專利名稱：多孔復(fù)合陶瓷部件、其制備方法以及等離子體處理腔室的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料和器件技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種填充有含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷部件及其制備方法，以及一種包含有多孔復(fù)合陶瓷部件的等離子體處理腔室。
背景技術(shù)：
在半導(dǎo)體材料及器件制造過程中，等離子體技術(shù)已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用，比如等離子體刻蝕、等離子體改性等。等離子體是指被電離的氣體，主要由電子、離子、原子、分子或自由基等粒子組成的集合體。等離子體中高能粒子的能量很高一般約為幾至幾十電子伏特，可以導(dǎo)致材料內(nèi)部化學(xué)鍵的斷裂，那么等離子體工藝腔內(nèi)的各個部件的耐蝕能力是很重要的。尤其是在等離子體工藝腔內(nèi)的陶瓷部件，會受到工藝氣體和等離子體的侵蝕，從而嚴(yán)重影響工藝過程的穩(wěn)定性，這就要求工藝腔中暴露在工藝氣體或等離子體中的陶瓷部件具有抗蝕性。通常等離子體工藝腔中的陶瓷部件為Sic、A1203、AlN等，為了提高陶瓷部件在等離子體工藝中的抗蝕能力，通過將IIIB族金屬氧化物加入到陶瓷中，從而提高陶瓷部件對等離子體的抗蝕能力。因?yàn)镮IIB族金屬氧化物在熱處理過程中能與陶瓷材料反應(yīng)生成新的晶粒，這些晶粒大部分位于晶界處，從而提高陶瓷的力學(xué)性能和抗氧化性，以及抗蝕能力。傳統(tǒng)制備摻有IIIB族金屬氧化物的方法是將陶瓷材料和IIIB族金屬氧化物的粉末充分混合均勻，然后在高溫?zé)Y(jié)而成。然而，一般情況下，IIIB族金屬氧化物都均勻分散在陶瓷的內(nèi)部，陶瓷表面對等離子體的抗蝕能力并未得到顯著增強(qiáng)，進(jìn)一步影響到等離子體工藝的穩(wěn)定性和等離子體設(shè)備的使用壽命。專利US 6,352,611中，提出用于等離子工藝腔中的介電元器件和工藝元器件等，這些元器件由陶瓷材料、IIIB族元素的氧化物和粘結(jié)劑組成，并且材料致密，從而提高了這些元器件對等離子體的抗蝕能力，增強(qiáng)工藝穩(wěn)定性，然而，制備這些元器件是采用傳統(tǒng)陶瓷燒結(jié)工藝，制備步驟包括(i)將陶瓷粉末、IIIB族元素的氧化物的粉末和粘結(jié)劑初步混合形成混合原料；( )將該混合原料進(jìn)行充分混合使其混合均勻；(iii)對均勻混合的原料進(jìn)行熱處理，比如燒結(jié)等，形成粗糙的陶瓷胚體；(iv)對粗糙的陶瓷胚體進(jìn)行拋光，得到最終的陶瓷制品。經(jīng)共混燒結(jié)后，陶瓷致密度增加。上述制備方法得到的陶瓷雖然含有IIIB族元素的氧化物，但是由于這些IIIB氧化物經(jīng)共混完全混合在陶瓷的內(nèi)部，不能保留在陶瓷表面，從而并不能提高這些陶瓷構(gòu)成的元器件對等離子體的抗蝕能力。 近年來，也有采用溶膠凝膠法、噴涂法、脈沖激光處理等制備Y203薄膜的。脈沖激光法造價昂貴，不適于大規(guī)模生產(chǎn)與產(chǎn)業(yè)化；溶膠凝膠法所采用的原料價格昂貴，有些原料有毒，危害健康和污染環(huán)境，并且溶膠凝膠過程所需時間長，影響了作業(yè)周期，凝膠中存在大量微孔，易收縮開裂，以及襯底結(jié)合度差；噴涂法也存在所形成的薄膜與襯底結(jié)合度差，薄膜疏松等缺點(diǎn)，例如專利us 2005/0136188A1和CN1906026B中，提供了一種含氧化釔涂覆的陶瓷部件及其制造方法，采用噴涂法在陶瓷部件表面形成多層氧化釔涂層，提高陶瓷部件表面的抗蝕能力，制備過程包括在襯底表面熱噴涂第一含氧化釔涂層，經(jīng)燒結(jié)處理在第一含氧化釔涂層和襯底之間形成包含多相氧化物的結(jié)合層，然后采用等離子體處理去除含氧化釔涂層表面的氧化釔顆粒，或者在第一含氧化釔涂層上熱噴涂第二含氧化釔涂層，第二氧化釔涂層可覆蓋住第一含氧化釔涂層表面的氧化釔顆粒，從而增強(qiáng)抗蝕能力。該方法可以在表面形成氧化釔涂層，但是由于熱噴涂的含氧化釔涂層與襯底之間主要靠機(jī)械結(jié)合，結(jié)合力不夠，后期還要進(jìn)行熱處理，導(dǎo)致工藝復(fù)雜；并且一般熱噴涂的工藝得到的含氧化釔涂層存在一定的氣孔，這會嚴(yán)重降低陶瓷部件的抗蝕能力，還需要進(jìn)行封孔處理等工序，因此增加了工藝難度；噴涂工藝還會產(chǎn)生多種有害因素。將Y2O3摻入多孔復(fù)合陶瓷早已受到廣泛研究。