專利名稱：含釩熟料浸出液的除磷凈化方法
技術領域：
本發(fā)明涉及到濕法提釩的技術領域，尤其是涉及到提釩后含釩熟料浸出液的除磷凈化方法。
背景技術：
在三氧化二釩、五氧化二釩的生產(chǎn)過程中，含釩溶液進行除磷凈化必不可少，要求除磷凈化后釩液含[P]小于0.015g/L，或[P]/[V]比值在0.0007以下，[Si]、[Fe]和[Al]等離子濃度均有一定限量。否則，產(chǎn)品質量不合格，沉釩率下降。
國內(nèi)絕大多數(shù)濕法提釩廠家對含釩熟料或含釩溶液的除磷凈化均單獨采用氯化鈣，其特點具有除磷凈化效果好、凈化劑用量少、成本較低。但是，存在著除磷凈化后產(chǎn)生的底流渣不溶釩含量高，造成釩損失偏大等缺點。例如，國內(nèi)生產(chǎn)采用間歇式浸出工藝生產(chǎn)三氧化二釩的方法，是將含釩浸出液集中后加入氯化鈣除磷凈化，每噸三氧化二釩耗50kg工業(yè)無水氯化鈣，產(chǎn)生底流渣約60kg，該底流渣的成分為(wt，％)∑V 14.60～27.67，其中酸溶釩3.55～6.84，不溶釩9.82～22.51，P 0.42～2.75，Ca10.11～18.58。由此可知，底流渣中的釩主要以不溶釩的形式存在。
回收底流渣中釩的現(xiàn)有技術中，存在下列不足1、洗滌法只能回收底流渣中大部分的酸溶釩，而不溶釩不能回收。
2、冶煉釩鐵作配料加入回收釩，磷含量超標，釩鐵產(chǎn)品不合格。
3、返回生產(chǎn)線回收釩，混入原料焙燒，不但需要干燥、粉碎，而且混料不勻，局部鈣高造成整個焙燒料的釩轉化率降低。
4、酸浸法回收釩，不但釩浸出率低，而且底流渣中的雜質又重新進入溶液，除雜凈化又會造成新的釩損失。
采用連續(xù)式浸出工藝生產(chǎn)五氧化二釩的方法，除磷凈化是在浸出過程中加入氯化鈣，其消耗比三氧化二釩生產(chǎn)高得多，每噸五氧化二釩需要155kg氯化鈣，所產(chǎn)生的底流渣應該是180kg以上，不溶釩含量大于15.12％，其底流渣與浸出殘渣一同排出，底流渣重量約占浸出殘渣量的2％，造成浸出殘渣中的∑V含量增加近0.3％，由此可見，五氧化二釩生產(chǎn)排出的殘渣∑V含量比三氧化二釩生產(chǎn)排出的殘渣∑V含量普遍偏高。
要降低含釩溶液除磷凈化過程的釩損失，根本的出路在于改變除磷凈化劑的性能及與其配套的工藝技術，即除磷凈化效果要好，產(chǎn)生的底流渣不溶釩要少的新型除磷凈化劑，在生產(chǎn)線上直接投入、操作即可。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了上述問題，提供了對含釩熟料浸出液或含釩溶液除磷凈化效果好，釩損失較低的除磷凈化劑及與其配套的工藝技術。
含釩熟料浸出液的除磷凈化方法，是用結晶氯化鋁和結晶氯化鈣配制成除磷凈化劑溶液，適量加入含釩熟料浸出液中反應后再加入絮凝劑充分攪拌均勻，靜置澄清即得到上層純化釩液和底流液，再壓濾底流將渣、液分開，產(chǎn)生底流渣，濾液并入上層純化釩液，其特征在于含釩熟料浸出液或含釩溶液的pH為8.5～11.0。
結晶氯化鋁和結晶氯化鈣，配比范圍(wt％)為(1～2)∶(3～4)，用工業(yè)水溶解制成10％～15％的除磷凈化劑溶液，根據(jù)含釩熟料浸出液或含釩溶液含磷高低確定加入量的大小，再將溶液加熱至80±5℃，攪拌保溫反應10～15分鐘，再加入濃度為3g/L的絮凝劑1升于每立方米含釩溶液中，攪拌均勻，使其反應產(chǎn)生膠體凝聚而加速沉降。
