專利名稱：無鹵素非松香型低固含量免清洗助焊劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及印制線路板波峰焊或浸焊用的免清洗助焊劑。
在印制線路板焊接過程中，至今仍廣泛使用松香型助焊劑。通常松香含量為10～30%(Wt%)，為提高助焊性能，有些還需加入不同類型帶腐蝕性的活性劑，焊后殘留物較多。為保證產(chǎn)品質(zhì)量均需采用CFC113和1，1，1-三氯乙烷溶劑進行清洗。近年來已發(fā)現(xiàn)這兩類清洗劑都屬臭氧層耗損物質(zhì)(ODS)，它們的使用給人類生態(tài)環(huán)境帶來嚴重破壞，必須予以淘汰。因此研制ODS替代物以及開發(fā)免清洗焊接技術(shù)已刻不容緩。
低固含量助焊劑(LSF)是近幾年研制開發(fā)的新型免清洗助焊劑，是開發(fā)免清洗焊接技術(shù)的關(guān)鍵材料，其固含量通?！?%(Wt%)。它既能滿足高密度表面安裝技術(shù)的需要，又免去了焊后清洗，消除了ODS類溶劑對生態(tài)環(huán)境的破壞，成為淘汰ODS最有效的替代物。
目前，國外已有數(shù)種類型的免清洗助焊劑，但有的含鹵素，有的含有松香。含有鹵素的免清洗助焊劑，焊后殘留物有腐蝕性，殘留離子量達不到合格標(biāo)準，有的還腐蝕設(shè)備。歐洲專利公開的無鹵素發(fā)泡型免清洗助焊劑(EP184825)和美國專利公開的三酸型免清洗助焊劑(US5004509)雖不含鹵素，但仍含有松香。松香具有輕微的腐蝕性，并且它的殘留會引起吸潮，對機械性能和電性能存在潛在的不良影響。東德專利(DD278530)公開了一種不含鹵素、不含松香的免清洗助焊劑，但其固含量＞10%。固含量過高，焊后殘留物較多，影響產(chǎn)品外觀和長期穩(wěn)定性。
本發(fā)明的目的是選擇無鹵素、非松香及其它樹脂的助焊劑體系，使其既為低固含量又具有優(yōu)良的助焊性，焊后無殘留、無腐蝕性，從而保證印制板焊接后免清洗即可達到清洗后同樣的效果，符合美國軍標(biāo)MiL-P-28809對離子凈度的要求。
為實現(xiàn)本發(fā)明目的，優(yōu)選了各種活性劑、成膜劑、助溶劑和溶劑。選用脂肪族二元酸、芳香酸或氨基酸作為活性劑，烴、醇或酯類物質(zhì)作為成膜劑，醚、酯或萜烯類化合物作為助溶劑，醇類物質(zhì)為溶劑組成本發(fā)明的無鹵素、非松香型低固含量免清洗助焊劑。
為提高助焊劑的性能，滿足不同用途的不同需要，可選擇加入緩蝕劑、發(fā)泡劑、光亮劑或消光劑等添加劑。
發(fā)明選用的脂肪族二元酸、芳香酸或氨基酸，如丁二酸、已二酸、癸二酸、反丁烯二酸、苯甲酸、水楊酸、谷氨酸或賴氨酸。既可選其中一種，亦可選兩種的混合物，其用量為助焊劑總重量的0.5～3.0%(重量比，下同)，較好的重量范圍為1.5～2.5%。當(dāng)兩種混合時，相對重量比為30～70%。
此類活性劑既有足夠的助焊活性，焊接效果好，又不含鹵素，并且在焊接溫度下能夠分解、升華或揮發(fā)，使印制板板面焊后無殘留、無腐蝕。
發(fā)明選用的烴、醇或酯類成膜劑可以是長鏈烷烴、長鏈脂肪酸酯、松香酸酯或多元醇。最好選用松香酸甘油脂、硬脂酸甘油脂、甘油、聚乙二醇、凡士林或石蠟。既可選用一種，亦可選其中兩種的混合物。其用量一般為總重量的0.1～5%，優(yōu)選的范圍為0.2～2.0%，當(dāng)兩種混合時，相對重量比為20～80%。
成膜劑的作用是使助焊劑溶劑揮發(fā)后攜帶活性劑在印制板上均勻成膜，獲得較好的上錫能力，防止焊錫飛濺及上錫不均勻。本發(fā)明中由于成膜劑用量小，且在焊接溫度下有一定揮發(fā)性，焊后殘留物極低，不粘手、不腐蝕印制板板面。