Jianfeng Yang等人(Improvementof Mechanical Properties and Corrosion Resistance of Porous-SiAlON Ceramicsby Low Y2O3 Additions, J. Am. Ceram. Soc.，2004，87: 1714 - 1719 ;)報(bào)道了將Y2O3摻入多孔陶瓷β-SiAlON中制備出多孔復(fù)合陶瓷，從而提高了多孔陶瓷的機(jī)械性能和抗蝕性能，采用的方法是將a -Si3N4, Al2O3以及一定量的Y2O3的粉末共混，然后經(jīng)高溫1700-1850° C燒結(jié)得到陶瓷制品，然而，Y2O3均勻分布在多孔陶瓷β-SiAlON內(nèi)部，使得這種多孔復(fù)合陶瓷的抗蝕能力受到限制。此外，目前工藝腔中的陶瓷部件的制備通常采用反應(yīng)燒結(jié)、熱等靜壓燒結(jié)、化學(xué)氣 相沉積和物理氣相沉積法。然而，這些方法需要用到結(jié)構(gòu)復(fù)雜且昂貴的設(shè)備，并且對制備條件的要求很嚴(yán)格，比如原料要求高純度、高密度等，進(jìn)一步增加了陶瓷部件的制造成本和難度。因此，需要一種具有較高抗蝕能力的陶瓷部件，和能夠有效提高陶瓷部件抗蝕能力、節(jié)約成本、穩(wěn)定性高的制備方法，以及具有該陶瓷部件的等離子體處理腔室，從而使工藝穩(wěn)定性提高，使用壽命延長。

發(fā)明內(nèi)容
針對上述存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種填充有含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷、和其制備方法，以及具有該多孔復(fù)合陶瓷的等離子體處理腔室，從而提高多孔復(fù)合陶瓷部件的對等離子體的抗蝕能力和穩(wěn)定性、延長部件壽命進(jìn)一步提高等離子體處理腔室的工藝穩(wěn)定性和延長其使用壽命，以及達(dá)到節(jié)約成本的目的。
本發(fā)明提供一種用于等離子體處理腔室的多孔復(fù)合陶瓷部件，其中，所述多孔復(fù)合陶瓷部件包含
一個多孔陶瓷基體，其表面具有多個微孔；以及
含釔化合物，填充于所述多孔陶瓷基體整個表面和微孔內(nèi)；其中，所述含釔化合物是通過將含有釔元素的流體滲入于所述多孔陶瓷基體表面的微孔中形成的。優(yōu)選地，所述含釔化合物的填充深度不小于所述多孔陶瓷基體的微孔孔深的2/3。優(yōu)選地，所述含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于15%。 優(yōu)選地，所述含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于5%。優(yōu)選地，所述含釔化合物為Y2O3、YF3*YC13。優(yōu)選地，所述含有釔元素的流體是通過對金屬釔進(jìn)行高溫加熱形成的熔融體。優(yōu)選地，所述含有釔元素的流體為含有Y(NO3)3的溶液。優(yōu)選地，所述多孔復(fù)合陶瓷部件為等離子體聚焦環(huán)、接地環(huán)和/或噴淋頭。本發(fā)明還提供制備上述多孔復(fù)合陶瓷部件的方法，包括步驟SO1:制備含有釔元素的流體；
步驟S02 :將所述含有釔元素的流體滲入所述多孔陶瓷基體表面的微孔中；
步驟S03 :經(jīng)過熱處理和/或等離子體時效處理，在所述多孔陶瓷基體的整個表面和微孔中形成含釔化合物，得到填充有含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷部件；
步驟S04 :通過機(jī)械加工處理去除所述多孔復(fù)合陶瓷部件表面多余的含釔化合物，直至所述多孔復(fù)合陶瓷部件表面平滑。優(yōu)選地，步驟S03中，首先進(jìn)行熱處理，然后進(jìn)行等離子體時效處理。優(yōu)選地，步驟S03中，在空氣、氧氣、氯氣或含氟的氣體中進(jìn)行所述熱處理工藝。優(yōu)選地，步驟S03中，采用含氧等離子體、含氯等離子體或含氟等離子體進(jìn)行所述 的等離子體時效處理。優(yōu)選地，所述含有釔元素的流體是對金屬釔進(jìn)行高溫加熱而形成的含有釔元素的熔融體。優(yōu)選地，所述含有釔元素的流體是含有Y(NO3)3的溶液。優(yōu)選地，所述的含釔化合物的填充深度不小于所述多孔陶瓷基體的微孔孔深的2/3。優(yōu)選地，所述的含釔化合物可以為Y2O3、YF3或YC13。優(yōu)選地，所述含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于15%。優(yōu)選地，所述含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于5%。本發(fā)明還提供一種等離子體處理腔室，其中，所述等離子體處理腔室包含上述的多孔復(fù)合陶瓷部件。從上述技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明將含釔的流體填充于多孔陶瓷基體表面的微孔中，通過熱處理和/或等離子體時效處理，在多孔陶瓷基體表面的微孔中形成含釔化合物，并在多孔陶瓷基體表面形成含釔化合物層，從而得到多孔復(fù)合陶瓷部件，提高了多孔陶瓷部件對等離子體的抗蝕能力，并且達(dá)到簡化工藝和節(jié)約成本的目的，進(jìn)一步提高具有該多孔復(fù)合陶瓷部件的等離子體處理腔室的工藝穩(wěn)定性，并延長其使用壽命。


