一種均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，以粉末冶金鉬燒結(jié)坯或鉬合金燒結(jié)坯為原料，將鉬燒結(jié)坯或鉬合金燒結(jié)坯于氫氣氣氛下超高溫加熱，然后采用軋機(jī)對(duì)鉬板坯或鉬合金坯連續(xù)進(jìn)行5～8道次大壓下量連續(xù)軋制，總變形量大于70％，對(duì)軋制后的板材進(jìn)行退火，制備出均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材。本發(fā)明均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，以粉末冶金鉬燒結(jié)坯或鉬合金燒結(jié)坯為原料，采用一次加熱多道次軋制，加工出最終成品；該方法操作簡(jiǎn)單、可靠，生產(chǎn)效率高；由于避免了軋制過程中的二次補(bǔ)熱，且道次壓下量較大，因此，制備出的板材平均晶粒大小在30um以下，均勻程度高，材料密度接近理論密度。
【專利說明】
一種均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的 制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鉬是一種稀有難熔金屬，熔點(diǎn)高達(dá)2620°C，由于其優(yōu)良的耐高溫、抗腐蝕性能，輕 質(zhì)高強(qiáng)的特性，尤其是與玻璃相似的熱膨脹系數(shù)，使得其在耐高溫結(jié)構(gòu)件、LCD鍍膜用濺射 靶材、航空航天用結(jié)構(gòu)件等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。晶粒細(xì)小均勻、密度高是滿足鉬結(jié)構(gòu)件及 靶材相關(guān)產(chǎn)品使用的前提。
[0003] 鉬屬于難熔金屬，一般以粉末為原料，通過壓制、燒結(jié)等步驟制備成相對(duì)致密的塊 體材料。但由于粉末冶金固相燒結(jié)的特性決定了其塊體材料多孔性結(jié)構(gòu)，材料難以達(dá)到近 全致密，且燒結(jié)后塊體材料晶粒大小不一，均勻性差。通過對(duì)粉末冶金鉬燒結(jié)坯進(jìn)行乳制， 然后進(jìn)行再結(jié)晶退火是消除孔隙，獲得高密度鉬板材的常用方法。目前，國內(nèi)外在鉬及鉬合 金的乳制過程中，通常在1200~1400 °C之間進(jìn)行補(bǔ)熱，然后進(jìn)行開坯乳制。開坯乳制完成后 由于溫降較多，材料可加工性變差，需在相對(duì)較低的溫度下進(jìn)行二次或三次補(bǔ)熱，直至完成 所需的變形量加工。整個(gè)加工過程通常需要多火多道次完成，工藝過程復(fù)雜，加工成本高。 同時(shí)，為了防止溫降，保證材料的可加工性，通常需要進(jìn)行多道次補(bǔ)熱，而過程中過多的加 熱火次將導(dǎo)致乳制產(chǎn)品循環(huán)受熱，尤其對(duì)于大規(guī)格板坯，爐內(nèi)溫度場(chǎng)控制不當(dāng)，板坯局部溫 度過高，導(dǎo)致的局部晶粒產(chǎn)生過量的回復(fù)與再結(jié)晶，使得最終制備出的板坯在宏觀及微觀 上出現(xiàn)晶粒均勻性差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，解決了現(xiàn) 有制備方法為了獲得細(xì)晶高密度鉬或鉬合金，需要進(jìn)行多次補(bǔ)熱乳制的問題，且制備的板 坯晶粒組織均勻高的問題。
[0005] 本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法， 以粉末冶金鉬燒結(jié)坯或鉬合金燒結(jié)坯為原料，將鉬燒結(jié)坯或鉬合金燒結(jié)坯于氫氣氣氛下超 高溫加熱一次，然后采用乳機(jī)對(duì)鉬板坯或鉬合金坯連續(xù)進(jìn)行5~8道次大壓下量連續(xù)乳制， 總變形量大于70%，對(duì)乳制后的板材進(jìn)行退火，制備出均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材。
[0006] 本發(fā)明的特點(diǎn)還在于：
[0007] 鉬燒結(jié)坯或鉬合金坯于氫氣氣氛下超高溫加熱的溫度為1400~1800°C，保溫時(shí)間 1 ~2h〇
[0008] 采用乳機(jī)連續(xù)進(jìn)行5~8道次乳制，每道次壓下量在20%以上，道次總變形量達(dá)到 70%以上。
