專利名稱：顆粒改性金屬基復(fù)合材料的生產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及顆粒改性金屬基復(fù)合材料的生產(chǎn)工藝，特別涉及制備細(xì)晶CuCr及Al-SiC金屬基復(fù)合材料的生產(chǎn)工藝。
在中低壓系統(tǒng)、開斷大電流的真空斷路器主要用CuCr粉末冶金觸頭材料。但是，混粉燒結(jié)的觸頭材料中Cr顆粒與基體Cu的界面結(jié)合不良、韌性差，而熔滲的CuCr觸頭材料容易產(chǎn)生Cr的偏聚和孔隙、Cr的顆粒粗大，這些缺陷的存在影響了CuCr觸頭材料的開斷能力。因此，細(xì)化組織并使其成分和組織均勻、強(qiáng)化Cu-Cr兩相界面，可使CuCr觸頭材料的開斷能力進(jìn)一步提高，從而使真空斷路器高效、節(jié)能和小型化。
目前，傳統(tǒng)CuCr50觸頭材料的生產(chǎn)工藝大多采用熔滲法。該工藝的要點(diǎn)是在真空條件下，先把Cr粉燒結(jié)成帶有大量毛細(xì)孔空的骨架，然后再把Cu熔化滲入帶有大量毛細(xì)孔空的Cr骨架Cr內(nèi)，形成較為致密的兩相復(fù)合CuCr50觸頭材料。Cu滲入是通過重力作用和毛細(xì)作用而實(shí)現(xiàn)的。因此，這一工藝的過程花費(fèi)時(shí)間較長，效率低。同時(shí)，該工藝過程對Cr粉的粒度有嚴(yán)格的要求，如果粒度過細(xì)，則熔滲過程更難以實(shí)現(xiàn)。最近的研究發(fā)現(xiàn)，對真空斷路器用CuCr50合金觸頭材料，真空小間隙下?lián)舸┦紫劝l(fā)生在Cr相上或相界上，細(xì)Cr粉制備的合金比用粗Cr粉的相同成分合金的擊穿強(qiáng)度高。因此，CuCr50合金的這一性能要求和熔滲法工藝要求有一定的矛盾。最近的研究還發(fā)現(xiàn)CuCr25合金觸頭材料的使用性能完全可以取代CuCr50合金觸頭，而且可以降低使用成本。但如果降低Cr含量，用熔滲法工藝也是難以實(shí)現(xiàn)的。熔滲法工藝生產(chǎn)的CuCr合金材料中Cu、Cr兩相的界面結(jié)合還不是很好，組織中還存在微小孔洞，不能使材料作到全致密。
顆粒增強(qiáng)金屬基復(fù)合材料(MMCs)由于其性能各向同性，成本低，易于制造形狀復(fù)雜的零件等優(yōu)點(diǎn)一直是人們研究的重點(diǎn)。尤其是SiC顆粒增強(qiáng)的鋁基復(fù)合材料因其具有各向同性、高的比模量、耐高溫、耐磨損以及熱膨脹系數(shù)小、尺寸穩(wěn)定性好、制造成本低而成為MMCs發(fā)展的主要方向之一，在航空、航天、軍事領(lǐng)域及汽車、電子儀表等行業(yè)中顯示了巨大的應(yīng)用潛力，目前的方法主要有如粉末冶金法、攪拌法、自耗電極法、噴射成型法等，人們開發(fā)各種制備工藝的目的就是使第二相能均勻分布于基體中，組織致密，界面結(jié)合牢固。用于制備顆粒改性金屬基復(fù)合材料，其中最普遍的方法是粉末冶金法。粉末冶金法最顯著的特點(diǎn)是對短纖維，晶須或顆粒改性材料來說，粒子能夠很均勻地分布于基體中。但粉末冶金法生產(chǎn)的顆粒改性金屬基復(fù)合材料具有如下缺點(diǎn)材料致密度較低、內(nèi)部存在微小孔洞，基體和粒子界面結(jié)合不好、力學(xué)性能不夠好，斷裂韌性和延展性通常較差，在使用中易發(fā)生早期脆性斷裂；工藝設(shè)備復(fù)雜；零件的結(jié)構(gòu)尺寸受到限制，難以制備形狀和結(jié)構(gòu)較為復(fù)雜的零件。而攪拌法生產(chǎn)的顆粒改性金屬基復(fù)合材料基體和粒子結(jié)合較好，基體組織致密，但是當(dāng)組成復(fù)合材料的兩相密度差較大，且潤濕性較差時(shí)，采用熔融法制備時(shí)密度較小的一相容易發(fā)生漂浮，而難以得到第二相粒子均勻分布的組織結(jié)構(gòu)，反而使材料的性能變壞。主要的缺點(diǎn)有由于SiC顆粒與鋁合金溶液的潤濕性差，SiC顆粒與基體合金易發(fā)生界面反應(yīng)；SiC顆粒容易團(tuán)聚；以及在非真空條件下熔煉時(shí)復(fù)合材料易產(chǎn)生氣孔和夾雜等，這些問題嚴(yán)重地影響了SiC-Al的性能，限制了該材料在我國的批量生產(chǎn)。