圖1是本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例的等離子體處理腔室的示意圖，其使用是根據(jù)本發(fā)明的一個較佳實(shí)施例的多孔復(fù)合陶瓷部件
圖2是本發(fā)明的制備方法的一個較佳實(shí)施例的流程示意圖 圖3是本發(fā)明的制備方法的另一個較佳實(shí)施例的流程示意圖 圖4是本發(fā)明的制備方法的另一個較佳實(shí)施例的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式體現(xiàn)本發(fā)明特征與優(yōu)點(diǎn)的實(shí)施例將在后段的說明中詳細(xì)敘述。應(yīng)理解的是本發(fā)明能夠在不同的示例上具有各種的變化，其皆不脫離本發(fā)明的范圍，且其中的說明及圖示在本質(zhì)上當(dāng)做說明之用，而非用以限制本發(fā)明。在本發(fā)明中，多孔復(fù)合陶瓷部件用于等離子體處理腔室。圖1為本實(shí)施例中的等離子體處理腔室的結(jié)構(gòu)示意圖。本實(shí)施例中，請參閱圖1，等離子體處理腔室100具有一個處理腔體102，處理腔體102基本上為柱形，且處理腔體側(cè)壁基本上垂直，處理腔體102內(nèi)具有相互平行設(shè)置的上電極109和下電極。通常，在上電極109與下電極之間的區(qū)域?yàn)樘幚韰^(qū)域P，該區(qū)域P將形成高頻能量以點(diǎn)燃和維持等離子體。在靜電夾盤106上方放置待要加工的基片W，該基片W可以是待要刻蝕或加工的半導(dǎo)體基片或者待要加工成平板顯示器的玻璃平板。其中，所述靜電夾盤106用于夾持基片W。等離子體限制環(huán)107位于靜電夾盤106兩側(cè)，用于將等離子體約束在支撐區(qū)域內(nèi)，通過接地器件108將等離子體限制環(huán)接地。反應(yīng)氣體從氣體源103中被輸入至處理腔體102內(nèi)，一個或多個射頻電源104可以被單獨(dú)地施加在下電極上或同時被分別地施加在上電極109與下電極上，用以將射頻功率輸送到下電極上或上電極109與下電極上，從而在處理腔體102內(nèi)部產(chǎn)生大的電場。大多數(shù)電場線被包含在上電極109和下電極之間的處理區(qū)域P內(nèi)，此電場對少量存在于處理腔體102內(nèi)部的電子進(jìn)行加速，使之與輸入的反應(yīng)氣體的氣體分子碰撞。這些碰撞導(dǎo)致反應(yīng)氣體的離子化和等離子體的激發(fā)，從而在處理腔體102內(nèi)產(chǎn)生等離子體。反應(yīng)氣體的中性氣體分子在經(jīng)受這些強(qiáng)電場時失去了電子，留下帶正電的離子。帶正電的離子向著下電極方向加速，與被處理的基片中的中性物質(zhì)結(jié)合，激發(fā)基片加工，即刻蝕、淀積等。在等離子體處理腔室100的合適的某個位置處設(shè)置有排氣區(qū)域，排氣區(qū)域與外置的排氣裝置(例如真空泵泵105)相連接，用以在處理過程中將用過的反應(yīng)氣體及副產(chǎn)品氣體抽出腔室。本發(fā)明的實(shí)施例中的聚焦環(huán)101位于靜電夾盤106上，將基片W包圍。聚焦環(huán)101用于在基片W的周圍提供一個相對封閉的環(huán)境，改善基片W面上的等離子體的均一性。同時還可以避免基片W的邊緣的背側(cè)一面受到處理工藝的影響。需要說明的是，在本發(fā)明的實(shí)施例中，含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷部件可以用于等離子體處理腔中的各個部件，包括但不限于用于等離子體聚焦環(huán)、接地環(huán)、噴淋頭等。本實(shí)施例中僅以聚焦環(huán)101來解釋說明等離子體處理腔室100，其它不一一贅述，但這不用于限制本發(fā)明的范圍。圖1中所列舉的等離子體處理腔室提及的制程和技術(shù)并不是固有地與任何特定地裝置有關(guān)，其可以用任何合適的部件組合而得到。