本發(fā)明采用的醚、酯或萜烯類助溶劑為醋酸酯、溶纖劑或萜烯類化合物，最好選用醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、α-蒎烯、β-蒎烯或松節(jié)油。既可選用一種，亦可選其中兩種混合。其用量一般為總重量的5～20%，較好為5～15%。當(dāng)混合使用時，相對重量比為40～60%。
添加助溶劑的目的是提高活性劑、成膜劑和緩蝕劑的溶解性，使之不產(chǎn)生沉積現(xiàn)象，并且增加焊劑的浸潤性。
余量為溶劑。本發(fā)明選用的溶劑是低級脂肪醇，特別是乙醇和異丙醇，可選其一種或兩種混合，混合使用時相對重量比40～60%為最佳。
本發(fā)明選用的緩蝕劑可以是含氮雜環(huán)化合物，最好是苯并三唑。添加量0～1.0%，它起氧化抑制作用，減少焊劑對印制板的腐蝕性。
本發(fā)明選用的發(fā)泡劑為非離子型表面活性劑，如咪唑啉或聚乙二醇烷基苯基醚，添加量為0～3.0%，最佳用量0.5～1.5%，這類表面活性劑發(fā)泡性好，對PH值無影響，并且不產(chǎn)生任何腐蝕。
本發(fā)明低固含量免清洗助焊劑的制備工藝如下常溫常壓下，在帶有攪拌的搪瓷反應(yīng)釜中先加入助溶劑和部分溶劑，攪拌下加入成膜劑、溶解后加入剩余溶劑和活性劑、緩蝕劑，然后再加入發(fā)泡劑。攪拌至固體物全部溶解、物料混合均勻，靜置過濾即為產(chǎn)品。
本發(fā)明配制的免清洗助焊劑為無色或淡黃色透明液體，固含量低，密度為0.810±0.02g/cm3，擴展率≥80%，助焊效果好，焊點飽滿、均勻，焊后免清洗印制板的潔凈度已達到美國軍標(biāo)MiL-P-28809的要求。因為免清洗，可徹底消除ODS對生態(tài)環(huán)境的影響。
本發(fā)明制備的無鹵素、非松香型低固含量免清洗助焊劑，適用于郵電通信、航空航天、計算機、彩電電調(diào)等各種印制板的波峰焊和浸焊生產(chǎn)線，能滿足發(fā)泡、噴淋等多種涂布方式的工藝要求。
實施例1常溫常壓下在帶攪拌的搪瓷釜內(nèi)先加入無水乙醇和松節(jié)油，攪拌下加入松香酸甘油酯，溶解后加入異丙醇，然后依次加入乙酸乙酯、苯并三唑、己二酸和丁二酸，待全部溶解后再加入聚乙二醇壬基苯基醚，混合均勻，靜置，過濾即得淡黃色透明助焊劑。
物料總加量為50kg，各組份配比如下(重量比)己二酸0.8%丁二酸0.8%松香酸甘油酯0.2%苯并三唑0.1%松節(jié)油5.0%乙酸乙酯2.0%OP-101.0%無水乙醇45.1%異丙醇45.0%該助焊劑密度(23℃)為0.805g/cm3，擴展率82%，助焊性良好，Omega 600型離子凈度儀測定殘留離子量為1.5μg NaCl/cm2，達到美國軍標(biāo)MiL-P-28809的要求，已成功地用于郵電通信和航空航天領(lǐng)域印制板的焊接。
實施例2搪瓷釜內(nèi)先加入無水乙醇和α-蒎烯、乙二醇乙醚，攪拌下加入硬脂酸甘油脂，溶解后加入異丙醇，依次加入苯并三唑和丁二酸，溶解完全，混合均勻，靜置、過濾即得無色透明液體。
物料總重量為50kg，各組份重量比如下丁二酸1.8%苯并三唑0.1%硬脂酸甘油脂0.2%α-蒎烯8.0%乙二醇乙醚2.0%無水乙醇45.0%異丙醇42.9%該助焊劑密度為0.808g/cm3(23℃)，擴展率84%，助焊性好，Omega 600型離子凈度儀測定殘留離子量為1.4μgNaCl/cm2，因無發(fā)泡劑，適用于噴啉型涂布方式。
