專利名稱：無定形銫鋁氟化物復(fù)合物及其制備和應(yīng)用的制作方法
無定形銫鋁氟化物復(fù)合物及其制備和應(yīng)用
本發(fā)明的主題在于無定形銫鋁氟化物復(fù)合物及其制備方法，以及該 復(fù)合物作為特別用于軟焊鋁的焊劑的應(yīng)用。
氟鋁酸銫用作焊接鋁材料的焊劑的應(yīng)用是已知的。較低的熔點(diǎn)和因 此用于焊接甚至含鎂的鋁合金的能力開辟了很多應(yīng)用和研發(fā)。在汽車工 業(yè)中，例如，近年來有朝向在越來越高壓力下操作的越來越小的冷卻器 的發(fā)展趨勢。這導(dǎo)致對冷卻器強(qiáng)度要求的提高，這已經(jīng)反映為鋁合金中 更高的鎂含量。這種發(fā)展也產(chǎn)生了對焊劑的更高要求。為了滿足這些需 求，必須能夠使焊劑特別適用于特定應(yīng)用。此處的關(guān)鍵需求是在寬范圍 內(nèi)調(diào)節(jié)焊劑的熔點(diǎn)的能力，以及最重要的是低熔點(diǎn)或熔化開始溫度低于440℃的能力。該焊劑應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定，例如耐氧化，而且能夠處理成糊劑和 焊料棒。
現(xiàn)有技術(shù)提供了由銫/鋁/氟(Cs/Al/F)的晶體復(fù)合物(其稱作氟鋁 酸銫)制備的焊劑。這些晶體物質(zhì)用作焊劑的缺點(diǎn)在于其是具有窄熔化 范圍或甚至精確熔點(diǎn)的具體化合物。而且，其它物質(zhì)(例如使用其可以 調(diào)節(jié)堿度或酸度和對悍接行為具有積極影響的添加劑)不能和該晶體復(fù) 合物相結(jié)合。
US-A-4689092描述了由具有適當(dāng)氟化銫(CsF ):氟化鋁(A1F3)比 的氟鋁酸銫復(fù)合物構(gòu)成的焊劑在440°C開始熔化。該材料在X射線衍射 中表現(xiàn)出很強(qiáng)的結(jié)晶性，是不吸濕的。該材料通過由氟化銫和氟化鋁的 水熱方法技術(shù)簡單地制備。然而，不能實(shí)現(xiàn)低于44(TC的熔點(diǎn)；熔點(diǎn)僅 調(diào)節(jié)在440-460℃范圍內(nèi)。此外，該焊劑沒有表現(xiàn)出焊接其鎂含量大于 1%的材料的良好性能。而且，由于容易氧化及其快速降解，該焊劑不 適用于火焰焊接(US-A-5171377)。
US-A-4923530描述了氟鋁酸銫的含氧懸浮液的制備，其具有良好的 穩(wěn)定性和414。C的較低熔點(diǎn)。然而，在其制備中使用了溫度高至90℃的 氫氟酸。在這些條件下高毒性的氫氟酸的操作需要對材料和職業(yè)安全的 特別需求。在反應(yīng)中碳酸銫(Cs2C03)的使用會產(chǎn)生co2,其會形成包 含氫氟酸和氟化物的氣溶膠。然而，這種方法不適用于制備焊料棒或無 水糊劑。為此目的需要干粉末。
US-A-5171377描述了由氟化銫、氟化鋁和晶體氫氧化鋁或氧化鋁制 備焊劑。形成的復(fù)合物具有較寬的熔化范圍，適用于焊接含鎂的鋁合金。 然而，不能達(dá)到低于44(TC的熔化開始溫度。氫氧化鋁或氧化鋁作為添 加劑的使用意味著不能在焊劑中達(dá)到酸度。焊劑的酸度能抵消該焊劑的 氧化。
EP-A-0785045描述了由具有不同比例的CsF/AlF3的氟鋁酸銫反應(yīng) 產(chǎn)物構(gòu)成的焊劑。根據(jù)CsF/AlF3比，用該焊劑可以實(shí)現(xiàn)低于440。C直至 427。C的熔點(diǎn)。然而，該焊劑具有清楚限定的熔點(diǎn)，這顯示其是晶體物質(zhì)。
因此，現(xiàn)有技術(shù)中已知的焊劑都不能滿足前面部分中所述的要求。 特別地，現(xiàn)有技術(shù)沒有描述使用無定形氟鋁酸銫作為焊劑。
因此本發(fā)明的目的在于提供基于氟鋁酸銫的焊劑，其能夠作為干粉 末得到，其中可以調(diào)節(jié)低于44(TC的熔化開始溫度，可以改變?nèi)刍秶?的位置以及尤其是熔化范圍的寬度。熔化開始溫度在此理解為熔化范圍 的下限。熔化范圍理解為從物質(zhì)的熔化最初開始直到完全液化延伸的溫 度范圍。