將沉降底流液輸入板框壓濾機壓濾，濾液并入上層純化釩液，底流渣經(jīng)過洗滌壓濾回收可溶釩。
絮凝劑可以是中性聚丙酰胺水溶液。
本發(fā)明是在含釩熟料或含釩溶液加熱至80±5℃時，根據(jù)含磷量的高低投入除磷凈化劑，繼續(xù)加熱攪拌10～15分鐘，讓磷、鋁、鐵、鈣等離子充分反應，在堿性條件下產(chǎn)生共沉淀，達到除磷凈化釩液之目的。
本發(fā)明所用絮凝劑，為非離子型聚丙烯酰胺配制成濃度約為3.0g/L的水溶液，每立方米含釩熟料或含釩溶液加入1升，攪拌10～15分鐘后靜置、絮凝、澄清，渣、液分離。
本發(fā)明除磷凈化釩液產(chǎn)生的底流渣含不溶釩小于2.0％，可溶釩通過洗滌回收。純化釩液中磷、鋁、鐵等離子含量均小于10mg/L，硅含量降低60％以上。
本發(fā)明適用于濕法提釩連續(xù)浸出和間歇浸出工藝偏堿性釩液的除磷凈化，根據(jù)磷含量的高低決定投入量的大小。通常情況下，間歇式浸出工藝集中釩液處理時，每噸V2O5或V2O3產(chǎn)品消耗40～50kg。連續(xù)式浸出工藝處理時，每噸V2O5或V2O3產(chǎn)品消耗100～130kg。含釩溶液中[P]1.0g/L以下凈化均可獲得質量較高的純化釩液。
本發(fā)明的優(yōu)點在于1、工藝簡單，操作可靠，易推廣應用。
2、利用生產(chǎn)線除磷凈化工序，直接投入此項技術即可，不需另增加工程投資。
3、除磷凈化效果好，釩液純化質量高，特別是釩損失低，經(jīng)濟效益顯著。


附圖1是含釩熟料浸出液的除磷凈化工藝流程圖。
1-將含釩熟料浸出液或含釩溶液加入混合罐；2-加入除磷凈化劑；3-加入絮凝劑；4-將混合物混勻、加熱、攪拌、靜置；5-上層純化釩液；6-底流液；7-壓濾；8-濾液；9-底流渣；10-除磷凈化后的含釩溶液。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發(fā)明的技術方案作進一步地說明。
實施例1所用原料，含[V]35.63g/L，[P]59mg/L，[Fe]28mg/L，[Al]21mg/L，[Si]810mg/L，pH為10的含釩熟料浸出液50m3輸入混合罐，同時打開蒸汽加熱，待含釩熟料浸出液足量時，開啟壓縮空氣攪拌，定量加入配制好的除磷凈化劑溶液0.9m3(約80kg)，繼續(xù)加熱攪拌使其充分反應，待溶液至80±5℃時再攪拌10分鐘，緊接著加入濃度為3g/l的聚炳烯酰胺溶液50升，攪拌10分鐘，混勻后輸入到澄清罐沉清，得到[V]35.51g/L，[P]＜10mg/L，[Fe]＜10mg/L，[Al]＜10mg/L，[Si]281mg/L的純化釩液，經(jīng)壓濾產(chǎn)生的底流渣含∑V8.27％，酸溶釩6.38％，不溶釩1.89％，P 2.37％。