本發(fā)明在吸取傳統(tǒng)粉末冶金方法優(yōu)點(diǎn)的基礎(chǔ)上，并依據(jù)粉末冶金理論、區(qū)熔理論、快速凝固理論、粒子漂浮等理論，通過區(qū)熔+快速凝固工藝制備顆粒改性金屬基復(fù)合材料。
本發(fā)明的目的在于確保第二相粒子均勻彌散分布于基體的前提下，提出一種生產(chǎn)效率高，生產(chǎn)的材料組織致密、綜合性能好的，制備顆粒改性金屬基(CuCr及SiC-Al)復(fù)合材料的的工藝方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的將基體材料A、第二相粒子材料B與脫氧劑按比例配料，混合均勻，冷壓成型；在真空條件下，通過感應(yīng)加熱進(jìn)行區(qū)域快速熔煉，再自然凝固，制成顆粒改性金屬基復(fù)合材料。
用該方法生產(chǎn)CuCr復(fù)合材料時(shí)，基體材料A為Cu、第二相粒子材料B為Cr；用該方法生產(chǎn)Al-SiC復(fù)合材料時(shí)，基體材料A為Al，第二相粒子材料B為SiC?；w材料A與第二相粒子材料B均按國家規(guī)定比例配制。
用該方法生產(chǎn)CuCr復(fù)合材料時(shí)，在配料時(shí)需加入潤滑劑，潤滑劑選用硬脂酸，其加入量為1～2％(重量)。
上述兩種復(fù)合材料的脫氧劑選用石墨粉(C)，其加入量為0.5～1.2％(重量)。
在冷壓成型的壓坯的外面涂敷一層支持膜，該支持膜由水玻璃和細(xì)的石英粉構(gòu)成，該支持膜的厚度為0.4～0.8mm。支持膜的配料中，石英粉占30～45％(重量)，其粒度為300～500目。
將帶有支持膜的壓坯放入真空室，通過高頻感應(yīng)線圈和石墨輔助加熱器進(jìn)行快速區(qū)域熔煉，加熱溫度控制在基體材料熔點(diǎn)+10～20℃的溫度范圍內(nèi)。真空室內(nèi)的真空度應(yīng)保持在高于5×10-3Pa。高頻感應(yīng)線圈和石墨輔助加熱器的高度相等，高度為3～8mm。
區(qū)域快速熔煉時(shí)，壓坯以1.0～3.0mm/s的速度自上而下運(yùn)動(dòng)。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)材料經(jīng)區(qū)域熔煉，快速凝固，合金中Cr枝晶細(xì)小，Cu、Cr兩相界面結(jié)合良好，兩相中組元的互熔度高，組織致密，相對密度為100％，使其力學(xué)性大大提高。
(2)用該工藝加工制造的觸頭硬度高、導(dǎo)電性好，觸頭工作表面的性能均勻，明顯優(yōu)于同組分的粉末冶金材料或熔滲材料。
(3)與熔滲法相比，工藝過程加快，因此成本低。
(4)工藝靈活性高，適用性廣。只需調(diào)整Cr粉的加入量，即可對Cr含量進(jìn)行任意調(diào)整。應(yīng)用該工藝，既可生產(chǎn)CuCr50觸頭材料，也可生產(chǎn)CuCr25觸頭材料。
(5)只需調(diào)整Cr粉的粒度，即可對要對CuCr觸頭材料中Cr相的晶粒度進(jìn)行調(diào)整。
(6)用該發(fā)明生產(chǎn)出的Al-SiC復(fù)合材料，比模量、比強(qiáng)度提高10％；斷裂韌性較現(xiàn)有技術(shù)提高12～15％。
(7)生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)時(shí)間短、節(jié)約能源、生產(chǎn)的顆粒改性金屬基復(fù)合材料的組織致密、界面結(jié)合強(qiáng)度高、第二相分布均勻、材料的力學(xué)性能好。該發(fā)明使用范圍廣泛，可用于需要的加工的顆粒改性金屬基復(fù)合材料的生產(chǎn)。
