包含納米吸移管的器件及其制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種包含納米吸移管的器件及其制造方法。將具有封閉尖端的空心高縱橫比樣品（例如納米試管）固定在粒子束設備（例如透射電子顯微鏡）中。使所述尖端與所述粒子束設備的粒子束接觸，直到在所述尖端上形成開孔，從而將所述高縱橫比樣品轉變成納米吸移管。備選地，將具有不滿足期望參數值的孔的納米吸移管固定在粒子束設備中。使所述納米吸移管與所述粒子束接觸以便獲得所述孔參數的所述期望值。
【專利說明】包含納米吸移管的器件及其制造方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及能夠產生分子尺度影響的納米結構。具體地說，本發(fā)明涉及包含小開口(例如納米吸移管(nano-pipet))的器件。

【發(fā)明內容】

[0002]將具有封閉尖端的空心高縱橫比樣品(例如，納米試管)固定在粒子束設備(例如透射電子顯微鏡)中。使所述尖端與所述粒子束設備的粒子束接觸，直到在所述尖端上形成開孔，從而將所述高縱橫比樣品轉變成納米吸移管。
[0003]將具有不滿足期望參數值的孔的納米吸移管固定在粒子束設備(例如透射電子顯微鏡)中。使所述納米吸移管與所述粒子束設備的粒子束接觸，以便獲得孔參數的期望值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0004]從【具體實施方式】和附圖，本發(fā)明的這些和其它特性將變得顯而易見，這些附圖是:
[0005]圖1示出根據本公開的一個實施例的空心高縱橫比樣品的示意性截面圖；
[0006]圖2是由透射電子顯微鏡拍攝的根據本公開的一個實施例的空心高縱橫比樣品的錐形部分和尖端的照片；
[0007]圖3A-3B是用于從根據本公開的一個實施例的空心高縱橫比樣品制造納米吸移管的粒子束設備的示意性表示；以及
[0008]圖4是由透射電子顯微鏡拍攝的所制造的納米吸移管的錐形部分和孔的照片。【具體實施方式】
[0009]納米試管(通常稱為納米吸移管)末端的精確直徑孔應用于物理、生物、化學和其它領域中的各個方面。例如，納米吸移管可以用于DNA測序。為了區(qū)分個體分子，納米吸移管孔或開口的大小應縮小到10納米(nm)范圍以下?？芍貜偷禺a生受控孔大小降至納米范圍的納米吸移管的工藝可用于許多應用。
[0010]本發(fā)明的各實施例教導納米吸移管制造。本發(fā)明的各實施例允許可重復地產生具有所需精確特征(例如孔直徑)的納米吸移管孔或開口?？梢栽谥圃炱陂g實時觀察孔特征或參數，并且在處理期間應用它們作為反饋。各實施例教導使用粒子束設備(PBD) (B卩，使用PBD的粒子束)在高縱橫比(HAR)樣品(例如，納米試管)的尖端中形成開孔。當然，也可以采用現有納米吸移管并修改孔。
[0011]圖1示出根據本公開的一個實施例的空心HAR樣品的示意性截面圖。這種空心HAR樣品10可以用作在制造納米吸移管中應用本公開實施例的步驟的起始點。如圖中的波形虛線指示的，空心HAR樣品可以具有很長的均勻部分，這部分不需要詳細示出?？招腍AR樣品10具有在尖端31處終止的錐形部分21?？招腍AR樣品10的長度可以是大約I毫米至15厘米之間的任一值，但通常在I厘米與3厘米之間。[0012]空心HAR樣品的橫截面通常是圓形(但不一定是圓形)。空心HAR樣品10具有在錐形部分21的終端處封閉的尖端31。術語錐形部分并不意味著以限制方式進行理解。整個空心HAR樣品可能是錐形，或者錐形可能如此短以至于實際上無法與尖端區(qū)分開。
