專利名稱：一種制備氫化－歧化－脫氫－重組稀土永磁粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用稀土永磁再生料制備氫化-歧化-脫氫-重組(HDDR)稀土永磁粉的方法，屬磁性材料技術(shù)領(lǐng)域。
在制備稀土永磁粘結(jié)磁體的磁粉過程中，目前常用的工藝是先將原料熔煉成鋼錠，然后再將鋼錠粉碎成一定大小的碎塊，裝入制粉設(shè)備中，經(jīng)二次熔煉后用一定的方法制備成磁粉，前后共需熔煉兩次。盡管現(xiàn)在也有用一次冶煉-制粉雙聯(lián)設(shè)備進(jìn)行制粉的方法(參見CN1068056)制備稀土永磁粉，但雙聯(lián)設(shè)備相當(dāng)復(fù)雜，熔煉與制粉兩部分匹配差，設(shè)備的整體利用率低，并且要使用高純原料，產(chǎn)品成本高。在制備粘結(jié)磁體的磁粉過程中，還有一種工藝是氫化-歧化-脫氫-重組HDDR(Hydrogenation-Disproportionation-Desorption-Recombination)法，其過程是先將原料熔煉成鋼錠，然后進(jìn)行高溫長時間等溫均勻化處理，再將均勻化后的鋼錠粉碎成一定大小的碎塊，裝入HDDR爐中，進(jìn)行HDDR處理，制得HDDR磁粉(參見CN1033018)。由于在鋼錠制備中使用了高純原料，并需經(jīng)冶煉、高溫均勻化，產(chǎn)品耗能大，成本高。
同時，值得注意的是燒結(jié)稀土永磁體在燒結(jié)、加工、裝配等過程中，會產(chǎn)生約為10％的廢品和下角料，影響了稀土金屬的利用率，降低了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。為了降低磁體成本，已有人發(fā)明了一些將稀土永磁廢料和下角料再生的技術(shù)，用來重新制備燒結(jié)磁體或提煉純稀土元素。目前主要的再生技術(shù)有濕法冶金工藝(參見CN1174104A)，干法冶金工藝(參見CN1127797A，CN1269587A)，Ca還原工藝(參見CN1272946A)等。濕法冶金工藝的主要缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜、回收率低、成本高、易污染環(huán)境?，F(xiàn)有的干法冶金工藝的主要缺點(diǎn)是需要二次熔煉，能耗大，需要新添加稀土元素或富稀土合金，成本降低有限。而Ca還原工藝和濕法冶金工藝一樣，工藝復(fù)雜、回收率低、成本高、易污染環(huán)境、且要消耗大量的Ca。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出的一種制備氫化-歧化-脫氫-重組稀土永磁粉的方法，其特征在于該方法依次包括以下步驟(1)原料準(zhǔn)備將燒結(jié)稀土永磁合金下角料、殘料和廢料等再生料進(jìn)行清潔處理，去除雜物，清洗、去油，干燥；(2)氫氣處理將上述干燥好的原料分別置于氫氣處理裝置中，抽真空至1Pa以下，通氫氣至0.1～1.0MPa范圍內(nèi)，并保持20～40分鐘，再生料經(jīng)氫氣處理后，得到含氫的粗粉；(3)粉碎將步驟(2)制得的含氫的粗粉粉碎至500μm以下；(4)氫化-歧化-脫氫-重組處理將步驟(3)制得的粉料置于氫化-歧化-脫氫-重組制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa以下，通入氫氣，使其壓力保持在1～1.1×105Pa，然后加熱到650-900℃保溫50～60分鐘，使合金錠發(fā)生并完成歧化反應(yīng)，抽真空至2～5Pa，在650～900℃保溫20～30分鐘，使歧化產(chǎn)物再化合，形成具有細(xì)小晶粒的各向同性磁粉，然后以每小時2000℃的速度冷卻至室溫；(5)將上述粉體粉碎至200～300μm，即可制備出各向同性稀土永磁粉。
一種制備氫化-歧化-脫氫-重組稀土永磁粉的方法，其特征在于該方法依次包括以下步驟(1)原料準(zhǔn)備將燒結(jié)稀土永磁合金下角料、殘料和廢料等再生料進(jìn)行清潔處理，去除雜物，清洗、去油，干燥；(2)氫氣處理將上述干燥好的原料分別置于氫氣處理裝置中，抽真空至1Pa以下，然后通氫氣至0.1～1.0MPa范圍內(nèi)，并保持20～40分鐘，再生料經(jīng)氫氣處理后，得到含氫的粗粉；(3)粉碎將步驟(2)制得的含氫的粗粉粉碎至500μm以下；(4)氫化-歧化-脫氫-重組處理將將步驟(3)制得的粉料置于氫化-歧化-脫氫-重組制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa以下，然后以每小時1000℃的速度升溫至800-950℃，通壓力0.6-0.1MPa的氫氣，保溫20-120分鐘，再將氫氣壓力降到0.01MPa，保溫20～30分鐘，然后抽真空至1Pa以下，保溫5～8分鐘，然后以每小時3000℃的速度快速冷卻至室溫；(5)將上述粉體粉碎至200～300μm，即可制備出各向異性磁粉。
利用本發(fā)明的方法制備出氫化-歧化-脫氫-重組的各向異性磁粉，磁性能高，本方法工藝簡單，成本低。
下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)做進(jìn)一步說明。
將上述含氫的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa，通入高純氫氣，使其壓力保持在105Pa左右，然后加熱到650℃保溫50分鐘，使合金錠發(fā)生并完成歧化反應(yīng)，抽真空至5Pa，在650℃保溫30分鐘，使歧化產(chǎn)物再化合。然后以大于每小時2000℃的速度冷卻至室溫；將上述處理的粉體粉碎至約250μm，即為本發(fā)明的各向同性HDDR稀土永磁粉，其磁性能見表1。
表1各向同性HDDR稀土永磁粉的磁性能