進(jìn)一步地，根據(jù)本專利的教示和描述，多種類型的通用的等離子體處理腔室可以被使用。填充有含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷部件，包括一個多孔陶瓷基體，其表面具有多個微孔；在多孔陶瓷基體整個表面具有含釔化合物層和在其微孔內(nèi)填充有含釔化合物。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，可以通過對金屬釔進(jìn)行高溫加熱形成的熔融體作為含有釔元素的流體，含釔化合物是通過將含有釔元素的流體滲入于多孔陶瓷基體表面的微孔中形成的含釔化合物。具體地，含釔化合物可以為Y2O3、YF3或YCl3等。在本發(fā)明的一些實(shí)施例中，含有釔元素的流體可以是金屬釔的熔融體也可以是含有Y(NO3)3的溶液，可以對金屬釔進(jìn)行但不限于高溫加熱，從而形成含有釔元素的熔融體，也可以將Y(NO3)3溶于但不限于水而形成的Y(NO3)3溶液。較佳地，含有釔元素的流體為含有Y(NO3)3的溶液，所選用原料可以但不限于是Y(NO3)3 ·6Η20，這不用于限制本發(fā)明的范圍。該含有釔元素的流體填充于多孔陶瓷基體表面的微孔內(nèi)，釔元素流體的填充深度不小于多孔陶瓷基體的微孔孔深的2/3。本發(fā)明中，為了在多孔復(fù)合陶瓷部件的表面和微孔中獲得含釔化合物，先采用熱處理，再進(jìn)行等離子體時效處理形成含釔化合物，也可以只在空氣、氧氣、氯氣或含氟氣氛中進(jìn)行熱處理，也可以只采用含氧、氟或氯等離子體進(jìn)行時效處理形成含釔化合物。進(jìn)一步地，含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于15%。較佳地，含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于5%。因此，本發(fā)明將含釔的流體填充于多孔陶瓷基體表面的微孔中，經(jīng)熱處理等工藝在多孔陶瓷基體的表面和微孔中形成含釔化合物，從而得到多孔復(fù)合陶瓷部件，從而有效提高了多孔復(fù)合陶瓷部件對等離子體的抗蝕能力，提高了等離子體處理腔室的工藝穩(wěn)定性，以及延長使用壽命，并且達(dá)到簡化工藝和節(jié)約成本的目的。現(xiàn)結(jié)合附圖2、3和4，通過具體實(shí)施例對本發(fā)明的填充有含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷部件的制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。需說明的是，附圖均采用非常簡化的形式、使用非精準(zhǔn)的比例，且僅用以方便、明晰地達(dá)到輔助說明本發(fā)明實(shí)施例的目的。實(shí)施例1
本發(fā)明的填充于多孔復(fù)合陶瓷部件的微孔中的含釔化合物可以是Y203、YF3或YCl3等，本實(shí)施例中，以填充Y2O3的多孔復(fù)合陶瓷部件為例對本發(fā)明進(jìn)行解釋說明，其它不再一一贅述。圖2是本發(fā)明的制備方法的一個較佳實(shí)施例的流程示意圖。請參閱圖2，如圖所示，在本發(fā)明的該實(shí)施例中，一種制備填充有Y2O3的多孔復(fù)合陶瓷部件的制備方法包括如下步驟
步驟SOl :制備多孔陶瓷基體。本發(fā)明的多孔陶瓷基體可以是SiC、A1203、AIN、BN等。在本實(shí)施例中，多孔陶瓷基體為SiC。SiC材料已被廣泛用于等離子體刻蝕工藝腔中或其他等離子體工藝腔中的部件?，F(xiàn)有技術(shù)中，制備SiC多孔陶瓷基體的方法為反應(yīng)燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié)法、化學(xué)氣相沉積法、物理氣相沉積法等，這些方法設(shè)備復(fù)雜且昂貴，并且使用要求嚴(yán)格，所以，本發(fā)明的本實(shí)施例中采用液相法制備SiC多孔陶瓷基體，但這不用于限制本發(fā)明的范圍，制備過程包括首先采用椴木或其他木材的粉末為原料，經(jīng)過但不限于高溫?zé)Y(jié)、熱解和低溫碳化制備得到木多孔陶瓷基體，以及采用但不限于將含Si的粉體進(jìn)行高溫熔融形成Si流體；然后將Si流體滲入木多孔陶瓷基體中；最后，采用但不限于高溫?zé)崽幚硇纬蒘iC多孔陶瓷基體，這里，通入的氣體可以但不限于是氬氣，升溫速率可以但不限于是10° C/min，所采用的溫度可以但不限于是1800-2200° C，熱處理時間可以但不限于是2小時，本發(fā)明對此不作限定。步驟S02 :首先，制備含有釔元素的流體，將含有釔元素的流體滲入多孔陶瓷基體表面的微孔中。