專利名稱：一種支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于介入治療領(lǐng)域的血管支架用超細薄壁管材的成形工藝，特別是一種用于新型冠脈支架的鈷基合金超細薄壁管加工方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著生活水平的提高，國民飲食的脂肪含量不斷增加，這使得心血管疾病成為各國民眾主要的致命疾病之一，這方面的疾病，以動脈粥樣硬化致使血管狹窄甚至阻塞的現(xiàn)象最為常見。據(jù)世界衛(wèi)生組織的統(tǒng)計數(shù)據(jù)預(yù)測，到2020年我國每年因心血管疾病而致生命危險的人數(shù)可達到400萬，可見這一疾病對人們健康的威脅有多大。對于這類疾病， 最有效的治療方式是經(jīng)皮冠狀動脈腔內(nèi)成形術(shù)。這一介入治療技術(shù)始于上世紀(jì)70年代，由于創(chuàng)傷小、見效快、死亡率低等特點，已經(jīng)發(fā)展成為應(yīng)用最為普遍的治療方式。在介入治療過程中，植入的支架是整個技術(shù)的核心，支架的優(yōu)劣直接決定著介入治療的效果。目前，臨床上應(yīng)用最為普遍的血管支架以316L不銹鋼和鎳鈦合金為制備材料，這些血管支架在介入治療的過程中存在著一些問題。首先，316L不銹鋼和鎳鈦合金的比強度相對較低，這使得該種材料制備的支架的桿寬度較大，不利于支架植入處的血管內(nèi)皮化，增加了患者血管二次狹窄發(fā)生的概率。其次，由于316L不銹鋼存在一定的磁性，這使得支架在核磁共振檢測中產(chǎn)生偽影，導(dǎo)致患者在后續(xù)的檢測比較困難。此外，316L不銹鋼和鎳鈦合金的密度較小，這導(dǎo)致其在X光下的顯影效果不甚理想。鈷基合金不同于316L不銹鋼和鎳鈦合金，其沒有磁性、密度大、強度高，所以作為支架材料可以減少支架的尺寸，降低血管二次狹窄的概率且便利術(shù)后的檢測，這些優(yōu)勢使得其成為新型冠脈支架的最佳候選材料。但是鈷基合金高的加工硬化速率，以及易于在晶界上析出的碳化物和金屬間化合物顆粒，增加了該型管材的加工難度，降低了管材的成品率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種新型冠脈支架用鈷基合金超細薄壁管材的加工方法， 解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的管材加工難度較大，管材的成品率較低等問題，采用本發(fā)明的制備工藝可以獲得高質(zhì)量、高精度且低成本的管材。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，具體步驟如下(1)鈷基合金通過真空感應(yīng)爐冶煉獲得，所得鑄錠在保護氣氛中加熱至1100 1300°C，然后采用鍛造的方式獲得直徑為40 60mm的圓棒，該圓棒在1100 1200°C下熱軋至直徑為15 25mm的棒材。該棒材重新在保護氣氛下加熱至1100 1200°C后，利用熱軋穿孔的方式獲得直徑15 25mm、壁厚3 5mm的管材粗坯。本發(fā)明中，按重量百分比計，鈷基合金成分為C 0. 05 0. 15 ；Cr :19. 0 21. 0 ；Ni 9. 0 11. 0 ；W :14. 0 16. 0 ；Mn 1. 0 2. 0 ；Fe 彡 3. 0 ；Si 彡 0. 40 ；P 彡 0. 040 ；S 彡 0. 030 ；Co 余。本發(fā)明中，保護氣氛為氮氣或隋性氣體。(2)從獲得的管材粗坯上切取長度為200 400mm的一段，利用鏜床將該段管材粗坯的內(nèi)表面去除掉0. 3 0. 5mm，利用磨床將鏜后的內(nèi)表面和外表面分別去除掉0. 1 0. 3mm和0. 3 0. 5mm,以消除掉含有氧化物和雜質(zhì)的部分，并使磨后管材的內(nèi)外表面的粗糙度達到3. 2 μ m。(3)磨制處理的鈷基合金管材在真空條件下進行熱處理，熱處理的溫度為1100 1300°C，保溫時間按10 20分鐘/Imm(壁厚)來計算，當(dāng)管材的壁厚小于Imm時，熱處理保溫時間皆為10 20分鐘。熱處理完畢后，通過氣淬的方式冷卻以抑制碳化物和金屬間化合物顆粒在晶界的析出。