專利名稱：用于濕試樣的目視掃描電鏡的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明一般涉及掃描電鏡，更具體地說，涉及用于濕試樣的目視的掃描電鏡，所述掃描電鏡可用于獲取濕樣品的顯微數(shù)據(jù)或圖象。光學(xué)顯微鏡電子容許第一次窺觀細(xì)胞的微觀世界而在生物學(xué)研究中起著極其意義深遠(yuǎn)的作用。光學(xué)顯微鏡最重要的應(yīng)用之一是研究活的微生物和組織，這是由于光學(xué)顯微鏡能在某種自然的條件下探查一試樣。然而，由于光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)是限制于約1微米(1微米＝10-4厘米)，對應(yīng)于一2000倍的有效放大率。生物學(xué)和醫(yī)學(xué)的進(jìn)展要求的放大率和分辨本領(lǐng)必須高于傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡所能達(dá)到的放大率和分辨本領(lǐng)，于是發(fā)展了電子顯微鏡領(lǐng)域內(nèi)的更新的和先進(jìn)的技術(shù)。一個良好的描述電鏡可提供以數(shù)十埃(1A＝10-8厘米)的分辨本領(lǐng)與接近200，000倍的有效放大率。
盡管光學(xué)顯微鏡和電子顯微鏡，在以往對科學(xué)發(fā)現(xiàn)作出了重大貢獻(xiàn)，而且大量的這些設(shè)備目前尚在應(yīng)用之中，但這兩類裝置的用途還是有限制性的，并且沒有完全地在現(xiàn)代研究和工業(yè)的微成象需求中顯示其本領(lǐng)。光學(xué)顯微鏡沒有提供用于許多工業(yè)應(yīng)用和近代科學(xué)研究中所需的放大率和高分辨本領(lǐng)。電子顯微鏡，盡管提供了比傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡更高的分辨本領(lǐng)，但受限于它們不可能使活的和濕的樣品或其它保持在室內(nèi)條件下的樣品成象。另一種可選擇的成象技術(shù)，諸如計算機(jī)輔助的斷層掃描術(shù)(“CAT”)和核磁共振(“NMR”)，能使活的樣品成象，但缺乏了電子顯微鏡的必要的放大率和高的分辨本領(lǐng)的特點。
通常，電子顯微鏡通過將電子束迅速地導(dǎo)向裝納在一抽空室中的樣品的表面上或透過樣品的表面而工作的。當(dāng)電子沖擊樣品時，該樣品將電子散射。一裝置讀出色散強(qiáng)度，并將該色散強(qiáng)度翻譯成一樣品的圖象。從電子與樣品的相互作用而獲取樣品的無畸變的圖象，則需要電子束直接沖擊到樣品上而沒有被空氣分子所散射。為防止由于空氣分子所造成的畸變，在成象過程中電子顯微鏡樣品是被放置在一真空室中，從而對電子束提供一到達(dá)樣品的不受阻礙的路徑。
在成象的過程中，真空室雖然可以消除由于空氣而造成的畸變，但使電子顯微鏡不可能被應(yīng)用于活的和濕的樣品的成象的操作中。在產(chǎn)生圖象所需的時間內(nèi)，活的樣品如細(xì)胞和組織等是不能在該真空室中繼續(xù)生活下去的。同樣對濕的樣品而言，在可能產(chǎn)生其圖象之前，該濕的樣品將在真空室內(nèi)首先蒸發(fā)出它們的流體分量。此外，由于電子束在大多數(shù)的樣品表面上聚集負(fù)電荷，而造成較低的分辨本領(lǐng)。為解決這個問題，慣例上在樣品上涂敷一層薄的金屬層以使該樣品能將負(fù)電荷傳導(dǎo)出去而將之消除。這些金屬涂敷層通常會損害濕的和活的樣品，并繼而妨礙這種物體的電子微成象。因此，濕的或活的物體的顯微檢驗通常都是用缺乏電子顯微鏡所必需的放大率和分辨本領(lǐng)的傳統(tǒng)的光學(xué)顯微鏡來進(jìn)行的。
長時期以來，發(fā)展一高分辨本領(lǐng)成象能力以用于活的和濕的物體或材料的表面形態(tài)的問題成為微成象技術(shù)的領(lǐng)域內(nèi)受貫注的問題。解決該問題的企圖已導(dǎo)致諸如聲學(xué)顯微鏡、電子通道效應(yīng)顯微鏡、重離子顯微鏡和X-射線顯微鏡等類裝置的創(chuàng)制。然而，這些裝置在沒有使樣品承受高真空或強(qiáng)輻射劑量而通常是皆承受高真空和強(qiáng)劑量的情況下是不可能產(chǎn)生高分辨本領(lǐng)圖象的。
