專利名稱：一種高溫?zé)o鉛焊錫膏及制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高溫?zé)o鉛焊錫膏，用于電子元器件及電源模塊，集成電路，汽車電子高溫焊接上，以及需要過二次回流焊接的電路板或集成模塊上，屬焊接材料領(lǐng)域。
本發(fā)明還涉及該高溫?zé)o鉛焊錫膏的制備方法。
高溫?zé)o鉛錫膏，通常應(yīng)用在電子元器件及電源模塊，集成電路，汽車電子高溫焊接上，以及需要過二次回流焊接的電路板或集成模塊上，但有的錫膏選擇助焊劑抗高溫性能欠佳，造成可焊性、潤濕性、焊點(diǎn)強(qiáng)度存在不足，有的焊接后殘留物多，腐蝕性大，有的焊點(diǎn)里面有空洞，殘留物變黑的現(xiàn)象，在儲(chǔ)存時(shí)很容易出現(xiàn)分層、斷層的問題，錫粉與助焊錫膏分離的現(xiàn)象產(chǎn)生。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的正是為了克服上述已有技術(shù)的缺點(diǎn)與不足而提供一種高溫?zé)o鉛焊錫膏，從而提高抗高溫性能，可焊性、潤濕性、焊點(diǎn)強(qiáng)度都得到提高。
本發(fā)明還提供該高溫?zé)o鉛焊錫膏的制備方法。
本發(fā)明的目的是通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
—種高溫?zé)o鉛焊錫膏，它由無鉛電子級(jí)錫合金粉和助焊劑組成，無鉛電子級(jí)錫合金粉與助焊劑重量配比為88. 5 89. 5 10. 5 11. 5，
所述的無鉛電子級(jí)錫合金粉為20 45 m的Sn95Sb5合金粉，所述助焊劑由下述重量百分比的原料組成，
技術(shù)背景乙二醇單丁醚20 24%乙二醇辛醚10 14%羥基封端聚丁二烯10 14%氫化蓖麻油3 5%聚合松香604# 12 18%
聚合松香105#8 12%特級(jí)氫化松香AX-E12 18%2，3-ニ溴 1，4-丁烯ニ醇0.3 0.8%
癸ニ酸1.0 2.5%
苯基丁ニ酸3.0 5.0%
聚酰胺臘2.0 4.0%
氟碳表面活性劑FSN1000.1 0.3%
三乙醇胺0.5 1.0%。所述高溫?zé)o鉛錫焊膏的制備方法，它按下述步驟進(jìn)行(a)將20 M% (重量，下同)ニ乙ニ醇單丁醚、10 14% ニ乙ニ醇辛醚、和10 14%羥基封端聚丁ニ烯加入溫控乳化機(jī)內(nèi)加熱，在120 125°C溫度下以200r/min速度攪 拌5 10分鐘后再將3 5%氫化蓖麻油、12 18%聚合松香604#、8 12%聚合松香 105#和12 18%特級(jí)氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌5 10分鐘，制 得一次混合溶液；(b)再將(a)項(xiàng)的混合溶液降溫至100 105°C溫度，將0. 3 0. 8% 2、3_ ニ溴 1，4_ 丁烯ニ醇、1. 0 2. 5%癸ニ酸和3. 0 5. 0%苯基丁ニ酸依次加入并以1000r/min速 度再攪拌5 10分鐘，制得二次混合溶液；(c)再將(b)項(xiàng)的混合溶液降溫至70 75°C溫度，加入2. 0 4. 0%聚酰胺臘，再 以1200r/min速度攪拌5 10分鐘，制得三次混合溶液；(e)再將(c)項(xiàng)的混合溶液降溫至50 55°C溫度，將0. 1 0. 3重量％氟碳表面 活性劑FSmoo和0. 5 1. 0%三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再攪拌5 10分鐘后 邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa,直至溫度回復(fù)到室溫制成的助焊劑在5 10°C溫度下 靜置M小時(shí)后，加入雙行星錫膏攪拌機(jī)，在22 25°C的溫度下加入20 45 ii m的Sn95^5 無鉛電子級(jí)錫合金粉，無鉛電子級(jí)錫合金粉與助焊劑重量配比為88. 5 89. 5 10. 5 11. 5，攪拌10 15分鐘，得到高溫?zé)o鉛焊錫膏。本發(fā)明所采用的原料ニ乙ニ醇單丁醚為溶剤，英文名Diethylene Glycol Monobuthyl Ethe，分子式C8H1803，無色易燃液體，溶于水、乙醇、乙醚、油類和多種有機(jī)溶 劑；ニ乙ニ醇辛醚，為有機(jī)溶剤，分子式=C12H26O3 ；羥基封端聚丁ニ烯，別名羥基封端的 1，3-丁ニ烯的均聚物或端羥基聚丁ニ烯，生產(chǎn)商Sartomer company, inc，商品名KRAS0L LBH 2000，簡稱HTPB，為穩(wěn)定劑；氫化蓖麻油為觸變?cè)龀韯?