本發(fā)明中，含有釔元素的流體可以是金屬釔的熔融體也可以是含有Y(NO3)3的溶液，可以對金屬釔進(jìn)行但不限于高溫加熱，從而形成含有釔元素的熔融體，也可以將Y(NO3)3溶于但不限于水而形成的Y(NO3)3溶液。本實(shí)施例中，含有釔元素的流體為將金屬釔加熱得到的熔融體，對該熔融體的制備可以但不限于在1550-1750° C之間進(jìn)行加熱。然后，將含有釔元素的流體滲入多孔陶瓷基體表面的微孔中。本實(shí)施例中，含有釔元素的流體為熔融體，含有釔元素的熔融體在但不限于高溫下滲入多孔陶瓷基體表面的微孔中。所采用的高溫可以但不限于是1550-1750° C。這里，可以但不限于將多孔陶瓷基體埋于含有金屬釔的粉末中，然后經(jīng)高溫加熱處理使金屬釔粉末變成熔融態(tài)進(jìn)而滲入多孔陶瓷基體表面的微孔中。這里，可以設(shè)定合適的時間來控制滲入的深度，本發(fā)明對此不做限制。滲入工序完成后，采用但不限于濕法清洗多孔陶瓷基體表面，以最大限度的去除多孔陶瓷基體表面殘留的釔顆粒。步驟S03 :經(jīng)熱處理工藝或等離子體時效處理，在多孔陶瓷基體表面形成Y2O3層，在多孔陶瓷基體表面的微孔中形成Y2O3，從而獲得填充有含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷部件。需要說明的是，在本發(fā)明中，為了獲得Y2O3，可以只在空氣或O2氣氛中進(jìn)行熱處理工藝，也可以只利用含氧等離子體進(jìn)行時效處理，也可以先在空氣或O2氣氛中進(jìn)行熱處理工藝再利用含氧等離子體進(jìn)行時效處理。本實(shí)施例中，采用在空氣或O2氣氛中進(jìn)行熱處理工藝，在多孔陶瓷基體表面和微孔中形成y203。多孔復(fù)合陶瓷部件中Y2O3的含量將會影響到多孔復(fù)合陶瓷部件對等離子體的抗蝕能力，Y2O3的填充深度不小于多孔陶瓷基體孔深的2/3。本實(shí)施例中，熱處理的溫度可以但不限于700-1600° C,本實(shí)施例中，熱處理氣氛可以但不限于為空氣或O2，經(jīng)熱處理后，單質(zhì)釔被氧化形成Y2O3;等離子體時效處理采用的是含氧等離子體，時效處理時間可以但不限于是2小時，這不用于限制本發(fā)明。 步驟S04 :采用但不限于熱處理去除多孔復(fù)合陶瓷部件表面多余的Y2O3，直至表面平滑。這里，如果多孔復(fù)合陶瓷部件表面存在多余的物質(zhì)，這些物質(zhì)經(jīng)之前的高溫處理會以顆粒的形式存在，這樣造成表面粗糙度增加，在進(jìn)行等離子體刻蝕或其他工藝中，這些顆粒會從多孔復(fù)合陶瓷部件表面剝離，不僅對工藝腔內(nèi)以及所要處理的襯底造成污染，而且會降低多孔復(fù)合陶瓷表面的硬度和抗蝕能力，因此要對多孔復(fù)合陶瓷部件表面進(jìn)行機(jī)械加工處理，去除多孔復(fù)合陶瓷部件表面多余的物質(zhì)，使其表面平滑。實(shí)施例2
本發(fā)明的填充于多孔復(fù)合陶瓷部件的微孔中的含釔化合物可以是y203、YF3或YCl3，本實(shí)施例中，僅以填充有YF3的多孔復(fù)合陶瓷部件為例對本發(fā)明進(jìn)行解釋說明，其它不再一一贅述。圖3是本發(fā)明的制備方法的一個較佳實(shí)施例的流程示意圖。請參閱圖3，如圖所示，在本發(fā)明的該實(shí)施例中，一種制備填充有YF3的多孔復(fù)合陶瓷部件的制備方法包括如下步驟
步驟SOl :制備多孔陶瓷基體。本發(fā)明的多孔陶瓷基體可以是SiC、A1203、AIN、BN等。在本實(shí)施例中，多孔陶瓷基體為SiC。SiC材料已被廣泛用于等離子體刻蝕工藝腔中或其他等離子體工藝腔中的部件。現(xiàn)有技術(shù)中，制備SiC多孔陶瓷基體的方法為反應(yīng)燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié)法、化學(xué)氣相沉積法、物理氣相沉積法等，這些方法設(shè)備復(fù)雜且昂貴，并且使用要求嚴(yán)格，所以，本實(shí)施例中采用但不限于液相法制備SiC多孔陶瓷基體，這不用于限制本發(fā)明的范圍，多孔陶瓷基體的制備包括首先采用椴木或其他木材的粉末為原料，經(jīng)過但不限于高溫?zé)Y(jié)、熱解和低溫碳化制備得到木多孔陶瓷基體，以及采用但不限于將含Si的粉體進(jìn)行高溫熔融形成Si流體；然后將Si流體滲入木多孔陶瓷基體中；最后，采用但不限于高溫?zé)崽幚硇纬蒘iC多孔陶瓷基體，這里，通入的氣體可以但不限于是氬氣，升溫速率可以但不限于是10° C/min，所采用的溫度可以但不限于是1800-2200° C，熱處理時間可以但不限于是2小時，本發(fā)明對此不作限定。步驟S02 :制備含有釔元素的流體，將含有釔元素的流體滲入多孔陶瓷基體表面。