專利名稱：用堿法料制備低鉛低鎂混合稀土金屬的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬原材料的預處理領(lǐng)域，具體說是涉及一種用堿法料制備低鉛低鎂混合稀土金屬的方法。
近年來隨著貯氫電池的不斷發(fā)展，對高性能電池級稀土金屬的需求日益增加，同時對混合稀土金屬中鋅、鉛、鎂等雜質(zhì)的含量提出更高的要求，具有關(guān)資料報道目前，制備電池級混合稀土金屬的方法是在傳統(tǒng)硫酸法和燒堿法工藝的基礎(chǔ)上進行部分工藝改進制得鎂含量小于0.1％、鋅含量小于0.05％的混合稀土金屬，但這些遠不能滿足快速發(fā)展的高性能貯氫材料的發(fā)展要求。
本發(fā)明的目的是提供一種能滿足目前高性能貯氫材料所需的低鉛低鎂混合稀土金屬的生產(chǎn)方法，以滿足上述發(fā)展的要求。
本發(fā)明的目的是由以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種用堿法料制備低鉛低鎂混合稀土金屬的方法，該方法由以下步驟構(gòu)成，其特點在于(1)以燒堿法制得的混合氯化稀土溶液[REO]為250-270g/l為原料；(2)以P507(2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯)為萃取劑，進行Nd-Sm萃取分離得到[REO]為200-220g/l的少銪混合氯化稀土溶液；(3)向上述溶液中加入固體碳酸氫銨并攪拌，至PH為5-8時為止，此時稀土離子全部以碳酸鹽形式沉淀，而Mg2+留于清液中(由于Mg2+在PH＝12時才能形成MgCO3沉淀)，因此該過程使稀土離子和Mg2+得以有效的分離，所述NH4HCO3加入量為REO重量的1.0-1.5倍；(4)上述碳酸稀土沉淀用水洗滌1-3次，水洗固液比為1∶3-5，水洗上清液虹吸棄去；(5)洗滌后的碳酸稀土沉淀加8-10N的工業(yè)鹽酸溶解至PH為1-3；(6)在上述酸溶液中加入一種可溶性硫化物MS水溶液并攪拌，該水溶液濃度為3％-8％，加至氯化稀土溶液PH值達到2-6為止；該過程的主要目的是利用S2-與重金屬離子形成難溶性的沉淀的原理
使稀土離子與Pb2+、Zn2+等重金屬離子得到有效的分離，
在該過程中，MS的濃度、加入速度、MS加入前后溶液PH值等因素直接影響著雜質(zhì)除去效果，本發(fā)明同時也通過沉淀條件的控制，有效地解決了硫化物沉淀顆粒小、難過濾等問題。
(7)上述溶液靜置3-4小時后，進行過濾，濾渣棄去，濾液經(jīng)濃縮結(jié)晶后的得到低鉛低鎂氯化稀土；(8)將上述氯化稀土熔鹽電解得到本發(fā)明低鉛低鎂混合稀土金屬。
本發(fā)明是應(yīng)用經(jīng)典化學理論尋求兩種廉價的化學試劑——碳酸氫銨和一種硫化物MS，對傳統(tǒng)稀土冶煉工藝制備的高鎂高鉛稀土料液進行有效的處理，從而實現(xiàn)了低成本、高效率的除雜目的，使混合稀土金屬中鎂、鉛的含量穩(wěn)定地控制到Mg＜0.05％、Pb＜0.01％，滿足了高性能電池材料的需求。
以下通過實施例對本發(fā)明作進一步的描述
3、加水至5m3洗滌沉淀2次后，用10N工業(yè)鹽酸1.25t溶解沉淀至PH＝1.5-2。
4、開啟攪拌緩慢加入5％的MS溶液40升，使溶液PH達到3.5-4，停攪拌，沉清4小時后過濾，濾液經(jīng)濃縮結(jié)晶制得低鉛低鎂氯化稀土1348Kg，其分析結(jié)果如下
5、將上述低鉛低鎂氯化稀土在KCl熔鹽體系下控制相關(guān)工藝參數(shù)，電解得到468Kg混合稀土金屬，其分析結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.一種用堿法料制備低鉛低鎂混合稀土金屬的方法，該方法由以下步驟構(gòu)成，其特征在于(1)以燒堿法制得的混合氯化稀土溶液[REO]為250-270g/l為原料；(2)以P507(2-乙基己基磷酸單2-乙基己基酯)為萃取劑，進行Nd-Sm萃取分離得到[REO]為200-220g/l的少銪混合氯化稀土溶液；(3)向上述溶液中加入固體碳酸氫銨，至PH為5-8時為止，沉清后虹吸上清液并棄去，所述碳酸氫銨用量為REO重量的1.0-1.5倍；(4)上述碳酸稀土沉淀用水洗滌1-3次，水洗固液比為1∶3-5，水洗上清液虹吸棄去；(5)洗滌后的碳酸稀土沉淀加8-10N的工業(yè)鹽酸溶解至PH為1-3；(6)在上述酸溶液中加入一種可溶性硫化物MS水溶液，該水溶液濃度為3％-8％，至氯化稀土溶液PH值達到2-6為止；(7)上述溶液靜置3-4小時后，進行過濾，濾渣棄去，濾液經(jīng)濃縮結(jié)晶后得到低鉛低鎂氯化稀土；(8)將上述氯化稀土熔鹽電解得到低鉛低鎂混合稀土金屬。
全文摘要
本發(fā)明屬于金屬原材料的預處理領(lǐng)域,具體說是涉及一種用堿法料制備低鉛低鎂混合稀土金屬的方法,該方法的主要特點是利用廉價的化學試劑——碳酸氫銨和一種硫化物MS,對傳統(tǒng)稀土冶煉工藝制備的高鎂高鉛稀土料液進行有效的處理,使料液中的Mg
文檔編號C22B3/00GK1338526SQ0112453
公開日2002年3月6日 申請日期2001年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月31日
發(fā)明者王根厚, 周敬民, 呼志孝, 肖桐, 羅亞明, 楊俊海, 徐茂, 趙軍, 郝喜平, 張補河 申請人:包頭羅地亞稀土有限公司