本發(fā)明涉及用于獲取樣品的顯微數(shù)據(jù)和/或圖象的極為有效的顯微鏡，其中從一電子源發(fā)射的電子束被聚焦并維持在高真空柱中，而樣品是被夾持在處于非高真空狀態(tài)下如處于與樣品的自然環(huán)境相同的狀態(tài)下的樣品室中。該已聚焦的電子束自真空柱中穿過一差級抽氣光闌柱而進(jìn)入一樣品室，在該室中該電子束掃描掠過待成象的樣品表面。
該差級抽氣光闌柱是由一系列用薄壁分隔的階式壓強(qiáng)梯度組成的。每個分隔該階式壓強(qiáng)梯度的薄壁有一微小光闌恰好小到足于容許空氣分子的受控運(yùn)動并彼此對準(zhǔn)以使電子束能穿過該差級抽氣光闌柱而進(jìn)入樣品室。用抽氣泵網(wǎng)在光闌柱內(nèi)產(chǎn)生該真空梯度，其中每個薄壁具有一光闌限定一約為兩級大小的壓強(qiáng)梯度。該光闌柱至少具有兩個光闌。
在樣品室內(nèi)放置一樣品支架，用以支撐和/或移動其上的一樣品，使得容許已聚焦的電子束與該樣品相互作用。該支架被置于離該差級抽氣光闌柱僅約數(shù)毫米處，以便減少在聚焦的電子束的路徑中空氣分子對電子的偏折或色散的影響。此外，在樣品室中可用一電荷中和器以防止由于電子束與樣品相互作用而導(dǎo)致在樣品表面上聚集負(fù)電荷。
在本發(fā)明的一個實施例中，在樣品表面上聚集負(fù)電荷的現(xiàn)象是通過在樣品表面上吹氣而加以防止的。在本發(fā)明的一優(yōu)先實施例中一電壓可調(diào)的吸氣器導(dǎo)致帶電空氣分子跨越樣品表面而流動。在本發(fā)明的一特殊實施例中，跨越該樣品表面而流動的帶電空氣分子被放置于吸氣器對面鄰近樣品支架的電容器板所收集。
本發(fā)明利用一適宜于檢測能傳輸通過該樣品和該樣品室的環(huán)境的信號的檢測器。這類信號的實例為高能反向散射電子、特征X-射線及光子，所有這些信號是在樣品曝露于聚焦的電子束下時被發(fā)射出去的。用于檢測這些信號的檢測器包括閃爍檢測器和半導(dǎo)體檢測器。該檢測器提供一表示該被檢測信號的電信號輸出。這輸出被用于顯示并記錄由被檢測信號所表示的圖象。
本發(fā)明的一個實施例設(shè)想在該樣品支架之上方設(shè)置一閃爍檢測器，并設(shè)想包括一電壓可調(diào)的吸氣器的電荷中和器。在本發(fā)明的另一個實施例中，該檢測器為一設(shè)置在樣品支架之上方的半導(dǎo)體檢測器，而該電荷中和器為一電壓可調(diào)的吸氣器。本發(fā)明的又另一個實施例設(shè)想在該樣品支架之上方設(shè)置一半導(dǎo)體檢測器，并沒想包括一帶有一電容器板而其板上荷有異于該帶電空氣分子的電荷的電壓可調(diào)的吸氣器。
在本發(fā)明的一個優(yōu)先實施例中，該差級抽氣光闌柱有三個光闌，該檢測器為一設(shè)置在樣品支架之上方的閃爍檢測器，而該電荷中和器為一帶有一電容器板的電壓可調(diào)的吸氣器。另一個優(yōu)先的實施例設(shè)想帶有三個光闌的、在樣品支架之上方設(shè)置一半導(dǎo)體檢測器和一包括帶有一電容器板的電壓可調(diào)的吸氣器的差級抽氣光闌柱。
本發(fā)明容許待檢驗的樣品放置在非真空環(huán)境中并不受制備樣品的各種條件的限制。因此，本發(fā)明對活的和濕的物體或在標(biāo)準(zhǔn)大氣條件下或其它條件下的其它材料的微成象是非常有效的。這種裝置的應(yīng)用包括生物和材料的科學(xué)研究，醫(yī)學(xué)臨床診斷和外科、石油勘探/鉆孔巖心結(jié)構(gòu)分析、半導(dǎo)體品質(zhì)控制，和工業(yè)生產(chǎn)過程控制等。


圖1為在一具體形式下實施本發(fā)明的裝置的示意剖面圖。
現(xiàn)更具體地參照圖1，本發(fā)明設(shè)想一帶有一能發(fā)射一電子束的電子源的電子光學(xué)真空柱1。該柱中的高真空容許電子束自由通過該柱時不與空氣分子碰撞而發(fā)生偏折。在該柱中配備有用于聚焦電子束并使該電子束掃描掠過試樣。