令人驚奇的是，根據(jù)本發(fā)明，可以根據(jù)權(quán)利要求1 ~25中的一項(xiàng)或 多項(xiàng)制備的無定形銫鋁氟化物復(fù)合物解決了這一問題。在從屬權(quán)利要求 中可以發(fā)現(xiàn)優(yōu)選的實(shí)施方式。根據(jù)本發(fā)明，提供了銫鋁氟化物復(fù)合物， 簡寫為CsAlF復(fù)合物，其在較大的溫度范圍內(nèi)熔化，即其具有寬的熔化 范圍。因?yàn)楦鶕?jù)本發(fā)明的復(fù)合物是無定形，即不是晶體的，因此這是可 能的。在無定形固體中，分子結(jié)構(gòu)元素不是排列在晶格中而是無規(guī)則排 列的。這意味著無定形固體不具有尖銳的熔點(diǎn)，而是具有或多或少較寬 的熔化范圍。
無定形CsAlF復(fù)合物的元素分析基本給出了以下組成(重量％ ): Cs: 45-65 Al: 5-15 F: 20-40
已知氟化鋁與金屬氟化物(例如氟化銫)可以形成復(fù)鹽。這種復(fù)鹽 構(gòu)成A1F6八面體。根據(jù)存在的金屬離子的尺寸和數(shù)量，這些八面體集合 在一起構(gòu)成了不同的堆積。這樣形成了化合物CsAlF4、 Cs2AlF5、 Cs3AlF6 的晶體。然后這些顯示出晶體化合物的典型性質(zhì)。
通過巧妙的反應(yīng)控制，根據(jù)本發(fā)明防止了這種聚集和化合物的形 成，使得形成了無定形銫鋁氟化物復(fù)合物。
已經(jīng)證實(shí)本身已知的真空混合干燥器是適用于此目的的反應(yīng)器。其
可以連續(xù)進(jìn)行多個(gè)方法步驟；該制備方法的所有方法步驟有利地都在一 個(gè)真空混合干燥器中進(jìn)行。使用氟化銫溶液和氟化鋁作為原料。下面通 過實(shí)例的方式描述了該方法步驟的實(shí)施，但并不用于限定本發(fā)明
方法步驟1:
將溶解在水中的氟化銫粘結(jié)到固態(tài)的氟化鋁上。在該反應(yīng)過程中可 以通過添加劑的添加控制產(chǎn)物性質(zhì)。如已經(jīng)證明的，石咸性或酸性化合物 的添加劑可以用于
1. 控制反應(yīng)時(shí)間
2. 調(diào)節(jié)產(chǎn)物的無定形性
3. 將產(chǎn)物的顏色從棕紅色改變?yōu)榱涟咨?br> 4. 預(yù)先確定產(chǎn)物在糊劑制備時(shí)的性質(zhì)
5. 實(shí)現(xiàn)對于各種焊接方法的適用性。
該溫度為95~175°C,優(yōu)選105 150。C。壓力為0.4-2.5巴絕對壓 力，優(yōu)選0.9-2.0巴絕對壓力。反應(yīng)時(shí)間為15分鐘-6小時(shí)，優(yōu)選30 分鐘~5小時(shí)。
進(jìn)料物CsF和A1F3以0.9:1 ~ 3.0:1的CsF/AlF3摩爾比使用，優(yōu)選摩 爾比為1:1 ~ 1.5:1?？梢允褂锰砑觿?例如CsHC03、 Cs2C03、 CsOH、 稀氫氟酸或二氟化銫，優(yōu)選稀氫氟酸或CsOH)來調(diào)整反應(yīng)。這些物質(zhì) 可以單獨(dú)或作為混合物使用。所用的添加劑的量是以所用的A1F3為基礎(chǔ) 的。添加劑/AlF3的摩爾比為0.001:1 ~0.2:1,優(yōu)選0.008:1 ~ 0.1:1 。
方法歩驟2:
在方法步驟1的反應(yīng)時(shí)間結(jié)束時(shí)，可以通過酸性或石咸性化合物的添 加調(diào)節(jié)最終產(chǎn)物中的所需堿度或酸度。前述添加劑CsHC03、 Cs2C03、 CsOH、稀氬氟酸或二氟化銫，優(yōu)選稀氫氟酸或CsOH可用于此目的。 所用的添加劑的量是以所用的A1F3為基礎(chǔ)的。添加劑/AlF3的摩爾比為 0.0001:1 ~ 0.3:1,優(yōu)選0.01:1 ~ 0.11:1。溫度和壓力范圍與方法步驟1中 相同。
方法步驟3:
一旦方法步驟2中的反應(yīng)完成，通過施加強(qiáng)真空以使反應(yīng)器中存在