實(shí)施例2將燒結(jié)Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、殘料和廢料等再生料進(jìn)行清潔處理，去除雜物，清洗、去油，干燥；將上述干燥好的原料分別置于氫氣處理裝置中，抽真空至1Pa以下，然后通氫氣至1MPa，并保持20分鐘。再生料經(jīng)氫氣處理后，得到含氫的粗粉；將上述含氫的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa，通入高純氫氣，使其壓力保持在105Pa左右，然后加熱到900℃保溫1小時，使合金錠發(fā)生并完成歧化反應(yīng)，然后抽真空至2Pa，在900℃保溫20分鐘，使歧化產(chǎn)物再化合。然后以大于每小時2000℃的速度冷卻至室溫；將上述處理的粉體粉碎至約200μm，即為本發(fā)明的各向同性HDDR稀土永磁粉，其磁性能見表2表2各向同性HDDR稀土永磁粉的磁性能

實(shí)施例3將燒結(jié)Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、殘料和廢料等再生料進(jìn)行清潔處理，去除雜物，清洗、去油，干燥；將上述干燥好的原料分別置于氫氣處理裝置中，抽真空至1Pa以下，然后通氫氣至0.5MPa，并保持30分鐘。再生料經(jīng)氫氣處理后，得到含氫的粗粉；將上述含氫的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa，通入高純氫氣，使其壓力保持在105Pa左右，然后加熱到850℃保溫1小時，使合金錠發(fā)生并完成歧化反應(yīng)，然后抽真空至3Pa，降溫至800℃并保溫25分鐘。然后以大于每小時2000℃的速度冷卻至室溫；將上述處理的粉體粉碎至約300μm，即為本發(fā)明的各向同性HDDR稀土永磁粉，其磁性能見表3。
表3各向同性HDDR稀土永磁粉的磁性能

實(shí)施例4將燒結(jié)Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、殘料和廢料等再生料進(jìn)行清潔處理，去除雜物，清洗、去油，干燥；將上述干燥好的原料分別置于氫氣處理裝置中，抽真空至1Pa以下，然后通氫氣至0.1MPa，并保持40分鐘。再生料經(jīng)氫氣處理后，得到含氫的粗粉；將上述含氫的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa以下，然后以每小時1000℃的速度升溫至800℃，通壓力0.6MPa的氫氣，保溫20分鐘，再將氫氣壓力降到0.01MPa，保溫30分鐘，然后抽真空至1Pa以下，保溫8分鐘，然后以每小時3000℃的速度冷卻至室溫；將上述處理的粉體粉碎至約200μm，即為本發(fā)明的各向異性HDDR稀土永磁粉，其磁性能見表4。
表4各向異性HDDR稀土永磁粉的磁性能

實(shí)施例5將燒結(jié)Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、殘料和廢料等再生料進(jìn)行清潔處理，去除雜物，清洗、去油，干燥；將上述干燥好的原料分別置于氫氣處理裝置中，抽真空至1Pa以下，然后通氫氣至1MPa，并保持20分鐘。再生料經(jīng)氫氣處理后，得到含氫的粗粉；將上述含氫的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa以下，然后以每小時1000℃的速度升溫至950℃，通壓力0.1MPa的氫氣，保溫120分鐘，再將氫氣壓力降到0.01MPa，保溫25分鐘，然后抽真空至1Pa以下，保溫7分鐘，然后以每小時3000℃的速度冷卻至室溫；將上述處理的粉體粉碎至約250μm，即為本發(fā)明的各向異性HDDR稀土永磁粉，其磁性能見表5。表5各向異性HDDR稀土永磁粉的磁性能