(4)熱處理后的管材在LD多輥冷軋機上以每道次15 30%的變形量加工，在每次冷軋加工完畢后，進行去應(yīng)力退火熱處理，溫度1100 1300°C，保溫時間按10 20分鐘 /Imm(壁厚)，以消除冷變形加工所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，如此循環(huán)，直至加工至要求尺寸。在加工過程中，根據(jù)減徑變形量的大小，調(diào)整減壁變形量的大小，二者的整體變形量應(yīng)在40%以下 (較佳為15 30% )，以避免橫向裂紋的產(chǎn)生。當(dāng)管材的直徑小于3mm時，可通過冷拔的工藝獲得要求尺寸的管材，但是要保證冷拔變形的變形量在15%以下(較佳為5 15% )，以保證管材的內(nèi)外表面質(zhì)量。(5)最終軋制/冷拔獲得的鈷基合金管材，經(jīng)由管材校直和內(nèi)外表面拋光設(shè)備處理。本發(fā)明的有益效果是1、本發(fā)明在高溫條件下獲得管材的粗坯，在室溫下軋制獲得鈷基合金管材，管材的尺寸精度高，內(nèi)外表面光潔，力學(xué)性能優(yōu)異，且整個工藝簡單，可控性好，經(jīng)濟效益高。2、本發(fā)明在反復(fù)冷軋變形過程中，每道次都要控制管材的減徑變形量，同時保證減徑變形量和減壁變形量達到很好的匹配關(guān)系，使管壁受力低于ο b(斷裂強度)，以不產(chǎn)生橫向顯微斷裂為界限。3、本發(fā)明管坯壁較厚時以及減壁量較大時，采用小變形量，增加變形次數(shù)；當(dāng)減徑量小時，可適當(dāng)增加變形量，但兩次退火間的變形量一定要控制在30%以下，以保證管材中無裂紋形成，同時變形量又不能小于15%，以保證管材的臨界變形量。4、本發(fā)明中，獲得支架用鈷基合金超細薄壁管的性能參數(shù)范圍如下夕卜徑1.2 3. 5士0. Olmm ；壁厚0. 08 0. 15士0. 005mm ；外徑不圓度 彡0. 005mm ；管材內(nèi)、外表面粗糙度(Ra)彡0. 4 μ m ；管材不直度彡0. 4mm/M ；管材晶粒度 彡7級；屈服強度(σ02) 400 600MPa ；抗拉強度(σ b) :900 1200MPa。
具體實施例方式實施例本發(fā)明支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其工藝流程是熔煉一鍛造一熱軋一熱軋穿孔一內(nèi)外表面鏜磨清洗一退火一冷軋/拉拔一退火-冷軋/拉拔反復(fù)進行多次 —成品。具體步驟如下步驟一鈷基合金通過真空感應(yīng)爐冶煉獲得，取冶煉制備的鈷基合金鑄錠，將之在保護氣氛(氬氣)爐中加熱至1200°C，然后在1180°C下利用快鍛機將之鍛至直徑為50mm 的棒材。本實施例中，按重量百分比計，鈷基合金成分為C 0. 10 ；Cr :20. 0 ；Ni :10. 0 ；W :15. 0 ；Mn 1. 5 ；Fe 1. 0 ；Si 0. 20 ；P 0. 025 ；S
0. 022 ；Co 余。步驟二將熱鍛后的合金棒材重新在保護氣氛(氬氣)中加熱至1130°C，在 1100°C下利用熱軋機軋制出直徑為20mm的棒材。步驟三將熱軋后的棒材在保護氣氛(氬氣)中加熱至1130°C，在1100°C下利用熱軋穿孔技術(shù)制備出直徑為20mm，壁厚為4mm的管材粗坯。步驟四取管材粗坯300mm—段，將之內(nèi)表面用鏜床去除掉0. 4mm厚，利用磨床去除掉內(nèi)表面0. 2mm，外表面0. 4mm,以消除掉含有氧化物和雜質(zhì)的部分，并使磨后管材的內(nèi)外表面的粗糙度達到3.2 μ m。步驟五磨制處理的鈷基合金管材在真空條件下進行熱處理，熱處理的溫度為 1200°C，保溫時間按15分鐘/Imm(壁厚)來計算，當(dāng)管材的壁厚小于Imm時，熱處理保溫時間皆為15分鐘。熱處理完畢后，通過氣淬的方式冷卻以抑制碳化物和金屬間化合物顆粒在晶界的析出。步驟六將磨制加工后的管坯在LD多輥軋機下冷軋加工，每道次變形量控制在 15% 30%之間，并在每道次軋制后進行退火處理。在加工過程中，根據(jù)減徑變形量的大小，調(diào)整減壁變形量的大小，二者的整體變形量應(yīng)在40%以下(較佳為15 30%)，以避免橫向裂紋的產(chǎn)生。當(dāng)管材的直徑小于3mm時， 可通過冷拔的工藝獲得要求尺寸的管材，但是要保證冷拔變形的變形量在15%以下(較佳為5 15% )，以保證管材的內(nèi)外表面質(zhì)量。