，是自由流?dòng)的白色粉末ー種有 機(jī)觸變劑，可以用來控制溶劑型體系的流變特性；聚合松香604#為錫膏、助焊劑的松香載 體，聚合松香105#，商品名CLEAR0N P-105，無色透明的半圓珠小顆粒。軟化點(diǎn)(環(huán)球法)在 105士5°C。在助焊膏中作為ー種粘稠劑來使用，可以增加膏體的稠度和粘性，讓膏體更加流 暢和完美。特級(jí)氫化松香AX-E其氫化程度高，所以添加到無鉛助焊劑或焊錫膏中，不易氧 化變色，2，3_ ニ溴1，4_ 丁烯ニ醇，分子式=C4H6Br2O2，白色結(jié)晶性粉末。含量99.0%，用于助 焊劑、焊錫膏生產(chǎn)里起表面活性劑作用，高抗阻，活性強(qiáng)，對(duì)亮點(diǎn)、焊電飽滿都有一定作用。 是所有助焊劑中最良好的表面活性添加剤，癸ニ酸，英文名=Sebacic acid分子式CltlH18O4, 無色或白色粉(粒)狀結(jié)晶，含量99.0%，1^134で』 294.5で，比重1.207具有機(jī)羧酸的一般化學(xué)特性。用于助焊劑、焊錫膏生產(chǎn)里起助焊有機(jī)酸活性，對(duì)焊劑凈化焊料和被焊件表面起主要作用，苯基丁二酸，別名苯基琥拍酸英文名稱Phenyl Succinic Acid,分子式 H00CCH2CH(C6H5) C00H,為活性劑，聚酰胺臘，商品名DISPARL0N 6500，聚酰胺臘是將脂肪酸醢胺蠟的粉末在媒介物中加熟分散，使其膨潤，形成強(qiáng)有力的網(wǎng)狀結(jié)槽，具有優(yōu)異的觸變性，提供更佳的防沉，防垂；氟碳表面活性劑FSN100，為100%活性物質(zhì)的水溶性乙氧基類非離子型氟碳表面活性劑，特別出色的內(nèi)潤滑性能，同時(shí)還能使應(yīng)用體系具有良好的戶外耐候性、抗污性和抗紫外線能力；三乙醇胺英文名Triethanolamine分子式=C6H15NO3,三乙醇胺可用作脫除氣體中二氧化碳或硫化氫的清凈液。
本發(fā)明的助焊劑選用的二乙二醇單丁醚，二乙二醇辛醚為高溶點(diǎn)的溶劑，羥基封端聚丁二烯為穩(wěn)定劑，氫化蓖麻油為觸變?cè)龀韯?，聚合松?04和聚合松香105#為樹脂材料提高錫膏粘附性，保護(hù)和防止焊后PCB再度氧化的作用，并提供一定的活性以去除PCB 金屬膜焊盤表層及零件焊接部位的氧化物質(zhì)；選用特級(jí)氫化松香為松香載體，2，3-二溴1， 4- 丁烯二醇為活性劑，高抗阻，活性強(qiáng)，對(duì)亮點(diǎn)、焊點(diǎn)飽滿都有一定作用，苯基丁二酸是助焊劑活性劑，戊二酸可更好的去除PCB金屬膜焊盤表層及零件焊接部位的氧化物質(zhì)的作用， 同時(shí)具有降低金屬表面張力的功效；聚酰胺臘具有優(yōu)異的觸變性，提供更佳的防沉，防垂， 三乙醇胺可用作脫除氣體中二氧化碳或硫化氫的清凈液，為抗高溫的助焊劑。
本發(fā)明的無鉛電子級(jí)錫合金粉Sn95Sb5合金粉的成分和形狀、尺寸分布均符合行業(yè)關(guān)于無鉛焊料-化學(xué)成份與形態(tài)的規(guī)定。
本發(fā)明的制備方法根據(jù)采用的原料性能和作用進(jìn)行分叚處理，采用逐步慢慢降溫的步驟可有利于保持焊劑的活性不被破壞，抽真空有利于減少焊劑里的空氣含量和水份含量，增加焊劑的粘稠度。
采取上述技術(shù)方案使本發(fā)明技術(shù)與已有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)及效果
(a)高溫?zé)o鉛錫膏，優(yōu)質(zhì)的焊錫粉和抗高溫的助焊劑組成，可焊性和潤濕性好，焊點(diǎn)強(qiáng)度大，可靠性高，可在空氣和氮?dú)獗Ｗo(hù)中進(jìn)行焊接；
(b)對(duì)各種鍍鎳，鍍金，鍍銀等焊盤有良好的潤濕性與焊接性；
(C)焊接后殘留物少，腐蝕性小，具有極高的表面絕緣阻抗值，無需清洗即可達(dá)到極佳的ICT測(cè)試性能。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例I
