專利名稱：一種熱蒸積制備大面積薄膜的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備薄膜的方法和裝置，特別是涉及一種采用熱蒸積制備大面積薄膜的方法和裝置。
背景技術(shù)：
常用制備薄膜的方法采用脈沖激光淀積法(以下簡稱PLD)、濺射法、電子束共蒸積和熱共蒸積法等。PLD方法能生長出性能優(yōu)良的薄膜，但它的生長速度會(huì)隨膜層面積增大和增厚而變緩慢。此外，PLD法還需要昂貴的大功率準(zhǔn)分子激光器，而且用PLD方法制備薄膜會(huì)產(chǎn)生小顆粒(particle)，影響膜的質(zhì)量。如文獻(xiàn)1Double-sided YBa2Cu3O7-δthin films made by off-axis pulsed laserdeposition，supercond.Sci.Technol.14，543-547，2001中所介紹的。采用濺射方法制備薄膜，如文獻(xiàn)2Uniform deposition of YBa2Cu3O7-δthinfilms overan 8 inch diameter areaby a 90°off-axis sputtering technique，Appl.Phys.Lett.69(25)3911，1996中所介紹的，該方法易形成反濺射，使膜的質(zhì)量下降。電子束共蒸積制備大面積膜，如文獻(xiàn)3Properties of thin andultra-thin YBCO films grown by a Co-evaporation technique，Journal ofAlloys and Compounds 251，156-160，1997中所述，該方法的電子槍，熱源等都需要超高真空，而生長有些薄膜，如高溫超導(dǎo)膜又需要氧氣，同時(shí)電子槍設(shè)備必須用高電壓，這些造成該方法的設(shè)備復(fù)雜，費(fèi)用昂貴。另外，該方法一般需要后退火處理，不適合制備大面積高溫超導(dǎo)厚膜。使用熱舟加熱靶材的熱蒸積法可以實(shí)現(xiàn)大面積薄膜的淀積，如文獻(xiàn)4Continuous YBa2Cu3O7-δFilm Depositionby Optically Controlled Reactive thermal Co-evaporation，IEEETransactions on Applied Superconductivity，7，1181-1184，1997中所述，該方法具有設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，淀積薄膜的均勻性好品質(zhì)高，淀積速率快的優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)應(yīng)用與淀積2-4英寸的大面積超導(dǎo)薄膜中，具有廣泛的市場(chǎng)應(yīng)用前景。但是這一方法也有自身的缺陷，如通常采用金屬鎢和鉭作為熱舟，這兩種物質(zhì)在氧氣中易氧化，且在高溫中易蒸積，摻入到薄膜中大大降低膜的品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的針對(duì)以上技術(shù)采用金屬鎢和鉭作為熱舟，而該兩種物質(zhì)在氧氣中易氧化，當(dāng)在制備薄膜的過程中高溫蒸積時(shí)熱舟材料摻入到薄膜中去，而大大地降低薄膜品質(zhì)的缺點(diǎn)；為了進(jìn)一步提高所制備薄膜的質(zhì)量和增大薄膜面積，從而提供一種電弧直接加熱靶材的熱蒸積制備薄膜的方法；并且為了降低設(shè)備的投資，從而提供一種結(jié)構(gòu)簡單和易于操作的采用電弧直接加熱靶材的熱蒸積制備薄膜的裝置。