[0013]在本發(fā)明的一個典型實施例中，尖端31可以很尖銳，在幾個納米的范圍內，可能最高在30納米的范圍內。錐形部分21的尖端31可以使用尖端參數來表征，這些參數可以是尖端31附近的空心HAR樣品10的壁厚42和尖端角43，尖端角43是錐形程度的度量。壁厚42可以跨越廣泛的值范圍。壁厚42可以小到0.5納米，大到微米范圍。圖中的細剖面線僅旨在標記空心HAR樣品內部的空的空間。所述空心HAR樣品可以被視為未完全形成的納米吸移管，區(qū)別是納米吸移管在其尖端處具有孔。
[0014]在本公開的代表性實施例中，空心HAR樣品可以由拉制玻璃或其它基于石英的材料制成。圖2是由透射電子顯微鏡拍攝的根據本公開的一個實施例的空心HAR樣品的錐形部分和尖端的照片。在許多情況下，也如在圖2中，空心HAR樣品是納米試管。在某些情況下，這種納米試管可以具有它自己的用途，并且以某種方式制造以便用于這些可能的用途。從本發(fā)明的一個典型實施例的角度，這種納米試管被視為要制造成納米吸移管的部件。錐形部分21、尖端31以及尖端參數壁厚42和尖端角43如圖1中所指示的那樣。還給出照片的標度，顯示與尖端相關的納米范圍的大小?？招腍AR樣品照片中心的最淺陰影是試管的內表面波，對于本公開的代表性實施例而言沒有特別的意義。
[0015]圖3A-3B是用于從根據本公開的一個實施例的空心高縱橫比樣品制造納米吸移管的粒子束設備的示意性表示。
[0016]圖3A示出納米吸移管制造的起始階段。在圖中，空心HAR樣品10被示出為錐形，通常朝向尖端31的末端。通過樣品固定器103將空心HAR樣品固定(S卩，穩(wěn)固地保持就位)。已經公開了這種在不需要先前修改空心HAR樣品的情況下，能夠固定空心HAR樣品10的PBD樣品固定器。在2012年9月27日提交的第13/629，193號美國專利申請(在此全部引入作為參考)中公開了用于固定空心HAR樣品10的樣品固定器。
[0017]空心HAR樣品10在PBD100的內部。圖3A-3B僅象征性地示出PBD100，因為具有許多這種所屬【技術領域】已知的設備，它們的細節(jié)并不重要。在本公開的代表性實施例中，PBD可以是透射電子顯微鏡(TEM)。但是，應該理解，這僅是實例，并且本發(fā)明的各實施例可應用于其它PBD，例如掃描電子顯微鏡(SEM)或聚焦離子束(FIB)系統(tǒng)。
[0018]空心HAR樣品10在PBD內部處于這樣的位置:PBD的可控粒子束102能夠與空心HAR樣品的尖端31接觸。與粒子束102的這種接觸通過在尖端31上形成開孔11的接觸參數實現，由此將空心HAR樣品10轉變?yōu)榧{米吸移管101，如圖3B中所示。
[0019]用于形成開孔11的可控粒子束102的接觸參數可以包括粒子束強度、束直徑、接觸的持續(xù)時間，還可能包括其它參數。
[0020]在本公開的代表性實施例中，接觸粒子束102是電子束。使用電子束，在TEM或SEM中，還可以對尖端31成像，例如如圖2中所示。這種成像可以在產生孔之前、之間和之后進行。通過這種成像，能夠獲得尖端參數，例如已經介紹的壁厚42和尖端角43。所述尖端參數可用于優(yōu)化接觸參數。使用優(yōu)化后的接觸參數，可以獲得孔參數的期望值?？梢跃哂性S多和各種孔參數，具體取決于納米吸移管的預期用途，但這些參數通常包括孔直徑、孔的周邊的光滑度，以及孔的周邊的形狀。[0021]在本公開的代表性實施例中，PBD是TEM，并且空心HAR樣品是由拉制玻璃制成的納米試管。本發(fā)明的各實施例允許在納米吸移管制造中實現高精度和再現性。這是由于以下能力所致:在孔形成過程之前、之時和之后對樣品成像，而不需要將樣品從PBD移除或甚至從樣品固定器移除。用于形成孔的同一束也用于成像，該同一束為優(yōu)化后的孔提供必需的參數。為了實現甚至更高的再現性和孔均勻性，如果在束接觸以產生孔11之后，孔參數不是期望值，則可以通過粒子束102重復接觸過程，直到獲得孔參數的期望值。
[0022]在本公開的備選實施例中，可以從納米吸移管開始，該納米吸移管可以通過任何方法產生，并且其孔參數具有不同于參數期望值的值。然后可以使該納米吸移管與PBD的粒子束接觸以便更改值，并獲得期望的孔參數值。