的水非?？焖僬舭l(fā)，首先用于盡可能地保持該產(chǎn)物的無定形性，其次用 于防止生成不適宜的副產(chǎn)物。在該過程中反應(yīng)懸浮液轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w。壓力降低到10 100毫巴，優(yōu)選20~40毫巴絕對壓力。水蒸發(fā)以得到固體的時(shí)間為5分鐘-l小時(shí)，優(yōu)選15-30分鐘。
方法步驟4:
一旦存在固體，就在升高的溫度和降低的真空下使產(chǎn)物脫水到所需 的程度。這樣可以達(dá)到小于0.1%的殘余水分含量。為此目的的溫度為 80~300℃,優(yōu)選100 180℃。為此目的的壓力為10 ~ 900毫巴，優(yōu)選 20~100毫巴。這樣再次破壞了可能形成的會降低產(chǎn)物無定形性的晶體 水合物。也可以使用例如攜帶氣體來代替真空，用于去除水分。
該制備方法也可以在反應(yīng)器中而不是在真空混合干燥器中進(jìn)行。對 于方法步驟1和2，也可以例如使用攪拌釜反應(yīng)器、捏和機(jī)或類似的裝 置。對于方法步驟3,可以使用所有的允許快速干燥的干燥裝置，例如 噴霧干燥器、帶式干燥器、流化床干燥器和類似裝置。對于方法步驟4， 可以使用所有可以在升高的溫度(即高于80℃ )下進(jìn)行干燥的干燥裝置， 例如干燥爐或回轉(zhuǎn)窯。
根據(jù)本發(fā)明的制備方法與現(xiàn)有技術(shù)相比提供了顯著的優(yōu)點(diǎn)，首先關(guān) 于可以調(diào)節(jié)產(chǎn)物性質(zhì)，其次關(guān)于操作安全性和設(shè)備費(fèi)用，優(yōu)選如果該方 法僅在一個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行，特別優(yōu)選僅在真空混合干燥器中進(jìn)行。
根據(jù)本發(fā)明的方法可以制備無定形CsAlF復(fù)合物。使用X射線衍射 儀可以證實(shí)該復(fù)合物僅包含痕量的晶體CsAlF4或Cs2AlF5xH20。在產(chǎn)物 中不能檢測到進(jìn)料物CsF,僅有少量A1F3。
根據(jù)本發(fā)明可以通過反應(yīng)進(jìn)程和改變CsF/AlF3比來控制該復(fù)合物 的熔化范圍?？梢哉{(diào)節(jié)低于420℃的熔化開始溫度。該產(chǎn)物是吸濕的， 緩慢從空氣中吸收水分。
與現(xiàn)有技術(shù)相比的這些優(yōu)點(diǎn)使得根據(jù)本發(fā)明的CsAlF復(fù)合物可以以 多種方式使用。由于不同焊接應(yīng)用的多樣性，因此需要提供與單一焊接 方法相符的特定適合的焊劑。使用本發(fā)明可以制備廣泛多種的產(chǎn)物。
根據(jù)本發(fā)明的復(fù)合物的潛在干擾性吸濕性可以視需要通過在處理 階段的措施抵消例如
1. 在填充焊絲的制備中，可以用焊料保護(hù)該焊劑與環(huán)境隔開；
2. 通過壓制焊劑，可以實(shí)現(xiàn)小表面積，因此減少水分吸收；
3.可以通過使用有機(jī)液體制備懸浮液來抑制水分吸收。
詳細(xì)地，本發(fā)明的主題是
-無定形CsAlF復(fù)合物的制備方法，其特征在于以下方法步驟
a) 將溶解在水中的氟化銫粘合到固態(tài)氟化鋁上，通過添加酸性或 堿性化合物作為添加劑來調(diào)節(jié)所需的無定形性；
b) 通過添加酸性或堿性化合物作為添加劑在最終產(chǎn)物中調(diào)節(jié)所需 的石威度或酸度；
c) 一旦反應(yīng)完成，施加強(qiáng)真空，以使反應(yīng)器中存在的水非?？焖?地蒸發(fā)；
d) 在升高溫度和降低真空下使產(chǎn)物脫水。
其中優(yōu)選
-在方法步驟a)中，反應(yīng)時(shí)間為15分鐘~6小時(shí)，優(yōu)選30分鐘 5小時(shí)，
-在方法步驟a)和/或b)中，添加劑的添加用于控制產(chǎn)物性質(zhì)，
-在方法步驟a)和/或b)中，酸性或堿性化合物作為添加劑的添 加用于確定最終產(chǎn)物中所需的堿度或酸度，
-在方法步驟a)中，酸性或堿性化合物作為添加劑的添加用于調(diào) 節(jié)最終產(chǎn)物中的無定形性，
