按質量百分比將9%的聚合物乙基纖維素、86%的有機溶劑(重量百分比松油醇43%、二乙二醇丁醚乙酸酯55%、二乙二醇丁醚2%)、5%的成膜助劑鄰苯二甲酸二丁酯混合均勻后，投入到攪拌設備中，70°C _150°C水浴加熱，100-200rpm速度攪拌10-15小時，得到有機載體；然后按質量百分比將53. 7%的Bi2O3'12%的BaO,9%的SiO2,8%的B203、5%的Zn。、4%的A1203、0. 3%的CuO和8%Ti02混合均勻，得到玻璃粉；最后按質量百分比將50%的玻璃粉與50%的有機載體混合均勻，在50-80rpm轉速下攪拌3_6小時，調整粘度和固含量，經三輥軋機研磨分散即可。實施例6 首先按質量百分比將9%的聚合物乙基纖維素、86%的有機溶劑(重量百分比松油醇43%、二乙二醇丁醚乙酸酯55%、二乙二醇丁醚2%)、5%的成膜助劑鄰苯二甲酸二丁酯混合均勻后，投入到攪拌設備中，70°C _150°C水浴加熱，100-200rpm速度攪拌10-15小時，得到有機載體；然后按質量百分比將53. 7%的Bi2O3'12%的BaO,9%的SiO2,8%的B203、5%的Zn。、4%的A1203、0. 3%的CuO和8%Ti02混合均勻，得到玻璃粉；最后按質量百分比將60%的玻璃粉與40%的有機載體混合均勻，在50-80rpm轉速下攪拌3_6小時，調整粘度和固含量，經三輥軋機研磨分散即可。
權利要求
1.一種等離子顯示屏后介質漿料，其特征在于由質量百分比的50%-60%的玻璃粉和40%-50%的有機載體組成，其中玻璃粉由質量百分比的50-55%的Bi203、9%-14%的BaO、9%-12% 的 Si02、6%-9% 的 B203、4%-7% 的 Zn0、2%_4% 的 A1203、0%_0. 5% 的 CuO 和 5%_10% 的 TiO2組成。
2.如權利要求I所述的等離子顯示屏后介質漿料，其特征在于所述TiO2是D50為0. 15±0. Ium白色粉末。
3.如權利要求I或2所述的等離子顯示屏后介質漿料，其特征在于所述有機載體由質量百分比的5%-10%的聚合物、80%-92%有機溶劑、3%-10%的成膜助劑組成。
4.如權利要求3所述的等離子顯示屏后介質漿料，其特征在于所述聚合物為乙基纖 維素。
5.如權利要求3所述的等離子顯示屏后介質漿料，其特征在于所述有機溶劑為松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚混合組成。
6.如權利要求3所述的等離子顯示屏后介質漿料，其特征在于所述成膜助劑為鄰苯二甲酸二丁酯。
7.—種如權利要求I或2所述的等離子顯示屏后介質漿料的制備方法，其特征在于包括以下步驟 1)制備有機載體； 2)將玻璃粉配方中的Bi203、BaO、SiO2,B2O3> ZnO, A1203、CuO, TiO2按比例進行混合、高溫灼燒、球磨分散后，得玻璃粉； 3)將上述有機載體和玻璃粉按質量百分比進行稱量，充分混合均勻，得混合料； 4)將上述混合料投入到攪拌設備中進行攪拌，攪拌速度50-80rpm，攪拌時間3_6小時，調整粘度和固含量，得半成品漿料； 5)將上述半成品漿料進行球磨、三輥研磨分散，過濾后得到成品后介質漿料。
8.如權利要求7所述的等離子顯示屏后介質漿料的制備方法，其特征在于所述有機載體由質量百分比的5%-10%的聚合物、80%-92%的有機溶劑、3%-10%的成膜助劑組成。
9.如權利要求8所述的等離子顯示屏后介質漿料的制備方法，其特征在于所述制備有機載體步驟具體為 1)將有機載體配方中聚合物、有機溶劑、成膜助劑按質量百分比進行稱量，充分混合均勻，得混合液； 2)將上述混合液投入到攪拌設備中進行攪拌，水浴加熱溫度70°C-150°C，攪拌速度100-200rpm，攪拌10-15小時，得有機載體。
10.如權利要求9所述的等離子顯示屏后介質漿料的制備方法，其特征在于所述聚合物為乙基纖維素；有機溶劑為松油醇、二乙二醇丁醚乙酸酯、二乙二醇丁醚混合組成；成膜助劑為鄰苯二甲酸二丁酯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種等離子顯示屏后介質漿料及其制備方法，屬于平板顯示器件制作中的漿料制作技術領域，其介質漿料由質量百分比的50%-60%的玻璃粉和40%-50%的有機載體組成，其中玻璃粉由質量百分比的50-55%的Bi2O3、9%-14%的BaO、9%-12%的SiO2、6%-9%的B2O3、4%-7%的ZnO、2%-4%的Al2O3、0%-0.5%的CuO和5%-10%的TiO2組成。其制備方法步驟包括依次制備有機載體、玻璃粉、混合料、半成品漿料、成品后介質漿料。本發(fā)明可制備粘度為45-55Pa.s，固含量為10-20wt%，細度小于10μm具有高分散性、高流平性的適用于涂敷法的后介質漿料。
文檔編號H01J11/38GK102795771SQ20121022806
公開日2012年11月28日 申請日期2012年7月4日 優(yōu)先權日2012年7月4日
發(fā)明者魏興龍, 彭欽華, 嘉洪, 華慶, 陳富貴 申請人:四川虹歐顯示器件有限公司