本發(fā)明的目的是這樣完成的本發(fā)明提供的一種采用熱蒸積制備薄膜的方法，包括將真空室抽真空達(dá)到所要求的真空度，然后對(duì)真空室內(nèi)的上下相對(duì)設(shè)置的陽極和陰極上施加電壓，利用直流弧光放電的低氣壓自持導(dǎo)電過程，上電極和下電極在一定真空度下放電，并將放在陰極銅鍋內(nèi)的所要蒸積的靶材熔融，蒸積出靶材金屬等離子體，等離子體在基片上淀積成薄膜。
本發(fā)明提供的一種采用熱蒸積制備薄膜的方法，包括以下步驟1.首先把所要蒸積的靶材放置于陰極銅鍋之中，至少包括一個(gè)銅鍋，當(dāng)蒸積多層薄膜，則將不同層的靶材放置于不同的陰極銅鍋之中；2.通過真空機(jī)組將真空室抽真空；并維持在所要求的真空度下，開啟水冷系統(tǒng)降低陰、陽電極的溫度，將基片加熱到蒸積薄膜所需的溫度；3.同時(shí)，真空室要求環(huán)境氣壓為10-4-10-6Pa，放電前，將真空室充入所要求的保護(hù)氣體，例如氬氣、氧氣或是氬氣和氧氣的混合氣體，并維持一定的壓強(qiáng)15-10-3Pa下，調(diào)節(jié)陽電極的活動(dòng)接頭使陽電極與陰電極處與預(yù)定的距離；4.然后在陰陽電極之間加電壓，經(jīng)觸發(fā)電極打火觸發(fā)后弧光放電，此時(shí)上下電極之間電流為20-100A、電壓為5-25V；根據(jù)所要制備的薄膜厚度決定弧光放電時(shí)間；兩極之間產(chǎn)生的弧光放電將銅鍋內(nèi)的蒸積材料熔融，激發(fā)出等離子體，等離子體向空間發(fā)射，將基片置于適當(dāng)?shù)奈恢眉纯缮L出和蒸積物組份一致的薄膜；5.通過紅外測(cè)溫儀測(cè)定蒸積靶的溫度，薄膜蒸積的速率則由通過控制電源控制所加在兩極上的電壓和電流來控制。
本發(fā)明提供的一種采用熱蒸積制備薄膜方法的專用裝置，包括帶有石英觀察窗口的真空室、紅外測(cè)溫儀、和安裝在真空室外兩側(cè)與真空室連通的真空機(jī)組，真空室內(nèi)上方安裝基片加熱器，加熱器的下端面放置基片；真空室內(nèi)還安裝有檔板和光欄；高壓氣瓶通過真空室壁上的針閥與真空室連通；控制計(jì)算機(jī)與控制電源和基片加熱器電連接；以及帶有紅外測(cè)溫儀；其特征在于還包括在真空室內(nèi)的上部和底座上相對(duì)設(shè)置至少一對(duì)陽極和陰極，一作為陰極的銅鍋內(nèi)放有靶材、作為陽極的水冷電極上連接有活動(dòng)接頭，并與控制電源相連，該陽極與系統(tǒng)的循環(huán)水冷系統(tǒng)相連；電弧觸發(fā)電極設(shè)置在陽極和陰極之間，電弧觸發(fā)電極的引線穿出真空室外并與電弧觸發(fā)控制電源電連接；作為靶材放在作為陰極的銅鍋內(nèi)，一起固定在真空室底部的水冷底座上。
所述的在真空室內(nèi)的上下相對(duì)設(shè)置包括1-6對(duì)陽極和陰極。
所述的陰極是銅制成，所要蒸積薄膜的靶材至于其中。
所述的陽極是用銅、銀或鎢金屬材料制作的，并且陽極是一具有水冷結(jié)構(gòu)的電極。
所述的在真空室內(nèi)的上下相對(duì)設(shè)置一對(duì)陰陽電極之間的距離為2-6cm。