-在方法步驟a)和/或b)中，添加添加劑CsHC03、 Cs2C03、 CsOH、 稀氫氟酸或二氟化銫，特別優(yōu)選稀氫氟酸或CsOH,
-在方法步驟a)和/或b)中，添加劑/AlFg的摩爾比為0.0001:1 ~ 0.3:1，優(yōu)選0細(xì):1 ~ 0.11:1,
-在方法步驟a)和b)中，溫度為95 175。C，特別優(yōu)選105~150
。C,
-在方法步驟a)和b)中，壓力為0.4~2.5巴絕對壓力，特別優(yōu)選 0.9 ~ 2.0巴絕對壓力，
-在方法步驟c)中， 一旦反應(yīng)完成，施加強(qiáng)真空用于快速蒸發(fā)反 應(yīng)器中存在的水，
-在方法步驟c)中，將壓力降低到10 ~ 100亳巴絕對壓力，特別 優(yōu)選20 ~ 40毫巴絕對壓力，
-在方法步驟c),反應(yīng)懸浮液轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w，
-在方法步驟c)中，水蒸發(fā)以得到固體的時(shí)間為5分鐘~ 1小時(shí)，特別優(yōu)選15~30分鐘，
-在方法步驟d)中，升高溫度且降低真空以將產(chǎn)物脫水到所需的 程度，
-在方法步驟d)中，達(dá)到小于0.1%的殘余水分含量， -在方法步驟d)中，溫度為80~ 300°C,特別優(yōu)選100~180°C, 以達(dá)到小于0.1 %的殘余水分含量，
-在方法步驟d)中，壓力為10- 900毫巴，特別優(yōu)選20~ 100毫
巴，
-在方法步驟d)中，使用攜帶氣體代替真空，用于除去水分；
-無定形CsAlF復(fù)合物的制備方法，其中該方法僅在同一個(gè)反應(yīng)器 中進(jìn)行，優(yōu)選在真空混合干燥器中進(jìn)行；
-無定形CsAlF復(fù)合物的制備方法，其中方法步驟a)和/或b)是 在攪拌釜反應(yīng)器和/或捏和機(jī)中進(jìn)行的；
-無定形CsAlF復(fù)合物的制備方法，其中方法步驟c)是在允許快 速干燥的干燥裝置中進(jìn)行的；
-無定形CsAlF復(fù)合物的制備方法，其中方法步驟c)是在噴霧干 燥器、帶式干燥器或流化床干燥器中進(jìn)行的；
-無定形CsAlF復(fù)合物的制備方法，其中方法步驟d)是在可以在 高于8(TC的溫度下干燥的干燥裝置中進(jìn)行的；
-無定形CsAlF復(fù)合物的制備方法，其中方法步驟d)是在干燥爐 或回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行的；
-可由根據(jù)本發(fā)明的方法之一得到的無定形的銫鋁氟化物復(fù)合物；
-無定形CsAlF復(fù)合物，具有低于44(TC的熔化開始溫度，優(yōu)選低 于430。C，特別優(yōu)選低于420。C;
-無定形CsAlF復(fù)合物，具有至少30。C的熔化范圍寬度，優(yōu)選至少 50°C,特別優(yōu)選至少60°C;
-無定形CsAlF復(fù)合物，具有30 9(TC的熔化范圍寬度，優(yōu)選30 ~ 80°C,特別優(yōu)選30~7(TC;
-無定形CsAlF復(fù)合物，具有400- 500。C的熔化范圍，優(yōu)選410~ 490。C,特別優(yōu)選415 480。C;
-無定形CsAlF復(fù)合物，包含45~65重量％ ,優(yōu)選50 ~ 60重量 %，特別優(yōu)選55~60重量％的銫；5-15重量％，優(yōu)選7~13重量％,特別優(yōu)選8~ 12重量％的鋁；和20~40重量％,優(yōu)選25~35重量％,
特別優(yōu)選27 ~ 33重量％的氟；
-無定形CsAlF復(fù)合物用作軟焊鋁的焊劑的用途。
下面通過幾個(gè)具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行更詳細(xì)的描述，本發(fā)明并不限定于此
實(shí)施例1:具有窄熔化范圍的CsAlF復(fù)合物