取20g 二乙二醇單丁醚、IOg 二乙二醇辛醚和IOg羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機(jī)內(nèi)加熱，在120°C溫度下以200r/min速度攪拌10分鐘后再將5g氫化蓖麻油、18g聚合松香604#、9. 4g聚合松香105#和18g特級(jí)氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌10分鐘，制得一次混合溶液降溫至105°C溫度，將0. Sg 2、3_ 二溴1，4-丁烯二醇、I. Og癸二酸和5. Og苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再攪拌5分鐘,制得二次混合溶液降溫至75°C溫度，加入2. Og聚酰胺臘，再以1200r/min速度攪拌5分鐘，制得三次混合溶液； 降溫至50°C溫度，將0. 3g氟碳表面活性劑FSN100和0. 5g三乙醇胺依次加入并以1200r/ min速度再攪拌10分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa,直至溫度回復(fù)到室溫制成的助焊劑在5°C溫度下靜置24小時(shí)后，取上述助焊劑10. 5g加入雙行星錫膏攪拌機(jī)，在25°C的溫度下加入25 u mSn95Sb5無鉛電子級(jí)錫合粉金粉89. 5g，攪拌10分鐘，得到高溫?zé)o鉛焊錫膏。
實(shí)施例2
取24g 二乙二醇單丁醚、14g二乙二醇辛醚和11. 9g羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機(jī)內(nèi)加熱，在125°C溫度下以200r/min速度攪拌5分鐘后再將3. Og氫化蓖麻油、12g聚合松香604#、12g聚合松香105#和12g特級(jí)氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌5分鐘，制得一次混合溶液降溫至100°C溫度，將0. 3g 2,3- 二溴1，4_ 丁烯二醇、2. 5g 癸二酸和3. Og苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再攪拌10分鐘，制得二次混合溶液降溫至70°C溫度，加入4. Og聚酰胺臘，再以1200r/min速度攪拌10分鐘，制得三次混合溶液；降溫至55°C溫度，將0. 3g氟碳表面活性劑FSN100和I. Og三乙醇胺依次加入并以 1200r/min速度再攪拌10分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa,直至溫度回復(fù)到室溫制成的助焊劑在10°C溫度下靜置24小時(shí)后，取上述助焊劑10. 5g加入雙行星錫膏攪拌機(jī)， 在22°C的溫度下加入45 u mSn95Sb5無鉛電子級(jí)錫合粉金粉89. 5g，攪拌15分鐘，得到高溫?zé)o鉛焊錫膏。
實(shí)施例3
取21. 5g 二乙二醇單丁醚、12g 二乙二醇辛醚和12g羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機(jī)內(nèi)加熱，在120°C溫度下以200r/min速度攪拌10分鐘后再將4. Og氫化蓖麻油、15g 聚合松香604#、IOg聚合松香105#和15g特級(jí)氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌10分鐘，制得一次混合溶液降溫至105°C溫度，將0.5g 2、3_ 二溴1，4-丁烯二醇、2.Og癸二酸和4. Og苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再攪拌5分鐘，制得二次混合溶液降溫至75°C溫度，加入3. Og聚酰胺臘，再以1200r/min速度攪拌5分鐘，制得三次混合溶液；降溫至50°C溫度，將0. 2g氟碳表面活性劑FSN100和0. 8g三乙醇胺依次加入并以 1200r/min速度再攪拌5分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa,直至溫度回復(fù)到室溫制成的助焊劑在10°C溫度下靜置24小時(shí)后，取上述助焊劑11. 5g加入雙行星錫膏攪拌機(jī)，在 240C的溫度下加入25 u mSn95Sb5無鉛電子級(jí)錫合粉金粉88. 5g，攪拌10分鐘，得到高溫?zé)o鉛焊錫膏。
實(shí)施例4
取23g 二乙二醇單丁醚、12g 二乙二醇辛醚和14g羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機(jī)內(nèi)加熱，在125°C溫度下以200r/min速度攪拌5分鐘后再將4. Og氫化蓖麻油、13g聚合松香604#、8g聚合松香105#和14. 4g特級(jí)氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌10分鐘，制得一次混合溶液降溫至105°C溫度，將0. 6g 2,3- 二溴1，4_ 丁烯二醇、2.Og癸二酸和4. Og苯基丁二酸依次加入并以1000r/min速度再攪拌10分鐘，制得二次混合溶液降溫至70°C溫度，加入4. Og聚酰胺臘，再以1200r/min速度攪拌10分鐘，制得三次混合溶液；降溫至55°C溫度，將0. Ig氟碳表面活性劑FSN100和0. 9g三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再攪拌5分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復(fù)到室溫制成的助焊劑在5°C溫度下靜置24小時(shí)后，取上述助焊劑11. 5g加入雙行星錫膏攪拌機(jī)，在 25°C的溫度下加入20 u mSn95Sb5無鉛電子級(jí)錫合粉金粉88. 5g，攪拌15分鐘，得到高溫?zé)o鉛焊錫膏。