實施例3基本操作與實施例1和2同。配制量10kg，各組份重量比如下己二酸1.4%水楊酸0.5%聚乙二醇3.0%乙二醇丁醚5.0%苯并三唑0.1%OP-101.0%無水乙醇89.0%該助焊劑密度為0.806g/cm3(23℃)，擴展率85%，助焊性好，Omega 600型離子凈度儀測定殘留離子量為2.0μgNaCl/cm2，適用于浸焊和手工焊接。
實施例4基本操作與實施例1和2相同。
配制總量為10kg，各組份重量比如下丁二酸1.5%谷氨酸0.5%甘油4.0%聚乙二醇1.0%乙二醇丁醚5.0%OP-101.0%乙醇45.0%異丙醇42.0%該助焊劑密度為0.810g/cm3(23℃)，擴展率84%，助焊性良好。Omega 600型離子凈度儀測定其殘留離子量為2.1μgNaCl/cm2，該助焊劑為免清洗助焊劑，也可作為水溶性助焊劑，易于水清洗。
權(quán)利要求
1.一種低固含量、無鹵素、非松香型免清洗助焊劑，其特征在于由0.5～3.0%(重量比，下同)的有機酸類活性劑，0.1～5%的烴、酯或醇類成膜劑，5～20%的醚、酯或萜烯類助溶劑，余量為醇類溶劑組成，其中A.有機酸類活性劑為脂肪族二元酸、芳香酸或氨基酸，特別是丁二酸，己二酸、癸二酸、反丁烯二酸、苯甲酸、水楊酸、谷氨酸或賴氨酸，可選其一種或兩種的混合物，混合酸的相對重量比為30～70%；B.烴、醇或酯類成膜劑為長鏈脂肪烴、長鏈脂肪酸酯、松香酸酯或多元醇，特別是松香酸甘油酯、硬脂酸甘油脂、甘油、聚乙二醇、凡士林或石蠟，可選其一種或兩種的混合物，混合物的相對重量比為20～80%；C.醚、酯或萜烯類助溶劑是醋酸酯、溶纖劑或萜烯類化合物，特別是醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、α-蒎烯、β-蒎烯或松節(jié)油，可任選一種或兩種的混合物，混合物的相對重量比為40～60%。D.醇類溶劑為低級脂肪醇，特別是乙醇或異丙醇，可任選一種或兩種混合，混合溶劑的相對重量比為40～60%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的助焊劑，其特征在于由1.5～2.5%的有機酸類活性劑，0.2～2.0%的烴、醇、酯類成膜劑，5～15%的醚、酯或萜烯類助溶劑，余量為醇類溶劑組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的助焊劑，其特征在于添加含氮雜環(huán)化合物為緩蝕劑，如苯并三唑，添加量為0～1.0%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的助焊劑，其特征在于添加非離子型表面活性劑作為發(fā)泡劑，特別是咪唑啉或聚乙二醇烷基苯基醚中的任意一種，添加量為0～3.0%。
全文摘要
本發(fā)明為印制板波峰焊或浸焊用免清洗助焊劑，特別是采用了低固含量、無鹵素、非松香體系，即由有機酸類活性劑、烴、醇或酯類成膜劑、醚、酯或萜烯類助溶劑及醇類溶劑組成，其可焊性好，焊點飽滿、均勻，焊后印制板具有高的絕緣電阻，無腐蝕性，離子殘留量極低，不需清洗即可達到美國軍標(biāo)MiL-P-28809對離子凈度的要求。適用于郵電通信、航空航天、計算機和彩電電調(diào)等各種印制板的波峰焊或浸焊生產(chǎn)線，可滿足發(fā)泡、噴淋等多種涂布方式。
文檔編號B23K35/363GK1110205SQ9411170
公開日1995年10月18日 申請日期1994年4月6日 優(yōu)先權(quán)日1994年4月6日
發(fā)明者薛樹滿, 周瑞山, 蘇松, 肖珅 申請人:化學(xué)工業(yè)部晨光化工研究院成都分院