以磨制后cpl9.2mmx3mm管坯加工至cp3mmx0.1mm管材為例(1)冷軋至cpl8mmx2.6mm，退火 1200°C /39 分鐘；(2)冷軋至cpl6.5mmx2.lmm，退火 1200°C /32 分鐘；(3) 7令軋至cpl5mmx 1.6mm，退火 1200 0C /24 分鐘；(4) 7令軋至Cpl3mmxl.2mm，退火 12000C /18 分鐘；(5)冷軋至Cpl2mmx0.9mm，退火 1200°C /15 分鐘；(6)冷軋至Cpl0mmx0.7mm，退火 1200°C /15 分鐘；(7)冷軋至cp8mmx0.6mm，退火 1200°C /15 分鐘；(8)冷軋至Cp7mmx0.5mm，退火 1200°C /15 分鐘；(9)冷軋至Cp6mmx0.4mm，退火 1200°C /15 分鐘；(10)冷軋至Cp5mmx0.3mm，退火 1200°C /15 分鐘；(11)冷軋至Cp0.45mmx0.25mm，退火 1200°C /15 分鐘；(12)冷軋至cp0.4mmx0.2mm，退火 1200°C /15 分鐘；(13)冷軋至Cp0.35mmx0.15mm，退火 1200 °C /15 分鐘；(14)冷軋至Cp0.3mmx0.lmm，退火 1200°C /15 分鐘；以磨制后Cpl9.2mmx3mm管坯加工至Cp2mmx0.1mm管材為例
(1)冷軋至cpl8mmx2.6mm，退火 1200°C /39 分鐘；(2)冷軋至Cpl6.5mmx2.lmm，退火 1200°C /32 分鐘；(3) 7令軋至cpl5mmx 1.6mm，退火 1200 0C /24 分鐘；(4) 7令軋至Cpl3mmxl.2mm，退火 12000C /18 分鐘；(5)冷軋至Cpl2mmx0.9mm，退火 1200°C /15 分鐘；(6)冷軋至Cpl0mmx0.7mm，退火 1200°C /15 分鐘；(7)冷軋至Cp8mmx0.6mm，退火 1200°C /15 分鐘；(8)冷軋至Cp7mmx0.5mm，退火 1200°C /15 分鐘；(9)冷軋至Cp6mmx0.4mm，退火 1200°C /15 分鐘；(10)冷軋至Cp5mmx0.3mm，退火 1200°C /15 分鐘；(11)冷軋至Cp0.45mmx0.25mm，退火 1200°C /15 分鐘；(12)冷軋至cp0.4mmx0.2mm，退火 1200°C /15 分鐘；(13)冷軋至cp0.35mmx0.15mm，退火 1200°C /15 分鐘；(14)冷軋至cp0.3mmx0.1mm，退火 1200°C /15 分鐘；(15)冷拔至Cp0.26mmx0.1mm，退火 1200 °C /15 分鐘；(16)冷拔至Cp0.24mmx0.1mm，退火 1200°C /15 分鐘；(17)冷拔至Cp0.2mmx0.1mm，退火 1200 °C /15 分鐘。步驟七最終軋制/冷拔獲得的鈷基合金管材，經(jīng)由管材校直和內(nèi)外表面拋光設(shè)備處理，內(nèi)表面粗糙度為0. 35 μ m,外表面粗糙度為0. 3 μ m。本實施例中，獲得支架用鈷基合金超細薄壁管的性能參數(shù)如下外徑不圓度0. 005mm ；管材不直度0. 4mm/m ；管材晶粒度8級；屈服強度 (σ 0 2):550MPa;抗拉強度(σ b) :1050MPao
權(quán)利要求
1.一種支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其特征在于，具體步驟如下(1)鈷基合金通過真空感應(yīng)爐冶煉獲得，所得鑄錠在保護氣氛中加熱至1100 1300°C，然后采用鍛造的方式獲得直徑為40 60mm的圓棒，該圓棒在1100 1200°C下熱軋至直徑為15 25mm的棒材；該棒材重新在保護氣氛下加熱至1100 1200°C后，利用熱軋穿孔的方式獲得直徑15 25mm、壁厚3 5mm的管材粗坯；(2)從獲得的管材粗坯上切取長度為200 400mm的一段，利用鏜床將該段管材粗坯的內(nèi)表面去除掉0. 3 0. 5mm，利用磨床將鏜后的內(nèi)表面和外表面分別去除掉0. 1 0. 3mm 和0. 3 0. 5mm,以消除掉含有氧化物和雜質(zhì)的部分，并使磨后管材的內(nèi)外表面的粗糙度達至Ij 3. 2 μ m ；(3)磨制處理的鈷基合金管材在真空條件下進行熱處理，熱處理的溫度為1100 1300°C，保溫時間按10 20分鐘/Imm壁厚來計算，熱處理完畢后，通過氣淬的方式冷卻以抑制碳化物和金屬間化合物顆粒在晶界的析出；(4)熱處理后的管材在LD多輥冷軋機上以每道次15 30%的變形量加工，在每次冷軋加工完畢后，進行去應(yīng)力退火熱處理，以消除冷變形加工所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，如此循環(huán)，直至加工至要求尺寸。