下面結(jié)合實(shí)例對本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說明

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1、例2的工藝流程圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例3的工藝流程圖；圖3本發(fā)明區(qū)域快速熔煉專用設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
實(shí)施例1制備細(xì)晶CuCr50觸頭材料的具體生產(chǎn)操作過程如下(參見圖1)(1)備料準(zhǔn)備配料所用的原料。
(2)配料先把一定粒度的Cu、Cr按照規(guī)格要求配料，Cu為50％(重量)，Cr為48.8～49.5％(重量)；加入脫氧劑-石墨粉，其加入量為0.5％(重量)，石墨粉的粒度為2000目，在球磨機(jī)中混合均勻，在混合的同時(shí)還加入潤滑劑-硬酯酸，加入量為1％(重量)。
(3)冷壓在室溫下壓制成型，壓坯的原始密度大于85％。
(4)區(qū)域熔煉a、涂敷支持膜在壓坯的外層涂敷一層厚0.5～0.8mm支持膜作為保護(hù)層，并烘干。支持膜由水玻璃和細(xì)的石英粉構(gòu)成。所用的石英粉的粒度應(yīng)為300～500目。支持膜的原料配比為石英粉占35～45％(重量)。
b、設(shè)備預(yù)熱調(diào)試、抽真空參見圖3區(qū)域快速熔煉專用設(shè)備主要是由真空室9、電機(jī)13、導(dǎo)架12、高頻感應(yīng)線圈7和石墨輔助加熱器6組成。真空室9由頂蓋1、外壁4、內(nèi)壁5、進(jìn)水口8、出水口10和抽真空口2構(gòu)成；在內(nèi)壁5和外壁4之間通有循環(huán)水。
在真空室9內(nèi)設(shè)有導(dǎo)架12，該導(dǎo)架12由電機(jī)13帶動(dòng)。電機(jī)13可以放置在真空室9外，也可放置在真空室內(nèi)。
在真空室9內(nèi)設(shè)有高頻感應(yīng)線圈7和石墨輔助加熱器6；兩者高度相等；其高度約為8mm。高頻感應(yīng)線圈保持水冷。
c、區(qū)域熔煉先將帶有支持膜的壓坯11的下端放入高頻感應(yīng)線圈7和石墨輔助加熱器6中，上端卡在導(dǎo)架12內(nèi)，關(guān)閉頂蓋1；然后抽真空，并進(jìn)行設(shè)備預(yù)熱調(diào)試，使真空度保持在大于5×10-3Pa條件下進(jìn)行快速區(qū)域熔煉。壓坯11自上而下運(yùn)動(dòng)，其運(yùn)動(dòng)速度為1.2～1.5mm/s。溫度控制在1095～1120℃。
(5)制成樣品區(qū)域熔煉的壓坯經(jīng)自然凝固，形成組織致密，相對密度100％、含氧量低于300ppm、界面結(jié)合好、綜合性能好的CuCr觸頭材料；最后再機(jī)械加工到要求的尺寸。如果要想得到Cr粒子細(xì)的CuCr觸頭材料，可先制取細(xì)的Cr粉，然后再和Cu粉混合配料即可。
實(shí)施例2制備細(xì)晶CuCr25觸頭材料的具體生產(chǎn)操作過程如下(參見圖1)(1)備料準(zhǔn)備配料所用的原料。
(2)配料先把一定粒度的Cu、Cr按照規(guī)格要求配料，銅的含量為75％(重量)，鉻的含量為23.8～24.5％(重量)；加入脫氧劑-石墨粉，其加入量為1.0％(重量)，粒度為2000目；在球磨機(jī)中混合均勻，在混合的同時(shí)還加入潤滑劑-硬酯酸，加入量為2％(重量)。
其它工藝步驟同實(shí)施例1。
實(shí)施例3制備Al-SiC復(fù)合材料的具體生產(chǎn)操作過程如下(參見2)(1)備料準(zhǔn)備配料所用的原料。
(2)配料先把一定粒度的Al、SiC按照規(guī)格要求配料，Al的含量為89～99％(重量)，SiC的含量為1～10％(重量)。加入脫氧劑-石墨粉，其加入量為0.5～1.0％(重量)，粒度為2000目；在球磨機(jī)中混合均勻。