方法步驟a:將81kg的71.4%氟化銫水溶液預(yù)先放置在具有蒸汽冷 凝器和真空裝置的真空混合干燥器中，添加21kgAl&。在標(biāo)準(zhǔn)條件下攪 拌該混合物，直至形成均勻懸浮液。然后在該懸浮液中添加50kg的0.2 %氫氟酸作為添加劑。在標(biāo)準(zhǔn)壓力和攪拌條件下將該混合物加熱到沸 騰，病癥回流條件下蒸煮4.5小時(shí)。
方法步驟b:將5kg的0.1 %氫氧化銫溶液添加到該蒸煮的懸浮液中 作為添加劑。在一個(gè)小時(shí)內(nèi)從該懸浮液中蒸發(fā)掉80kg水。使蒸汽冷凝， 其體積用于測定蒸發(fā)的終點(diǎn)。
方法步驟c:施加真空。在5分鐘內(nèi)達(dá)到200毫巴的殘余壓力。非 ?？焖僬舭l(fā)剩余的水。在30分鐘之后，該漿液轉(zhuǎn)化為自由流動的粉末。 最后的殘余壓力為35毫巴。
方法步驟d:然后在攪拌條件和最大真空下干燥。達(dá)到160℃ 的產(chǎn) 物溫度。在12小時(shí)之后完成該干燥過程，將粉末冷卻到30℃取出。
得到的CsAlF復(fù)合物具有6.9的pH值、0.8%的殘余水分含量和如 下的熔化范圍開始溫度-474℃ ，結(jié)束溫度=478匸。

圖1: DSC (差 示掃描量熱法)。
實(shí)施例2:具有寬熔化范圍的CsAlF復(fù)合物
方法步驟a:將76kg的75.9%氟化銫水溶液預(yù)先放置在具有行星攪 拌器、蒸汽冷凝器和真空裝置的真空混合干燥器中，添加22kgAlF3。在 標(biāo)準(zhǔn)條件下攪拌該混合物，直至形成均勻懸浮液。然后在該懸浮液中添 加0.9kg碳酸銫作為添加劑。在標(biāo)準(zhǔn)壓力和攪拌條件下將該混合物加熱 到沸騰，并在回流條件下蒸煮1小時(shí)。
方法步驟b:將5kg的0.1%氫氟酸添加到該蒸煮的懸浮液中。在標(biāo) 準(zhǔn)壓力下將該懸浮液加熱到沸騰。
方法步驟c:施加真空。壓力連續(xù)降低到50毫巴。在l小時(shí)之后在 蒸發(fā)掉這樣多的水以至于得到干燥粉末。最后的殘余壓力為20毫巴。
方法步驟d:然后在攪拌條件和最大真空下進(jìn)一步干燥。達(dá)到180℃的產(chǎn)物溫度。在8小時(shí)之后完成該干燥過程，將粉末冷卻到40℃,取出。
得到的CsAlF復(fù)合物具有6.6的pH值、0.1%的殘余水分含量和 419 472℃的具有多個(gè)峰的熔化范圍。圖2: DSC。
權(quán)利要求
1.無定形CsAlF復(fù)合物的制備方法，其特征在于以下方法步驟a)將溶解在水中的氟化銫粘合到固態(tài)氟化鋁上，通過添加酸性或堿性化合物作為添加劑以調(diào)節(jié)所需的無定形性；b)通過添加酸性或堿性化合物作為添加劑在最終產(chǎn)物中調(diào)節(jié)所需的堿度或酸度；c)一旦反應(yīng)完成，施加強(qiáng)真空，以使反應(yīng)器中存在的水非?？焖僬舭l(fā)；d)在升高溫度和降低真空下使產(chǎn)物脫水。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其特征在于在方法步驟a)和b)過程中，溫度為95 - 175℃,優(yōu)選105 150℃。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于在方法步驟a)和b)過程中，壓力為0.4-2.5巴絕對壓力，優(yōu)選0.9~2.0巴絕對壓力。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1~3中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟 a)過程中，反應(yīng)時(shí)間為15分鐘~6小時(shí)，優(yōu)選30分鐘-5小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1 ~4中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟 a)和/或b)過程中，可以通過添加劑的添加來控制產(chǎn)物性質(zhì)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1~5中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟 a)過程中，通過添加酸性或堿性化合物作為添加劑，在最終產(chǎn)物中調(diào)節(jié)所需的無定形性。