[0023]TEM中的電子束的典型接觸參數可以在30千伏至400千伏范圍內，束電流為納安培至微安培，并且束直徑在1納米以下至超過1000納米的范圍內，通常與尖端31的大小相符。代表性接觸時間可以短至幾秒(可能為5秒)，最多為幾分鐘，但通常不超過1分鐘。
[0024]圖3B類似于圖3A，但示出納米吸移管制造的最終階段，已經形成孔11，并將空心HAR樣品10轉變成納米吸移管101。在該階段，可以在成像中接觸粒子束102，以便確保納米吸移管101的質量。
[0025]對于孔形成，假設粒子束102接觸的主要效果是加熱空心HAR樣品10的尖端31區(qū)域。但是，PBD內部的環(huán)境條件110也可以影響孔產生過程。環(huán)境條件110可能影響粒子束102導致的加熱程度，環(huán)境條件110還可能通過化學效應影響孔形成。在任何情況下，在本公開的代表性實施例中，以促進孔形成的方式選擇PBD100內部的環(huán)境條件110。
[0026]有目的地選擇的用于實現最佳孔形成的PBD100內部的環(huán)境條件110可以包括氣體壓力范圍。這種壓力范圍可以選擇為在大約10_3托和10_7托之間，但通常在大約10_4托和10_5托之間。當符合選擇的壓力范圍時，還可以選擇能夠存在于PBD內部的前體氣體?？梢詮暮鯕怏w或含氫氣體或含鹵氣體及其混合物中選擇用于孔形成或修改的前體氣體。
[0027]圖4是由透射電子顯微鏡拍攝的使用本發(fā)明的一個典型實施例的方法所制造的納米吸移管101的錐形部分21和孔11的照片。還給出照片的標度，以便顯示納米吸移管101器件的相關大小。照片顯示以典型且獨特的方式將孔的周邊15形成為喇叭狀。這種呈喇叭形展開可以指示用于形成孔11的方法。這種呈喇叭形展開可以影響納米吸移管101的毛細屬性，并且具有有用的應用，例如但不限于影響通過納米吸移管101的流速率。
[0028]在上面的說明書中，參考特定實施例描述了本發(fā)明。但是，所屬【技術領域】的普通技術人員將理解，可以進行各種修改和更改，而不偏離在下面權利要求中給出的本發(fā)明的范圍。因此，說明書和附圖被視為示例性的而不是限制性的，并且所有這些修改旨在被包括在本發(fā)明的范圍內。
[0029]此外，在此描述的任何結構的任何指定材料或任何指定大小僅作為舉例，并非旨在進行限制。此外，如所屬【技術領域】的技術人員將理解的，可以以相同方式形成或使用在此描述的結構，而與它們的位置和方向無關。因此，將理解，諸如“在…下面”、“在…上面”、“在…旁邊”、“在…之上”、“在…之下”、“平行”、“正交”、“垂直”之類的術語和詞組如在此使用的，指結構的各部分針對彼此的相對位置和方向，并且并非旨在暗示必需或需要相對于外部物體的任何特定的絕對方向。
[0030]上面的說明書還描述了處理步驟。將理解，不同實施例中的這些步驟的順序可以不同于在上面說明書中詳述的順序。因此，除非例如通過諸如“在…之前”、“隨后”、“在…之后”之類的形容詞特別說明，否則權利要求中的處理步驟的排序并不暗示或需要固定順序的步驟序列。
[0031]上面針對特定實施例描述了優(yōu)勢、其它優(yōu)點和問題解決方案。但是，優(yōu)勢、優(yōu)點、問題解決方案，以及可以導致任何優(yōu)勢、優(yōu)點或解決方案出現或變得更顯著的任何元素(多個)并不被解釋為任意或全部權利要求的關鍵、必需或本質的特性或元素。
[0032]可以根據上面的教導對本發(fā)明做出許多修改和變化，并且這些修改和變化對所屬【技術領域】的技術人員將顯`而易見。本發(fā)明的范圍由所附權利要求限定。
【權利要求】