2.按照權(quán)利要求1所述的支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步驟(1)中，保護氣氛為氮氣或隋性氣體。
3.按照權(quán)利要求1所述的支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步驟(3)中，當(dāng)管材的壁厚小于Imm時，熱處理保溫時間為10 20分鐘。
4.按照權(quán)利要求1所述的支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步驟中，在加工過程中，根據(jù)減徑變形量的大小，調(diào)整減壁變形量的大小，減徑變形量和減壁變形量二者的整體變形量應(yīng)在40%以下，以避免橫向裂紋的產(chǎn)生；當(dāng)管材的直徑小于3mm時，通過冷拔的工藝獲得要求尺寸的管材，冷拔變形的變形量在15%以下，以保證管材的內(nèi)外表面質(zhì)量。
5.按照權(quán)利要求4所述的支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其特征在于，減徑變形量和減壁變形量二者的整體變形量較佳為15 30%。
6.按照權(quán)利要求4所述的支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其特征在于，當(dāng)管材的直徑小于3mm時，冷拔變形的變形量較佳為5 15%。
7.按照權(quán)利要求4所述的支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步驟中，應(yīng)力退火熱處理溫度1100 1300°C，保溫時間按10 20分鐘/Imm壁厚。
8.按照權(quán)利要求1所述的支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其特征在于，所述步驟⑷之后，經(jīng)由管材校直和內(nèi)外表面拋光設(shè)備處理，內(nèi)表面粗糙度為0. 2 μ m 0. 5 μ m， 外表面粗糙度為0. 2 μ m 0. 4 μ m。
9.按照權(quán)利要求1所述的支架用鈷基合金超細薄壁管的加工方法，其特征在于，按重量百分比計，鈷基合金成分為C 0. 05 0. 15 ；Cr :19. 0 21. 0 ；Ni :9. 0 11. 0 ；W :14. 0 16. 0 ；Mn :1. 0 2. 0 ； Fe 彡 3. 0 ；Si 彡 0. 40 ；P 彡 0. 040 ；S 彡 0. 030 ；Co 余。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于介入治療領(lǐng)域的血管支架用超細薄壁管材的成形工藝，特別是一種用于新型冠脈支架的鈷基合金超細薄壁管加工方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的管材加工難度較大，管材的成品率較低等問題，其工藝流程是熔煉→鍛造→熱軋→熱軋穿孔→內(nèi)外表面鏜磨清洗→退火→冷軋/拉拔→退火-冷軋/拉拔反復(fù)進行多次→成品。在反復(fù)冷軋全過程中，每道次都要控制管材的減徑變形量，同時調(diào)整好減徑變形量與減壁變形量的匹配關(guān)系，使內(nèi)壁受力不超過σb(斷裂強度)，以不產(chǎn)生橫向顯微斷裂為界限。本發(fā)明在高溫條件下獲得管材的粗坯，在室溫下軋制獲得鈷基合金管材，管材的尺寸精度高，內(nèi)外表面光潔，力學(xué)性能優(yōu)異，且整個工藝簡單，可控性好，經(jīng)濟效益高。
文檔編號B23P15/00GK102363256SQ20111016257
公開日2012年2月29日 申請日期2011年6月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月16日
發(fā)明者劉勇, 奚廷斐, 張志雄, 張炳春, 楊慧賓, 楊柯, 盛立遠, 賴琛 申請人:深圳市北科航飛生物醫(yī)學(xué)工程有限公司