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      一種銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法

      文檔序號:3424617閱讀:529來源:國知局
      專利名稱:一種銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于電功能材料領(lǐng)域,是一種銀基電觸頭材料的制造方法。
      國際上已發(fā)展出幾種無毒的AgMeO電觸頭材料,如銀氧化錫(AgSnO2)、銀氧化鋅(AgZnO)、銀氧化銅(AgCuO)等。這些AgMeO與AgCdO相比,表現(xiàn)出更為優(yōu)良的抗熔焊和耐電弧腐蝕性能,已在一些開關(guān)電器上成功應(yīng)用,但是其生產(chǎn)技術(shù)和使用性能上仍然存在嚴(yán)重不足。
      AgMeO觸頭材料的生產(chǎn)主要采用粉末冶金和內(nèi)氧化兩種工藝方法。其中,粉末冶金技術(shù)是將銀粉與氧化物粉機(jī)械混合,經(jīng)冷壓、燒結(jié)和后續(xù)加工成形。這種方法可以方便地控制材料成份,但由于氧化物和銀基體很難形成良好的界面結(jié)合,氧化物硬度又較高,使銀氧化物復(fù)合材料的成型異常困難(成型工藝包括板材的擠壓、軋制,絲材的擠壓、拉拔和鉚釘?shù)溺呏频?。而且,由于很容易出現(xiàn)粉末混合不均勻現(xiàn)象,嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
      內(nèi)氧化法是將Ag/Me合金在富氧環(huán)境中加熱,通過氧在α-Ag中的擴(kuò)散,在材料內(nèi)部生成氧化物粒子。這種方法能夠獲得精細(xì)的氧化物粒子分布,但產(chǎn)品中往往存在氧化物的成分梯度,表面多,中間少,存在貧氧化物區(qū),晶界區(qū)域還容易偏聚氧化物,嚴(yán)重影響觸點性能。而且,塊體合金材料的內(nèi)氧化所需時間長,耗費能量多,某些合金(如Ag-Sn)體系很難內(nèi)氧化,不得不加入貴重元素(如典型的AgSnO2In2O3合金)促進(jìn)內(nèi)氧化過程。為解決這些問題,人們近年來發(fā)展了將Ag/Me合金霧化成粉末然后內(nèi)氧化的技術(shù),但由于這一方法的設(shè)備投資較大、成本較高,不易在工業(yè)上規(guī)模應(yīng)用。
      目前,采用上述方法制備的AgMeO觸頭在接觸電阻等使用性能上仍不如AgCdO合金,主要原因在于這些MeO與Ag的浸潤性差,燃弧時MeO容易與銀分離并偏聚于觸頭表面,影響了接觸電阻等性能的穩(wěn)定性。解決這一問題的較好方法是添加第二、三種氧化物組元,如在AgSnO2合金中添加In2O3、Bi2O3、CuO、MoO3、WO3、GeO2等。但是,由于常規(guī)粉末冶金工藝中添加組元與原MeO顆粒是離散分布的,即MeO顆粒近鄰沒有添加組元(或不能形成復(fù)合氧化物),因而不能充分發(fā)揮提高Ag與MeO浸潤性的作用。為此,DODUCO公司發(fā)展了噴霧熱解法制備SnO2與Bi2O3、CuO、GeO2等添加氧化物的混合物粉末、然后將氧化物的均勻混合物(或復(fù)合氧化物)與銀粉混合后再采用常規(guī)的粉末冶金技術(shù)成形,制備出的電觸頭材料AC3壽命和綜合性能顯著提高。然而,這種方法制備氧化物混合物的工序復(fù)雜,而且仍然存在常規(guī)粉末冶金技術(shù)混粉不勻、后續(xù)加工難度大的問題。
      本發(fā)明銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法中,高能球磨的原料為Ag粉與Sn、Zn、In、Cu、Cd、Bi、W、Mo、Al、Ti、Mg、Mn、Zr、Ca、Ce、Cr、Fe、Ni、Co、Sb、Sr、Th、Pb中的至少一種混合粉,混合粉中Ag的重量百分?jǐn)?shù)為75~95%。
      本發(fā)明銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法中,還可以在高能球磨時,向原料中添加Sn、Zn、In、Cu、Cd、Bi、W、Mo、Al、Ti、Mg、Mn、Zr、Ca、Ce、Cr、Fe、Ni、Co、Sb、Sr、Th、Pb的氧化物粉末。
      本發(fā)明銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法中,可以將高能球磨后的粉末經(jīng)預(yù)處理、冷壓、燒結(jié)和致密化加工成形,再將成形觸頭在工序間或最后經(jīng)內(nèi)氧化處理?;蛘邔⒏吣芮蚰シ勰┦紫冉?jīng)內(nèi)氧化生成Ag-MeO復(fù)合粉末,然后經(jīng)冷壓、燒結(jié)和致密化加工成形。其中,致密化加工是指擠壓、軋制、熱復(fù)壓、拉拔、沖壓或鐓制等加工。
      本發(fā)明適用于各種銀金屬氧化物觸頭,如AgSnO2、AgZnO、AgCuO、AgCdO以及在此基礎(chǔ)上添加其它組元的系列AgMeO電觸頭材料。
      本發(fā)明的有益效果是第一本發(fā)明提供了一種新型制備工藝,通過高能球磨及內(nèi)氧化的方法實現(xiàn)觸頭材料的制備。與傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝相比,內(nèi)氧化溫度顯著降低(從600~900℃降至400~800℃),時間大幅度減少(從10~30小時降至0.1~10小時),使生產(chǎn)成本顯著降低;第二高能球磨后粉末晶粒尺寸大幅度降低,并能達(dá)到相互合金化(或生成金屬間化合物)。通過控制內(nèi)氧化過程的氧分壓與溫度,可以分別獲得納米量級或微米量級的金屬氧化物在銀基體中的彌散分布;第三氧化物和銀基體間為自生成界面,界面結(jié)合好,提高了材料加工性能;第四能夠?qū)崿F(xiàn)添加組元在Ag、MeO近鄰的均勻分布,從而充分發(fā)揮添加組元改善Ag與MeO浸潤性和提高電觸頭性能的作用。