該電子束通過該電子光學(xué)真空柱1的高真空進(jìn)入附裝于該電子光學(xué)真空柱1下方的一差級抽氣光闌柱2。該差級抽氣光闌柱2包括至少兩個垂直依靠該柱2的側(cè)壁的端壁3和5。此外，可在所述端壁3和5之間以相同方式配置一個或多個內(nèi)壁4。每個壁分別包含一光闌6、7和8，各光闌彼此對準(zhǔn)以容許電子束穿過該差級抽氣光闌柱。
該差級抽氣光闌柱2的側(cè)壁和垂直壁3、4和5限定一空氣壓強(qiáng)梯度的系列，電子束從一低壓強(qiáng)區(qū)域9通過該空氣壓強(qiáng)梯度而到達(dá)順次的較高壓強(qiáng)區(qū)域10。這空氣壓強(qiáng)梯度的系列由一抽氣泵網(wǎng)來保持，而相鄰壓強(qiáng)區(qū)域間的空氣流量由連接各區(qū)域的光闌的直徑來進(jìn)行控制。
通過限制在差級抽氣光闌柱2中的空氣分子的數(shù)目及控制相鄰壓強(qiáng)區(qū)域間空氣流量，便容許電子束在沒有與空氣分子發(fā)生碰撞而發(fā)生顯著地畸變的情況下穿過該差級抽氣光闌柱。
本發(fā)明設(shè)想包括至少兩個光闌的裝置。具有兩個光闌的差級抽氣光闌柱提供一約為0.2微米的圖象分辨本領(lǐng)。然而，具有三個光闌的差級抽氣光闌柱的裝置由于相鄰壓強(qiáng)區(qū)域間平衡的空氣運(yùn)動的結(jié)果而提供改進(jìn)的真空穩(wěn)定性。這樣裝置可提供約為0.02微米的圖象分辨本領(lǐng)。
在本發(fā)明的優(yōu)先實施例中，電子束從其中空氣壓強(qiáng)約為10-5托的電子光學(xué)真空柱1通過而到達(dá)一由差級抽氣光闌柱2的側(cè)壁、一第一垂直壁3和一第二垂直壁4所限定的第一壓強(qiáng)區(qū)域9，所述第一壓強(qiáng)區(qū)域9由一第一光闌即物鏡光闌6連接到該電子光學(xué)真空柱1并具有約為10-2托的壓強(qiáng)。該電子束自第一壓強(qiáng)區(qū)域9通過而到達(dá)一由差級抽氣光闌柱2的側(cè)壁、該第二垂直壁4和一第三垂直壁5所限定的一第二壓強(qiáng)區(qū)域10。所述第二壓強(qiáng)區(qū)域10通過一第二光闌即內(nèi)部光闌7連接到該第一壓強(qiáng)區(qū)域9，而通過一第三光闌即壓強(qiáng)限定光闌8連接到該樣品室。在該第二壓強(qiáng)區(qū)域10中維持約為10托的壓強(qiáng)。本發(fā)明的這實施例設(shè)想該物鏡光闌6的直徑約為200微米，內(nèi)部光闌7的直徑約為100微米而壓強(qiáng)限定光闌8的直徑則約為500微米。物鏡光闌6與內(nèi)部光闌7間的距離約為1毫米，而內(nèi)部光闌7與壓強(qiáng)限定光闌8間的距離約為2毫米。
該電子束穿過差級抽氣光闌柱2的壓強(qiáng)限定光闌8而進(jìn)入樣品室11。該樣品室11可處于標(biāo)準(zhǔn)大氣壓或其它適宜的壓強(qiáng)下，待成象樣品可被維持在該壓強(qiáng)之下。
一樣品支架12被設(shè)置在該樣品室內(nèi)，在該支架上可以支撐待成象的樣品。樣品支架12在成象過程中也可實際地移動該樣品。
一檢測器也被設(shè)置在該樣品室內(nèi)，該檢測器能檢測由于樣品曝露于電子束下而發(fā)射的高能電子或X-射線和其它信號。適宜的檢測器包括閃爍檢測器、半導(dǎo)體檢測器和光電倍增管等。在本發(fā)明的優(yōu)先實施例中，該檢測器包括一半導(dǎo)體盤13，被放置于樣品支架之上方，所述盤有一通孔14，電子束可通過該通孔。面對該樣品支架的盤13的表面被分割成四個象限。該半導(dǎo)體盤的大小取決于該盤和待成象的樣品間的距離而定。例如，盤與樣品間間隔為0.5毫米時，該盤需具有約為2厘米的直徑。
