專利名稱：微米細(xì)晶鈦鎳-銅合金塊材等徑彎角擠壓制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種微米細(xì)晶鈦鎳-銅(TiNi-Cu)合金塊材等徑彎角擠壓制備方法，用于獲得提高形狀記憶合金的低溫塑性、強(qiáng)度及形狀記憶性能的鈦鎳-銅合金塊材，進(jìn)而提高該形狀記憶合金在航空航天、醫(yī)療衛(wèi)生及民用工業(yè)等領(lǐng)域的實(shí)際工程應(yīng)用價(jià)值。屬于金屬材料及冶金類(lèi)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
形狀記憶合金自70年代初問(wèn)世以來(lái)，受到材料界的廣泛重視，在民用工業(yè)、航空航天、核工業(yè)、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域顯示出巨大的應(yīng)用前景。TiNi-Cu合金具有很多優(yōu)異性能，如良好的機(jī)械性能(比強(qiáng)度高、熱強(qiáng)性好、疲勞強(qiáng)度高)、良好的生物相容性、極高的抗腐蝕性和形狀記憶及超彈性，而且TiNi-Cu合金對(duì)溫度場(chǎng)的響應(yīng)比較迅速，可以用其制成具有較高響應(yīng)頻率的敏感元器件，因而具有廣泛的應(yīng)用前景。但因其強(qiáng)度高、低溫塑性差，使其高性能塊材的獲得極為困難。
如何提高材料的塑性是鈦鎳-銅形狀記憶合金首要解決的問(wèn)題。實(shí)踐證明細(xì)小等軸的晶?？筛纳坪辖鸬乃苄宰冃文芰?。常用的合金晶粒細(xì)化工藝一般分為四種鄭來(lái)蘇.鑄造合金及熔煉〔M〕.西安西北工業(yè)大學(xué)出版社，1994液態(tài)時(shí)加入各種晶粒細(xì)化劑或借助外部能量使枝晶破碎，從而細(xì)化鑄造組織，如添加鋯等元素細(xì)化晶粒；半固態(tài)成形細(xì)化晶粒；鑄造粉末冶金成形；強(qiáng)烈塑性變形方法，諸如壓扭法、等徑彎角擠壓法(Equal Channel Angular Extrusion，以下簡(jiǎn)稱ECAE)等，都被用來(lái)制備細(xì)晶材料。前三種方法均為鑄造成型，晶粒細(xì)化效果不明顯。塑性變形方法可以制備出細(xì)晶材料，但是，為了獲得比較大的應(yīng)變量，壓扭法只能制備出非常薄的片狀材料，而等徑彎角擠壓法則能制備出比較大的塊狀細(xì)晶材料。
ECAE工藝原理及方法對(duì)具有良好塑性的鎂、鋁基合金的晶粒細(xì)化已有諸多報(bào)道，但對(duì)強(qiáng)度高、塑性差的金屬合金的晶粒細(xì)化卻受到很多因素的制約。S.L.Semiatin，D.P.DeLo等對(duì)Ti-6Al-4V非等溫條件下的ECAE表明Equal channelangular extrusion of difficult-to-work alloys Systran FederalCorporation，Dayton，OH 45432，USA，在非等溫條件下，由于溫度的急劇下降，應(yīng)變速率、潤(rùn)滑條件不適當(dāng)?shù)纫蛩氐挠绊?，?jīng)等徑彎角擠壓后的坯料均出現(xiàn)不同程度的斷裂，因而不能夠得到大塊體細(xì)晶材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微米細(xì)晶鈦鎳-銅合金塊材等徑彎角擠壓制備方法，能解決鈦鎳-銅形狀記憶合金室溫塑性差的問(wèn)題，提高其力學(xué)性能，同時(shí)降低高溫形狀記憶合金處理的成本，提高其成材率。