實(shí)施例6將燒結(jié)Nd-Fe-B稀土永磁合金下角料、殘料和廢料等再生料進(jìn)行清潔處理，去除，清洗、去油，干燥；將上述干燥好的原料分別置于氫氣處理裝置中，抽真空至1Pa以下，然后通氫氣至0.5MPa，并保持30分鐘。再生料經(jīng)氫氣處理后，得到含氫的粗粉；將上述含氫的粗粉粉碎至500μm以下并置于HDDR制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa，然后以每小時1000℃的速度升溫至850℃，通壓力0.4MPa的氫氣，保溫70分鐘，再將氫氣壓力降到0.01MPa，保溫30分鐘，然后抽真空至1Pa以下，保溫5分鐘，然后以每小時3000℃的速度冷卻至室溫；將上述處理的粉體粉碎至約300μm，即為本發(fā)明的各向異性HDDR稀土永磁粉，其磁性能見表6。
表6各向異性HDDR稀土永磁粉的磁性能

權(quán)利要求
1.一種制備氫化-歧化-脫氫-重組稀土永磁粉的方法，其特征在于該方法依次包括以下步驟(1)原料準(zhǔn)備將燒結(jié)稀土永磁合金下角料、殘料和廢料等再生料進(jìn)行清潔處理，去除雜物，清洗、去油，干燥；(2)氫氣處理將上述干燥好的原料分別置于氫氣處理裝置中，抽真空至1Pa以下，通氫氣至0.1～1.0MPa范圍內(nèi)，并保持20～40分鐘，再生料經(jīng)氫氣處理后，得到含氫的粗粉；(3)粉碎將步驟(2)制得的含氫的粗粉粉碎至500μm以下；(4)氫化-歧化-脫氫-重組處理將步驟(3)制得的粉料置于氫化-歧化-脫氫-重組制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa以下，通入氫氣，使其壓力保持在1～1.1×105Pa，然后加熱到650-900℃保溫50～60分鐘，使合金錠發(fā)生并完成歧化反應(yīng)，抽真空至2～5Pa，在650～900℃保溫20～30分鐘，使歧化產(chǎn)物再化合，形成具有細(xì)小晶粒的各向同性磁粉，然后以每小時2000℃的速度冷卻至室溫；(5)將上述粉體粉碎至200～300μm，即可制備出各向同性稀土永磁粉。
2.一種制備氫化-歧化-脫氫-重組稀土永磁粉的方法，其特征在于該方法依次包括以下步驟(1)原料準(zhǔn)備將燒結(jié)稀土永磁合金下角料、殘料和廢料等再生料進(jìn)行清潔處理，去除雜物，清洗、去油，干燥。(2)氫氣處理將上述干燥好的原料分別置于氫氣處理裝置中，抽真空至1Pa以下，然后通氫氣至0.1～1.0MPa范圍內(nèi)，并保持20～40分鐘。再生料經(jīng)氫氣處理后，得到含氫的粗粉。(3)粉碎將步驟(2)制得的含氫的粗粉粉碎至500μm以下。(4)氫化-歧化-脫氫-重組處理將將步驟(3)制得的粉料置于氫化-歧化-脫氫-重組制粉設(shè)備中，抽真空至10-2Pa以下，然后以每小時1000℃的速度升溫至800-950℃，通壓力0.6-0.1MPa的氫氣，保溫20-120分鐘，再將氫氣壓力降到0.01MPa，保溫20～30分鐘，然后抽真空至1Pa以下，保溫5～8分鐘，然后以每小時3000℃的速度冷卻至室溫。(5)將上述粉體粉碎至200～300μm，即可制備出各向異性磁粉。
全文摘要
一種制備氫化－歧化－脫氫－重組稀土永磁粉的方法,涉及磁性材料制備技術(shù)。其特征在于:先將燒結(jié)稀土永磁再生料進(jìn)行清潔處理，干燥后置于氫氣處理裝置中,通氫氣得含氫的粗粉，再將其粉碎后置于氫化－歧化－脫氫－重組(HDDR)制粉設(shè)備中，抽真空后通入氫氣，然后加熱到650－900℃并保溫,再快速冷卻至室溫。將粉體粉碎即可制備出各向同性HDDR稀土永磁粉。為了獲得各向異性磁粉,將粉料的含氫粉置于HDDR制粉設(shè)備中,抽真空后快速升溫至800－950℃,通氫氣,保溫,再將氫氣壓力降到0.01MPa,保溫,然后快速冷卻至室溫。利用本發(fā)明的方法制備出的HDDR各向異性磁粉,磁性能高,工藝簡單,成本低。
文檔編號B22F9/02GK1380155SQ02116678
公開日2002年11月20日 申請日期2002年4月15日 優(yōu)先權(quán)日2002年4月15日
發(fā)明者姜忠良, 陳秀云, 馬春來, 朱靜 申請人:清華大學(xué)