在本發(fā)明的優(yōu)先實施例中，用于防止在樣品表面上聚集負(fù)電荷的裝置包括一電壓可調(diào)的吸氣器15和一電容器板16。通過使帶電空氣分子從該吸氣器跨越樣品的表面而流動并帶去樣品上的電荷而防止表面電荷的聚集。該吸氣器在其開口處具有一可變功率格柵17用以使空氣分子帶電。所述帶電空氣分子由帶電的電容器板16進(jìn)行電容性地收集。
權(quán)利要求
1.一種用于獲取樣品的顯微數(shù)據(jù)或圖象的裝置，其特征在于，該裝置包括a.能發(fā)射一電子束的電子源；b.帶有用于聚焦該電子束的裝置的電子光學(xué)真空柱；c.用于使該聚焦的電子束掃描掠過樣品的表面的裝置；d.附裝在該電子光學(xué)真空柱下方的差級抽氣光闌柱，該差級抽氣光闌柱具有至少兩個垂直于該差級抽氣光闌柱的側(cè)壁的端壁，以限定一適宜的壓強(qiáng)梯度的系列，每個垂直于差級抽氣光闌柱的側(cè)壁的壁具有一光闌，各光闌彼此對準(zhǔn)，以便容許該電子束穿過該差級抽氣光柱柱；e.一樣品室，維持在一可與該電子光學(xué)真空柱和差級抽氣光闌柱的壓強(qiáng)不同的壓強(qiáng)下，該樣品室附裝于該差級抽氣光闌柱下方，使得容許該聚焦的電子束進(jìn)入到該樣品室中；f.一樣品支架設(shè)置于該樣品室內(nèi)并被定位以便支撐樣品，使得該聚焦的電子束能與該樣品相互作用；g.在樣品室中用以防止在樣品表面上聚集負(fù)電荷的裝置；h.一適宜于用作檢測在將樣品曝露于聚焦的電子束時能被傳輸通過該樣品和樣品室的環(huán)境的信號以提供表示這種檢測的電信號輸出的檢測器；及i.用于顯示或記錄從檢測器的輸出所提供的信息的裝置。
2.按照權(quán)利要求1所限定的裝置，其特征在于，該樣品支架能夠移動裝配在其上的樣品。
3.按照權(quán)利要求1所限定的裝置，其特征在于，用以防止在樣品表面上聚集負(fù)電荷的裝置包括一可調(diào)電壓吸氣器，該吸氣器被設(shè)置在鄰近樣品支架處，并使帶電空氣分子跨越該樣品的表面而流動。
4.按照權(quán)利要求1所限定的裝置，其特征在于，用以防止在樣品表面上聚集負(fù)電荷的裝置包括一電壓可調(diào)的吸氣器，該吸氣器被設(shè)置在鄰近樣品支架處，并使帶電空氣分子跨越該樣品流動;及一電容器板，該電容器板設(shè)置在吸氣器的對面鄰近樣品支架處，而該電容器板具有異于帶電空氣分子的電荷。
5.按照權(quán)利要求1所限定的裝置，其特征在于，該檢測器為一設(shè)置在樣品支架之上方的閃爍檢測器。
6.按照權(quán)利要求3所限定的裝置，其特征在于，該檢測器為一設(shè)置在樣品支架之上方的閃爍檢測器。
7.按照權(quán)利要求3所限定的裝置，其特征在于，該檢測器為一設(shè)置在樣品支架之上方的半導(dǎo)體檢測器。
8.按照權(quán)利要求4所限定的裝置，其特征在于，該檢測器為一設(shè)置在樣品支架之上方的半導(dǎo)體檢測器。
9.按照權(quán)利要求4所限定的裝置，其特征在于，該差級抽氣光闌柱具有三個光闌。
10.按照權(quán)利要求9所限定的裝置，其特征在于，該檢測器為一設(shè)置在樣品支架之上方的閃爍檢測器。
11.按照權(quán)利要求9所限定的裝置，其特征在于，該檢測器為一設(shè)置樣品支架之上方的半導(dǎo)體檢測器。
全文摘要
用于獲得濕樣品的顯微數(shù)據(jù)或圖象的有效的掃描電鏡，配備包括以發(fā)射電子束的電子源；一帶有用于聚焦電子束的裝置的電子光學(xué)真空柱；用于使聚焦的電子束掃描掠過樣品的裝置，附裝在電子光學(xué)真空柱下方的差級抽氣光闌柱，具至少兩個垂直于其側(cè)壁的壁以限定一適宜的壓強(qiáng)梯度的系列。各壁有一光闌，彼此對準(zhǔn)以使電子束能穿過該差級抽氣光闌柱，一可保持在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下的樣品室；一樣品支架；用于防止在樣品表面上聚集負(fù)電荷的裝置；及一檢測器和圖象記錄系統(tǒng)。
文檔編號H01J37/02GK1034452SQ88100309
公開日1989年8月2日 申請日期1988年1月18日 優(yōu)先權(quán)日1988年1月18日
發(fā)明者阿倫·C·納爾遜 申請人:電子掃描公司