為實(shí)現(xiàn)這樣的目的，本發(fā)明選用純度分別為99.95％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的海綿鈦和99.95％(質(zhì)量百分?jǐn)?shù))的鎳板以及99.9％的銅為原料，在真空條件下進(jìn)行熔煉，制成鈦鎳-銅合金鑄錠。合金的成分(原子百分?jǐn)?shù))范圍為鈦為48％～55％，鎳為35％～47％，銅為5％～10％。將鈦鎳-銅合金塊材切割成坯料，進(jìn)行表面光潔度處理，并涂敷玻璃潤(rùn)滑劑。模具采用擠壓通道角度為90～120°的等徑彎角擠壓模具，模具型腔表面涂敷石墨潤(rùn)滑劑。將坯料、模具分別加熱保溫，并同時(shí)從加熱爐中取出進(jìn)行等徑彎角擠壓，最終獲得強(qiáng)度、塑性等性能良好的鈦鎳-銅合金塊材。
本發(fā)明的鈦鎳-銅形狀記憶合金制備方法具體為將原料按原子百分比鈦為48％～55％，鎳為35％～47％，銅為5％～10％配好，在真空條件下進(jìn)行熔煉，制成鈦鎳-銅合金鑄錠。將鑄錠在800℃～900℃退火，保溫4～5小時(shí)，將塊狀鈦鎳-銅合金鑄錠線切割成坯料，對(duì)坯料進(jìn)行表面處理，達(dá)到4級(jí)以上的表面精度，坯料表面加工粗糙度不低于Ra＝1.25～2.5μm。用丙酮對(duì)毛坯表面進(jìn)行表面清洗，在60℃～100℃的溫度下預(yù)熱20～60分鐘，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑，涂層要均勻，涂層厚度為0.2～0.4mm。涂敷后毛坯在60℃～100℃的溫度下烘干20～60分鐘，若出現(xiàn)落涂、劃痕、剝落等缺陷，應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)涂或洗去重涂。
本發(fā)明采用等徑彎角擠壓模具，模具的擠壓通道角度為90～120°。用丙酮對(duì)模具進(jìn)行表面和型腔清洗，在60℃～100℃的溫度下預(yù)熱1～1.5小時(shí)，然后涂敷石墨潤(rùn)滑劑，涂層厚度要均勻。
將涂好石墨潤(rùn)滑劑的模具放在300℃～600℃的加熱爐中進(jìn)行加熱，達(dá)到溫度后保溫1～1.5小時(shí)；將另外一個(gè)加熱爐加熱到850℃～950℃，將準(zhǔn)備好的坯料置于石棉瓦上，放入此加熱爐中，待溫度升到850℃～950℃后，保溫15～30分鐘。將加熱好的坯料和模具同時(shí)取出，然后迅速將坯料放入模具中，在液壓萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上對(duì)坯料進(jìn)行擠壓，擠壓開(kāi)始溫度≥750℃，擠壓終了溫度≥600℃。重復(fù)對(duì)擠壓出的坯料進(jìn)行表面處理和涂敷玻璃潤(rùn)滑劑、模具型腔涂敷石墨潤(rùn)滑劑、再進(jìn)行擠壓共2～8次，即可獲得微米晶鈦鎳-銅合金塊材，其微觀晶粒平均尺寸為0.2～0.6μm。
本發(fā)明采用等徑彎角擠壓工藝，其特點(diǎn)是使試樣在變形前后尺寸不變，處理簡(jiǎn)單，成才率高，并可實(shí)現(xiàn)大工件加工。擠壓前對(duì)模具型腔及待擠壓的坯料分別進(jìn)行不同的潤(rùn)滑處理，既可以有效的阻止高溫坯料的急劇溫降，同時(shí)可顯著的降低坯料和模具工作表面間的滑動(dòng)摩擦阻力，從而有效地提高合金材料的流動(dòng)均勻性，保證擠壓過(guò)程的順利進(jìn)行；潤(rùn)滑處理工藝方法簡(jiǎn)單，成本低，經(jīng)實(shí)際操作后，坯料與模具自行脫落，沒(méi)有相互粘結(jié)在一起，工藝性好。坯料端部弧度及坯料表面光潔度的確定，有利于坯料在擠壓過(guò)程中減少摩擦，提高坯料的塑性流動(dòng)的均勻性。坯料、模具加熱時(shí)間和保溫時(shí)間的確定以及將加熱好的坯料和模具同時(shí)從加熱爐中取出進(jìn)行等徑彎角擠壓，可防止晶粒長(zhǎng)大，有利于形成細(xì)小的鈦鎳-銅微米晶，最終獲得強(qiáng)度、塑性等性能良好的鈦鎳-銅合金塊材。
本發(fā)明可以解決鈦鎳-銅形狀記憶合金室溫塑性差的問(wèn)題，提高其力學(xué)性能，同時(shí)降低高溫形狀記憶合金處理的成本，提高其成材率。
具體實(shí)施例方式以下通過(guò)具體的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述。