實施例2所用原料，含[V]27.46g/L，[P]39mg/L，[Fe]23mg/L，[Al]19mg/L，[Si]785mg/L，pH為9.5的含釩熟料浸出液50m3輸入混合罐，同時打開蒸汽加熱，待含釩熟料浸出液足量時，開啟壓縮空氣攪拌，定量加入配制好的除磷凈化劑溶液0.8m3(約71kg)，繼續(xù)加熱攪拌使其充分反應，待溶液至80±5℃時再攪拌10分鐘，緊接著加入濃度為3g/L的聚炳烯酰胺溶液50升，攪拌10分鐘，混勻后輸入到澄清罐沉清，得到[V]27.34g/L，[P]＜10mg/L，[Fe]＜10mg/L，[Al]＜10mg/L，[Si]298mg/L的純化釩液，經(jīng)壓濾產(chǎn)生的底流渣含∑V7.65％，酸溶釩6.03％，不溶釩1.62％，P 2.24％。
實施例3所用原料，含[V]33.50g/L，[P]61mg/L，[Fe]25mg/L，[Al]18mg/L，[Si]698mg/L，pH為10的含釩熟料浸出液50m3輸入混合罐，同時打開蒸汽加熱，待含釩熟料浸出液足量時，開啟壓縮空氣攪拌，定量加入配制好的除磷凈化劑溶液0.85m3(約76kg)，繼續(xù)加熱攪拌使其充分反應，待溶液至80±5℃時再攪拌10分鐘，緊接著加入濃度為3g/L的聚炳烯酰胺溶液50升，攪拌10分鐘，混勻后輸入到澄清罐沉清，得到[V]33.39g/L，[P]＜10mg/L，[Fe]＜10mg/L，[Al]＜10mg/L，[Si]244mg/L的純化釩液，經(jīng)壓濾產(chǎn)生的底流渣含∑V8.81％，酸溶釩6.81％，不溶釩1.92％，P 3.75％。
權利要求
1.含釩熟料浸出液的除磷凈化方法，是用結晶氯化鋁和結晶氯化鈣配制成除磷凈化劑溶液，適量加入含釩熟料浸出液中反應后，再加入絮凝劑充分攪拌均勻，靜置澄清即得到上層純化釩液和底流液，再壓濾底流將渣、液分開，產(chǎn)生底流渣，濾液并入上層純化釩液，其特征在于(1)含釩熟料浸出液的pH為8.5～11.0；(2)結晶氯化鋁和結晶氯化鈣，配比范圍(wt％)為(1～2)∶(3～4)，用工業(yè)水溶解制成10％～15％的除磷凈化劑溶液，根據(jù)含釩熟料浸出液中含磷高低確定加入量的大小，再將溶液加熱至80±5℃，攪拌保溫反應10～15分鐘，再加入濃度為3g/L的絮凝劑1升于每立方米含釩溶液中，攪拌均勻，使其反應生成膠體凝聚而加速沉降；(3)將沉降底流輸入板框壓濾機壓濾，濾液并入上層純化釩液，底流渣經(jīng)過洗滌壓濾回收可溶釩。
2.根據(jù)權利要求1所述的含釩熟料浸出液的除磷凈化方法，其特征在于，所述的絮凝劑為中性聚丙烯酰胺水溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及含釩熟料浸出液的除磷凈化方法，采用結晶氯化鋁配加結晶氯化鈣，按照一定比例配制成溶液，適量加入含釩熟料浸出液中攪拌均勻，再加入絮凝劑混勻，靜置沉降可得到上層純化釩液和底流液，再壓濾底流液將渣、液分開，產(chǎn)生底流渣，濾液并入純化釩液。本發(fā)明的優(yōu)點在于除磷凈化產(chǎn)生的底流渣中不溶釩含量較低，有效地降低了除磷凈化工序帶來的釩損失，經(jīng)濟效益顯著。濾渣中的釩易于回收，不改變原生產(chǎn)工藝，易推廣應用。除磷凈化效果顯著，可提高釩液凈化程度，為生產(chǎn)高檔釩提供條件。
文檔編號C22B3/00GK1506474SQ0215551
公開日2004年6月23日 申請日期2002年12月9日 優(yōu)先權日2002年12月9日
發(fā)明者彭明福, 劉恢前, 蘭光銘, 夏清榮, 李千文, 李林德, 陳自清 申請人:攀枝花鋼鐵有限責任公司鋼鐵研究院