檢測(cè)結(jié)果標(biāo)淮為SJ/T 11186-2009
權(quán)利要求
1.一種高溫?zé)o鉛焊錫膏，其特征在于它由無鉛電子級(jí)錫合金粉和助焊劑組成，無鉛電子級(jí)錫合金粉與助焊劑重量配比為88. 5 89. 5 10. 5 11. 5，所述的無鉛電子級(jí)錫合金粉為20 45 ii m的Sn95Sb5合金粉,所述助焊劑由下述重量百分比的原料組成，二乙二醇單丁醚20 24%二乙二醇辛醚10 14%羥基封端聚丁二烯10 14%氫化蓖麻油3 5%聚合松香604#12 18%聚合松香105#8 12%特級(jí)氫化松香AX-E12 18%.2，3-二溴 I，4-丁烯二醇0. 3 0. 8%癸二酸I. 0 2. 5%苯基丁二酸3. 0 5. 0%聚酰胺臘2. 0 4. 0%氟碳表面活性劑FSN1000. I 0. 3%三乙醇胺0. 5 I. 0%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述高溫?zé)o鉛錫焊膏的制備方法，其特征在于它按下述步驟進(jìn)行(a)將20 24%(重量，下同)二乙二醇單丁醚、10 14%二乙二醇辛醚、和10 14% 輕基封端聚丁二烯加入溫控乳化機(jī)內(nèi)加熱，在120 125°C溫度下以200r/min速度攪拌 .5 10分鐘后再將3 5%氫化蓖麻油、12 18%聚合松香604#、8 12%聚合松香105# 和12 18%特級(jí)氫化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再攪拌5 10分鐘，制得一次混合溶液；(b)再將(a)項(xiàng)的混合溶液降溫至100 105°C溫度，將0.3 0. 8% 2、3_ 二溴1，4_ 丁烯二醇、I. 0 2. 5%癸二酸和3. 0 5. 0%苯基丁二酸依次加入并以.1000r/min速度再攪拌5 10分鐘，制得二次混合溶液；(c)再將(b)項(xiàng)的混合溶液降溫至70 75°C溫度，加入2.0 4. 0%聚酰胺臘，再以 1200r/min速度攪拌5 10分鐘，制得三次混合溶液；Ce)再將(c)項(xiàng)的混合溶液降溫至50 55°C溫度，將0. I 0. 3%氟碳表面活性劑 FSN100和0. 5 I. 0%三乙醇胺依次加入并以1200r/min速度再攪拌5 10分鐘后邊攪拌邊抽真空至真空值0. 06MPa，直至溫度回復(fù)到室溫制成的助焊劑在5 10°C溫度下靜置 24小時(shí)后加入雙行星錫膏攪拌機(jī)，在22 25°C的溫度下加入20 45 ii m的Sn95Sb5無鉛電子級(jí)錫合金粉，無鉛電子級(jí)錫合金粉與助焊劑重量配比為88. 5 89. 5 10. 5 11. 5，攪拌10 15分鐘，得到高溫?zé)o鉛焊錫膏。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高溫?zé)o鉛焊錫膏及制備方法，它由無鉛電子級(jí)錫合金粉和助焊劑組成，將二乙二醇單丁醚、二乙二醇辛醚、和羥基封端聚丁二烯加入溫控乳化機(jī)內(nèi)加熱攪拌后再將氫化蓖麻油、聚合松香CLEARON105#和氫化松香加入再攪拌制得一次混合溶液，再降溫將2、3-二溴1，4-丁烯二醇、癸二酸和苯基丁二酸加入再攪拌制得二次混合溶液，再降溫加入聚酰胺臘，再攪拌制得三次混合溶液，再降溫將氟碳表面活性劑和三乙醇胺加入再攪拌抽真空至溫度回復(fù)到室溫制成的助焊劑在靜置后，在22～25℃的溫度下加入無鉛電子級(jí)錫合金粉mSn95Sb5，攪拌15～20分鐘，得到高溫?zé)o鉛焊錫膏，該產(chǎn)品具有可焊性和潤濕性好，焊點(diǎn)強(qiáng)度大，可靠性高，可在空氣和氮?dú)獗Ｗo(hù)中進(jìn)行焊接的優(yōu)點(diǎn)及效果。
文檔編號(hào)B23K35/363GK102528327SQ20111045564
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者周志峰, 朱君竺, 胡玉 申請(qǐng)人:深圳市上煌實(shí)業(yè)有限公司