實(shí)施例1將原料按原子百分比鈦為55％，鎳為35％，銅為10％配備好，在氬氣保護(hù)下采用冷壁銅坩堝真空磁懸浮感應(yīng)法熔煉，制成鈦鎳-銅合金鑄錠，每個(gè)錠的質(zhì)量約90克。將鑄錠在850℃退火，保溫4小時(shí)。將鈦鎳-銅合金塊材線切割成橫截面為9.3×9.3mm，長(zhǎng)度為87mm的坯料，用電火花線切割法對(duì)坯料進(jìn)行表面處理，坯料表面加工粗糙度不低于Ra＝1.25～2.5μm。用丙酮對(duì)毛坯表面進(jìn)行表面清洗，在80℃的溫度下預(yù)熱30分鐘，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑，涂層要均勻，涂層厚度約為0.2mm，涂敷后毛坯在90℃的溫度下烘干20分鐘，若出現(xiàn)落涂、劃痕、剝落等缺陷，應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)涂或洗去重涂。用丙酮對(duì)擠壓角度為120度模具進(jìn)行表面和型腔清洗，在80℃的溫度下預(yù)熱1小時(shí)，然后涂敷石墨潤(rùn)滑劑，涂層要均勻。
將涂好石墨潤(rùn)滑劑的模具放在300℃的加熱爐中進(jìn)行加熱，達(dá)到溫度后保溫1小時(shí)；將另外一個(gè)加熱爐加熱到850℃，將準(zhǔn)備好的坯料置于石棉瓦上，放入此加熱爐中，待溫度升到850℃后，保溫20分鐘。將加熱好的坯料和模具同時(shí)取出，然后迅速將坯料放入模具中，在液壓萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上立即進(jìn)行擠壓，將擠壓出來(lái)的坯料再進(jìn)行表面處理等進(jìn)行2次擠壓，即可獲得微米晶鈦鎳-銅合金塊材。
實(shí)施例2將原料按原子百分比鈦為50％，鎳為43％，銅為7％配備好，在真空條件下進(jìn)行熔煉，制成鈦鎳-銅合金鑄錠。將鑄錠在800℃退火，保溫5小時(shí)。將鈦鎳-銅合金塊材線切割成橫截面為9.3×9.3mm，長(zhǎng)度為87mm的坯料，用電火花線切割法對(duì)坯料進(jìn)行表面處理，坯料表面加工粗糙度不低于Ra＝1.25～2.5μm。用丙酮對(duì)毛坯表面進(jìn)行表面清洗，將毛坯置于干凈的不銹鋼托盤(pán)上，在65℃的溫度下預(yù)熱50分鐘，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑，涂層要均勻，涂層厚度約為0.3mm，涂敷后毛坯在90℃的溫度下烘干20分鐘，若出現(xiàn)落涂、劃痕、剝落等缺陷，應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)涂或洗去重涂。用丙酮對(duì)擠壓角度為90度模具進(jìn)行表面和型腔清洗，在60℃的溫度下預(yù)熱1.5小時(shí)，然后涂敷石墨潤(rùn)滑劑，涂層要均勻。
將涂好石墨潤(rùn)滑劑的模具放在400℃的加熱爐中進(jìn)行加熱，達(dá)到溫度后保溫1小時(shí)；將另外一個(gè)加熱爐加熱到900℃，將準(zhǔn)備好的坯料置于石棉瓦上，放入此加熱爐中，待溫度升到900℃后，保溫20分鐘。將加熱好的坯料和模具同時(shí)取出，然后迅速將坯料放入模具中，在液壓萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上立即進(jìn)行擠壓，將擠壓出來(lái)的坯料再進(jìn)行表面處理等進(jìn)行4次擠壓，即可獲得微米晶鈦鎳-銅合金塊材。