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1 ~6中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟 a)和/或b)過程中，可以通過添加酸性或堿性化合物作為添加劑，在最終產(chǎn)物中調(diào)節(jié)所需的堿度或酸度。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1 ~7中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟 a)和/或b)過程中，使用添加劑CsHC03、 Cs2C03、 CsOH、稀氫氟酸 或二氟化銫，優(yōu)選使用稀氬氟酸或CsOH。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1~8中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于添加劑/AlF3的摩爾比為0.0001:1 ~0.3:1,優(yōu)選0.008:1 ~ 0.11:1。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1 ~9中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟 c)過程中，一旦反應(yīng)完成，通過施加強(qiáng)真空非?？焖俚卣舭l(fā)反應(yīng)器中存在的水。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1 ~ 10中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟c)過程中，將壓力降低到10~100毫巴，優(yōu)選20 40毫巴絕對壓力。
12. 根據(jù)權(quán)利要求1~11中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟c)過程中，反應(yīng)懸浮液轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w。
13. 根據(jù)權(quán)利要求1~12中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟c)過程中，水蒸發(fā)以得到固體的時(shí)間為5分鐘~ 1小時(shí)，優(yōu)選15~ 30分鐘。
14. 根據(jù)權(quán)利要求1-13中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟d)過程中，在升高的溫度和降低的真空下將產(chǎn)物脫水到所需的程度。
15. 根據(jù)權(quán)利要求1~14中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟d)過程中，達(dá)到小于0.1%的殘余水分含量。
16. 根據(jù)權(quán)利要求1~15中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟d)過程中，溫度為80 300°C,優(yōu)選100- 180°C。
17. 根據(jù)權(quán)利要求1~16中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟d)過程中，壓力為10-900毫巴，優(yōu)選20~ 100毫巴。
18. 根據(jù)權(quán)利要求1~17中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于在方法步驟d)過程中，可以使用攜帶氣體代替真空，用于除去水分。