所述的活動(dòng)接頭是帶有關(guān)節(jié)臂的連接件。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明的方法是通過兩極之間產(chǎn)生的弧光放電將銅鍋內(nèi)的蒸積材料熔融，電弧放電的溫度約104K，蒸積物迅速熔化，激發(fā)出等離子體，等離子體向空間發(fā)射，將基片至于適當(dāng)?shù)奈恢眉纯缮L出和蒸積物組份一致的薄膜。在制備過程中由于上電極和下電極接通了水冷裝置，所以，即使蒸法物處與熔融的狀態(tài)，陽電極和銅鍋也不會(huì)蒸積出來，因此，克服了靶材摻入到薄膜中大大降低膜的品質(zhì)的問題。所制的薄膜的直徑可達(dá)2-3英寸，膜厚變化在±7％的范圍之內(nèi)，薄膜的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為86-89K，臨界電流密度為2-4MA/cm2，X射線衍射分析為C軸取向生長膜。
本發(fā)明的裝置結(jié)構(gòu)簡單、易于操作，并且價(jià)格比已有的設(shè)備低廉。


附圖1本發(fā)明的共蒸積裝置組成示意圖附圖2本發(fā)明的共蒸積裝置中的電弧加熱器結(jié)構(gòu)示意面說明如下(1)基片； (2)盛有靶材的銅鍋(陰極)；(3)真空機(jī)組；(4)水冷底座； (5)控制電源；(6)計(jì)算機(jī)；(7)紅外測(cè)溫儀；(8)高壓氣瓶；(9)活動(dòng)接頭；(10)真空室； (11)控制電源； (12)水冷電極(陽極)；(13)電弧觸發(fā)電極； (14)電弧觸發(fā)控制電源， (15)基片加熱器；具體實(shí)施方式
實(shí)施例1按圖1和2制備一本發(fā)明的熱蒸積制備薄膜的方法的專用裝置在真空室10的上方安裝有基片1及為圓形基片加熱器15，該基片加熱器15采用的是電爐絲輻射加熱，基片1可旋轉(zhuǎn)的常規(guī)設(shè)計(jì)，基片加熱器15與EUROTHERM 818型號(hào)的控制電源11相連。在真空室10內(nèi)的上通過一活動(dòng)接頭9上連接一具有水冷結(jié)構(gòu)的陽極12，針型陽電極12通過活動(dòng)接頭9也由真空室的上部伸入到真空室10中，同時(shí)與ZD5-1000型號(hào)的控制電源5相連，陽極與系統(tǒng)的循環(huán)水冷裝置相連，以保證陽極在放電的過程中不會(huì)被蒸積出來。相對(duì)于陽極12在真空室10底座上設(shè)置一陰極2，陽極12與陰極2的距離為2或5cm之間均可以；一作為陰極的銅坩鍋2內(nèi)放有靶材，銅坩鍋2固定在水冷底座4上；真空室10的真空度由位于真空室10下部的機(jī)械泵和分子泵3維持，并且高壓氣瓶8位于真空室一側(cè)，高壓氣瓶8通過真空室壁上的針閥與真空室內(nèi)連通。系統(tǒng)的真空度由ZDF-9復(fù)合真空計(jì)讀出。基片的溫度由SCIT型紅外測(cè)溫儀7通過觀察窗口測(cè)得。作為陰極的銅鍋及靶材2位于真空室的底部并與水冷底座4相連。在陽電極和陰電極之間是觸發(fā)電極13，觸發(fā)電極13連接于ZX5-630型號(hào)的電弧觸發(fā)控制電源14之上。市場(chǎng)上購買的帶關(guān)節(jié)臂的連接件9安裝在真空室10的頂部。
實(shí)施例2應(yīng)用實(shí)施例1的裝置進(jìn)行制備一塊面積為二英寸大的釔鋇銅氧(YBa2Cu3O7-δ)超導(dǎo)薄膜，按以下具體步驟進(jìn)行采用直接對(duì)預(yù)先燒結(jié)好的YBa2Cu3O7-δ塊狀靶材，清潔后放置于銅鍋之中，打開水冷以降低系統(tǒng)溫度，將真空室的氣壓調(diào)節(jié)到10-4-10-5pa，然后充入氬氣維持在150--10-3pa，將二英寸基片加熱到600-950℃，陰陽極間電壓為10-