實(shí)施例3將原料按原子百分比鈦為48％，鎳為47％，銅為5％配備好，在真空條件下進(jìn)行熔煉，制成鈦鎳-銅合金鑄錠。將鑄錠在900℃退火，保溫4.5小時(shí)。將鈦鎳-銅合金塊材線切割成橫截面為9.3×9.3mm，長(zhǎng)度為87mm的坯料，用電火花線切割法對(duì)坯料進(jìn)行表面處理，坯料表面加工粗糙度應(yīng)不低于Ra＝1.25～2.5μm。用丙酮對(duì)毛坯表面進(jìn)行表面清洗，將毛坯置于干凈的不銹鋼托盤(pán)上，在100℃的溫度下預(yù)熱20分鐘，然后采用浸涂的方法在毛坯表面涂敷玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑，涂層要均勻，涂層厚度約為0.4mm，涂敷后毛坯在90℃的溫度下烘干30分鐘，若出現(xiàn)落涂、劃痕、剝落等缺陷，應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)涂或洗去重涂。用丙酮對(duì)擠壓角度為90度模具進(jìn)行表面和型腔清洗，在90℃的溫度下預(yù)熱1小時(shí)，然后涂敷石墨潤(rùn)滑劑，涂層要均勻。
將涂好石墨潤(rùn)滑劑的模具放在550℃的加熱爐中進(jìn)行加熱，達(dá)到溫度后保溫1小時(shí)；將準(zhǔn)備好的坯料置于石棉瓦上，放入另外一個(gè)加熱到950℃的加熱爐中，待溫度升到950℃后，保溫20分鐘。將加熱好的坯料和模具同時(shí)取出，然后迅速將坯料放入模具中，在液壓萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上立即進(jìn)行擠壓，將擠壓出來(lái)的坯料再進(jìn)行表面處理等進(jìn)行4次擠壓，即可獲得微米晶鈦鎳-銅合金塊材。
權(quán)利要求
1.一種微米細(xì)晶鈦鎳—銅合金塊材等徑彎角擠壓制備方法，其特征在于將原子百分比為48％～55％的鈦，35％～47％的鎳，5％～10％的銅，在真空條件下熔煉，制成鈦鎳—銅合金鑄錠，將鑄錠在800℃～900℃退火，保溫4～5小時(shí)，然后切割成坯料并進(jìn)行表面光潔度處理，清洗后將毛坯在60℃～100℃的溫度下預(yù)熱20～60分鐘，然后在毛坯表面均勻涂敷玻璃防護(hù)潤(rùn)滑劑，涂層厚度為0.2～0.4mm，涂敷后毛坯在60℃～100℃的溫度下烘干20～60分鐘；采用擠壓通道角度為90～120°的等徑彎角擠壓模具，用丙酮對(duì)模具進(jìn)行表面和型腔清洗，在60℃～100℃的溫度下預(yù)熱1～1.5小時(shí)后均勻涂敷石墨潤(rùn)滑劑，然后將模具放在300℃～600℃的加熱爐中加熱并保溫1～1.5小時(shí)，將另外一個(gè)加熱爐加熱到850℃～950℃，將準(zhǔn)備好的坯料放入此加熱爐中加熱并保溫15～30分鐘，然后將加熱好的坯料和模具同時(shí)取出，并迅速將坯料放入模具中，在液壓萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)上對(duì)坯料進(jìn)行擠壓，重復(fù)對(duì)擠壓出的坯料進(jìn)行表面處理和涂敷玻璃潤(rùn)滑劑、模具型腔涂敷石墨潤(rùn)滑劑，再進(jìn)行擠壓共2～8次，獲得微米晶鈦鎳—銅合金塊材。
全文摘要
一種微米細(xì)晶鈦鎳—銅合金塊材等徑彎角擠壓制備方法，將原子百分比為48％～55％的鈦，35％～47％的鎳，5％～10％的銅在真空條件下熔煉，制成鈦鎳—銅合金鑄錠，將鈦鎳—銅合金塊材切割成坯料，進(jìn)行表面光潔度處理，并涂敷玻璃潤(rùn)滑劑，采用擠壓通道角度為90～120°的等徑彎角擠壓模具，模具型腔表面涂敷石墨潤(rùn)滑劑，將坯料、模具分別加熱保溫，并同時(shí)從加熱爐中取出進(jìn)行等徑彎角擠壓，最終獲得強(qiáng)度、塑性等性能良好的鈦鎳—銅合金塊材。本發(fā)明可以解決鈦鎳—銅形狀記憶合金室溫塑性差的問(wèn)題，提高合金力學(xué)性能，同時(shí)降低合金處理成本，提高其成材率。
文檔編號(hào)B21C23/02GK1528535SQ20031010793
公開(kāi)日2004年9月15日 申請(qǐng)日期2003年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月16日
發(fā)明者程先華, 謝超英, 向國(guó)權(quán) 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)