      本發(fā)明的關(guān)鍵是采用高能球磨技術(shù)實現(xiàn)Ag/Me粉末的合金化、均勻化和超細(xì)化,結(jié)合粉末冶金與內(nèi)氧化技術(shù)制備出AgMeO電觸頭。
      實施例1將92wt%的Ag粉與8wt%的Cu粉均勻混合,見

      圖1曲線a。將混合粉末高能球磨6小時,這時Cu完全固溶在Ag中形成超細(xì)化的Ag-Cu合金粉末(曲線b);球磨后的粉末經(jīng)200~350℃真空預(yù)退火后在450~600℃空氣中氧化,生成氧化物彌散分布于Ag基體中的CuO顆粒的粉末(曲線c);將氧化后粉末經(jīng)熱加工成形制備AgCuO10觸頭(曲線d)。。
      實施例2將含有8wt%的Cu粉、余為Ag粉的混合粉末進(jìn)行高能球磨(高能球磨可在真空、氬氣或空氣中進(jìn)行,球磨2~8小時),制得Ag-Cu的合金粉末。球磨后的粉末經(jīng)200~350℃真空預(yù)退火,然后經(jīng)冷壓、燒結(jié)、軋制、拉絲、打制成鉚釘。將鉚釘觸頭在700℃經(jīng)內(nèi)氧化處理,生成AgCuO10觸頭。
      實施例3將重量比分別為80~90%的Ag粉、10~20%的Sn粉混合粉末在低氧氣氛中高能球磨2~10小時,制得Ag-Sn二元合金粉末,將球磨后的粉末在400~650℃氧化處理,在銀基體中生成彌散分布的SnO2粒子,SnO2粒子尺寸不大于5μm。將內(nèi)氧化后的粉末經(jīng)冷壓、燒結(jié)、熱復(fù)壓制備出AgSnO2觸頭。
      實施例4將重量比分別為80~90%的Ag粉、10~20%的Sn粉、0~2%的Ce粉的混合粉末在低氧氣氛中高能球磨2~10小時,制得Ag-Sn-Ce三元金屬粉末,將球磨后的粉末在400~650℃氧化處理,在銀基體中生成彌散分布的SnO2、CeO粒子,SnO2和CeO粒子尺寸不大于5μm。將內(nèi)氧化后的粉末經(jīng)冷壓、燒結(jié)、熱復(fù)壓制備出AgSnO2CeO觸頭。
      權(quán)利要求
      1.一種銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法,其特征在于用高能球磨方法首先制備出含銀的合金化、或金屬間化合物、或顯著細(xì)化的粉末,再經(jīng)內(nèi)氧化及成型處理制備成電觸頭。
      2.按照權(quán)利要求1所述銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法,其特征在于所述高能球磨的原料為Ag粉與Sn、Zn、In、Cu、Cd、Bi、W、Mo、Al、Ti、Mg、Mn、Zr、Ca、Ce、Cr、Fe、Ni、Co、Sb、Sr、Th、Pb中至少一種的混合粉,混合粉中Ag的重量百分?jǐn)?shù)為75~95%。
      3.按照權(quán)利要求2所述銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法,其特征在于原料中添加Sn、Zn、In、Cu、Cd、Bi、W、Mo、Al、Ti、Mg、Mn、Zr、Ca、Ce、Cr、Fe、Ni、Co、Sb、Sr、Th、Pb的氧化物粉末。
      4.按照權(quán)利要求1所述銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法,其特征在于將高能球磨后的粉末經(jīng)預(yù)處理、冷壓、燒結(jié)和致密化加工成形,再將成形觸頭在工序間或最后經(jīng)內(nèi)氧化處理。
      5.按照權(quán)利要求1所述銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法,其特征在于將高能球磨粉末首先經(jīng)內(nèi)氧化生成Ag-MeO復(fù)合粉末,然后經(jīng)冷壓、燒結(jié)和致密化加工成形。
      6.按照權(quán)利要求4或5所述銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法,其特征在于其中,致密化加工是指擠壓、軋制、熱復(fù)壓、拉拔、沖壓或鐓制等加工。
      全文摘要
      一種銀金屬氧化物電觸頭材料的制備方法,其特征在于用高能球磨方法首先制備出含銀的合金化、或金屬間化合物、或顯著細(xì)化的粉末,再經(jīng)內(nèi)氧化及成型處理制備成電觸頭。本發(fā)明內(nèi)氧化溫度顯著降低,時間大幅度減少使生產(chǎn)成本顯著降低;本發(fā)明通過控制內(nèi)氧化過程的氧分壓與溫度,可以分別獲得納米量級或微米量級的金屬氧化物在銀基體中的彌散分布;本發(fā)明氧化物和銀基體間為自生成界面,界面結(jié)合好,提高了材料加工性能;另外本發(fā)明能夠?qū)崿F(xiàn)添加組元在Ag、MeO近鄰的均勻分布,從而充分發(fā)揮添加組元改善Ag與MeO浸潤性和提高電觸頭性能的作用。
      文檔編號C22C5/06GK1477219SQ0213279
      公開日2004年2月25日 申請日期2002年8月21日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月21日
      發(fā)明者王亞平, 田濤, 盧柯 申請人:中國科學(xué)院金屬研究所
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