25V，陰陽電極的距離為3cm，此時(shí)經(jīng)觸發(fā)電極打火觸發(fā)后起弧放電，電流100-500A，此時(shí)靶材被熔化，等離子體持續(xù)從靶材發(fā)射出來，向空間發(fā)射，將基片與靶材的距離調(diào)節(jié)到適當(dāng)，蒸積10-30min，再充入氧氣維持蒸積室氣壓在20-70Pa，10-20min后降溫到室溫，得到厚度為300-800nm，超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度為86-89K，臨界電流密度為2-4MA/cm2的二英寸YBa2Cu3O7-δ超導(dǎo)薄膜。X射線衍射分析為C軸取向生長的外延膜。測(cè)量表明薄膜為高質(zhì)量超導(dǎo)薄膜。
實(shí)施例3制備三英寸大面積釔鋇銅氧(YBa2Cu3O7-δ)超導(dǎo)薄膜。
所用實(shí)驗(yàn)裝置以及實(shí)驗(yàn)過程與施例一相同，適當(dāng)增加基片與蒸積靶材的距離并延長蒸積的時(shí)間獲得三英寸大面積釔鋇銅氧(YBa2Cu3O7-δ)超導(dǎo)薄膜。所獲得的樣品經(jīng)測(cè)試，超導(dǎo)薄膜厚度為200-1600nm，零電阻溫度86-88K。Jc為2.2-3.5MA/cm2。X射線衍射分析為高C軸取向生長的外延膜，測(cè)量表明薄膜為高質(zhì)量超導(dǎo)薄膜。
實(shí)施例4制備金屬基底緩沖層將金屬鎂、金屬鈰分別至于二個(gè)銅鍋之中，打開水冷以降低系統(tǒng)溫度，將真空室的氧氣壓調(diào)節(jié)到1-40Pa，以保證激發(fā)出的金屬粒子能夠蒸積到基片表面，并被氧化成所需緩沖層。
淀積前把基底加熱到200-800℃，然后打開電源觸發(fā)起弧淀積緩沖層。所用電源輸出電壓5-20V、輸出電流為20-80A。首先淀積氧化鎂第一緩沖層，然后將陽電極移至另一個(gè)銅鍋，再淀積氧化鈰第二緩沖層。通過控制每一靶材放電的電壓、電流和放電時(shí)間控制每一層的厚度。X射線衍射測(cè)量表明薄膜為高質(zhì)量緩沖層薄膜。
此方法操作簡便，制膜速度快，重復(fù)性好，具有廣泛的應(yīng)用前景。
權(quán)利要求
1.一種熱蒸積制備大面積薄膜的方法，其特征在于包括將真空室抽真空達(dá)到所要求的真空度，然后對(duì)真空室內(nèi)的上下相對(duì)設(shè)置的陽極和陰極上施加電壓，利用直流弧光放電的低氣壓自持導(dǎo)電過程，上電極和下電極在一定真空度下放電，將放在陰極坩鍋內(nèi)的所要蒸積的靶材熔融，蒸積出靶材金屬等離子體，等離子體在基片上淀積成薄膜。
2.按權(quán)利要求1所述的熱蒸積制備大面積薄膜的方法，其特征在于包括具體步驟如下(1)首先把所要蒸積的靶材放置于陰極坩鍋之中，至少包括一個(gè)銅鍋，當(dāng)蒸積多層薄膜，則將不同層的靶材放置于不同的銅鍋之中；(2)通過真空機(jī)組將真空室抽真空；并維持在一定的真空度，開啟水冷系統(tǒng)降低陰陽電極的溫度，將基片加熱到蒸積薄膜所需的溫度；(3)真空室要求環(huán)境氣壓為10-4-10-6Pa，放電前，將真空室充入一定的保護(hù)氣體，例如氬氣、氧氣或是氬氣和氧氣的混合氣體，并維持一定的壓強(qiáng)15-10-3Pa，調(diào)節(jié)陽電極的活動(dòng)接頭使陽電極與陰電極處與預(yù)定的距離；(4)然后在陰陽電極之間加電壓，經(jīng)觸發(fā)電極打火觸發(fā)后弧光放電，此時(shí)上下電極之間電流為20-100A、電壓為5-25V；根據(jù)所要制備的薄膜厚度決定弧光放電時(shí)間；兩極之間產(chǎn)生的弧光放電將銅鍋內(nèi)的蒸積材料熔融，激發(fā)出等離子體，等離子體向空間發(fā)射，將基片至于適當(dāng)?shù)奈恢眉纯缮L出和蒸積物組份一致的薄膜；(5)通過紅外測(cè)溫儀測(cè)定蒸積靶的溫度，蒸積的速率則由通過控制電源控制所加在兩極上的電壓和電流來控制。