[0009] 乳制的道次壓中，第一道次在30%~35%，其余道次在20%~30%，道次總變形量 應(yīng)達(dá)到70%以上。
[0010] 乳制后的板材退火是在1000~1400 °C下保溫1~2h。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，以粉 末冶金鉬燒結(jié)坯或鉬合金燒結(jié)坯為原料，采用一次加熱多道次乳制，加工出最終成品。該方 法操作簡(jiǎn)單、可靠，生產(chǎn)效率高。由于避免了乳制過程中的二次補(bǔ)熱，且道次壓下量較大，因 此，制備出的板材平均晶粒大小在30um以下，均勻程度高，材料密度接近理論密度。
【附圖說明】
[0012]圖1是實(shí)施例1得到的鉬板材的顯微組織圖；
[0013]圖2是實(shí)施例2得到的鉬板材的顯微組織圖；
[0014]圖3是實(shí)施例3得到的鉬板材的顯微組織圖；
[0015]圖4是實(shí)施例4得到的鉬板材的顯微組織圖；
[0016] 圖5是實(shí)施例5得到的鉬板材的顯微組織圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0018] 本發(fā)明均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，以粉末冶金鉬燒結(jié)坯或鉬合 金燒結(jié)坯為原料，將鉬燒結(jié)坯或鉬合金燒結(jié)坯于氫氣氣氛下在1400~1800°C溫度下加熱1 ~2h，然后采用乳機(jī)對(duì)鉬板坯或鉬合金坯連續(xù)進(jìn)行5~8道次大壓下量連續(xù)乳制，每道次壓 下量在20%以上，道次總變形量達(dá)到70 %以上(乳制的道次壓中，第一道次在30%~35%， 其余道次在20%~30%，道次總變形量應(yīng)達(dá)到70%以上），乳制后的板材在1000~1200°C下 保溫1~2h進(jìn)行退火，得到均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材。
[0019] 本發(fā)明由于只進(jìn)行一次高溫加熱，避免了循環(huán)加熱過程中可能存在的板坯受熱不 均問題，很好地保證了板材組織在宏觀及微觀上的組織均勻性。同時(shí)由于只進(jìn)行一次加熱， 板材加工效率高；同時(shí)加熱的溫度高，保證了板坯在進(jìn)行多道次加熱時(shí)，雖然存在溫降，但 任然能保證多道次乳制時(shí)溫度在材料可加工溫度以上。
[0020] 本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)還在于，由于采用超高溫加熱，材料塑性好，第一道次變形量控制在 30%~35%，能保證材料變形至芯部，致使板坯內(nèi)外層組織均勻。后續(xù)每道次20%~30%的 大變形量，能保證材料內(nèi)部產(chǎn)生大量的亞晶結(jié)構(gòu)及位錯(cuò)，在最后的退火過程中，此種組織對(duì) 板坯內(nèi)部生成細(xì)小晶粒組織至關(guān)重要。而總變形量達(dá)到70%以上，保證了材料的密度接近 理論密度。
[0021] 實(shí)施例1
[0022] 采用90mm厚鉬板為原料，在中頻感應(yīng)加熱爐中加熱至1800°C，保溫2h，然后出爐采 用四輥可逆熱乳機(jī)立即進(jìn)行乳制，乳制過程共進(jìn)行8道次，乳制的總變形量為89.5%，具體 各道次變形如表1所示。
[0023]表1實(shí)施例1乳制道次壓下量及分配

[0025]經(jīng)過乳制后的板材冷卻后，加入中頻爐于110 0 °C退火1 h，經(jīng)檢測(cè)其密度為 10 ? 2123g/cm3，顯微組織如圖1所示。
[0026] 圖1中晶粒組織的大小在20~30um之間（常規(guī)鉬產(chǎn)品晶粒在60~100um之間），晶粒 組織均勻，在顯微組織中未見任何孔隙，這表明該板材具有均勻細(xì)晶高密度的特征。
[0027] 實(shí)施例2
[0028]采用60mm厚純Mo板為原料，在中頻感應(yīng)加熱爐中加熱至1400°C，保溫lh。然后出爐 采用四輥可逆熱乳機(jī)立即進(jìn)行乳制，乳制過程共進(jìn)行5道次，乳制的總變形量為72.8%，具 體各道次變形如表2所示。
[0029]表2實(shí)施例2乳制道次壓下量及分配
[0031]經(jīng)過乳制后的板材冷卻后，加入中頻爐于1 2 0 0 °C退火1 h，經(jīng)檢測(cè)其密度為 10 ? 2167g/cm3，顯微組織如圖2所示。