本發(fā)明中，含有釔元素的流體可以是金屬釔的熔融體也可以是含有Y(NO3)3的溶液，可以對金屬釔進(jìn)行但不限于高溫加熱，從而形成含有釔元素的熔融體，也可以將Y(NO3)3溶于但不限于水而形成的Y (NO3) 3溶液。本實(shí)施例中，含有釔元素的流體為含有Y (NO3) 3的溶液，所選用原料可以但不限于是Y(NO3)3 · 6H20，這不用于限制本發(fā)明的范圍。然后，將含有釔元素的流體滲入多孔陶瓷基體表面。本實(shí)施例中，Y(NO3)3溶液在但不限于將多孔陶瓷基體浸沒于Y(NO3)3溶液中，這里，可以設(shè)定合適的時間來控制滲入的深度，本發(fā)明對此不做限制。然后，滲入完成后采用但不限于濕法清潔多孔陶瓷基體表面，以最大限度的去除表面殘留的釔。步驟S03 :需要說明的是，本發(fā)明中，為了在多孔復(fù)合陶瓷部件表面和微孔中獲得YF3，先采用熱處理形成Y2O3，再進(jìn)行等離子體時效處理形成YF3，也可以只在含氟氣氛中進(jìn)行熱處理形成YF3，也可以只采用含氟等離子體進(jìn)行時效處理形成YF3。本實(shí)施例中，先采用熱處理形成Y2O3，再進(jìn)行等離子體時效處理形成YF3，這不用于限制本發(fā)明的范圍。
首先，經(jīng)過熱處理，在多孔陶瓷基體表面形成Y2O3層和在其微孔中形成Y2O3,從而形成多孔復(fù)合陶瓷部件。本發(fā)明中，熱處理的溫度可以但不限于700-1600° C，熱處理氣氛可以但不限于為空氣或O2，經(jīng)熱處理后，Y(NO3)3發(fā)生分解形成Y203。Y2O3的填充深度不小于多孔陶瓷基體孔深的2/3。其次，采用但不限于等離子體時效處理多孔復(fù)合陶瓷部件表面。具體的，采用但不限于是含氟等離子體對多孔復(fù)合陶瓷部件表面進(jìn)行時效處理，采用的等離子體可以但不限于是含氟等離子體，比如CF4,時效處理時間可以但不限于是2小時。經(jīng)含氟等離子體的時效處理，多孔復(fù)合陶瓷部件的表面和微孔中的Y2O3轉(zhuǎn)變?yōu)閅F3。多孔復(fù)合陶瓷部件中YF3的含量將會影響到多孔復(fù)合陶瓷部件對等離子體的抗蝕能力，最后形成的YF3的填充深度不小于多孔陶瓷基體孔深的2/3。步驟S04 :去除多孔復(fù)合陶瓷部件表面多余的YF3，直至表面平滑。這里，如果多孔復(fù)合陶瓷部件表面存在多余的物質(zhì)，這些物質(zhì)經(jīng)之前的高溫處理可能會以顆粒的形式存在，這樣造成表面不致密，在進(jìn)行等離子體刻蝕或其他工藝中，這些顆粒會從多孔復(fù)合陶瓷部件表面剝離，不僅對工藝腔內(nèi)和所要處理的襯底造成污染，而且會降低多孔復(fù)合陶瓷部件表面的硬度和抗蝕能力，因此要對多孔復(fù)合陶瓷部件表面進(jìn)行機(jī)械加工處理去除多余的YF3，使其表面平滑。實(shí)施例3
本發(fā)明的填充于多孔復(fù)合陶瓷部件的微孔中的含釔化合物可以是103、YF3或YCl3,本實(shí)施例中，僅以填充有YCl3的多孔復(fù)合陶瓷部件為例對本發(fā)明進(jìn)行解釋說明，其它不再
--贅述。圖4是本發(fā)明的制備方法的一個較佳實(shí)施例的流程示意圖。請參閱圖4，如圖所示，在本發(fā)明的該實(shí)施例中，一種制備填充有YCl3的多孔復(fù)合陶瓷部件的制備方法包括如下步驟
步驟SOl :制備多孔陶瓷基體。本發(fā)明的多孔陶瓷基體可以是SiC、A1203、AIN、BN等。在本實(shí)施例中，多孔陶瓷基體為SiC。SiC材料已被廣泛用于等離子體刻蝕工藝腔中或其他等離子體工藝腔中的部件?，F(xiàn)有技術(shù)中，制備SiC多孔陶瓷基體的方法為反應(yīng)燒結(jié)法、熱等靜壓燒結(jié)法、化學(xué)氣相沉積法、物理氣相沉積法等，這些方法設(shè)備復(fù)雜且昂貴，并且使用要求嚴(yán)格，所以，本實(shí)施例中采用但不限于液相法制備SiC多孔陶瓷基體，這不用于限制本發(fā)明的范圍，多孔陶瓷基體的制備包括首先采用椴木或其他木材的粉末為原料，經(jīng)過但不限于高溫?zé)Y(jié)、熱解和低溫碳化制備得到木多孔陶瓷基體，以及采用但不限于將含Si的粉體進(jìn)行高溫熔融形成Si流體；然后將Si流體滲入木多孔陶瓷基體中；最后，采用但不限于高溫?zé)崽幚硇纬蒘iC多孔陶瓷基體，這里，通入的氣體可以但不限于是氬氣，升溫速率可以但不限于是10° C/min，所采用的溫度可以但不限于是1800-2200° C，熱處理時間可以但不限于是2小時，本發(fā)明對此不作限定。步驟S02 :制備含有釔元素的流體，將含有釔元素的流體滲入多孔陶瓷基體表面。本發(fā)明中，含有釔元素的流體可以是金屬釔的熔融體也可以是含有Y(NO3)3的溶液，可以對金屬釔進(jìn)行但不限于高溫加熱，從而形成含有釔元素的熔融體，也可以將Y(NO3)3溶于但不限于水而形成的Y (NO3) 3溶液。