19. 根據(jù)權(quán)利要求1~18中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于該方法僅在同一個(gè)反應(yīng)器中進(jìn)行，優(yōu)選在真空混合干燥器中進(jìn)行。
20. 根據(jù)權(quán)利要求1~19中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于方法步驟a)和/或b)是在攪拌釜反應(yīng)器和/或捏和機(jī)中進(jìn)行的。
21. 根據(jù)權(quán)利要求1~20中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于方法步驟c)是在允許快速干燥的干燥裝置中進(jìn)行的。
22. 根據(jù)權(quán)利要求1-21中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于方法步驟c)是在噴霧干燥器、帶式干燥器或流化床干燥器中進(jìn)行的。
23. 根據(jù)權(quán)利要求1~22中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于方法步驟d)是在可以在高于80°C的溫度下干燥的干燥裝置中進(jìn)行的。
24. 根據(jù)權(quán)利要求1~23中至少一項(xiàng)的方法，其特征在于方法步驟d)是在干燥爐或回轉(zhuǎn)窯中進(jìn)行的。
25. 可根據(jù)權(quán)利要求1~24中至少一項(xiàng)得到的無定形CsAlF復(fù)合物。
26. 根據(jù)權(quán)利要求25的CsAlF復(fù)合物，其特征在于該復(fù)合物的熔化 開始溫度低于440°C，優(yōu)選低于430°C,特別優(yōu)選低于420°C。
27. 根據(jù)權(quán)利要求25或26的CsAlF復(fù)合物，其特征在于該復(fù)合物 的熔化范圍的寬度為至少30°C,優(yōu)選至少50。C，特別優(yōu)選至少6(TC。
28. 根據(jù)權(quán)利要求25 ~ 27中至少一項(xiàng)的CsAlF復(fù)合物，其特征在于 該復(fù)合物的熔化范圍的寬度為30 ~ 90°C ,優(yōu)選30 ~ 80°C ,特別優(yōu)選30 ~ 70°C。
29. 根據(jù)權(quán)利要求25-28中至少一項(xiàng)的CsAlF復(fù)合物，其特征在于， 該復(fù)合物的熔化范圍為400~ 500°C,優(yōu)選410 490。C,特別優(yōu)選415~ 480°C。
30. 根據(jù)權(quán)利要求25-29中至少一項(xiàng)的CsAlF復(fù)合物，其特征在于， 其包含45~65重量％,優(yōu)選50~60重量％ ,特別優(yōu)選55 -60重量％ 的銫；5-15重量％,優(yōu)選7~13重量％,特別優(yōu)選8~ 12重量％的鋁； 和20 ~ 40重量％ ，優(yōu)選25 ~ 35重量％ ,特別優(yōu)選27 ~ 33重量％的氟。
31. 根據(jù)權(quán)利要求25-30中至少一項(xiàng)的CsAlF復(fù)合物，其特征在于， 所述復(fù)合物的酸度或堿度可以通過添加劑進(jìn)行調(diào)節(jié)。
32. 根據(jù)權(quán)利要求25-31中至少一項(xiàng)的CsAlF復(fù)合物或者可根據(jù)權(quán) 利要求1-24中至少一項(xiàng)的方法獲得的CsAlF復(fù)合物作為焊劑的用途，優(yōu) 選用于軟焊鋁。
全文摘要
本發(fā)明的主題在于無定形的銫鋁氟化物復(fù)合物，用于制備其的方法以及該復(fù)合物作為特別是軟焊鋁的焊劑的用途。
文檔編號B23K35/36GK101346209SQ200680048491
公開日2009年1月14日 申請日期2006年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月22日
發(fā)明者A·謝德特, G·J·哈姆斯, H·霍夫曼, K·-P·萊曼 申請人:凱密特爾有限責(zé)任公司