[0032] 圖2中鉬晶粒組織在30~40um之間（常規(guī)鉬產(chǎn)品晶粒在60~100um之間），晶粒組織 細(xì)小均勻，且顯微組織中未見任何孔隙，這表明該板材具有均勻細(xì)晶高密度的特征。
[0033] 實(shí)施例3
[0034] 采用60_厚鉬板為原料，在中頻感應(yīng)加熱爐中加熱至1500°C，保溫lh。然后出爐采 用四輥可逆熱乳機(jī)立即進(jìn)行乳制，乳制過程共進(jìn)行6道次，乳制的總變形量為80%，具體各 道次變形如下：
[0035] 表3實(shí)施例3乳制道次壓下量及分配

[0038]經(jīng)過乳制的板材冷卻后，加入中頻爐于1100°C退火2h，經(jīng)檢測(cè)其密度為10.2120g/ cm3顯微組織如圖3所示。
[0039] 圖3中鉬晶粒組織在20~40um之間（常規(guī)鉬產(chǎn)品晶粒在60~100um之間），晶粒組織 細(xì)小均勻，且顯微組織中未見任何孔隙。
[0040] 實(shí)施例4
[0041 ]采用90mm厚Mo-0.3La合金板材為原料，在中頻感應(yīng)加熱爐中加熱至1800 °C，保溫 lh。然后出爐采用四輥可逆熱乳機(jī)立即進(jìn)行乳制，乳制過程共進(jìn)行6道次，乳制的總變形量 為86 %，具體各道次變形如表4所示。
[0042]表4實(shí)施例4乳制道次壓下量及分配
[0045]經(jīng)過乳制的板材冷卻后，加入中頻爐于1400 °C退火2h，經(jīng)檢測(cè)其相對(duì)密度為 99.85 %，接近理論密度，顯微組織如圖4所示。
[0046] 圖4中鉬晶粒組織在20~30um之間（常規(guī)Mo-La合金產(chǎn)品晶粒在60~80um之間），晶 粒組織細(xì)小均勻，圖中黑色斑點(diǎn)為含La顆粒，顯微組織中未見明顯孔隙，材料致密度高。
[0047] 實(shí)施例5
[0048]采用80mm厚Mo-0.5Y合金板材為原料，在中頻感應(yīng)加熱爐中加熱至1700°C，保溫 lh。然后出爐采用四輥可逆熱乳機(jī)立即進(jìn)行乳制，乳制過程共進(jìn)行6道次，乳制的總變形量 為86 %，具體各道次變形如表5所示。
[0049]表5實(shí)施例5乳制道次壓下量及分配
[0051]經(jīng)過乳制的板材冷卻后，加入中頻爐于14 0 0 °C退火2 h，經(jīng)檢測(cè)其相對(duì)密度為 99.76 %，接近理論密度，顯微組織如圖5所示。
[0052] 圖5中鉬晶粒組織在20~30um之間（常規(guī)Mo-Y合金產(chǎn)品晶粒在60~80um之間），晶 粒組織細(xì)小均勻，由于加入的合金元素含量高，造成的圖中黑色斑點(diǎn)較多，其均為含Y顆粒， 顯微組織中未見明顯孔隙，材料致密度高。這種組織是在普通乳制方法中難以獲得的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在于，以粉末冶金鉬燒結(jié) 坯或鉬合金燒結(jié)坯為原料，將鉬燒結(jié)坯或鉬合金燒結(jié)坯于氫氣氣氛下超高溫加熱，然后采 用乳機(jī)對(duì)鉬板坯或鉬合金坯連續(xù)進(jìn)行5~8道次大壓下量連續(xù)乳制，總變形量大于70%，對(duì) 乳制后的板材進(jìn)行退火，制備出均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在于，所 述鉬燒結(jié)坯或鉬合金坯于氫氣氣氛下超高溫加熱的溫度為1400~1800°C，保溫時(shí)間1~2h。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在于，采 用乳機(jī)連續(xù)進(jìn)行5~8道次乳制，每道次壓下量在20%以上，道次總變形量達(dá)到70%以上。4. 根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在 于，乳制的道次壓中，第一道次在30%~35%，其余道次在20%~30%，道次總變形量應(yīng)達(dá) 到70%以上。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的均勻細(xì)晶高密度鉬或鉬合金板材的制備方法，其特征在于，乳 制后的板材退火是在1000~1200 °C下保溫1~2h。
【文檔編號(hào)】B21B3/00GK105880287SQ201610333924
【公開日】2016年8月24日
【申請(qǐng)日】2016年5月18日
【發(fā)明人】付小俊, 任寶江, 曾毅, 劉宏亮, 張焜, 仙彬華, 黨永平, 盧中友, 張菊平, 李娜
【申請(qǐng)人】金堆城鉬業(yè)股份有限公司