本實(shí)施例中，含有釔元素的流體為將金屬釔加熱得到的熔融體，對該熔融體的制備可以但不限于在1550-1750° C之間進(jìn)行加熱。然后，將含有釔元素的流體滲入多孔陶瓷基體表面的微孔中。本實(shí)施例中，含有釔元素的流體為熔融體，含有釔元素的熔融體在但不限于高溫下滲入多孔陶瓷基體表面的微孔中。所采用的高溫可以但不限于是1550-1750° C。這里，可以但不限于將多孔陶瓷基 體埋于含有金屬釔的粉末中，然后經(jīng)高溫加熱處理使金屬釔粉末變成熔融態(tài)進(jìn)而滲入多孔陶瓷基體表面的微孔中。這里，可以設(shè)定合適的時間來控制滲入的深度，本發(fā)明對此不做限制。滲入工序完成后，采用但不限于濕法清洗多孔陶瓷基體表面，以最大限度的去除多孔陶瓷基體表面殘留的釔顆粒。步驟S03 :需要說明的是，本發(fā)明中，為了在多孔陶瓷基體表面和微孔中獲得YCl3,可以利用含氯等離子體進(jìn)行時效處理形成YCl3，還可以先采用在空氣氣氛中熱處理形成Y2O3，再進(jìn)行采用含氯等離子體時效處理形成YCl3;也可以只在氯氣氣氛中進(jìn)行熱處理形成YCl3O本實(shí)施例中，利用含氯等離子體進(jìn)行時效處理，在多孔陶瓷基體表面和微孔中形成YCl3O這不用于限制本發(fā)明的范圍。經(jīng)過等離子體時效處理，在多孔陶瓷基體表面形成YCl3層和在其微孔中形成YCl3，從而得到多孔復(fù)合陶瓷部件。本實(shí)施例中，采用但不限于是含氯等離子體對多孔復(fù)合陶瓷部件表面進(jìn)行時效處理。時效處理時間可以但不限于是2小時。經(jīng)含氯等離子體的時效處理，進(jìn)一步多孔陶瓷基體的表面和微孔中的釔轉(zhuǎn)變?yōu)閅C13。多孔復(fù)合陶瓷部件中YCl3的含量將會影響到多孔復(fù)合陶瓷部件對等離子體的抗蝕能力，最后形成的YCi3的填充深度不小于多孔陶瓷孔深的2/3。步驟S04 :去除多孔復(fù)合陶瓷部件表面多余的YCl3，直至表面平滑。這里，如果多孔復(fù)合陶瓷部件表面存在多余的物質(zhì)，這些物質(zhì)經(jīng)之前的高溫處理可能會以顆粒的形式存在，這樣造成表面不致密，在進(jìn)行等離子體刻蝕或其他工藝中，這些顆粒會從多孔復(fù)合陶瓷部件表面剝離，不僅對工藝腔內(nèi)和所要處理的襯底造成污染，而且會降低多孔復(fù)合陶瓷部件表面的硬度和抗蝕能力，因此要對多孔復(fù)合陶瓷部件表面進(jìn)行機(jī)械加工處理去除多余的YCl3，使其表面平滑。綜上所述，本發(fā)明提供的填充有含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷部件的制備方法，所制備出的多孔復(fù)合陶瓷部件，可以很好的應(yīng)用于等離子體處理腔室中，通過將含釔的流體填充于多孔陶瓷基體表面的微孔中，經(jīng)熱處理等工藝在多孔陶瓷基體的表面形成含釔化合物層和在其微孔中形成含釔化合物，克服傳統(tǒng)共混法中金屬元素很大程度進(jìn)入陶瓷內(nèi)部的弊端，能夠在多孔復(fù)合陶瓷部件表面形成金屬氧化物層、氟化物層或氯化物層，從而提高了多孔復(fù)合陶瓷部件的抗等離子體侵蝕能力，以及具有這種多孔復(fù)合陶瓷部件的等離子體處理腔室的工藝穩(wěn)定性和使用壽命。
以上所述的僅為本發(fā)明的實(shí)施例，所述實(shí)施例并非用以限制本發(fā)明的專利保護(hù)范圍，因此凡是運(yùn)用本發(fā)明的說明書及附圖內(nèi)容所作的等同結(jié)構(gòu)變化，同理均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于等離子體處理腔室的多孔復(fù)合陶瓷部件，其特征在于，所述多孔復(fù)合陶瓷部件包含 一個多孔陶瓷基體，其表面具有多個微孔；以及 含釔化合物，填充于所述多孔陶瓷基體整個表面和微孔內(nèi)；其中，所述含釔化合物是通過將含有釔元素的流體滲入于所述多孔陶瓷基體表面的微孔中形成的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔復(fù)合陶瓷部件，其特征在于，所述含釔化合物的填充深度不小于所述多孔陶瓷基體的微孔孔深的2/3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多孔復(fù)合陶瓷部件，其特征在于，所述含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于15%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多孔復(fù)合陶瓷部件，其特征在于，所述含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的多孔復(fù)合陶瓷部件，其特征在于，所述含釔化合物為Y2O3、YF3*YC13。