其它工藝步驟同實(shí)施例1。
權(quán)利要求
1.一種顆粒改性金屬基復(fù)合材料的生產(chǎn)工藝，其特征在于將基體材料A、第二相粒子材料B與脫氧劑按比例配料，混合均勻，冷壓成型；在真空條件下，通過感應(yīng)加熱進(jìn)行區(qū)域快速熔煉，再自然凝固，制成顆粒改性金屬基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于用該方法生產(chǎn)CuCr復(fù)合材料時(shí)，基體材料A為Cu、第二相粒子材料B為Cr；用該方法生產(chǎn)Al-SiC復(fù)合材料時(shí)，基體材料A為Al，第二相粒子材料B為SiC。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于用該方法生產(chǎn)CuCr復(fù)合材料時(shí)，在配料時(shí)需加入潤滑劑，潤滑劑選用硬脂酸，其加入量為1～2％(重量)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于脫氧劑選用石墨粉(C)，其加入量為0.5～1.2％(重量)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于冷壓成型是在室溫下進(jìn)行，要求壓坯的原始密度大于85％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于在冷壓成型的壓坯的外面涂敷一層支持膜，該支持膜由水玻璃和細(xì)的石英粉組成，該支持膜的厚度為0.4～0.8mm；支持膜的配料中，石英粉占30～45％(重量)，其粒度為300～500目。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于將帶有支持膜的壓坯放入真空室，通過感應(yīng)加熱進(jìn)行區(qū)域快速熔化，真空室的真空度高于5×10-3Pa。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于感應(yīng)加熱是通過高頻感應(yīng)線圈和石墨輔助加熱器組合實(shí)現(xiàn)的，高頻感應(yīng)線圈和石墨輔助加熱器的高度相等，高度為3～8mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于區(qū)域快速熔煉的加熱溫度控制在基體材料熔點(diǎn)+10～20℃的溫度范圍內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于區(qū)域快速熔煉時(shí)，壓坯以1.0～3.0mm/s的速度自上而下運(yùn)動(dòng)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種顆粒改性金屬基復(fù)合材料的生產(chǎn)工藝。將基體材料A、第二相粒子材料B與脫氧劑按比例配料混合均勻，冷壓成型；在真空下，感應(yīng)加熱、區(qū)域快速熔煉，制成顆粒改性金屬基復(fù)合材料。其優(yōu)點(diǎn)是生產(chǎn)的顆粒改性金屬基復(fù)合材料的組織致密，相對密度接近100%，界面結(jié)合強(qiáng)度高、材料的力學(xué)性能好、生產(chǎn)效率高、生產(chǎn)時(shí)間短、節(jié)約能源。該發(fā)明使用范圍廣泛，既可用于細(xì)晶CuCr觸頭材料的生產(chǎn)、也可用于Al－SiC復(fù)合材料的生產(chǎn)。
文檔編號C22C1/00GK1317589SQ01115209
公開日2001年10月17日 申請日期2001年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2001年3月29日
發(fā)明者王發(fā)展, 許云華, 武宏, 霍群英, 蔣欣 申請人:西安建筑科技大學(xué)