1.一種方法，包括: 將空心高縱橫比HAR樣品固定在粒子束設備PBD中，其中所述空心HAR樣品具有封閉的尖端；以及 使所述尖端與所述PBD的粒子束接觸，直到在所述尖端上形成開孔；以及 其中將在所述尖端上形成所述開孔的所述空心HAR樣品表征為納米吸移管。
2.根據權利要求1的方法，其中所述空心HAR樣品的所述尖端具有尖端參數并且所述接觸具有接觸參數，所述方法還包括: 選擇所述PBD以便成為透射電子顯微鏡TEM，并且使用所述TEM對所述尖端成像； 使用所述成像獲得所述尖端參數；以及 使用所述尖端參數優(yōu)化所述接觸參數。
3.根據權利要求2的方法，其中所述空心HAR樣品是由拉制玻璃制成的具有壁厚的納米試管，并且所述尖端參數包括所述壁厚和尖端角。
4.根據權利要求2的方法，其中所述接觸參數包括粒子束強度、粒子束直徑和所述接觸的持續(xù)時間。
5.根據權利要求2的方法，其中所述孔具有包含期望值的孔參數，所述方法還包括: 在所述接觸期間，使用所述成像獲得所述孔參數的所述期望值。
6.根據權利要求5的方法，其中所述方法還包括: 如果在所述接觸之后，所述孔參數不是所述期望值，則重復所述接觸以便獲得所述孔參數的所述期望值。
7.根據權利要求1的方法，其中所述方法還包括: 以促進所述孔的形成的方式選擇所述PBD內部的環(huán)境條件。
8.根據權利要求7的方法，其中所述環(huán)境條件包括在10_3托和10_7托之間的壓力，并且從含氧氣體或含氫氣體或含齒氣體或它們的混合物中選擇前體氣體。
9.一種方法，包括: 將具有孔的納米吸移管固定在粒子束設備(PBD)中，其中所述孔具有包含值和期望值的孔參數；以及 如果所述值不同于所述期望值，則使所述納米吸移管與所述PBD的粒子束接觸，以便獲得所述孔參數的所述期望值。
10.一種系統(tǒng),包括: 空心聞縱橫比HAR樣品,其具有封閉的尖端； 粒子束設備PBD，其具有可控粒子束并能夠以使所述尖端暴露于所述可控粒子束的方式固定所述空心HAR樣品； 其中所述可控粒子束能夠與所述尖端接觸并在所述尖端中形成開孔；以及 其中所述系統(tǒng)被表征為用于制造納米吸移管的設置。
11.根據權利要求10的系統(tǒng)，其中所述PBD是能夠對所述尖端成像的透射電子顯微鏡TEM，其中所述尖端具有可從所述成像獲得的尖端參數，并且其中所述接觸具有依賴于所述尖端參數的接觸參數。
12.根據權利要求11的系統(tǒng)，其中所述接觸參數包括粒子束強度、粒子束直徑和所述接觸的持續(xù)時間。
13.根據權利要求11的系統(tǒng)，其中所述孔具有包含期望值的孔參數，并且可以從所述成像獲得所述孔參數。
14.根據權利要求13的系統(tǒng)，其中所述空心HAR樣品是由拉制玻璃制成的具有壁厚的納米試管，并且所述尖端參數包括所述壁厚和尖端角。
15.根據權利要求10的系統(tǒng)，其中所述PBD內部的環(huán)境條件包括在10_3托和10_7托之間的壓力，并且從含氧氣體或含氫氣體或含鹵氣體或它們的混合物中選擇前體氣體。
16.—種系統(tǒng),包括: 具有孔的納米吸移管，其中所述孔具有包含值和期望值的孔參數，其中所述值不同于所述期望值； 粒子束設備PBD，其具有可控粒子束，并能夠以使所述納米吸移管暴露于所述可控粒子束的方式固定所述納米吸移管；以及 其中所述可控粒子束能夠與所述納米吸移管接觸，并將所述值變成所述期望值。
17.—種器件,包括: 空心拉制玻璃主體，其具有錐形端部，其中所述錐形端部以孔終止，其中所述孔的周圍形成喇叭形；以及 其中所述器件被表征為納米吸移管。
【文檔編號】H01J37/26GK103723672SQ201310477529
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年10月14日 優(yōu)先權日:2012年10月15日
【發(fā)明者】S·哈雷爾, J·A·奧特, S·波隆斯基 申請人:國際商業(yè)機器公司