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔復(fù)合陶瓷部件，其特征在于，所述含有釔元素的流體是通過對金屬釔進(jìn)行高溫加熱形成的熔融體。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔復(fù)合陶瓷部件，其特征在于，所述含有釔元素的流體為含有Y (NO3)3的溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔復(fù)合陶瓷部件，其特征在于，所述多孔復(fù)合陶瓷部件為等離子體聚焦環(huán)、接地環(huán)和/或噴淋頭。
9.制備權(quán)利要求1所述的多孔復(fù)合陶瓷部件的方法，其特征在于，包括 步驟SOl :制備含有釔元素的流體； 步驟S02 :將所述含有釔元素的流體滲入所述多孔陶瓷基體表面的微孔中； 步驟S03 :經(jīng)過熱處理和/或等離子體時效處理，在所述多孔陶瓷基體的整個表面和微孔中形成含釔化合物，得到填充有含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷部件； 步驟S04 :通過機(jī)械加工處理去除所述多孔復(fù)合陶瓷部件表面多余的含釔化合物，直至所述多孔復(fù)合陶瓷部件表面平滑。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于步驟S03中，首先進(jìn)行熱處理，然后進(jìn)行等離子體時效處理。
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的制備方法，其特征在于步驟S03中，在空氣、氧氣、氯氣或含氟的氣體中進(jìn)行所述熱處理工藝。
12.根據(jù)權(quán)利要求9或10所述的制備方法，其特征在于步驟S03中，采用含氧等離子體、含氯等離子體或含氟等離子體進(jìn)行所述的等離子體時效處理。
13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于所述含有釔元素的流體是對金屬釔進(jìn)行高溫加熱而形成的含有釔元素的熔融體。
14.根據(jù)權(quán)利要求9或13所述的制備方法，其特征在于所述含有釔元素的流體是含有Y (NO3)3的溶液。
15.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于所述的含釔化合物的填充深度不小于所述多孔陶瓷基體的微孔孔深的2/3。
16.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于所述的含釔化合物可以為Y2O3,YF3或 YC13。
17.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于所述含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于15%。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的制備方法，其特征在于，所述含釔化合物占整個多孔復(fù)合陶瓷部件的體積比小于5%。
19.一種等離子體處理腔室，其特征在于所述等離子體處理腔室包含權(quán)利要求1-8中所述的多孔復(fù)合陶瓷部件。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于等離子體處理腔室的多孔復(fù)合陶瓷部件、其制備方法以及等離子體處理腔室。制備多孔復(fù)合陶瓷部件的方法，包括步驟S01制備含有釔元素的流體；步驟S02將含有釔元素的流體滲入多孔陶瓷基體表面的微孔中；步驟S03經(jīng)過熱處理和/或等離子體時效處理，在多孔陶瓷基體的整個表面和微孔中填充含釔化合物，形成填充有含釔化合物的多孔復(fù)合陶瓷部件；步驟S04通過機(jī)械加工處理去除多孔復(fù)合陶瓷部件表面多余的含釔化合物，直至多孔復(fù)合陶瓷部件表面平滑。因此，本發(fā)明通過在多孔復(fù)合陶瓷部件的表面和微孔中形成含釔化合物，有效提高了多孔復(fù)合陶瓷部件對等離子體的抗蝕能力，提高了等離子體處理腔室的工藝穩(wěn)定性，以及延長使用壽命，并且達(dá)到簡化工藝和節(jié)約成本的目的。
文檔編號H01J9/24GK103021773SQ201210593720
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者姚國峰, 賀小明 申請人:中微半導(dǎo)體設(shè)備(上海)有限公司