專利名稱：金剛石薄膜冷陰極結構及其制備方法
一種金剛石薄膜冷陰極結構及其制備方法屬于場致電子發(fā)射技術領域。
1991年美國MIT林肯實驗室Geis等人(IEEE Electron Device Letters，12(8)(1991)pp456)在p型金剛石襯底上外延單晶金剛石薄膜，注入碳使外延層為n型，首次觀察到p型襯底的場發(fā)射。1995年Givargizov等人(J.Vac.Sci.Technol.B13(1995)pp414)在硅尖上生長單晶金剛石微粒，也觀察到較高的發(fā)射電流。由于單晶金剛石薄膜難以制備，因而這方面的研究工作進展緩慢。
目前，國內外對金剛石薄膜場發(fā)射的研究，主要集中在金剛石微尖陣列和硅襯底上的化學汽相沉積(CVD)金剛石薄膜平板陰極。雖然金剛石微尖陣列可以得到大的電流密度，但由于制備工藝上的困難以及不易獲得均勻大面積的微尖陣列，在實際應用中受到限制。另外，硅基CVD金剛石薄膜因其場發(fā)射電流密度低，發(fā)射點不均勻，穩(wěn)定性差，在實際使用上存在一定困難，因而研究工作多轉向于金屬-多晶金剛石薄膜陰極結構。
據報道關于金剛石薄膜冷陰極結構，國外有人采用Ni和Ti作金屬襯底，但由于Ni和Ti的熔點過高，因而其陰極發(fā)射性能差，閾值電壓低，場發(fā)射電流密度小，只能得到多晶金剛石薄膜。
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術中存在的缺陷，提出一種閾值電壓低，場發(fā)射電流密度大且制備溫度低的金剛石薄膜冷陰極結構及其制備方法。
本發(fā)明提出的金剛石薄膜冷陰極結構，包括金屬襯底和金剛石晶粒，其特征在于采用金屬Cu作襯底，且在金屬襯底上若干個熔融的小孔內生長出金剛石晶粒。如

圖1所示。
本發(fā)明提出的金剛石薄膜冷陰極結構的制備方法，由以下步驟組成(1)將清洗好的Cu襯底放入微波反應室內，進行微波等離子體清洗5～10min，微波功率300～450W，氫流量6l/h，反應室總壓力為10～20乇；(2)提高微波功率至700～900W，使Cu接近于表面熔融狀態(tài)，并形成若干個小孔；(3)采用常規(guī)方法使金剛石晶粒在以上所述的小孔內限定生長，A.金剛石成核條件射頻偏壓80～150V，CH4/H2為10～15％，氣體流量300～600sccm，反應壓力30～40乇，微波功率700～900W，襯底溫度700～850℃，時間為30min；B.金剛石生長條件關閉偏壓源，氣體流量為250～350sccm，CH4/H2為1～3％，反應壓力為20乇左右，微波功率700～800W，襯底溫度700～800℃，生長時間為5～7h。
本發(fā)明采用Cu作襯底，其作用為① 與金剛石形成良好的歐姆接觸，Cu為陰極。② 可在其表面形成若干個熔融小孔，生長出金剛石晶粒。
由此制備出的單晶金剛石晶粒，具有閾值電壓低，場發(fā)射電流密度大且制備溫度低的特點。
圖1金剛石薄膜平面冷陰極結構圖；1是熔融小孔，2是Cu襯底，3是金剛石晶粒，a是Cu襯底的長度，b是Cu襯底的厚度；圖2Cu襯底上生長的金剛石晶粒電鏡照片；圖3Cu襯底上金剛石薄膜的X射線衍射譜；圖4金剛石薄膜的喇曼譜。
實施例將10mm×10mm×1mm清潔Cu片放入微波反應室內，用氫等離子體清洗5min，微波功率400W，氫流量61/h，反應壓力為15乇。清洗完畢，將微波功率提高至800W，使Cu接近于表面熔融狀態(tài)，通過控制反應室氣壓、微波功率、襯底溫度和時間等參數(shù)來保持這種表面熔融狀態(tài)。采用常規(guī)的微波等離子體化學汽相沉積法在以上形成的熔融小孔內生長金剛石晶粒射頻偏壓100V，CH4/H2為12％，氣體流量500sccm，反應壓力35乇，微波功率850W，襯底溫度750℃，時間30min，進行金剛石成核。隨后關閉射頻偏壓源，采用氣體流量300sccm，CH4/H2為2％，反應壓力20乇，微波功率750W，襯底溫度700℃，生長時間6h，制備出的金剛石晶粒平均粒度約為10μm。
如圖2所示，金剛石晶粒晶型較完整，晶面光滑，無孿晶及二次成核。圖3是金剛石薄膜的X射線衍射譜，d＝2.091和d＝1.809兩個峰為Cu的(111)和(200)晶面衍射峰，最強的d＝2.055是金剛石的(111)晶面衍射峰。從圖4的金剛石薄膜的喇曼譜圖中可以看出只有金剛石的1332cm-1峰，而沒有其它峰出現(xiàn)，這說明所制得的金剛石薄膜中沒有石墨或非晶態(tài)碳存在。場發(fā)射測試結果表明閾值場強為1.09V/μm，場發(fā)射電流密度可達418mA/cm2。
權利要求
1.一種金剛石薄膜冷陰極結構，包括金屬襯底和金剛石晶粒，其特征在于采用金屬Cu作襯底，且在金屬襯底上若干個熔融的小孔內生長出金剛石晶粒。
2.一種金剛石薄膜冷陰極結構的制備方法，由以下步驟組成(1)將清洗好的Cu襯底放入微波反應室內，進行微波等離子體清洗5～10min，微波功率300～450W，氫流量6l/h，反應室總壓力為10～20乇；(2)提高微波功率至700～900W，使Cu接近于表面熔融狀態(tài)，并形成若干個小孔；(3)采用常規(guī)方法使金剛石晶粒在以上所述的小孔內限定生長，A.金剛石成核條件射頻偏壓80～150V，CH4/H2為10～15％，氣體流量300～600sccm，反應壓力30～40乇，微波功率700～900W，襯底溫度700～850℃，時間為30min；B.金剛石生長條件關閉偏壓源，氣體流量為250～350sccm，CH4/H2為l～3％，反應壓力為20乇左右，微波功率700～800W，襯底溫度700～800℃，生長時間為5～7h。
全文摘要
一種金剛石薄膜冷陰極結構及其制備方法屬于場致電子發(fā)射技術領域。本發(fā)明的金剛石薄膜冷陰極結構,包括金屬襯底和金剛石晶粒,其特征為采用金屬Cu作襯底且在金屬襯底上若干個熔融的小孔內生長出金剛石晶粒。其制備方法包括用微波等離子體清洗Cu,使Cu熔融形成小孔,然后采用常規(guī)方法使金剛石晶粒在所限定的小孔內成核、生長。用該方法制備出的單晶金剛石薄膜冷陰極結構,具有閾值電壓低、場發(fā)射電流密度大且制備溫度低的特點。
文檔編號C23C16/50GK1274020SQ00107439
公開日2000年11月22日 申請日期2000年5月15日 優(yōu)先權日2000年5月15日
發(fā)明者陳光華, 張陽 申請人:北京工業(yè)大學