3.一種權(quán)利要求1所述的熱蒸積制備大面積薄膜的方法的專用裝置，其特征在于包括帶有石英窗口的真空室、和安裝在真空室外兩側(cè)與真空室連通的真空機(jī)組，真空室內(nèi)上方安裝基片加熱器，加熱器的下端面放置基片；真空室內(nèi)還安裝有檔板和光欄；高壓氣瓶通過真空室壁上的針閥與真空室連通；控制計(jì)算機(jī)與控制電源和基片加熱器電連接；以及帶有紅外測(cè)溫儀；其特征在于還包括至少在真空室內(nèi)的上下相對(duì)設(shè)置至少一對(duì)陽極和陰極，作為陰極的銅鍋內(nèi)放有靶材、作為陽極的水冷電極上連接有活動(dòng)接頭，電弧觸發(fā)電極設(shè)置在陽極和陰極之間，電弧觸發(fā)電極的引線穿出真空室外并與電弧觸發(fā)控制電源電連接；水冷陽電極通過活動(dòng)接頭由真空室的上部伸入到真空室中，固定在真空室上部，并與控制電源相連；作為陰極的銅鍋及靶材設(shè)置在真空室的底部并與水冷底座相連。
4.按權(quán)利要求1所述的熱蒸積制備大面積薄膜的方法的專用裝置，其特征在于所述的在真空室內(nèi)的上下相對(duì)設(shè)置1-6對(duì)陽極和陰極。
5.按權(quán)利要求1所述的熱蒸積制備大面積薄膜的方法的專用裝置，其特征在于所述的作為陰極的銅鍋在一真空室內(nèi)包括安裝1-6個(gè)。
6.按權(quán)利要求1所述的熱蒸積制備大面積薄膜的方法的專用裝置，其特征在于所述的陽極是用銅、銀或鎢金屬材料制作的，并且陽極是一具有水冷結(jié)構(gòu)的電極。
7.按權(quán)利要求1所述的熱蒸積制備大面積薄膜的方法的專用裝置，其特征在于所述的在真空室內(nèi)的上下相對(duì)設(shè)置一對(duì)陰陽電極之間的距離為2-6cm。
全文摘要
本發(fā)明涉及采用熱蒸積制備大面積薄膜的方法和裝置。該方法包括將真空室抽真空達(dá)到所要求的真空度，再對(duì)真空室內(nèi)的上下相對(duì)設(shè)置的陽極和陰極上施加電壓，利用直流弧光放電的低氣壓自持導(dǎo)電過程，上電極和下電極在一定真空度下放電，并將放在陰極銅鍋內(nèi)的所要蒸積的靶材熔融，蒸積出靶材金屬等離子體淀積在基片上成膜。該裝置是在真空鍍膜設(shè)備中設(shè)置至少一對(duì)陽極和放有靶材的陰極，作為陽極的水冷電極上連接有活動(dòng)接頭，并與控制電源相連，該陽極與系統(tǒng)的循環(huán)水冷系統(tǒng)相連；電弧觸發(fā)電極設(shè)置在陽極和陰極之間，電弧觸發(fā)電極的引線穿出真空室外并與電弧觸發(fā)控制電源電連接。本發(fā)明克服了靶材摻入到薄膜中而降低膜品質(zhì)的問題，結(jié)構(gòu)簡單、易于操作。
文檔編號(hào)C23C14/36GK1510161SQ02157979
公開日2004年7月7日 申請(qǐng)日期2002年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月20日
發(fā)明者劉震, 周岳亮, 朱亞彬, 王淑芳, 陳正豪, 呂惠賓, 楊國楨, 劉 震 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院物理研究所